CN104575670B

CN104575670B - 一种基板厚膜电路电阻浆料及其制备方法

Info

Publication number: CN104575670B
Application number: CN201310509285.7A
Authority: CN
Inventors: 王梓宇
Original assignee: NINGBO WAHO ELECTRICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: NINGBO WANHONG TECHNOLOGY CO., LTD.
Priority date: 2013-10-23
Filing date: 2013-10-23
Publication date: 2017-02-22
Anticipated expiration: 2033-10-23
Also published as: CN104575670A

Abstract

本发明公开了一种基板厚膜电路电阻浆料及其制备方法，涉及电子材料领域，解决了现有技术成本高、可靠性低、导电性差的问题。该厚膜电路电阻浆料由重量比为（65～85）：（35～15）的固相成分和有机相成分组成，固相成分的组分包括CaSnO₃、In₂O₃和Ag，有机相成分的组分包括松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、氢化蓖麻油等有机溶剂；制备方法为：将CaSnO₃和In₂O₃按比例置于玛瑙球磨罐中，以酒精为球磨介质高速球磨到平均粒度为2～3μm的粉末，烘干后将混合物置于高温电炉中加热到1000～1600℃，保温10分钟以上，然后冷却到室温。将球磨后的CaSnO₃和In₂O₃粉末与Ag粉充分混合，然后与有机相成分混合制成膏状物，得到基板厚膜电路电阻浆料。本发明具有成本低，可靠性高，导电性强等特点。

Description

一种基板厚膜电路电阻浆料及其制备方法

技术领域

本发明属于厚膜电路技术领域，特别是涉及一种大功率基板厚膜电路电阻浆料及其制备方法。

背景技术

厚膜电路作为集成电路的一个重要分支，随着厚膜电子材料和厚膜技术的产生而产生，随着其发展而发展。厚膜电子材料是厚膜电路的物质基础，主要包括基片和厚膜电子浆料。基片是厚膜电路的载体，其材料性能对厚膜电路的质量具有重要影响。厚膜电子浆料是厚膜电路的核心和关键，其质量的好坏直接关系到厚膜元件性能的优劣。厚膜电阻浆料是厚膜电路的发热元件，是厚膜电子浆料最重要的部分，是多种固体粒子分散在有机载体中形成的复杂多级分散体系。在商品化和市场竞争的推动下，厚膜电阻浆料向高性能、大功率化、低成本化、片式化、专业化及“绿色化”方向发展。

由于基片所具有的机械性能、抗冲击性能及可加工性能好的优势，在传统厚膜电路应用领域掀起了一场革命。功率基板厚膜电路，除了作为大功率厚膜电阻应用之外，还作为厚膜大功率电热元件使用，具有传统电热材料或元件不可比拟的优势。该电热元件安装方便且能在恶劣的环境下使用，因此广泛应用于家电和工业电器方面。家电上的应用如电饭煲、电热水壶、电热水器、电熨斗、消毒柜和美发装置等，工业上的应用如汽车的后视镜、高寒地区钢轨的防冻、橡胶和塑料制品的成型模具的加热体、电锅炉等，该技术具有十分广阔的市场前景和实际应用价值。

要求方阻低，电阻温度系数小，能经受电、热、脉冲等诸多苛刻条件的考验。传统上功率厚膜电阻浆料使用银、钯、金、钌等贵及其氧化物作导电相，材料成本昂贵。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种成本低廉，功率大，稳定性好，且与不同材质的基板兼容性好的厚膜电路电阻浆料及其制备方法。

本发明实现上述技术效果所采用的技术方案是：

一种基板厚膜电路电阻浆料，由固相成分和有机相成分构成，所述固相成分和有机相成分的重量比为(65～85)：(35～15)，所述固相成分的组分包括CaSnO₃、In₂O₃和Ag，所述有机相成分的组分包括松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1,4-丁内酯和氢化蓖麻油。

进一步地，所述固相成分中CaSnO₃和In₂O₃的摩尔比为(2～8)：(8～2)。

进一步地，所述有机相成分中各组分的重量百分比为：松油醇50～90％、柠檬酸三丁酯5～30％、乙基纤维素1～5％、司班85 1～10％、1,4-丁内酯1～10％、氢化蓖麻油0.1～1％。

进一步地，所述固相成分中CaSnO₃和In₂O₃构成混合粉体，Ag粉与所述混合粉体的重量百分比为1～30％。

本发明实现上述技术效果和制备基板厚膜电路电阻浆料的方法所采用的技术方案为：

制备基板厚膜电路电阻浆料的方法包括如下步骤：

1)将CaSnO₃和In₂O₃按(2～8)：(8～2)的摩尔配比进行球磨得到混合粉体，然后将Ag粉与混合粉体按重量百分比1～30％进行混合，得到固相成分。

2)将松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1,4-丁内酯和氢化蓖麻油进行调制，配置有机相成分，得到有机载体。

3)将固相成分和有机相成分混合，进行基板厚膜电路电阻浆料的调制，固相成分为CaSnO₃、In₂O₃和Ag组成的微粒混合物，CaSnO₃和In₂O₃的摩尔比为(2～8)：(8～2)，固相成分和有机相成分的重量比为(65～85)：(35～15)。

4)将调制好的基板厚膜电路电阻浆料在三辊轧机上轧制成均匀的电阻浆料。

更具体地，在由CaSnO₃和In₂O₃构成的混合粉体的制备步骤中，所述CaSnO₃和In₂O₃是按摩尔比(2～8)：(8～2)置于玛瑙球磨罐中，以酒精为球磨介质进行高速球磨，高速球磨的持续时间为2小时左右，然后将球磨后的混合粉体进行烘干，置于高温电炉中按5℃/min～10℃/min的升温速率加热到1000～1600℃，保温2～3小时，然后随炉冷却到室温，将混合粉体继续球磨到平均粒度为2～3μm的粉末。

进一步地，所述有机相成分的配置是将有机溶剂按重量百分比松油醇50～90％、柠檬酸三丁酯5～30％、乙基纤维素1～5％、司班85 1～10％、1,4-丁内酯1～10％、氢化蓖麻油0.1～1％在温度为50～80℃的水中进行水浴混合6～10小时。

进一步地，所述Ag粉与所述混合粉体按重量百分比1～30％进行混合，所述Ag粉的粒度为0.1～1μm。

进一步地，所述固相成分和有机相成分以重量比(65～85)：(35～15)进行混合，然后用三辊轧机轧制成均匀的成品电阻浆料。

本发明的有益效果在于：该基板厚膜电路电阻浆料的主要成分为价格相对低廉的CaSnO₃和In₂O₃，在实现可靠性高、导电性强、功率大的同时，极大地降低了厚膜电阻的生产成本；CaSnO₃厚膜的热膨胀系数与不同材质的基板能很好的匹配，结合牢固，兼容性好；有机相成分中选用1,4-丁内酯和氢化蓖麻油等有机溶剂可以使得有机载体形成良好的胶体结构，使厚膜电路电阻浆料具有较好的防沉效果；通过本发明所述的组分配比和特殊的升温烧结工艺，可有效降低厚膜电阻的方阻。该制备工艺操作简单、易于控制、有利于实现规模化工业生产。

具体实施方式

为使对本发明有进一步了解，下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，说明如下：

本发明所述的一种基板厚膜电路电阻浆料，由固相成分和有机相成分构成，所述固相成分和有机相成分的重量比为(65～85)：(35～15)，所述固相成分的组分包括CaSnO₃、In₂O₃和Ag，所述有机相成分的组分包括松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1,4-丁内酯和氢化蓖麻油。

实施时，所述固相成分中CaSnO₃和In₂O₃的摩尔比为(2～8)：(8～2)。

实施时，所述有机相成分中各组分的重量百分比为：松油醇50～90％、柠檬酸三丁酯5～30％、乙基纤维素1～5％、司班85 1～10％、1,4-丁内酯1～10％、氢化蓖麻油0.1～1％。

实施时，所述固相成分中CaSnO₃和In₂O₃构成混合粉体，Ag粉与所述混合粉体的重量百分比为1～30％。

本发明所述的制备方法包括如下步骤：

①.将CaSnO₃和In₂O₃按(2～8)：(8～2)的摩尔配比进行球磨得到混合粉体，然后将Ag粉与混合粉体按重量百分比1～30％进行混合，得到固相成分。

②.将松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1,4-丁内酯或氢化蓖麻油中的一种或几种进行调制，配置有机相成分，得到有机载体。

③.将固相成分和有机相成分混合，进行基板厚膜电路电阻浆料的调制，固相成分为CaSnO₃、In₂O₃和Ag组成的微粒混合物，CaSnO₃和In₂O₃的摩尔比为(2～8)：(8～2)，固相成分和有机相成分的重量比为(65～85)：(35～15)。

④.将调制好的基板厚膜电路电阻浆料在三辊轧机上轧制成均匀的电阻浆料。

实施例：

1、固相成分中CaSnO₃和In₂O₃的摩尔比，CaSnO₃：In₂O₃＝8：2，Ag粉与混合粉体的重量百分比为30％。

2、CaSnO₃和In₂O₃的混合粉体的制备工艺：将CaSnO₃和In₂O₃按摩尔比8：2置于玛瑙球磨罐中，以酒精为球磨介质球磨2小时，烘干后将混合物置于高温电炉中以5℃/min～10℃/min的升温速率加热到1600℃，然后保温2小时，随炉冷却到室温，将烧结后的固体球磨到平均粒度2μm左右，加入平均粒度为0.1～1μm，按重量配比为30％的Ag粉，充分混合均匀。

3、配制有机相成分，其组分重量百分比为：松油醇90％、柠檬酸三丁酯5％、乙基纤维素1％、司班85 1％、1,4-丁内酯1％、氢化蓖麻油0.1％，上述各组分按上述配比混合后在温度为80℃的水中进行水浴混合，水浴时间为6小时。

4、电阻浆料调浆工艺：将按上述配比构成的固相成分与有机相成分按重量比85：15混合，然后用三辊轧机轧制成均匀的电阻浆料。

按照上述实施例所得的电阻浆料最后通过丝网将浆料印刷在被釉片上，烘干、烧结后进行测试，测试的方阻为150±10mΩ/口。

本发明中厚膜电路电阻浆料的主要成分为价格相对低廉的CaSnO₃和In₂O₃，在实现可靠性高、导电性强、功率大的同时，极大地降低了厚膜电阻的生产成本；CaSnO₃厚膜的热膨胀系数与不同材质的基板能很好的匹配，结合牢固，兼容性好；有机相成分中选用1,4-丁内酯和氢化蓖麻油等有机溶剂可以使得有机载体形成良好的胶体结构，使厚膜电路电阻浆料具有较好的防沉效果；通过本发明所述的组分配比和特殊的升温烧结工艺，可有效降低厚膜电阻的方阻。该制备工艺操作简单、易于控制、有利于实现规模化工业生产。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内，本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims

1.一种基板厚膜电路电阻浆料，由固相成分和有机相成分构成，其特征在于，所述固相成分和有机相成分的重量比为(65～85)：(35～15)，所述固相成分的组分包括CaSnO₃、In₂O₃和Ag，所述有机相成分的组分包括松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1,4-丁内酯和氢化蓖麻油。

2.根据权利要求1所述的一种基板厚膜电路电阻浆料，其特征在于，所述固相成分中CaSnO₃和In₂O₃的摩尔比为(2～8)：(8～2)。

3.根据权利要求1所述的一种基板厚膜电路电阻浆料，其特征在于，所述有机相成分中各组分的重量百分比为：松油醇50～90％、柠檬酸三丁酯5～30％、乙基纤维素1～5％、司班85 1～10％、1,4-丁内酯1～10％、氢化蓖麻油0.1～1％。

4.根据权利要求1所述的一种基板厚膜电路电阻浆料，其特征在于，所述固相成分中CaSnO₃和In₂O₃构成混合粉体，Ag粉与所述混合粉体的重量百分比为1～30％。

5.一种制备权利要求1～4中任一项所述的基板厚膜电路电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

1)将CaSnO₃和In₂O₃按(2～8)：(8～2)的摩尔配比进行球磨得到混合粉体，然后将Ag粉与所述混合粉体按重量百分比1～30％进行混合，得到固相成分；

2)将松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1,4-丁内酯和氢化蓖麻油进行调制，配制有机相成分，得到有机载体；

3)将固相成分和有机相成分混合，进行基板厚膜电路电阻浆料的调制，固相成分为CaSnO₃、In₂O₃和Ag组成的微粒混合物，CaSnO₃和In₂O₃的摩尔比为(2～8)：(8～2)，固相成分和有机相成分的重量比为(65～85)：(35～15)；

6.根据权利要求5所述的一种基板厚膜电路电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述CaSnO₃和In₂O₃按摩尔比(2～8)：(8～2)置于玛瑙球磨罐中，以酒精为球磨介质进行高速球磨，然后将球磨后的混合粉体进行烘干，置于高温电炉中按5℃/min～10℃/min的升温速率加热到1000～1600℃，然后保温2～3小时，然后随炉冷却到室温，将混合粉体继续球磨到粒度为2～3μm的粉末。

7.根据权利要求5所述的一种基板厚膜电路电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述有机相成分的配置是将有机溶剂按重量百分比松油醇50～90％、柠檬酸三丁酯5～30％、乙基纤维素1～5％、司班85 1～10％、1,4-丁内酯1～10％、氢化蓖麻油0.1～1％在温度为50～80℃的水中进行6～10小时的水浴混合。

8.根据权利要求5所述的一种基板厚膜电路电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述Ag粉与所述混合粉体按重量百分比1～30％进行混合，Ag粉的粒度为0.1～1μm。