CN111054929A - 一种低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用 - Google Patents

一种低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111054929A
CN111054929A CN201911217879.4A CN201911217879A CN111054929A CN 111054929 A CN111054929 A CN 111054929A CN 201911217879 A CN201911217879 A CN 201911217879A CN 111054929 A CN111054929 A CN 111054929A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
temperature
low
fired ceramic
metal powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911217879.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111054929B (zh
Inventor
金雷
李向荣
崔飞
金杨
徐飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Huiju New Materials Technology Co ltd
Original Assignee
Nanjing Huiju New Materials Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Huiju New Materials Technology Co ltd filed Critical Nanjing Huiju New Materials Technology Co ltd
Priority to CN201911217879.4A priority Critical patent/CN111054929B/zh
Publication of CN111054929A publication Critical patent/CN111054929A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111054929B publication Critical patent/CN111054929B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
    • B22F3/1021—Removal of binder or filler
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/02—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers
    • B22F7/04—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers with one or more layers not made from powder, e.g. made from solid metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C5/00—Alloys based on noble metals
    • C22C5/06—Alloys based on silver
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling

Abstract

本发明公开了一种低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用，所述低温共烧陶瓷胶体的原料按质量份数配比为：金属粉末60‑90份，玻璃粉料0.5—20份，有机黏结3—30份，溶剂1—28份；玻璃粉末添加于贵金属例如银金属粉末、金金属粉末、钯金属粉末或铜金属粉末或镍金属粉末当中，若添加于银金属粉末当中，并于大气下烧结，可以产生高附着力30~50 N/cm2 (1kgf/cm2=9.8N/cm2)，此外，添加在铜粉当中，并且在惰性气氛下烧结，可以产生高附着力30~50 N/cm2 (1kgf/cm2=9.8N/cm2)。

