CN113707359A - 一种电极膏和导电厚膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电极膏材料技术领域，尤其是一种电极膏和导电厚膜及其制备方法，该电极膏包括：60～90wt％的金属粉末，1～20wt％的玻璃组成物，1～15wt％的有机黏结剂以及10～30wt％的溶剂；其中，该玻璃组成物为Li2O‑BaO‑Al2O3‑ZnO‑Bi2O3‑MnO2‑CaO‑B2O3‑SiO2。该电极膏有低温烧结的特性，可在惰性气体的环境下，于600～800℃进行烧结，烧结完成的导电厚膜具有低介损值(Df<0.3％～0.6％)以及优异的电极端面接着力。

Description

一种电极膏和导电厚膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电极膏材料技术领域，具体领域为一种电极膏、导电厚膜及制备方法。
背景技术
电子产品的发展不断朝向体积小型化、高容量化、及低耗能等方向发展，使得电路组件必须随之缩减体积，因此，能有效降低成本并符合市场要求的陶瓷被动组件是目前电子产品的发展趋势。
由于安规电容的电极膏材料种类繁多，不同材料因其成分及结构不相同，电极膏内的玻璃组成物的也需要有多元的选择。而在电极膏的制备过程中，导电金属的使用成为了制备成本的关键。一般而言，电极膏中使用作为导电的金属粉末大多以金、银等贵重金属为主，其中又以银的应用最为广泛，然而，银的成本高以外，银金属在作为电容器或电阻材料时，其缺点在于湿热条件下，银离子迁移性高会影响组件本身电性，故常需添加钯元素以改善此问题，然而，钯金属的价格更高于银金属，故又更增加了制备成本。
因此，为了降低制备成本，使用价格相对低廉的卑金属(也称为贱金属)来取代贵重金属作为导电材料的方法日渐成为趋势，例如使用铜、镍、或铝金属，其中铝金属虽然有较好的化学稳定性，然作为电极时，其与基板间的接着性与抗老化的测试结果不如预期。而当使用铜或镍金属作为电极时，因稳定性的问题需要在低氧状态下进行烧结，而目前的解决方案大多是使用包括稀土金属掺杂的玻璃粉末，其价格昂贵以外，高频导电的特性不如预期。
因此，目前急需开发一种全新的电极膏，除了使用卑金属取代贵重金属以大幅降低制备成本以外，使其与基板材料之间具有优异的接着力以及低介电损耗特性，为目前本领域技术人员持续努力研发的目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电极膏和导电厚膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种电极膏，包括60～90wt％的金属粉末，1～20wt％的玻璃组成物，1～15wt％的有机黏结剂以及10～30wt％的溶剂；
其中，所述玻璃组成物为Li2O-BaO-Al2O3-ZnO-Bi2O3-MnO2-CaO-B2O3-SiO2，包括0.5～5 wt％的Li2O、1～10wt％的BaO、1～5wt％的Al2O3、1～20wt％的ZnO、30～60wt％的Bi2O3、0～10wt％的MnO2、1～5wt％的CaO、10～30wt％的B2O3以及1～15wt％的SiO2。
进一步的，所述玻璃组成物的软化点为350～600℃。
进一步的，所述玻璃组成物的平均粒径为1～5μm。
进一步的，所述金属粉末为铜粉或银包铜粉。优选的，所述银包铜粉中银与铜的比例为20：80wt％。
进一步的，所述金属粉末的平均粒径为1～5μm。
进一步的，所述有机黏结剂为热固性树脂、热塑性树脂或二者的混合物。其中，该热固性树脂选自环氧树脂、胺酯树脂、乙烯酯树脂、硅酮树脂、酚树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂及聚酰亚胺树脂中的至少一种；热塑性树脂选自乙基纤维素、丙烯酸树脂、醇酸树脂、饱和聚酯树脂、丁醛树脂、聚乙烯醇及羟丙基纤维中的至少一种。
进一步的，所述溶剂为有机酸类、芳香族烃类、吡咯啶酮类、酰胺类、酮类及环状碳酸酯中的至少一种。其中，有机酸类可以是二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或醋酸乙酯；芳香族烃类可以是甲苯或二甲苯；吡咯啶酮类可以是N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)；酰胺类可以是N,N-二甲基甲酰胺(DMF)；酮类可以是甲基乙基酮(MEK)；环状碳酸酯可以是萜品醇(Terpineol)或丁基卡必醇(BC)。
进一步的，所述电极膏的黏度为20至80Pa·s。
