CN103730189A

CN103730189A - 基于金属基板的烧结温度可调的厚膜电路电阻浆料及其制备工艺

Info

Publication number: CN103730189A
Application number: CN201410009200.3A
Authority: CN
Inventors: 刘飘; 肖俊杰; 刘飞全; 凌果; 胡蔚
Original assignee: HUNAN LEED THICK FILM PASTE CO Ltd
Current assignee: HUNAN LEED THICK FILM PASTE CO Ltd
Priority date: 2014-01-09
Filing date: 2014-01-09
Publication date: 2014-04-16

Abstract

本发明公开了一种基于金属基板的厚膜电路电阻浆料及其制备方法，该浆料由功能相和有机载体组成，比例为70～80:30～20。功能相主要由银钯合金粉和微晶玻璃粉组成，各组分的重量百分含量为：银钯合金粉50%～25%，微晶玻璃粉50%～75%。烧结温度可调的电阻浆料的制备工艺：①微晶玻璃粉制备→②微晶玻璃搭配→③有机溶剂载体熬制→④电阻浆料综合调制。本发明的电阻浆料具有以下特点：方阻低约50-100mΩ/□，温度系数小可控性好，烧结温度可调至550℃—850℃之间，良好的电性能和介质浆料。导体浆料润湿性相容性优良。本发明厚膜电路用烧结温度可调电阻浆料及其制备技术适用于铁素体系列不锈钢基板。

Description

基于金属基板的烧结温度可调的厚膜电路电阻浆料及其制备工艺

技术领域

本发明涉及基于不锈钢金属基板的厚膜电路电阻浆料及其制备技术，特别涉及基于铁素体不锈钢系列基板。

背景技术

目前，在电加热领域中，新型的厚膜加热元件要求体积小，功率密度大，热传输快，热效率高，耗能低，温度场均匀，热启动迅速，工艺性好，环保，安全可靠。现在已经出现了运用不锈钢基于金属基板为加热主体的咖啡壶和热水器等。国内部分高校也进行了不锈钢系列浆料的研发，包括介质浆料，电阻浆料，导体浆料和包封浆料。其中，电阻浆料是加热主体，成本高，稳定性差，烧结工艺窗口窄。至今为止，国内还没有针对基于铁素体不锈钢系列的厚膜电阻浆料烧结工艺窗口的相关文献、专利和成果的相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于铁素体不锈钢金属基板的厚膜电路用电阻浆料及其制备工艺。本发明的电阻浆料同时使用两种不同体系的玻璃粉，使得浆料的烧结窗口大大提升，同时有效改善电阻浆料在介质上起包，阻值不稳定，颜色发黄等不良现象。

本发明电阻浆料的制备技术和工艺如下：本发明电阻浆料由功能相组分以及有机溶剂载体组成，功能相组分与有机溶剂载体的重量比为70～80:30～20。

所述功能相组分中各组分的重量百分含量为：银钯合金粉50%～25%，微晶玻璃粉50%～75%。

所述银钯合金粉中各组分的重量百分含量为：银粉92%～97%、钯粉8%～3%，银钯合金粉的平均粒径小于2μm。

所述微晶玻璃粉为CaO—SiO₂—TiO₂—Al₂O₃系玻璃和Bi₂O₃—SiO₂—Al₂O₃—B₂0₃系玻璃2种，各氧化物重量比分别为：CaO40～60%、SiO₂20～40%、Ti₂O₃1～10%、Al₂O₃10～20%、ZrO₂1～10%；Bi₂O₃40～60%、SiO₂20～40%、B₂O₃1～10%、Al₂O₃10～20%、ZrO₂1～10%。

所述有机溶剂载体各组分的重量比为：松油醇65～80%、柠檬酸三丁酯1～10%、醇酯十二10～20%、乙基纤维素1～10%、氢化蓖麻油0.1～5%、卵磷脂0.1～5%。

本发明基于不锈钢基板的烧结温度可调的厚膜电路用电阻浆料的工艺，主要包括以下工艺步骤：

（1）首先制备微晶玻璃粉、选择合适的银钯合金粉，熬制有机载体溶剂，待用；（2）然后进行电阻浆料的综合调制：将功能相成分、有机溶剂载体混匀，装入三辊轧机轧制；用细度仪测试浆料细度，细度值为小于15μm；粘度计测试浆料黏度，黏度值为120～180PaS/RPM。