Description

一种低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于低温共烧陶瓷高频微波介电陶瓷的电极膏领域，特别涉及低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用。
背景技术
随着电子产品的发展，市场上对其要求逐渐朝向小型化、高容量化、薄片化及低耗能等方向发展，使得电路组件面临缩减体积的问题，因此符合市场要求的积层陶瓷被动组件应运而生且同时能够达到有效降低成本要求之低温制程与高频化是数字3C产品发展趋势。
由于5G通讯传输可用频率预计在24.25-27.5GHz、31.8-33.4GHz或37-40.5GHz等频 率，因此产业趋势已从微波波段逐渐发展成毫米波波段。
由于LTCC材料总类繁多，不同介电特性则其主要成分与相结构皆不同，因此LTCC银膏内之玻璃选择也需要多元化之设计，因此不同适用的玻璃粉，变成发展LTCC导电胶体之关键因素。低温共烧陶瓷微波介电材料，主要就是让陶瓷材料在低温化可以与银电极进行烧结，因此材料本身温度需要低于900℃烧结并且可以达到致密。目前业界多数都采用玻璃作为添加剂，并且会添加小量的陶瓷粉来增加致密性。
目前用于高频LTCC导电膏，多数都用包括稀土掺杂的玻璃粉末添加金属银金属粉末，但是价格昂贵且高频导电特性不佳，本次申请之专利，在主材玻璃部分以Li2O-SrO-ZnO-Al2O3-Na2O-B2O3-SiO2 为主，本玻璃配方具有低温化且高附着性，本发明具有其优势存在。
发明内容
解决的技术问题：本申请主要是提出一种低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用，解决现有技术中存在的价格昂贵且高频导电特性不佳等技术问题。
技术方案：
一种低温共烧陶瓷胶体，所述低温共烧陶瓷胶体的原料按质量份数配比为：金属粉末60-90份，玻璃粉料0.5—20份，有机黏结3—30份，溶剂1—28份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述玻璃粉料如：硼硅酸铋系、硼硅酸碱金属系、硼硅酸碱土族金属系、硼硅酸锌系、硼酸铋系或硼酸锌系，优选硼硅酸铋系或硼硅酸碱金属系，所述玻璃粉料的平均粒径为0.1至10μm，由雷射绕射散射式粒度分布测定法而得到的体积基准平均粒径，优选的所述硼硅酸锌系玻璃粉料的原料按质量份数配比为：B2O320-50份、ZnO 20-50份、Al2O3 1-5份、SrO 0.5-5份、Na2O 1-10份、Li2O 0.5-5份、SiO2 1-15份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述金属粉末为贵金属粉末，如银金属粉末、金金属粉末、钯金属粉末、铜金属粉末、镍金属粉末中的一种或几种；所述金属粉末优选银金属粉末；所述金属粉末形状为球状、粒状、片状或鳞片状，金属粉末由还原法、粉碎法、电解法、雾化法、热处理法制得，所述金属粉末的平均粒径为0.1μm至10μm。
作为本发明的一种优选技术方案：所述有机黏结剂使用热固性树脂或热塑性树脂，热固性树脂如：环氧树脂、胺酯树脂、乙烯酯树脂、硅酮树脂、酚树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、聚酰亚胺树脂中的一种或几种，热塑性树脂如：乙基纤维素、丙烯酸树脂、醇酸树脂、饱和聚酯树脂、丁醛树脂、聚乙烯醇、羟丙基纤维素中的一种或几种。
作为本发明的一种优选技术方案：所述溶剂为有机酸类、芳香族烃类、N-烷基吡咯啶酮类、酰胺类、酮类或环状碳酸酯类；所述有机酸类如二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或醋酸乙酯；芳香族烃类如甲苯或二甲苯；N-烷基吡咯啶酮类为N-甲基-2-吡咯啶酮NMP；酰胺类为N,N-二甲基甲酰胺DMF；酮类为甲基乙基酮MEK；环状碳酸酯类为萜品醇Terpineol或丁基卡必醇BC。
一种低温共烧陶瓷胶体的制备方法，包括如下步骤：
第一步，按质量份数配比称取B2O3 20-50份、ZnO 20-50份、Al2O3 1-5份、SrO 0.5-5份、Na2O 1-10份、Li2O 0.5-5份、SiO2 1-15份；