进一步的，还包括金属氧化物，所述金属氧化物为氧化铜、氧化铋、氧化锰、氧化钴、氧化镁、氧化钽、氧化铌、及氧化钨中的至少一种。
此外，该电极膏还可包括至少一种添加剂，如分散剂、流变改质剂、颜料、无机充填剂、耦合剂、硅烷单体及消泡剂，对于本领域技术人员而言，可视需求而添加上述至少一种添加剂。
采用本发明所述电极膏制备的电极厚膜，其制备方法包括以下步骤：
(1)制备玻璃组成物：
所述玻璃组成物为Li2O-BaO-Al2O3-ZnO-Bi2O3-MnO2-CaO-B2O3-SiO2，由0.5～5wt％的 Li2O、1～10wt％的BaO、1～5wt％的Al2O3、1～20wt％的ZnO、30～60wt％的Bi2O3、0～10wt％的MnO2、1～5wt％的CaO、10～30wt％的B2O3以及1～15wt％的SiO2制备而成；
(2)将60～90wt％的金属粉末、1～20wt％的玻璃组成物、1～15wt％的有机黏结剂、以及10～30wt％的溶剂混合，获得电极膏；
(3)将所述电极膏涂布于陶瓷基板上，于惰性气体下进行烧结，获得导电厚膜。
其中，所述步骤(1)中，玻璃组成物的原料于1000～1500℃的温度下进行熔融，然后水淬，获得玻璃组成物。
其中，所述步骤(1)中，还包括研磨步骤，将所述玻璃组成物研磨至具有平均粒径为1～5μm的粉末态。
其中，所述步骤(2)中，所述金属粉末为铜粉或银包铜粉。
其中，所述银包铜粉中银与铜的比例为20：80wt％。
其中，所述步骤(3)中，烧结温度为650～850℃。
其中，所述步骤(3)中，制得的导电厚膜与陶瓷基板之间的附着拉力大于2kg。
其中，所述步骤(3)中，制得的导电厚膜的介电损耗(Df)小于1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的电极膏中的玻璃组成物为Li2O-BaO-Al2O3-ZnO-Bi2O3-MnO2-CaO-B2O3-SiO2，该玻璃组成物有较低的玻璃转化温度(Tg)，为300～500℃，使得该电极膏有低温烧结的特性，可在惰性气体的环境下，于600～800℃进行烧结，烧结完成的导电厚膜具有低介损值 (Df<0.3％～0.6％)以及优异的电极端面接着力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1电极膏的制备
首先，取Li2O、BaO、Al2O3、ZnO、Bi2O3、MnO2、CaO、B2O3、SiO2粉末，以总重量为基准，依据以下比例搅拌混合：0.5～5wt％的Li2O、1～10wt％的BaO、1～5wt％的Al2O3、 1～20wt％的ZnO、30～60wt％的Bi2O3、0～10wt％的MnO2、1～5wt％的CaO、10～30wt％的B2O3、以及1～15wt％的SiO2。
上述粉末经搅拌混合后放入坩锅载具中，将粉末连同坩锅载具一起以电阻炉升温到 1000至1500℃进行熔融2至4小时后，快速倒入去离子水中水萃，获得块状之熔融玻璃块。接着，将熔融玻璃块利用粗磨机、细磨机及珠磨机等进行研磨约24小时后，形成平均粒径为1～5μm的粉末状玻璃组成物。
接下来，取60～90wt％的金属粉末(铜粉或银包铜粉(Ag/Cu:20/80wt％))、1～20wt％的上述粉末状玻璃组成物、1～15wt％的有机黏结剂、以及10～30wt％的溶剂。经充分混合并以三辊轧机分散研磨机分散后，再经过过滤及脱泡作业，即获得本发明的电极膏。
关于金属粉末，在本实施例中，其粒径为1～5μm，为了呈现电极膏的导电性，以增加电极膏中的金属粉粒径者为佳。然而，金属粉末粒径过大时，会影响对基板之涂布性或作业性的情形。或在使用电极膏形成积层陶瓷电子零件之外部电极时，会有损及电极膏对陶瓷体之附着能力。因此，只要电极膏无损及对基板或对陶瓷体的涂布性或附着性，以使用粒径较大的金属粉末为佳。斟酌此等时，本发明中使用的金属粉末的平均粒径以1～5μm 的范围内为佳。此外，金属粉末的制造方法并无特别限定，例如，可藉由还原法、粉碎法、电解法、雾化法、热处理法或该等之组合而制造。片状的金属粉末例如可藉由将球状或粒状的金属粒子通过球磨机等磨碎而制造。
关于有机黏结剂，于本实施例中，可为热硬化性树脂、热塑性树脂、或其混合物，其中，热硬化性树脂可以为环氧树脂、胺酯树脂、乙烯酯树脂、硅酮树脂、酚树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂或聚酰亚胺树脂；热塑性树脂可以为乙基纤维素、丙烯酸树脂、醇酸树脂、饱和聚酯树脂、丁醛树脂、聚乙烯醇、或羟丙基纤维素。有机黏结剂的使用主要使得电极膏中之金属粉末相互连接，并于电极膏烧结时因燃烧而被移除。