所述微晶玻璃粉制备是将下列两种配比CaO40～60%、SiO₂20～40%、TiO₂1～10%、Al₂O₃10～20%、ZrO₂1～10%和Bi₂O₃40～60%、SiO₂20～40%、B₂O₃1～10%、Al₂O₃10～20%、ZrO₂1～10%的微晶玻璃粉在三维混料机中混合均匀后装入坩埚，置于高温熔炉熔炼，熔炼温度为1100～1340℃，保温2～3个小时候，快速将玻璃熔炼液倒入冷水中水淬，得到微晶玻璃渣，将玻璃渣用对辊轧机轧碎至最大粒径1-2mm，混匀装入玛瑙罐重，用行星式球磨机获得平均粒径为3-4μm，最大粒径小于31μm的微晶玻璃粉。

所述有机溶剂载体的熬制是将主溶剂、触变剂、增稠剂、表面活性剂等按一定比例在70～90℃的水中熬制数小时。

本发明的特征和优点在于：

1.通过对功能相成分中银钯合金粉与玻璃粉的比例调整，电阻浆料阻值控制在50-100mΩ/□。

2.采用银钯合金粉取代复合粉，电阻浆料的阻值更加稳定，分散更好，元件温度场更加均匀，同时浆料的温度系数只有1500±150ppm×10⁶/℃且可控。

3.采用两种不同烧结性能的玻璃体系搭配使用，使浆料的烧结窗口更宽，并且有效防止出现起包，变黄，阻值不稳定等不良现象。

4.本发明厚膜电路电阻浆料印刷、烧结性能良好。与介质、导体和包封浆料匹配良好。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

实施例一：

1.两种微晶玻璃配方与制备工艺分别为：CaO43%、SiO₂32%、TiO₂7%、Al₂O₃15%、ZrO₂3%，1350℃保温120分钟；Bi₂O₃54%、SiO₂21%、B₂O₃8%、Al₂O₃12%、ZrO₂5%1150℃保温120分钟。

2.玻璃粉制备：对辊辊轧机轧碎→行星式球磨机→粉体平均粒径为3-4μm，最大粒径小于31μm。

3.银粉和钯粉的重量比为93：7，银钯合金粉的平均粒径小于2μm。

4.有机溶剂配方及熬制工艺：松油醇68%、柠檬酸三丁酯8%、醇酯十二15%、乙基纤维素3%、氢化蓖麻油2%、卵磷脂4%。

5.综合调浆：CaO—SiO₂—TiO₂—Al₂O₃系玻璃和Bi₂O₃—SiO₂—Al₂O₃—B₂0₃系按6:4的比例混合；银钯合金粉和玻璃粉的比例为42：58；功能相和有机溶剂载体的比例为75:25。将配制浆料置于三维混料机中混匀后进行三辊轧制。

6.本发明电阻浆料的性能参数：

（1）电性能：

方阻	分辨率	TCR/ppm/℃	老化强度
				60±2mΩ/□	0.1mm	1500±150ppm×10^-6/℃	>15（N/mm²)

（2）物理性能：

流变特性	电阻层厚度	浆料黏度	单位用量
				触变宜网印	11～14um	138±10pa.s/RPM	80cm²/g

实施例二：

1.两种微晶玻璃配方与制备工艺分别为：CaO52%、SiO₂25%、TiO₂4%、Al₂O₃13%、ZrO₂6%，1350℃保温120分钟；Bi₂O₃42%、SiO₂33%、B₂O₃6%、Al₂O₃17%、ZrO₂2%1150℃保温120分钟。

3.银粉和钯粉的重量比为96：4，银钯合金粉的平均粒径小于2μm。

4.有机溶剂配方及熬制工艺：松油醇77%、柠檬酸三丁酯3%、醇酯十二12%、乙基纤维素4%、氢化蓖麻油3%、卵磷脂1%。

5.综合调浆：CaO—SiO₂—TiO₂—Al₂O₃系玻璃和Bi₂O₃—SiO₂—Al₂O₃—B₂0₃系按5:5的比例混合；银钯合金粉和玻璃粉的比例为35：65；功能相和有机溶剂载体的比例为75:25。将配制浆料置于三维混料机中混匀后进行三辊轧制。