第二步：将B2O3、ZnO、Al2O 、SrO、Na2O、Li2O和SiO2进行搅拌混和，混和后放入坩埚载具中，再将坩锅载具于电阻炉升温至1000-1500℃进行融熔，持温度2-4小时，之后快速倒入去离子水中水淬，得融熔玻璃块，将融熔玻璃块依次经粗磨机、细磨机及珠磨机研磨成玻璃粉，通过使用热重量测定装置TG-DTA 仪器测定玻璃粉料的软化点在400℃-900℃，最后以湿式锆球研磨机研磨24小时，获得平均粒径在1-5μm的Li2O-SrO-ZnO-Al2O3-Na2O-B2O3-SiO2硼硅酸锌系玻璃粉料；
第三步：按质量份数配比称取金属粉末60-90份，玻璃粉料0.5—20份，有机黏结3—30份，溶剂1—28份，将金属粉末、玻璃粉料、有机黏结剂加至溶剂中混合后分散处理至黏度35-500 Pa.s，制得低温共烧陶瓷胶体。
作为本发明的一种优选技术方案：所述混合采用行星式混合器、旋转式混合机或双轴混合机进行，分散处理采用珠磨机、球磨机或三辊研磨机进行。
作为本发明的一种优选技术方案：所述低温共烧陶瓷胶体的原料中还有添加剂、无机填充剂、偶合剂、硅烷单体、消泡剂或金属氧化物，所述添加剂为分散剂、流变改质剂及颜料，所述无机填充剂为氧化锌、碳酸钡粉，所述偶合剂为硅烷偶合剂或钛酸酯偶合剂，硅烷偶合剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，钛酸酯偶合剂为四辛基双(二-十三烷基亚磷酸)钛酸酯偶合剂，所述硅烷单体为(3-(三甲氧基硅基)丙基)三聚异氰酸酯，所述金属氧化物为氧化铜、氧化铋、氧化锰、氧化钴、氧化镁、氧化钽、氧化铌或氧化钨，所述金属氧化物优选氧化铋。
一种低温共烧陶瓷胶体在基板和积层陶瓷电子零件中的应用。
作为本发明的一种优选技术方案：所述低温共烧陶瓷胶体应用于基板上时，先将低温共烧陶瓷胶体在基板上涂布，涂布方法为：孔版印刷或网版印刷，基板的材料为：氧化铝、玻璃陶瓷、氮化铝，再在基板上涂布低温共烧陶瓷胶体之后，将基板投入电炉内，在400-900℃下使基板与低温共烧陶瓷胶体中包含的金属粉末相互间烧结，同时用于高频微波介电陶瓷的电极膏中包含的有机黏结剂成分会烧除；所述低温共烧陶瓷胶体应用于积层陶瓷电子零件时，先准备陶瓷体，所述陶瓷体制备方法为将积层的介电体薄片加压后，将该介电体薄片烧成而得到陶瓷体，然后在准备的陶瓷体的端面涂布低温共烧陶瓷胶体，在400-900℃下使陶瓷体的端面形成外部电极。
有益效果：本申请所述低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
1、本发明低温共烧陶瓷型的电极膏主要是以Li2O-SrO-ZnO-Al2O3-Na2O-B2O3-SiO2作为玻璃系统添加物，其Td约在400-900℃温度范围内且在可使胶体在低温450-850℃具有较优异的烧结附着性。另外，玻璃粉末添加于贵金属例如银金属粉末、金金属粉末、钯金属粉末或铜金属粉末或镍金属粉末当中，若添加于银金属粉末当中，并于大气下烧结，可以产生高附着力30~50 N/cm2 (1kgf/cm2=9.8N/cm2)，此外，添加在铜粉当中，并且在惰性气氛下烧结，可以产生高附着力30~50 N/cm2 (1kgf/cm2=9.8N/cm2)。
2、在高频特性下，在1KHz/1MHZ与5GHz量测时，具有低损耗特性 ，1KHz/1MHz时，损耗小于0.01%、5GHz时，损耗小于0.05%。
3、玻璃粉料的含量，相对于金属粉末1至20wt%。玻璃粉料之含量少于该范围时，导电性胶烧成而得的导体图案对基板的密着性会降低。或导电性胶烧成而得的外部电极对陶瓷体的密着性会降低。反之，玻璃粉料的含量多于该范围时，导电性胶烧成而得的导体图案或外部电极的导电性会降低。
4、导电性膏含有氧化物时，导电性膏的焊料耐热性会提高。导电性膏含有氧化铋时，与在促进金属粉末烧结的同时，导电性胶的焊料湿润性会提高。
5、得到的导体图案之导电性极高且电迁移耐性、焊料耐热性及对基板的密着性优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种低温共烧陶瓷胶体的制备方法，包括如下步骤：
第一步，按质量份数配比称取B2O3 20-50份、ZnO 20-50份、Al2O3 1-5份、SrO 0.5-5份、Na2O 1-10份、Li2O 0.5-5份、SiO2 1-15份，将B2O3、ZnO、Al2O、SrO、Na2O、Li2O和SiO2进行搅拌混和，混和后放入坩埚载具中，再将坩锅载具于电阻炉升温至1000-1500℃进行融熔，持温度2-4小时，之后快速倒入去离子水中水淬，得融熔玻璃块，将融熔玻璃块依次经粗磨机、细磨机及珠磨机研磨成玻璃粉，通过使用热重量测定装置TG-DTA 仪器测定玻璃粉料的软化点在400℃-900℃，最后以湿式锆球研磨机研磨24小时，获得平均粒径在1-5μm的Li2O-SrO-ZnO-Al2O3-Na2O-B2O3-SiO2玻璃粉料；