而溶剂为有机酸类、芳香族烃类、吡咯啶酮类、酰胺类、酮类及环状碳酸酯中的至少一种。其中，有机酸类可以是二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或醋酸乙酯；芳香族烃类可以是甲苯或二甲苯；吡咯啶酮类可以是N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)；酰胺类可以是N,N-二甲基甲酰胺(DMF)；酮类可以是甲基乙基酮(MEK)；环状碳酸酯可以是萜品醇(Terpineol)或丁基卡必醇(BC)。本领域技术人员可依据实际需求选择有机黏结剂及溶剂的组成成分，此属于本领域公知范畴，在此不进一步讨论。
本实施例中所制备的电极膏的黏度在于20～80Pa·s，在此范围内，电极膏的涂布性或处理性会变得良好，可均匀地将电极膏涂布至基板上。于其他实施例中，该电极膏可包含添加剂，例如可包含分散剂、流变改质剂、颜料、无机充填剂(例如，氧化锌、碳酸钡粉等)、耦合剂(例如，γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等的硅烷偶合剂、四辛基双(二-十三烷基亚磷酸)钛酸酯等的钛酸酯偶合剂等)、硅烷单体(例如，参(3-(三甲氧基硅基)丙基)三聚异氰酸酯)、或消泡剂，以进一步改变该电极膏的特性，增加其涂布性、稳定性等。
于其他实施例中，可于该电极膏中添加金属氧化物，例如可添加氧化铜、氧化铋、氧化锰、氧化钴、氧化镁、氧化钽、氧化铌、或氧化钨。当电极膏含有金属氧化物时，电极膏的焊料耐热性会提高。
实施例2导电厚膜的制备
利用网印的方法将上述的电极膏形成在适当的陶瓷基板上，并具有电极图案，接着，将印有图案化电极膏的陶瓷机板放入电炉内，并于惰性气体的环境下以650～850℃的温度进行烧结程序，藉由烧结程序，该电极膏中的金属粉末会互相烧结，同时电极膏中的有机黏结剂、溶剂等成分会被烧除，进而得到具导电图案的导电厚膜，所形成的导电厚膜的导电性极高，且电迁移耐性、焊料耐热性及对陶瓷基板的附着性优异。
于另一实施例中，当将该电极膏应用于印刷配线板上以焊接电子零件时，可制造电性优异的电子零件，例如作为积层陶瓷电子零件的外部电极，再者外部电极对陶瓷体的附着性优异且可在外部电极的表面可依所需而实施镀镍、镀锡等用以提高焊料湿润性的处理。
为了更清楚展示本发明中使用特定玻璃组成物以及使用卑金属铜或银包铜粉作为金属粉末，对于电极膏及其所制备的导电厚膜的优异电性以及与陶瓷基板之间有优异附着性的确有其贡献，以下测试例将针对使用市售的银电极膏、铜电极膏与本发明所提供的电极膏，于陶瓷基板上制备成导电厚膜，并对其做老化测试及电极附着拉力测试，该拉力测试系使用万能材料试验机(型号AMETEK-LS1)，以镀锡铜线线径3.5mm，线长15mm焊接试片两端，测试速度为30mm/min做拉力测试。其中，比较例1使用中国台湾道登公司银电极膏 (PE-6015)、比较例2使用中国台湾道登公司铜电极膏(PF-800)、实施例1使用本发明所提供的电极膏，其测试结果如下表1。
表1
Figure BDA0003253925360000061
由以上测试结果可得知，本发明的电极膏在高温300cycle(相当于2年)老化测试条件下结果仍与初始附着力一致，具有优越的附着性能。
接下来，为了更清楚展示本发明使用的特定组成的玻璃组成物及“金属粉末：玻璃组成物：有机黏结剂”的比例关系，对于电极膏及其所制备的导电厚膜的介电损耗与陶瓷基板的附着拉力确实有其贡献，下文将针对使用银作为金属粉末的比较例3～22，以及多组不同比例的“金属粉末：玻璃组成物：有机黏结剂”的实施例2～9进行比较，记录比较例和实施例电极膏材料同样经过650℃～850℃的烧结形成导电厚膜后的介电损耗与陶瓷基板的附着拉力。表2为玻璃组成物比例，而表3为膏体试验比例及其电性，结果如下。
表2玻璃組成物比例(Wt％)
編號 Li2O BaO Al2O3 ZnO Bi2O3 MnO2 CaO B2O3 SiO2 合計
1 0.35 1.73 0.23 0.6 60 10.2 0.2 20.9 5.79 100
2 0.55 0.67 0.58 6.2 58 8.6 0.52 18 6.88 100
3 0.88 0.24 0.69 5.3 50 5.3 0.71 28.9 7.98 100
4 1.56 2.69 1.82 11.24 55 4.98 1.89 13.93 6.89 100
5 1.44 2.89 3.87 15.14 44.8 8.23 3.84 10.8 8.99 100
6 4.99 2.24 7.3 14.17 40 2 1.45 15.3 12.55 100
7 4.1 6.9 2.89 8.47 38.8 6.65 3 22.5 6.69 100
8 4.85 3.67 3.99 10.87 41.5 6 3.84 20.4 4.88 100
9 5.25 4.54 2.3 14.88 35.7 0.44 2.66 25.9 8.33 100
10 3.68 2.55 1.58 16.96 35.44 1.8 1.66 30 6.33 100
11 4.5 8.3 2.23 18 22.9 9.44 4.1 21.3 9.23 100
12 0.45 2.73 1.23 0.6 60 0 1.1 26.9 6.99 100
13 0.92 1.98 1.89 8.3 58 0 0.82 20.4 7.69 100
14 1.50 2.79 1.87 11.6 60 0 1.8 13.4 7.04 100
15 2.5 1.5 0.89 10.54 48.9 2.88 2.66 22.3 7.83 100
16 1.2 0.98 0.8 8.5 50 0 0.68 28.6 9.24 100
17 2.59 2.89 3.1 12.33 43.7 0 3.5 23.9 7.99 100
18 3.89 4.24 5.3 13.17 41 0 1.45 20.4 10.55 100
19 3.55 5.88 2.67 14.56 36.9 5.84 4.9 19.5 6.2 100
20 2.68 2.55 1.58 16.86 44.44 0 1.66 20.9 9.33 100
表3实施例与比较例不同试验比例
Figure BDA0003253925360000081
实施例2 Cu＝80 5.50％ 90 2 1.56 6 15 0.6 >2kg
实施例2-1 Cu＝80 3.50％ 80 3 2.68 6 15 0.42 >2kg
实施例2-2 Cu＝80 1.50％ 75 4 3.88 6 15 0.43 >2kg
实施例2-3 Cu＝80 1％ 70 6 4.69 6 15 0.58 >2kg
实施例2-4 Cu＝80 0.50％ 65 9 5.68 6 15 0.33 >2kg
实施例2-5 Cu＝80 0％ 90 12 0.89 6 15 0.8 >2kg
实施例2-6 Cu＝80 0％ 80 13 1.25 6 15 0.72 >2kg
实施例2-7 Cu＝80 0％ 75 14 2.55 6 15 0.6 >2kg
实施例2-8 Cu＝80 0％ 70 16 3.67 6 15 0.58 >2kg
实施例2-9 Cu＝80 0％ 65 18 4.98 6 15 0.44 >2kg
实施例2-10 Cu＝80 5.50％ 90 2 6.8 6 15 0.67 >2kg
实施例2-11 Cu＝80 3.50％ 80 3 8.6 6 15 0.47 >2kg
实施例2-12 Cu＝80 1.50％ 75 4 12 6 15 0.48 >2kg
实施例2-13 Cu＝80 1％ 70 6 16.7 6 15 0.65 >2kg
实施例2-14 Cu＝80 0.50％ 65 9 18.2 6 15 0.37 >2kg
实施例2-15 Cu＝80 0％ 90 12 6.2 6 15 0.90 >2kg
实施例2-16 Cu＝80 0％ 80 13 8.9 6 15 0.81 >2kg
实施例2-17 Cu＝80 0％ 75 14 11.5 6 15 0.67 >2kg
实施例2-18 Cu＝80 0％ 70 16 15.9 6 15 0.65 >2kg
实施例2-19 Cu＝80 0％ 65 18 18.7 6 15 0.49 >2kg
实施例3 Cu＝75 5.50％ 90 2 1.56 6 15 0.6 >2kg
实施例3-1 Cu＝75 3.50％ 80 3 2.68 6 15 0.54 >2kg
实施例3-2 Cu＝75 1.50％ 75 4 3.88 6 15 0.38 >2kg
实施例3-3 Cu＝75 1％ 70 6 4.69 6 15 0.35 >2kg
实施例3-4 Cu＝75 0.50％ 65 9 5.68 6 15 0.42 >2kg
实施例3-5 Cu＝75 0％ 90 12 0.89 6 15 0.7 >2kg
实施例3-6 Cu＝75 0％ 80 13 1.25 6 15 0.65 >2kg
实施例3-7 Cu＝75 0％ 75 14 2.55 6 15 0.55 >2kg
