CN104036842B - 一种无铅环保电路板导电银浆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种无铅环保电路板导电银浆,由下列重量份的原料制成：20‑30μm银粉60‑70、1‑10nm铜粉5‑8、玻璃粉8‑10、SnO₂粉末5‑7、40‑60nm银粉5‑8、季戊四醇三硬脂酸酯2‑4、异佛尔酮4‑6、饱和聚酯树脂EK410 3‑5、双酚F环氧树脂4‑7、水杨酸1‑2、聚氨酯树脂3‑5、三烯丙基异氰脲酸酯1‑2、微球淀粉1‑2、气相白炭黑1‑2、异丁酮4‑6、乙醇6‑8、丁醇2‑4、醋酸丁酯6‑8；本发明的银浆银粉用量小，印刷性好，电路板成品率高，导电性能好，而且具有无铅环保、工艺简单、方便易行、产品性能便于控制的特点。

Description

一种无铅环保电路板导电银浆及其制备方法

技术领域

本发明属于电子浆料技术领域，尤其涉及一种无铅环保电路板导电银浆及其制备方法。

背景技术

在现代微电子工业中，人们对电子元器件要求越来越高，生产多采用流程化、标准化来进行以降低成本，印刷电路板 (PCB) 就是适合微电子工业的这种需求而诞生的，相应的就需求新的要求的导体浆料、电极浆料、介质浆料与电阻浆料、灌孔浆料等电子浆料与印刷电路板 (PCB) 相匹配，开展新的导体浆料的研究也就势在必行。

一般来讲，电子浆料的主要成分包括有功能相如金属、贵金属粉末等，无机粘结剂如玻璃粉末、氧化物粉末等，有机粘结剂，其它的溶剂和添加剂。通常，电子浆料中的功能相起导电作用，要具有很好的导电性能，一般由金属粉末或贵金属粉末来充当，常用的金属粉末有铜粉、铝粉、锌粉、镍粉等，常用的贵金属粉有金粉、银粉、铂粉、钯粉等。无机粘结剂起固定电子浆料到基材的作用，一般由氧化物粉末和玻璃粉末来充当，但是这一成分在电子浆料的比重比较低，有的甚至没有 ；有机粘结剂主要起使浆料具有一定的形状、易于印刷或涂敷的作用，主要有高分子树脂、小分子树脂等来充当，随着化学工业技术的进步这部分在电子浆料中的作用越来越突出，尤其是在应用于丝网印刷时，改变有机粘结剂的成分就可以改变电子浆料的印刷、干燥、烧结性能。

在现有的电子浆料领域里，银系浆料具有导电率高，性能稳定，与基板结合强度大等特点，广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。但是，银是贵重金属，成本较高，而且现有的银浆料中的银粉末大部分是微米级的粉末，其制成的浆料的膜层厚度、印刷性能等对于现在的高端的精密仪器有很大的局限性；另一方面，以往印刷电路板多采用印刷导电铜浆制成导电线路，但是存在着导电铜浆易被氧化，降低了印刷电路板的使用寿命，导电铜浆也不能印刷成比较精细的线路。因此需要研究导电浆料中金属粉末的大小、形状、种类以实现降低成本、提高导电率、提高印刷精密性的目的。

导电银浆中的粘结剂对于电路印刷的成品率有很大影响，例如粘度、粘结性、附着力、流平性、成膜性、溶剂的挥发性等都会对电路的印刷性能造成影响，出现气孔，断路等现象，还有些时候会出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废，因此有机粘结剂的性能需要提高。

目前很多无机粘结剂采用玻璃粉，玻璃粉由金属氧化物、氧化硅等材料制成，如果熔点过高，也出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致由导电银浆获得的导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废；而且目前的玻璃粉中很多含有铅等有害物质，对环境不利，因此需要研制性能更加优异的玻璃粉。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无铅环保电路板导电银浆及其制备方法，该银浆具有银粉用量小，印刷性好，电路板成品率高，导电性能好，无铅环保、工艺简单、方便易行、产品性能便于控制的特点。