第二步：按质量份数配比称取金属粉末60-90份，玻璃粉料0.5—20份，有机黏结3—30份，溶剂1—28份，将金属粉末、玻璃粉料、有机黏结剂加至溶剂中混合后分散处理至黏度35-500 Pa.s，制得低温共烧陶瓷胶体，所述混合采用行星式混合器进行，分散处理采用三辊研磨机进行，制得低温共烧陶瓷胶体。
所述银金属粉末形状为球状、粒状、片状或鳞片状，金属粉末由还原法、粉碎法、电解法、雾化法、热处理法制得，所述金属粉末的平均粒径为0.1μm至10μm。
所述玻璃粉料的平均粒径为0.1至10μm，由雷射绕射散射式粒度分布测定法而得到的体积基准平均粒径。
所述有机黏结剂使用热固性树脂或热塑性树脂，热固性树脂如：环氧树脂、胺酯树脂、乙烯酯树脂、硅酮树脂、酚树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、聚酰亚胺树脂中的一种或几种，热塑性树脂如：乙基纤维素、丙烯酸树脂、醇酸树脂、饱和聚酯树脂、丁醛树脂、聚乙烯醇、羟丙基纤维素中的一种或几种。
所述溶剂为有机酸类、芳香族烃类、N-烷基吡咯啶酮类、酰胺类、酮类或环状碳酸酯类；所述有机酸类如二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或醋酸乙酯；芳香族烃类如甲苯或二甲苯；N-烷基吡咯啶酮类为N-甲基-2-吡咯啶酮NMP；酰胺类为N,N-二甲基甲酰胺DMF；酮类为甲基乙基酮MEK；环状碳酸酯类为萜品醇Terpineol或丁基卡必醇BC。
实施例2
一种低温共烧陶瓷胶体的制备方法，包括如下步骤：
第一步，按质量份数配比称取B2O3 20-50份、ZnO 20-50份、Al2O3 1-5份、SrO 0.5-5份、Na2O 1-10份、Li2O 0.5-5份、SiO2 1-15份，将B2O3、ZnO、Al2O、SrO、Na2O、Li2O和SiO2进行搅拌混和，混和后放入坩埚载具中，再将坩锅载具于电阻炉升温至1000-1500℃进行融熔，持温度2-4小时，之后快速倒入去离子水中水淬，得融熔玻璃块，将融熔玻璃块依次经粗磨机、细磨机及珠磨机研磨成玻璃粉，通过使用热重量测定装置TG-DTA 仪器测定玻璃粉料的软化点在400℃-900℃，最后以湿式锆球研磨机研磨24小时，获得平均粒径在1-5μm的Li2O-SrO-ZnO-Al2O3-Na2O-B2O3-SiO2玻璃粉料；
第二步：按质量份数配比称取金属粉末60-90份，玻璃粉料0.5—20份，有机黏结3—30份，溶剂1—28份；
第三步：将银金属粉末、玻璃粉料、有机黏结剂加至溶剂中混合后分散处理至黏度35-500 Pa.s，所述混合采用行星式混合器进行，分散处理采用三辊研磨机进行，制得低温共烧陶瓷胶体。
所述银金属粉末形状为球状、粒状、片状或鳞片状，金属粉末由还原法、粉碎法、电解法、雾化法、热处理法制得，所述金属粉末的平均粒径为0.1μm至10μm。
所述低温共烧陶瓷胶体的原料中还有添加剂、无机填充剂、偶合剂、硅烷单体、消泡剂或金属氧化物，所述添加剂为分散剂、流变改质剂及颜料，所述无机填充剂为氧化锌、碳酸钡粉，所述偶合剂为硅烷偶合剂或钛酸酯偶合剂，硅烷偶合剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，钛酸酯偶合剂为四辛基双(二-十三烷基亚磷酸)钛酸酯偶合剂，所述硅烷单体为(3-(三甲氧基硅基)丙基)三聚异氰酸酯，所述金属氧化物为氧化铜、氧化铋、氧化锰、氧化钴、氧化镁、氧化钽、氧化铌或氧化钨，所述金属氧化物优选氧化铋。
实施例3
一种低温共烧陶瓷胶体的制备方法，包括如下步骤：
第一步，按质量份数配比称取B2O3 20-50份、ZnO 20-50份、Al2O3 1-5份、SrO 0.5-5份、Na2O 1-10份、Li2O 0.5-5份、SiO2 1-15份，将B2O3、ZnO、Al2O、SrO、Na2O、Li2O和SiO2进行搅拌混和，混和后放入坩埚载具中，再将坩锅载具于电阻炉升温至1000-1500℃进行融熔，持温度2-4小时，之后快速倒入去离子水中水淬，得融熔玻璃块，将融熔玻璃块依次经粗磨机、细磨机及珠磨机研磨成玻璃粉，通过使用热重量测定装置TG-DTA 仪器测定玻璃粉料的软化点在400℃-900℃，最后以湿式锆球研磨机研磨24小时，获得平均粒径在1-5μm的Li2O-SrO-ZnO-Al2O3-Na2O-B2O3-SiO2玻璃粉料；