实施例3-8 Cu＝75 0％ 70 16 3.67 6 15 0.5 >2kg
实施例3-9 Cu＝75 0％ 65 18 4.98 6 15 0.4 >2kg
实施例3-10 Cu＝75 5.50％ 90 2 6.8 6 15 0.68 >2kg
实施例3-11 Cu＝75 3.50％ 80 3 8.6 6 15 0.61 >2kg
实施例3-12 Cu＝75 1.50％ 75 4 12 6 15 0.43 >2kg
实施例3-13 Cu＝75 1％ 70 6 16.7 6 15 0.40 >2kg
实施例3-14 Cu＝75 0.50％ 65 9 18.2 6 15 0.47 >2kg
实施例3-15 Cu＝75 0％ 90 12 6.2 6 15 0.79 >2kg
实施例3-16 Cu＝75 0％ 80 13 8.9 6 15 0.73 >2kg
实施例3-17 Cu＝75 0％ 75 14 11.5 6 15 0.62 >2kg
实施例3-18 Cu＝75 0％ 70 16 15.9 6 15 0.57 >2kg
实施例3-19 Cu＝75 0％ 65 18 18.7 6 15 0.45 >2kg
实施例4 Cu＝65 5.50％ 90 2 1.56 6 15 0.6 >2kg
实施例4-1 Cu＝65 3.50％ 80 3 2.68 6 15 0.53 >2kg
实施例4-2 Cu＝65 1.50％ 75 4 3.88 6 15 0.42 >2kg
实施例4-3 Cu＝65 1％ 70 6 4.69 6 15 0.38 >2kg
实施例4-4 Cu＝65 0.50％ 65 9 5.68 6 15 0.42 >2kg
实施例4-5 Cu＝65 0％ 90 12 0.89 6 15 0.72 >2kg
实施例4-6 Cu＝65 0％ 80 13 1.25 6 15 0.63 >2kg
实施例4-7 Cu＝65 0％ 75 14 2.55 6 15 0.54 >2kg
实施例4-8 Cu＝65 0％ 70 16 3.67 6 15 0.52 >2kg
实施例4-9 Cu＝65 0％ 65 18 4.98 6 15 0.42 >2kg
实施例4-10 Cu＝65 5.50％ 90 2 6.8 6 15 0.68 >2kg
实施例4-11 Cu＝65 3.50％ 80 3 8.6 6 15 0.60 >2kg
实施例4-12 Cu＝65 1.50％ 75 4 12 6 15 0.48 >2kg
实施例4-13 Cu＝65 1％ 70 6 16.7 6 15 0.43 >2kg
实施例4-14 Cu＝65 0.50％ 65 9 18.2 6 15 0.48 >2kg
实施例4-15 Cu＝65 0％ 90 12 6.2 6 15 0.82 >2kg
实施例4-16 Cu＝65 0％ 80 13 8.9 6 15 0.72 >2kg
实施例4-17 Cu＝65 0％ 75 14 11.5 6 15 0.62 >2kg
实施例4-18 Cu＝65 0％ 70 16 15.9 6 15 0.59 >2kg
实施例4-19 Cu＝65 0％ 65 18 18.7 6 15 0.48 >2kg
实施例5 Cu＝50 5.50％ 90 2 1.56 6 15 0.37 >2kg
实施例5-1 Cu＝50 3.50％ 80 3 2.68 6 15 0.36 >2kg
实施例5-2 Cu＝50 1.50％ 75 4 3.88 6 15 0.46 >2kg
实施例5-3 Cu＝50 1％ 70 6 4.69 6 15 0.49 >2kg
实施例5-4 Cu＝50 0.50％ 65 9 5.68 6 15 0.45 >2kg
实施例5-5 Cu＝50 0％ 90 12 0.89 6 15 0.69 >2kg
实施例5-6 Cu＝50 0％ 80 13 1.25 6 15 0.62 >2kg
实施例5-7 Cu＝50 0％ 75 14 2.55 6 15 0.55 >2kg
实施例5-8 Cu＝50 0％ 70 16 3.67 6 15 0.4 >2kg
实施例5-9 Cu＝50 0％ 65 18 4.98 6 15 0.38 >2kg
实施例5-10 Cu＝50 5.50％ 90 2 6.8 6 15 0.41 >2kg
实施例5-11 Cu＝50 3.50％ 80 3 8.6 6 15 0.40 >2kg
实施例5-12 Cu＝50 1.50％ 75 4 12 6 15 0.51 >2kg
实施例5-13 Cu＝50 1％ 70 6 16.7 6 15 0.54 >2kg
实施例5-14 Cu＝50 0.50％ 65 9 18.2 6 15 0.50 >2kg
实施例5-15 Cu＝50 0％ 90 12 6.2 6 15 0.76 >2kg
实施例5-16 Cu＝50 0％ 80 13 8.9 6 15 0.68 >2kg
实施例5-17 Cu＝50 0％ 75 14 11.5 6 15 0.61 >2kg
实施例5-18 Cu＝50 0％ 70 16 15.9 6 15 0.44 >2kg
实施例5-19 Cu＝50 0％ 65 18 18.7 6 15 0.42 >2kg
实施例6 银包铜粉＝80 5.50％ 90 2 1.56 6 15 0.41 >2kg
实施例6-1 银包铜粉＝80 3.50％ 80 3 2.68 6 15 0.36 >2kg
实施例6-2 银包铜粉＝80 1.50％ 75 4 3.88 6 15 0.34 >2kg
实施例6-3 银包铜粉＝80 1％ 70 6 4.69 6 15 0.43 >2kg
实施例6-4 银包铜粉＝80 0.50％ 65 9 5.68 6 15 0.32 >2kg
实施例6-5 银包铜粉＝80 0％ 90 12 0.89 6 15 0.42 >2kg
实施例6-6 银包铜粉＝80 0％ 80 13 1.25 6 15 0.38 >2kg
实施例6-7 银包铜粉＝80 0％ 75 14 2.55 6 15 0.34 >2kg
实施例6-8 银包铜粉＝80 0％ 70 16 3.67 6 15 0.43 >2kg
实施例6-9 银包铜粉＝80 0％ 65 18 4.98 6 15 0.3 >2kg
实施例6-10 银包铜粉＝80 5.50％ 90 2 6.8 6 15 0.47 >2kg
实施例6-11 银包铜粉＝80 3.50％ 80 3 8.6 6 15 0.41 >2kg
实施例6-12 银包铜粉＝80 1.50％ 75 4 12 6 15 0.39 >2kg
实施例6-13 银包铜粉＝80 1％ 70 6 16.7 6 15 0.49 >2kg
实施例6-14 银包铜粉＝80 0.50％ 65 9 18.2 6 15 0.36 >2kg
实施例6-15 银包铜粉＝80 0％ 90 12 6.2 6 15 0.48 >2kg
实施例6-16 银包铜粉＝80 0％ 80 13 8.9 6 15 0.43 >2kg
实施例6-17 银包铜粉＝80 0％ 75 14 11.5 6 15 0.39 >2kg
实施例6-18 银包铜粉＝80 0％ 70 16 15.9 6 15 0.49 >2kg
实施例6-19 银包铜粉＝80 0％ 65 18 18.7 6 15 0.34 >2kg
实施例7 银包铜粉＝75 5.50％ 90 2 1.56 6 15 0.39 >2kg
实施例7-1 银包铜粉＝75 3.50％ 80 3 2.68 6 15 0.36 >2kg
实施例7-2 银包铜粉＝75 1.50％ 75 4 3.88 6 15 0.32 >2kg
实施例7-3 银包铜粉＝75 1％ 70 6 4.69 6 15 0.34 >2kg
实施例7-4 银包铜粉＝75 0.50％ 65 9 5.68 6 15 0.47 >2kg
实施例7-5 银包铜粉＝75 0％ 90 12 0.89 6 15 0.42 >2kg
实施例7-6 银包铜粉＝75 0％ 80 13 1.25 6 15 0.38 >2kg
实施例7-7 银包铜粉＝75 0％ 75 14 2.55 6 15 0.36 >2kg
实施例7-8 银包铜粉＝75 0％ 70 16 3.67 6 15 0.35 >2kg
实施例7-9 银包铜粉＝75 0％ 65 18 4.98 6 15 0.46 >2kg
实施例7-10 银包铜粉＝75 5.50％ 90 2 6.8 6 15 0.44 >2kg
实施例7-11 银包铜粉＝75 3.50％ 80 3 8.6 6 15 0.41 >2kg
实施例7-12 银包铜粉＝75 1.50％ 75 4 12 6 15 0.36 >2kg
实施例7-13 银包铜粉＝75 1％ 70 6 16.7 6 15 0.38 >2kg
实施例7-14 银包铜粉＝75 0.50％ 65 9 18.2 6 15 0.53 >2kg
实施例7-15 银包铜粉＝75 0％ 90 12 6.2 6 15 0.47 >2kg
实施例7-16 银包铜粉＝75 0％ 80 13 8.9 6 15 0.43 >2kg
实施例7-17 银包铜粉＝75 0％ 75 14 11.5 6 15 0.41 >2kg
实施例7-18 银包铜粉＝75 0％ 70 16 15.9 6 15 0.40 >2kg
实施例7-19 银包铜粉＝75 0％ 65 18 18.7 6 15 0.52 >2kg
实施例8 银包铜粉＝65 5.50％ 90 2 1.56 6 15 0.44 >2kg
实施例8-1 银包铜粉＝65 3.50％ 80 3 2.68 6 15 0.3 >2kg
实施例8-2 银包铜粉＝65 1.50％ 75 4 3.88 6 15 0.36 >2kg
实施例8-3 银包铜粉＝65 1％ 70 6 4.69 6 15 0.38 >2kg
实施例8-4 银包铜粉＝65 0.50％ 65 9 5.68 6 15 0.34 >2kg
实施例8-5 银包铜粉＝65 0％ 90 12 0.89 6 15 0.43 >2kg
实施例8-6 银包铜粉＝65 0％ 80 13 1.25 6 15 0.36 >2kg
实施例8-7 银包铜粉＝65 0％ 75 14 2.55 6 15 0.39 >2kg
实施例8-8 银包铜粉＝65 0％ 70 16 3.67 6 15 0.37 >2kg
实施例8-9 银包铜粉＝65 0％ 65 18 4.98 6 15 0.36 >2kg
实施例8-10 银包铜粉＝65 5.50％ 90 2 6.8 6 15 0.51 >2kg
实施例8-11 银包铜粉＝65 3.50％ 80 3 8.6 6 15 0.35 >2kg
实施例8-12 银包铜粉＝65 1.50％ 75 4 12 6 15 0.41 >2kg
实施例8-13 银包铜粉＝65 1％ 70 6 16.7 6 15 0.44 >2kg
实施例8-14 银包铜粉＝65 0.50％ 65 9 18.2 6 15 0.39 >2kg
实施例8-15 银包铜粉＝65 0％ 90 12 6.2 6 15 0.49 >2kg
实施例8-16 银包铜粉＝65 0％ 80 13 8.9 6 15 0.41 >2kg
实施例8-17 银包铜粉＝65 0％ 75 14 11.5 6 15 0.45 >2kg
实施例8-18 银包铜粉＝65 0％ 70 16 15.9 6 15 0.43 >2kg
实施例8-19 银包铜粉＝65 0％ 65 18 18.7 6 15 0.41 >2kg
实施例9 银包铜粉＝50 5.50％ 90 2 1.56 6 15 0.45 >2kg
实施例9-1 银包铜粉＝50 3.50％ 80 3 2.68 6 15 0.55 >2kg
实施例9-2 银包铜粉＝50 1.50％ 75 4 3.88 6 15 0.43 >2kg
实施例9-3 银包铜粉＝50 1％ 70 6 4.69 6 15 0.35 >2kg
实施例9-4 银包铜粉＝50 0.50％ 65 9 5.68 6 15 0.38 >2kg
实施例9-5 银包铜粉＝50 0％ 90 12 0.89 6 15 0.42 >2kg
实施例9-6 银包铜粉＝50 0％ 80 13 1.25 6 15 0.48 >2kg
实施例9-7 银包铜粉＝50 0％ 75 14 2.55 6 15 0.36 >2kg
实施例9-8 银包铜粉＝50 0％ 70 16 3.67 6 15 0.32 >2kg
实施例9-9 银包铜粉＝50 0％ 65 18 4.98 6 15 0.3 >2kg
实施例9-10 银包铜粉＝50 5.50％ 90 2 6.8 6 15 0.52 >2kg
实施例9-11 银包铜粉＝50 3.50％ 80 3 8.6 6 15 0.63 >2kg
实施例9-12 银包铜粉＝50 1.50％ 75 4 12 6 15 0.49 >2kg
实施例9-13 银包铜粉＝50 1％ 70 6 16.7 6 15 0.40 >2kg
实施例9-14 银包铜粉＝50 0.50％ 65 9 18.2 6 15 0.44 >2kg
实施例9-15 银包铜粉＝50 0％ 90 12 6.2 6 15 0.48 >2kg
实施例9-16 银包铜粉＝50 0％ 80 13 8.9 6 15 0.55 >2kg
实施例9-17 银包铜粉＝50 0％ 75 14 11.5 6 15 0.41 >2kg
实施例9-18 银包铜粉＝50 0％ 70 16 15.9 6 15 0.37 >2kg
实施例9-19 银包铜粉＝50 0％ 65 18 18.7 6 15 0.34 >2kg
由表3内容可清楚看到，使用银做为金属粉末的比较例3至比较例22中，其所形成的导电厚膜的介电损耗皆于1以上，对于陶瓷基板的附着拉力也小于1kg，而本发明所提供的电极膏所构成的导电厚膜，即实施例2至实施例9，其介电损耗皆小于0.6，而对于陶瓷基板的附着拉力皆大于2kg。
综上，本发明所提供的电极膏可用于制备电气特性优异的电子组件，尤其特别适合与陶瓷基板进行共烧，于陶瓷基板的端面形成外部电极以制备积层陶瓷电子零件。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (19)

1.一种电极膏，其特征在于：包括60～90wt％的金属粉末，1～20wt％的玻璃组成物，1～15wt％的有机黏结剂以及10～30wt％的溶剂；
其中，所述玻璃组成物为Li2O-BaO-Al2O3-ZnO-Bi2O3-MnO2-CaO-B2O3-SiO2，包括0.5～5wt％的Li2O、1～10wt％的BaO、1～5wt％的Al2O3、1～20wt％的ZnO、30～60wt％的Bi2O3、0～10wt％的MnO2、1～5wt％的CaO、10～30wt％的B2O3以及1～15wt％的SiO2。
2.根据权利要求1所述的电极膏，其特征在于：所述玻璃组成物的软化点为350～600℃。
3.根据权利要求1所述的电极膏，其特征在于：所述玻璃组成物的平均粒径为1～5μm。
4.根据权利要求1所述的电极膏，其特征在于：所述金属粉末为铜粉或银包铜粉。
5.根据权利要求4所述的电极膏，其特征在于：所述银包铜粉中银与铜的比例为20：80wt％。
6.根据权利要求1所述的电极膏，其特征在于：所述金属粉末的平均粒径为1～5μm。
7.根据权利要求1所述的电极膏，其特征在于：所述有机黏结剂为热固性树脂、热塑性树脂或二者的混合物。
8.根据权利要求1所述的电极膏，其特征在于：所述溶剂为有机酸类、芳香族烃类、吡咯啶酮类、酰胺类、酮类及环状碳酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的电极膏，其特征在于：所述电极膏的黏度为20至80Pa·s。
10.根据权利要求1所述的电极膏，其特征在于：还包括金属氧化物，所述金属氧化物为氧化铜、氧化铋、氧化锰、氧化钴、氧化镁、氧化钽、氧化铌、及氧化钨中的至少一种。
11.采用权利要求1-10任一所述电极膏制备的电极厚膜。
12.权利要求11所述的导电厚膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备玻璃组成物：
所述玻璃组成物为Li2O-BaO-Al2O3-ZnO-Bi2O3-MnO2-CaO-B2O3-SiO2，由0.5～5wt％的Li2O、1～10wt％的BaO、1～5wt％的Al2O3、1～20wt％的ZnO、30～60wt％的Bi2O3、0～10wt％的MnO2、1～5wt％的CaO、10～30wt％的B2O3以及1～15wt％的SiO2制备而成；
(2)将60～90wt％的金属粉末、1～20wt％的玻璃组成物、1～15wt％的有机黏结剂、以及10～30wt％的溶剂混合，获得电极膏；
(3)将所述电极膏涂布于陶瓷基板上，于惰性气体下进行烧结，获得导电厚膜。
13.根据权利要求12所述的导电厚膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，玻璃组成物的原料于1000～1500℃的温度下进行熔融，然后水淬，获得玻璃组成物。
14.根据权利要求13所述的导电厚膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，还包括研磨步骤，将所述玻璃组成物研磨至具有平均粒径为1～5μm的粉末态。
15.根据权利要求12所述的导电厚膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述金属粉末为铜粉或银包铜粉。
16.根据权利要求13所述的导电厚膜的制备方法，其特征在于：所述银包铜粉中银与铜的比例为20：80wt％。
17.根据权利要求12所述的导电厚膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，烧结温度为650～850℃。
18.根据权利要求12所述的导电厚膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，制得的导电厚膜与陶瓷基板之间的附着拉力大于2kg。
19.根据权利要求12所述的导电厚膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，制得的导电厚膜的介电损耗Df小于1％。
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