本发明的技术方案如下：

一种无铅环保电路板导电银浆,其特征在于由下列重量份的原料制成：20-30μm银粉60-70、1-10nm铜粉5-8、玻璃粉8-10、SnO₂粉末5-7、40-60nm银粉5-8、季戊四醇三硬脂酸酯2-4、异佛尔酮4-6、饱和聚酯树脂EK410 3-5、双酚F环氧树脂4-7、水杨酸1-2、聚氨酯树脂3-5、三烯丙基异氰脲酸酯1-2、微球淀粉1-2、气相白炭黑1-2、异丁酮4-6、乙醇6-8、丁醇2-4、醋酸丁酯6-8；

所述玻璃粉由下列重量份的原料制成：硼砂15-17、SiO₂6-9、Bi₂O₃ 20-25、A1₂O₃ 5-8、Li₂O 3-5、MgO3-6、NaF2-4、TiO₂3-6、ZnO4-7、K₂O1-2、缺氧氧化铈1-2、霞石粉2-4、纳米玉石粉2-5；制备方法为：将硼砂、SiO₂、Bi₂O₃、A1₂O₃、Li₂O、MgO、NaF、TiO₂、ZnO、K₂O、缺氧氧化铈混合，放入坩埚在1100-1400℃加热熔化成液体，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为 0.10-0.14MPa，脱泡时间为 6-9 分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到2-6μm粉末，再与霞石粉、纳米玉石粉混合均匀，即得。

所述的无铅环保电路板导电银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将季戊四醇三硬脂酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、异佛尔酮、异丁酮、乙醇、丁醇、醋酸丁酯混合，加入饱和聚酯树脂EK410、双酚F环氧树脂、聚氨酯树脂，加热至75-80℃，搅拌至树脂全部溶解，再加入搅拌均匀，用 500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体 ；

（2）将微球淀粉、气相白炭黑、玻璃粉混合，在5000-7000转/分搅拌下加入1-10nm铜粉、40-60nm银粉，搅拌 10-20分钟，再加入20-30μm银粉、SnO₂粉末，搅拌10-20分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-40分钟,再超声分散6-8分钟，得到均匀的浆体 ；

（3）将步骤（2）得到的浆体进行真空脱泡，真空度为 0.06-0.09MPa，脱泡时间为 10-15 分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆细度达到 3-5 微米，即得。

本发明的有益效果

本发明的银浆银粉用量小，印刷性好，电路板成品率高，导电性能好，而且具有无铅环保、工艺简单、方便易行、产品性能便于控制的特点。

具体实施方式

一种无铅环保电路板导电银浆,由下列重量份（公斤）的原料制成：25μm银粉65、5nm铜粉7、玻璃粉9、SnO₂粉末6、50nm银粉7、季戊四醇三硬脂酸酯3、异佛尔酮5、饱和聚酯树脂EK410 4、双酚F环氧树脂6、水杨酸1.6、聚氨酯树脂4、三烯丙基异氰脲酸酯1.5、微球淀粉1.5、气相白炭黑1.5、异丁酮5、乙醇7、丁醇3、醋酸丁酯7；

所述玻璃粉由下列重量份（公斤）的原料制成：硼砂16、SiO₂7、Bi₂O₃ 23、A1₂O₃ 6、Li₂O 4、MgO 5、NaF 3、TiO₂4、ZnO 6、K₂O 1.5、缺氧氧化铈1.5、霞石粉3、纳米玉石粉3；制备方法为：将硼砂、SiO₂、Bi2O₃、A1₂O₃、Li₂O、MgO、NaF、TiO₂、ZnO、K₂O、缺氧氧化铈混合，放入坩埚在1200℃加热熔化成液体，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为 0.13MPa，脱泡时间为7 分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到3μm粉末，再与霞石粉、纳米玉石粉混合均匀，即得。