第二步：按质量份数配比称取金属粉末60-90份，玻璃粉料0.5—20份，有机黏结3—30份，溶剂1—28份；
第三步：将银金属粉末、玻璃粉料、有机黏结剂加至溶剂中混合后分散处理至黏度35-500 Pa.s，所述混合采用行星式混合器进行，分散处理采用三辊研磨机进行，制得低温共烧陶瓷胶体。
所述银金属粉末形状为球状、粒状、片状或鳞片状，金属粉末由还原法、粉碎法、电解法、雾化法、热处理法制得，所述金属粉末的平均粒径为0.1μm至10μm。
所述低温共烧陶瓷胶体的原料中还有添加剂、无机填充剂、偶合剂、硅烷单体、消泡剂或金属氧化物，所述添加剂为分散剂、流变改质剂及颜料，所述无机填充剂为氧化锌、碳酸钡粉，所述偶合剂为硅烷偶合剂或钛酸酯偶合剂，硅烷偶合剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，钛酸酯偶合剂为四辛基双(二-十三烷基亚磷酸)钛酸酯偶合剂，所述硅烷单体为(3-(三甲氧基硅基)丙基)三聚异氰酸酯，所述金属氧化物为氧化铜、氧化铋、氧化锰、氧化钴、氧化镁、氧化钽、氧化铌或氧化钨，所述金属氧化物优选氧化铋。
低温共烧陶瓷胶体应用于基板上时，先将低温共烧陶瓷胶体在基板上涂布，涂布方法为：孔版印刷或网版印刷，基板的材料为：氧化铝、玻璃陶瓷、氮化铝，再在基板上涂布低温共烧陶瓷胶体之后，将基板投入电炉内，在400-900℃下使基板与低温共烧陶瓷胶体中包含的金属粉末相互间烧结，同时用于高频微波介电陶瓷的电极膏中包含的有机黏结剂成分会烧除。
实施例4
一种低温共烧陶瓷胶体的制备方法，包括如下步骤：
第一步，按质量份数配比称取B2O3 20-50份、ZnO 20-50份、Al2O3 1-5份、SrO 0.5-5份、Na2O 1-10份、Li2O 0.5-5份、SiO2 1-15份，将B2O3、ZnO、Al2O、SrO、Na2O、Li2O和SiO2进行搅拌混和，混和后放入坩埚载具中，再将坩锅载具于电阻炉升温至1000-1500℃进行融熔，持温度2-4小时，之后快速倒入去离子水中水淬，得融熔玻璃块，将融熔玻璃块依次经粗磨机、细磨机及珠磨机研磨成玻璃粉，通过使用热重量测定装置TG-DTA 仪器测定玻璃粉料的软化点在400℃-900℃，最后以湿式锆球研磨机研磨24小时，获得平均粒径在1-5μm的Li2O-SrO-ZnO-Al2O3-Na2O-B2O3-SiO2玻璃粉料；
第二步：按质量份数配比称取金属粉末60-90份，玻璃粉料0.5—20份，有机黏结3—30份，溶剂1—28份；
第三步：将银金属粉末、玻璃粉料、有机黏结剂加至溶剂中混合后分散处理至黏度35-500 Pa.s，所述混合采用行星式混合器进行，分散处理采用三辊研磨机进行，制得低温共烧陶瓷胶体。
所述银金属粉末形状为球状、粒状、片状或鳞片状，金属粉末由还原法、粉碎法、电解法、雾化法、热处理法制得，所述金属粉末的平均粒径为0.1μm至10μm。
所述低温共烧陶瓷胶体的原料中还有添加剂、无机填充剂、偶合剂、硅烷单体、消泡剂或金属氧化物，所述添加剂为分散剂、流变改质剂及颜料，所述无机填充剂为氧化锌、碳酸钡粉，所述偶合剂为硅烷偶合剂或钛酸酯偶合剂，硅烷偶合剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，钛酸酯偶合剂为四辛基双(二-十三烷基亚磷酸)钛酸酯偶合剂，所述硅烷单体为(3-(三甲氧基硅基)丙基)三聚异氰酸酯，所述金属氧化物为氧化铜、氧化铋、氧化锰、氧化钴、氧化镁、氧化钽、氧化铌或氧化钨，所述金属氧化物优选氧化铋。
所述低温共烧陶瓷胶体应用于积层陶瓷电子零件时，先准备陶瓷体，所述陶瓷体制备方法为将积层的介电体薄片加压后，将该介电体薄片烧成而得到陶瓷体，然后在准备的陶瓷体的端面涂布低温共烧陶瓷胶体，在400-900℃下使陶瓷体的端面形成外部电极。
作为使用本发明的导电性膏适用于应用频率段1KHz-300GHz之微波应用组件，且而可形成外部电极之积层陶瓷电子零件，并且将添加于贵金属例如银金属粉末、金金属粉末、钯金属粉末或铜金属粉末或镍金属粉末中，制作成之LTCC导电膏，适应用于高频微波介电组件、高频组件、车载组件等相关组件，例如:高频电容、高频电感、滤波器、天线等。另外也可在LED反射器(Reflector)用的氧化铝、玻璃陶瓷、氮化铝基板等。形成导体图案(电路图案)之时使用。其具有改善低温烧结之附着性，形成低损耗且良好烧结匹配性之特性，目前铜膏银膏试用 在相关组件之介电损耗表现如下：