6.本发明电阻浆料的性能参数：

（1）电性能：

方阻	分辨率	TCR/ppm/℃	老化强度
				85±2mΩ/□	0.1mm	1500±150ppm×10^-6/℃	>15（N/mm²)

（2）物理性能：

流变特性	电阻层厚度	浆料黏度	单位用量
				触变宜网印	11～14um	150±10pa.s/RPM	80cm²/g

Claims

1.基于金属基板的烧结温度可调的厚膜电路电阻浆料，其特征在于：它由功能相组分以及有机溶剂载体组成，功能相组分与有机溶剂载体的重量比为70~80:30~20。

2.根据权利要求1所述的基于金属基板的烧结温度可调的厚膜电路电阻浆料，其特征在于：所述功能相组分中各组分的重量百分含量为：银钯合金粉50%~25%，微晶玻璃粉50%~75%。

3.根据权利要求1所述的基于金属基板的烧结温度可调的厚膜电路电阻浆料，其特征在于：所述银钯合金粉中各组分的重量百分含量为：银粉92%~97%、钯粉8%~3%，银钯合金粉的平均粒径小于2μm。

4.根据权利要求1所述的基于金属基板的烧结温度可调的厚膜电路电阻浆料，其特征在于：所述微晶玻璃粉为CaO—SiO₂—TiO₂—Al₂O₃系玻璃和Bi₂O₃—SiO₂—Al₂O₃—B₂0₃系玻璃2种，各氧化物重量比分别为：CaO 40~60%、SiO₂20~40%、Ti₂O₃1~10%、Al₂O₃10~20%、ZrO₂1~10%；Bi₂O₃40~60%、SiO₂20~40%、B₂O₃1~10%、Al₂O₃10~20%、ZrO₂1~10%。

5.根据权利要求1所述的基于金属基板的烧结温度可调的厚膜电路电阻浆料，其特征在于：有机溶剂载体各组分的重量比为：松油醇65~80%、柠檬酸三丁酯1~10%、醇酯十二10~20%、乙基纤维素1~10%、氢化蓖麻油0.1~5%、卵磷脂0.1~5%。

6.基于金属基板的烧结温度可调的厚膜电路电阻浆料及其制备工艺，其特征在于：主要包括以下工艺步骤：

（1）首先制备微晶玻璃粉、选择合适的银钯合金粉，熬制有机载体溶剂，待用；

（2）然后进行电阻浆料的综合调制：将功能相成分、有机溶剂载体混匀，装入三辊轧机轧制；用细度仪测试浆料细度，细度值为小于15μm；粘度计测试浆料黏度，黏度值为120~180PaS/RPM。

7.根据权利要求6所述的基于金属基板的烧结温度可调的厚膜电路电阻浆料及其制备工艺，其特征在于：所述微晶玻璃粉制备是将下列两种配比CaO 40~60%、SiO₂20~40%、TiO₂1~10%、Al₂O₃10~20%、ZrO₂1~10%和Bi₂O₃40~60%、SiO₂20~40%、B₂O₃1~10%、Al₂O₃10~20%、ZrO₂1~10%的微晶玻璃粉在三维混料机中混合均匀后装入坩埚，置于高温熔炉熔炼，熔炼温度为1100~1340℃，保温2~3个小时候，快速将玻璃熔炼液倒入冷水中水淬，得到微晶玻璃渣，将玻璃渣用对辊轧机轧碎至最大粒径1-2mm，混匀装入玛瑙罐重，用行星式球磨机获得平均粒径为3-4μm，最大粒径小于31μm的微晶玻璃粉。

8.根据权利要求6所述的基于金属基板的烧结温度可调的厚膜电路电阻浆料及其制备工艺，其特征在于：所述有机溶剂载体的熬制是将主溶剂、触变剂、增稠剂、表面活性剂等按一定比例在70~90℃的水中熬制数小时。