所述的无铅环保电路板导电银浆的制备方法，包括以下步骤：

(1)将季戊四醇三硬脂酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、异佛尔酮、异丁酮、乙醇、丁醇、醋酸丁酯混合，加入饱和聚酯树脂EK410、双酚F环氧树脂、聚氨酯树脂，加热至78℃，搅拌至树脂全部溶解，再加入搅拌均匀，用 500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体 ；

（2）将微球淀粉、气相白炭黑、玻璃粉混合，在6000转/分搅拌下加入5nm铜粉、50nm银粉，搅拌 15分钟，再加入25μm银粉、SnO₂粉末，搅拌15分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散35分钟,再超声分散7分钟，得到均匀的浆体 ；

（3）将步骤（2）得到的浆体进行真空脱泡，真空度为 0.07MPa，脱泡时间为 13分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆细度达到 4 微米，即得。

试验数据：

将本实施例得到的银浆用丝网印刷的方式印刷到PCB电路板上，然后升温至630℃下固化 6分钟形成导电线路，从而得到导电线路板。测得导电线路的布线宽度为 0.8mm，平均膜厚4μm,布线间距为 0.8mm，电阻率为 4.7×10^-5Ω·m。

按照上述方式批量生产导电线路板 1000 块，导电线路与PCB电路板结合良好，线条清晰，连续,有1块电路板的导电线路从承印物上脱落，成品率 99.9％。

Claims (2)

1.一种无铅环保电路板导电银浆,其特征在于由下列重量份的原料制成：20-30μm银粉60-70、1-10nm铜粉5-8、玻璃粉8-10、SnO₂粉末5-7、40-60nm银粉5-8、季戊四醇三硬脂酸酯2-4、异佛尔酮4-6、饱和聚酯树脂EK410 3-5、双酚F环氧树脂4-7、水杨酸1-2、聚氨酯树脂3-5、三烯丙基异氰脲酸酯1-2、微球淀粉1-2、气相白炭黑1-2、异丁酮4-6、乙醇6-8、丁醇2-4、醋酸丁酯6-8；

所述玻璃粉由下列重量份的原料制成：硼砂15-17、Si0₂ 6-9、Bi₂0₃ 20-25、A1₂0₃ 5-8、Li₂0 3-5、MgO 3-6、NaF 2-4、Ti0₂ 3-6、ZnO 4-7、K₂O 1-2、缺氧氧化铈1-2、霞石粉2-4、纳米玉石粉2-5；制备方法为：将硼砂、Si0₂、Bi₂0₃、A1₂0₃、Li₂0、MgO、NaF、Ti0₂、ZnO、K₂O、缺氧氧化铈混合，放入坩埚在1100-1400℃加热熔化成液体，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为 0.10-0.14MPa，脱泡时间为 6-9 分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到2-6μm粉末，再与霞石粉、纳米玉石粉混合均匀，即得。

2.根据权利要求1所述的无铅环保电路板导电银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将季戊四醇三硬脂酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、异佛尔酮、异丁酮、乙醇、丁醇、醋酸丁酯混合，加入饱和聚酯树脂EK410、双酚F环氧树脂、聚氨酯树脂，加热至75-80℃，搅拌至树脂全部溶解，再搅拌均匀，用 500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体 ；

（2）将微球淀粉、气相白炭黑、玻璃粉混合，在5000-7000转/分搅拌下加入1-10nm铜粉、40-60nm银粉，搅拌 10-20分钟，再加入20-30μm银粉、SnO₂粉末，搅拌10-20分钟，再与水杨酸一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-40分钟,再超声分散6-8分钟，得到均匀的浆体 ；

（3）将步骤（2）得到的浆体进行真空脱泡，真空度为 0.06-0.09MPa，脱泡时间为 10-15 分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆细度达到 3-5 微米，即得。