Figure 744664DEST_PATH_IMAGE002
藉由在使用本发明的导电性胶而制造的印刷配线板上焊接电子零件，可以制造电气特性优异的电子装置。适用烧结在400-900℃，如此得到的积层陶瓷电子零件之外部电极的导电性极高。且得到的外部电极之电迁移耐性及焊料耐热性优异。再者外部电极对陶瓷体的密着性优异且可在外部电极的表面可依所需而实施镀镍、镀锡等用以提高焊料湿润性的处理。

Claims (10)

1.一种低温共烧陶瓷胶体，其特征在于，所述低温共烧陶瓷胶体的原料按质量份数配比为：金属粉末60-90份，玻璃粉料0.5—20份，有机黏结3—30份，溶剂1—28份。
2.根据权利要求1所述低温共烧陶瓷胶体，其特征在于，所述玻璃粉料如：硼硅酸铋系、硼硅酸碱金属系、硼硅酸碱土族金属系、硼硅酸锌系、硼酸铋系或硼酸锌系，优选硼硅酸铋系或硼硅酸碱金属系，所述玻璃粉料的平均粒径为0.1至10μm，由雷射绕射散射式粒度分布测定法而得到的体积基准平均粒径，优选的所述硼硅酸锌系玻璃粉料的原料按质量份数配比为：B2O3 20-50份、ZnO 20-50份、Al2O3 1-5份、SrO 0.5-5份、Na2O 1-10份、Li2O 0.5-5份、SiO2 1-15份。
3.根据权利要求1所述低温共烧陶瓷胶体，其特征在于：所述金属粉末为贵金属粉末，如银金属粉末、金金属粉末、钯金属粉末、铜金属粉末、镍金属粉末中的一种或几种；所述金属粉末优选银金属粉末；所述金属粉末形状为球状、粒状、片状或鳞片状，金属粉末由还原法、粉碎法、电解法、雾化法、热处理法制得，所述金属粉末的平均粒径为0.1μm至10μm。
4.根据权利要求1所述低温共烧陶瓷胶体，其特征在于：所述有机黏结剂使用热固性树脂或热塑性树脂，热固性树脂如：环氧树脂、胺酯树脂、乙烯酯树脂、硅酮树脂、酚树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、聚酰亚胺树脂中的一种或几种，热塑性树脂如：乙基纤维素、丙烯酸树脂、醇酸树脂、饱和聚酯树脂、丁醛树脂、聚乙烯醇、羟丙基纤维素中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述低温共烧陶瓷胶体，其特征在于：所述溶剂为有机酸类、芳香族烃类、N-烷基吡咯啶酮类、酰胺类、酮类或环状碳酸酯类；所述有机酸类如二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或醋酸乙酯；芳香族烃类如甲苯或二甲苯；N-烷基吡咯啶酮类为N-甲基-2-吡咯啶酮NMP；酰胺类为N,N-二甲基甲酰胺DMF；酮类为甲基乙基酮MEK；环状碳酸酯类为萜品醇Terpineol或丁基卡必醇BC。
6.一种权利要求1所述低温共烧陶瓷胶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，按质量份数配比称取B2O3 20-50份、ZnO 20-50份、Al2O3 1-5份、SrO 0.5-5份、Na2O 1-10份、Li2O 0.5-5份、SiO2 1-15份；
第二步：将B2O3、ZnO、Al2O、SrO、Na2O、Li2O和SiO2进行搅拌混和，混和后放入坩埚载具中，再将坩锅载具于电阻炉升温至1000-1500℃进行融熔，持温度2-4小时，之后快速倒入去离子水中水淬，得融熔玻璃块，将融熔玻璃块依次经粗磨机、细磨机及珠磨机研磨成玻璃粉，通过使用热重量测定装置TG-DTA 仪器测定玻璃粉料的软化点在400℃-900℃，最后以湿式锆球研磨机研磨24小时，获得平均粒径在1-5μm的Li2O-SrO-ZnO-Al2O3-Na2O-B2O3-SiO2硼硅酸锌系玻璃粉料；
第三步：按质量份数配比称取金属粉末60-90份，玻璃粉料0.5—20份，有机黏结3—30份，溶剂1—28份，将金属粉末、玻璃粉料、有机黏结剂加至溶剂中混合后分散处理至黏度35-500 Pa.s，制得低温共烧陶瓷胶体。
7.根据权利要求6所述低温共烧陶瓷胶体的制备方法，其特征在于：所述混合采用行星式混合器、旋转式混合机或双轴混合机进行，分散处理采用珠磨机、球磨机或三辊研磨机进行。
8.根据权利要求6所述低温共烧陶瓷胶体的制备方法，其特征在于：所述低温共烧陶瓷胶体的原料中还有添加剂、无机填充剂、偶合剂、硅烷单体、消泡剂或金属氧化物，所述添加剂为分散剂、流变改质剂及颜料，所述无机填充剂为氧化锌、碳酸钡粉，所述偶合剂为硅烷偶合剂或钛酸酯偶合剂，硅烷偶合剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂，钛酸酯偶合剂为四辛基双(二-十三烷基亚磷酸)钛酸酯偶合剂，所述硅烷单体为(3-(三甲氧基硅基)丙基)三聚异氰酸酯，所述金属氧化物为氧化铜、氧化铋、氧化锰、氧化钴、氧化镁、氧化钽、氧化铌或氧化钨，所述金属氧化物优选氧化铋。
9.采用权利要求1~5任一所述低温共烧陶瓷胶体在基板和积层陶瓷电子零件中的应用。
10.根据权利要求9所述低温共烧陶瓷胶体在基板和积层陶瓷电子零件中的应用，其特征在于：所述低温共烧陶瓷胶体应用于基板上时，先将低温共烧陶瓷胶体在基板上涂布，涂布方法为：孔版印刷或网版印刷，基板的材料为：氧化铝、玻璃陶瓷、氮化铝，再在基板上涂布低温共烧陶瓷胶体之后，将基板投入电炉内，在400-900℃下使基板与低温共烧陶瓷胶体中包含的金属粉末相互间烧结，同时用于高频微波介电陶瓷的电极膏中包含的有机黏结剂成分会烧除；所述低温共烧陶瓷胶体应用于积层陶瓷电子零件时，先准备陶瓷体，所述陶瓷体制备方法为将积层的介电体薄片加压后，将该介电体薄片烧成而得到陶瓷体，然后在准备的陶瓷体的端面涂布低温共烧陶瓷胶体，在400-900℃下使陶瓷体的端面形成外部电极。
CN201911217879.4A 2019-12-03 2019-12-03 一种低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用 Active CN111054929B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911217879.4A CN111054929B (zh) 2019-12-03 2019-12-03 一种低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911217879.4A CN111054929B (zh) 2019-12-03 2019-12-03 一种低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111054929A true CN111054929A (zh) 2020-04-24
CN111054929B CN111054929B (zh) 2023-04-28

Family

ID=70299458

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911217879.4A Active CN111054929B (zh) 2019-12-03 2019-12-03 一种低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111054929B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112704958A (zh) * 2020-12-10 2021-04-27 安徽元琛环保科技股份有限公司 脱硫脱硝除尘一体化金属滤袋的制备方法、制得的金属滤袋
CN113707359A (zh) * 2021-09-09 2021-11-26 南京汇聚新材料科技有限公司 一种电极膏和导电厚膜及其制备方法
CN115159854A (zh) * 2022-08-30 2022-10-11 重庆大学 一种基于低碳冷烧结工艺制备半透明SiO2玻璃陶瓷的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102664057A (zh) * 2012-05-17 2012-09-12 合肥工业大学 一种片式陶瓷电容器表层电极用导电铜浆料及其制备方法
TWI592384B (zh) * 2016-05-17 2017-07-21 Low temperature co-fired microwave dielectric ceramic material and its preparation method
CN107522481A (zh) * 2016-06-22 2017-12-29 华新科技股份有限公司 低温共烧微波介电陶瓷材料及其制法
CN109734428A (zh) * 2019-03-05 2019-05-10 武汉理工大学 一种低介低温共烧陶瓷材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102664057A (zh) * 2012-05-17 2012-09-12 合肥工业大学 一种片式陶瓷电容器表层电极用导电铜浆料及其制备方法
TWI592384B (zh) * 2016-05-17 2017-07-21 Low temperature co-fired microwave dielectric ceramic material and its preparation method
CN107522481A (zh) * 2016-06-22 2017-12-29 华新科技股份有限公司 低温共烧微波介电陶瓷材料及其制法
CN109734428A (zh) * 2019-03-05 2019-05-10 武汉理工大学 一种低介低温共烧陶瓷材料及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112704958A (zh) * 2020-12-10 2021-04-27 安徽元琛环保科技股份有限公司 脱硫脱硝除尘一体化金属滤袋的制备方法、制得的金属滤袋
CN113707359A (zh) * 2021-09-09 2021-11-26 南京汇聚新材料科技有限公司 一种电极膏和导电厚膜及其制备方法
CN115159854A (zh) * 2022-08-30 2022-10-11 重庆大学 一种基于低碳冷烧结工艺制备半透明SiO2玻璃陶瓷的方法
CN115159854B (zh) * 2022-08-30 2024-03-26 重庆大学 一种基于低碳冷烧结工艺制备半透明SiO2玻璃陶瓷的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111054929B (zh) 2023-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111054929B (zh) 一种低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用
JP4817951B2 (ja) 厚膜導体組成物ならびにｌｔｃｃ回路およびデバイスにおけるその使用
CN1329926C (zh) 一种无铅银电极浆料及其制造方法
CN100583326C (zh) 用于电容器的含有无铅无镉玻璃的铜端电极油墨
KR100798263B1 (ko) 마이크로파 어플리케이션에서의 ｌｔｃｃ 테이프를 위한후막 전도체 페이스트 조성물
CN104036842B (zh) 一种无铅环保电路板导电银浆及其制备方法
JP4855077B2 (ja) 低温焼成用導電性ペースト組成物及びそのペースト組成物を用いた配線パターンの形成方法
EP1450376A1 (en) Ag COMPOUND PASTE
CN111564234B (zh) 一种钛酸盐基无铅化银电极浆料及其制备与使用方法
CN104078098B (zh) 一种低含银量印刷电路板银浆及其制备方法
CN104078096A (zh) 一种低成本印刷电路板银浆及其制备方法
CN108962422B (zh) 一种用于ltcc陶瓷基板的导电银浆及其制备方法
CN113257455B (zh) 一种可低温烧结的无铅导电银浆
CN115461825A (zh) 厚膜电阻糊、厚膜电阻体和电子部件
CN113707359B (zh) 一种电极膏和导电厚膜及其制备方法
CN104143377A (zh) 一种pcb电路板导电银浆及其制备方法
CN115124880B (zh) 一种半导体被动元件封装用绝缘油墨、制备方法及应用
TWI728509B (zh) 低溫共燒陶瓷膠體及包含其之高頻微波介電元件之製備方法
CN104934095A (zh) 一种印刷电路板导电银浆及其制备方法
KR101088631B1 (ko) 비아 페이스트 조성물
CN103985432B (zh) 一种pcb印刷电路板银浆及其制备方法
CN103996429A (zh) 一种低温导电印刷电路板银浆及其制备方法
CN104934096A (zh) 一种环保电路板导电银浆及其制备方法
JP2799916B2 (ja) 導電性金属被覆セラミックス粉末
CN113470865B (zh) 一种氮化铝用环保型银导体浆料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant