CN1822240A - 厚膜导体形成用组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明目的在于提供一种熔蚀现象少、且不含铅的厚膜导体形成用组合物。为了达到上述目的，使用由导电粉末、氧化物粉末、有机展色料构成的厚膜导体形成用组合物。其中，所述氧化物粉末包含SiO2－B2O3－Al2O3－CaO－Li2O系玻璃粉末和Al2O3粉末。SiO2－B2O3－Al2O3－CaO－Li2O系玻璃粉末的组成比为，SiO2：20～60质量％、B2O3：2～25质量％、Al2O3：2～25质量％、CaO：20～50质量％、以及Li2O：0.1～10质量％，相对于100质量份的导电粉末，SiO2－B2O3－Al2O3－CaO－Li2O系玻璃粉末为0.1～15质量份、Al2O3粉末为0.1～8质量份。

Description

厚膜导体形成用组合物
技术领域
本发明涉及一种不含铅的厚膜导体形成用组合物，特别是涉及一种制造芯片电阻器、电阻网格以及混合IC等时，在陶瓷衬底等上，用于形成厚膜导体的厚膜导体形成用组合物。
背景技术
利用厚膜技术形成厚膜导体时，一般将导电率高的导电粉末与玻璃粉末等的氧化物粉末一起，分散在有机展色料(vehicle)中，得到导电浆料，通过网板印刷法等，将该导电浆料在氧化铝衬底等的陶瓷衬底上涂敷成规定的形状，通过在500℃～900℃下烧成，来形成厚膜导体。
作为导电粉末，使用由导电率高的Au、Ag、Pd或者Pt构成且平均粒径为10μm以下的粉末，特别是，一般使用廉价的Ag粉末以及Pd粉末。
作为玻璃粉末，一直使用容易控制软化点、且化学耐久性高的硼硅酸铅，或者铝硼硅酸铅(アルミノホウケイ酸鉛 )类。但是，从目前的防止污染环境的观点出发，期望能提供不含铅的导电浆料。
在使用所得到的厚膜导体制造芯片电阻器、电阻网格以及混合IC等的电子零件时的制造工序或者安装工序中，在厚膜导体上进行锡焊。在进行该锡焊时，有时Au、Ag、Pd或者Pt熔解到焊料中，导体部分消失，导致断线。该现象称为熔蚀现象。熔蚀现象降低芯片电阻器、电阻网格以及混合IC等电子零件的成品率，成为降低这些电子零件的可靠性的原因。
尤其是，如上所述为了防止环境污染，焊料也从63Sn/37Pd的共晶焊料正在变成不含铅的Sn含量高的组成的焊料，由于Sn类焊料的熔点高，存在锡焊温度也变高的倾向。随着这样的焊料组成的变化或者锡焊温度的上升，存在熔蚀现象比以往更容易发生的问题。
作为防止熔蚀现象的方法之一，有增加厚膜导体形成用组合物中的玻璃粉末的量、或者在所得到的厚膜导体的表面上使玻璃成分漂浮的方法。但是，该方法中，存在厚膜导体和电子零件的接触不完全、或用于测定电子零件的特性值的探测器和厚膜导体的接触不完全的问题。
另外，在特开平6-223616号公报中，记载了通过将PbO-SiO2-CaO-Al2O3系玻璃粉末、Al2O3粉末、SiO2粉末、导电粉末分散在有机展色料中，在浆料烧成时，将称之为富硅高岭石(CaAl2Si2O8)的针状结晶相析出在厚膜导体内部，从而防止熔蚀现象的方法。但是，特开平6-223616号公报中记载的导电浆料用组合物中，使用了含铅的玻璃粉末，从环境污染的观点考虑是不理想的。另外，如特开平6-223616号公报中记载，如果玻璃粉末中的PbO不足15质量％，则不能充分析出富硅高岭石，以不含铅的导电浆料，难以防止熔蚀现象。
另一方面，在特开平7-97269号公报以及特开平2001-114556号公报中，通过对SiO2-B2O3-Al2O3-CaO系玻璃粉末和Al2O3粉末的混合物进行加热，析出富硅高岭石。但是，在这种情况下，为了析出充分大小的富硅高岭石，由于其结晶化温度高(玻璃的软化温度高)，因此需要900℃以上的高温。若在900℃以上的温度下烧成电极浆料，容易导致电极膜的过烧结、或者将熔点低的Ag作为主成分的电极浆料中电极膜成为岛状，存在着不能形成均匀的电极膜的问题。
【专利文献1】特开平6-223616号公报
【专利文献2】特开平7-97269号公报
【专利文献3】特开2001-114556号公报
发明内容
鉴于以上的问题，本发明目的在于提供一种熔蚀现象少、且不含铅的厚膜导体形成用组合物。
本发明的厚膜导体形成用组合物，由导电粉末、氧化物粉末、有机展色料构成，其中，所述氧化物粉末包含SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末和Al2O3粉末。在此，SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末中，除了由这些组成构成的物质以外，也包括含有除这些组成以外的ZnO、BaO、TiO2、ZrO2、Bi2O3等其它组成的玻璃粉末。另外，作为氧化物粉末，除该玻璃粉末、Al2O3粉末以外，也不妨添加Bi2O3、SiO2、CuO、ZnO、MnO2等。
优选上述SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末的组成比为，SiO2：20～60质量％、B2O3：2～25质量％、Al2O3：2～25质量％、CaO：20～50质量％、以及Li2O：0.1～10质量％。特别是，上述玻璃粉末中的Li2O的组成比在0.5～6重量％的范围时，即使包含在厚膜导体形成用组合物中的玻璃粉末的含量少的情况下，也不损伤所得到的厚膜导体的耐焊锡性，可以提高其粘接强度。
另外，上述导电粉末，优选Au、Ag、Pd以及Pt中的至少一种。
另外，相对于100质量份的上述导电粉末，优选上述SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末为0.1～15质量份、上述Al2O3粉末为0.1～8质量份。
根据本发明的厚膜导体形成用组合物，能够形成按以往的技术难以得到的不含铅且熔蚀现象少的导体膜。
具体实施方式
本发明的厚膜导体形成用组合物，其特征在于，包含SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末和Al2O3粉末，在导电浆料烧成时，通过使上述玻璃粉末和Al2O3粉末反应，能够得到富硅高岭石均匀析出在厚膜导体内部的厚膜导体。若使用该厚膜导体，通过很少量的厚膜导体中的贵金属熔解到焊料中，富硅高岭石以刺状露出在厚膜导体的表面上。富硅高岭石为针状的结晶，若该富硅高岭石在厚膜导体的表面上以刺状露出，由于表面张力焊料达不到贵金属上，就无法进行熔蚀现象。
在本发明的厚膜导体形成用组合物中，若上述玻璃粉末不与Al2O3粉末混合的话，由于在所得到的厚膜导体和陶瓷衬底的界面附近大量析出富硅高岭石，因此不能充分得到抑制熔蚀现象的效果。即，为了根据表面张力使焊料不能达到贵金属，有必要使富硅高岭石均匀地析出在厚膜导体内部。特别是，有必要使通过锡焊露出的富硅高岭石的刺的长度为1μm以上。若长度为不足1μm的微细的结晶相，则导致该富硅高岭石结晶从厚膜导体移动到焊料中，不能充分得到抑制熔蚀现象的效果。
如上所述，富硅高岭石也可以通过加热SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末和Al2O3粉末的混合物来析出。此时，为了析出充分大小的富硅高岭石，需要900℃以上的高温。与此相比，在本发明中由于在玻璃粉末中含有Li2O，因此即使在低温下也可以析出富硅高岭石。
用于本发明的SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末的组成比，优选为SiO2：20～60质量％、B2O3：2～25质量％、Al2O3：2～25质量％、CaO：20～50质量％、以及Li2O：0.1～10质量％。
在玻璃粉末的组成中，若SiO2不足20质量％，则难以析出富硅高岭石，有可能不能防止熔蚀现象。另外，存在降低厚膜导体中的玻璃的耐气候性、耐水性以及耐酸性的倾向。另一方面，若SiO2超过60质量％，则玻璃的软化温度变得过高，有析出富硅高岭石的温度变高的倾向。
若B2O3不足2质量％，则存在玻璃的软化温度变得过高的倾向。另外，厚膜导体的玻璃容易变脆。另一方面，若B2O3超过25质量％，则玻璃容易分相，有可能降低厚膜导体中玻璃的耐气候性、耐水性以及耐酸性。
在玻璃粉末的组合中，若Al2O3不足2质量％，则富硅高岭石难以析出，并且厚膜导体中的玻璃容易分相。另一方面，若Al2O3超过25质量％，则玻璃的软化温度变得过高，富硅高岭石的析出温度有可能变得过高。
若CaO不足20质量％，则难以析出富硅高岭石。若CaO超过50质量％，则难以进行玻璃化。
Li2O具有降低玻璃的软化温度的作用，若增加Li2O的含量，可以使富硅高岭石的结晶的成长与之相应地增大。因此，在玻璃粉末的组合中，若Li2O不足0.1质量％，则难以析出富硅高岭石，并且析出的富硅高岭石的尺寸也容易变小。另一方面，若Li2O超过10质量％，则有可能降低玻璃的耐气候性、耐水性以及耐酸性。并且，当Li2O的组成比在4～8质量％的范围时，即使包含在厚膜导体形成用组合物中的玻璃粉末的含量少的情况下，也不损伤所得到的厚膜导体的耐焊锡性，可以提高其粘接强度。
在本发明的SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末的组成比中，Li2O几乎全部进入到浆料烧成中析出的富硅高岭石中，并被固定化。因此，即使在所形成的电极间存在电位差，也不会使Li离子迁移。
本发明中使用的玻璃粉末为SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系，但在其组成中可以包含其它成分，根据软化点或者耐酸性等，可以选择ZnO、BaO、TiO2、ZrO2或者Bi2O3等的成分来包含在玻璃粉末中。
本发明的SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末的平均粒径，优选为10μm以下。若平均粒径为10μm以上，玻璃粉末的软化慢，有降低电极膜和衬底之间的粘接强度的倾向，故不理想。
在本发明中，相对于100质量份的导电粉末，分别添加0.1～15质量份的SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末、0.1～8质量份的Al2O3粉末。
若相对于100质量份的导电粉末，SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末不足0.1质量份，则降低与陶瓷衬底的粘接强度。另外，若超过15质量份，不仅厚膜导体的电阻值变高，而且在厚膜导体的表面上漂浮玻璃，有可能降低电镀性、焊料浸润性、以及用于特性评价的探针之间的接触电阻劣化。
用于氧化物粉末的Al2O3粉末的平均粒径，优选为3μm以下。若Al2O3粉末的平均粒径超过3μm，不仅富硅高岭石难以均匀地析出在厚膜导体中，而且厚膜导体的表面变得粗糙，有可能增大用于测定电子零件的特性的探针之间的接触电阻。
若相对于100质量份的导电粉末，用于氧化物粉末的Al2O3粉末不足0.1质量份，则富硅高岭石的析出少，容易引起熔蚀现象。另一方面，若超过8质量份，不仅接触电阻变大，而且降低与陶瓷衬底的粘接强度。
用于本发明的导电粉末，采用一般的厚膜导体形成用的导电粉末即可，比如，可在Au、Ag、Pd以及Pt等的粉末中，只使用一种或者两种以上组合使用。导电粉末的平均粒径优选为10μm以下，导电粉末的形状可以是粒状或者薄片状，没有特别的限制。
另外，作为有机展色料，与以往相同，采用将乙基纤维素或者甲基丙烯酸酯溶解在萜品醇或丁醚等溶剂中的有机展色料即可。
另外，在本发明中，除了导电粉末、SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末、以及Al2O3粉末以外，以提高厚膜导体的粘接强度或焊料浸润性为目的，可以添加以往一直使用的各种粉末，如Bi2O3、SiO2、CuO、ZnO或者MnO2等的氧化物粉末。
实施例1
对由99.0质量份的平均粒径为1.5μm的粒状Ag粉末、以及1.0质量份的平均粒径为0.1μm的粒状Pd粉末构成的导电粉末，分别添加如表1所示的5质量份的平均粒径为3μm的玻璃粉末A、以及1质量份的平均粒径为0.5μm的Al2O3粉末，进一步将乙基纤维素的萜品醇溶液作为展色料添加，通过用3个辊子磨进行混炼，制作了厚膜导体形成用浆料。
将制作的厚膜导体形成用浆料在96％的氧化铝衬底上进行网板印刷，在150℃下进行干燥。将干燥后的衬底，用网带炉进行在峰值温度850℃下9分钟、共计30分钟的烧成，形成了具有规定图案的厚膜导体膜。
所得到的厚膜导体的膜厚的评价是通过用触针式厚膜计测定2.0mm×2.0mm的衬垫来进行。
面积电阻值的评价是通过用数字万用表测定宽度为0.5mm、长度为50mm的导体图案的电阻值，并将所得到的电阻值换算成面积电阻值来进行。
耐焊锡性的评价，按如下方法进行。首先，利用烧成为宽度0.5mm、长度50mm的厚膜导体，将其浸渍在保持270℃温度的、96.4质量％的Sn-3质量％的Ag-0.5质量％的Cu组成的无铅-焊料浴中10秒钟，之后，进行电阻值的测定，将上述操作反复进行。当所测定的电阻值超过1KΩ以上时，可以判断产生了熔蚀现象，将直到产生熔蚀现象所重复的次数，作为耐焊锡性的评价。
粘接强度的评价是通过在2.0mm×2.0mm的具有图案的厚膜导体上，将直径为0.65mm的镀锡(Sn)铜线，利用96.5质量％的Sn-3质量％的Ag-0.5质量％的Cu组成的无铅-焊锡进行锡焊，拉伸到垂直方向使其剥离，测定剥离时的拉力来进行。
将所测定的厚膜导体的膜厚、面积电阻值、耐焊锡性以及粘接强度分别示于表3中。
本实施例中的厚膜导体，即使12次浸渍到焊料中，面积电阻值在10Ω以下，不会引起断线，且耐焊锡性优秀。另外，其粘接强度也是60N以上。
实施例2、3，比较例1、2
除了将使用量及玻璃粉末的种类，按表1以及表2所示地进行改变以外，其它与实施例1相同地得到厚膜导体，与实施例1相同地进行了测定。
将所测定的厚膜导体的膜厚、面积电阻值、耐焊锡性以及粘接强度示于表3中。
实施例2中的厚膜导体，即使12次浸渍到焊料中，面积电阻值在10Ω以下，不会引起断线，且耐焊锡性优秀。另外，其粘接强度也是60N以上。
实施例3中的厚膜导体，即使12次浸渍到焊料中，面积电阻值在10Ω以下，不会引起断线。另外，其粘接强度也是60N以上，为高值。可知相对于玻璃粉末A或玻璃粉末B，玻璃粉末C的软化温度低，即使是少量的玻璃粉末，如使用了玻璃粉末C的实施例3，所得到的厚膜导体的粘接强度高。
另一方面，比较例1的厚膜导体的粘接强度低，第4次的面积电阻值已达到了1KΩ以上，耐焊锡性低劣。
比较例2的厚膜导体在第4次的面积电阻值已达到了1KΩ以上，耐焊锡性低劣。
比较例3
除了对氧化物粉末，没有添加Al2O3粉末以外，玻璃粉末的种类(玻璃粉末A)以及导电粉末和玻璃粉末的比例采用与实施例1相同的比例，得到厚膜导体，与实施例1同样进行了测定。
将所测定的厚膜导体的膜厚、面积电阻值、耐焊锡性以及粘接强度示于表3中。
比较例3的厚膜导体在第3次的面积电阻值已达到了1KΩ以上，耐焊锡性低劣。
表1
  组成比(质量％)   软化温度(℃)
  SiO2   B2O3   Al2O3   CaO   Li2O   BaO
  玻璃粉末A   38.0   8.0   15.0   38.0   1.0   -   -   660
  玻璃粉末B   38.0   8.0   15.0   37.0   2.0   -   -   620
  玻璃粉末C   40.0   5.0   16.0   33.0   6.0   -   -   580
  玻璃粉末D   40.0   12.0   13.0   33.0   -   -   2.0   720
  玻璃粉术E   45.0   13.0   5.0   -   2.0   35.0   -   650
表2
  导电粉末(质量份)   氧化物粉末(质量份)
  Ag粉末   Pd粉末   玻璃粉末  Al2O3粉末
  实施例1   99.0   1.0   玻璃粉末A   5.0   1.0
  实施例2   99.0   1.0   玻璃粉末B   4.0   1.0
  实施例3   99.0   1.0   玻璃粉末C   3.0   1.0
  比较例1   99.0   1.0   玻璃粉末D   5.0   1.0
  比较例2   99.0   1.0   玻璃粉末E   5.0   1.0
  比较例3   99.0   1.0   玻璃粉末A   5.0   -
表3
  膜厚(μm)  面积电阻值(mΩ)   耐焊锡性(次)  粘接强度(N)
  实施例1   8.0   4.5   ＞12   60
  实施例2   8.5   3.8   ＞12   65
  实施例3   8.0   3.0   ＞12   75
  比较例1   8.5   4.5   3   35
  比较例2   8.0   5.0   3   55
  比较例3   8.0   4.0   2   55
如比较例1，使用不含Li2O的玻璃粉末D所得到的导体浆料，由于厚膜导体中没有充分析出以及成长富硅高岭石，因此厚膜导体的Ag或者Pd完全被焊料熔蚀掉。由此可知，Li2O促进富硅高岭石的析出以及成长。
如比较例2，使用不含CaO的玻璃粉末E所得到的导体浆料，没有析出富硅高岭石，厚膜导体的Ag或者Pd完全被焊锡熔蚀掉。这是因为，富硅高岭石为Si、Al、CaO的复合氧化物，不含Ca的玻璃组合无法提供Ca，不能析出富硅高岭石的缘故。
比较例3为不含Al2O3粉末的比较例。作为氧化物粉末，若不添加Al2O3粉末，则富硅高岭石不能在厚膜导体中均匀地析出，而集中在厚膜导体和氧化铝衬底的界面部分析出，无法从焊料中保护厚膜导体。

Claims (7)

1.一种厚膜导体形成用组合物，该厚膜导体形成用组合物由导电粉末、氧化物粉末、有机展色料构成，其特征在于，所述氧化物粉末包含SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末和Al2O3粉末。
2.如权利要求l所述的厚膜导体形成用组合物，其特征在于，上述SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末的组成比为，SiO2：20～60质量％、B2O3：2～25质量％、Al2O3：2～25质量％、CaO：20～50质量％、以及Li2O：0.1～10质量％。
3.如权利要求2所述的厚膜导体形成用组合物，其特征在于，上述玻璃粉末中，Li2O的组成比为0.5～6质量％。
4.如权利要求l所述的厚膜导体形成用组合物，其特征在于，相对于100质量份的上述导电粉末，上述SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末为0.1～15质量份、上述Al2O3粉末为0.1～8质量份。
5.如权利要求1所述的厚膜导体形成用组合物，其特征在于，上述导电粉末为Au、Ag、Pd以及Pt中的至少一种。
6.一种厚膜导体的制造方法，其特征在于，导电粉末中添加包含SiO2-B2O3-Al2O3-CaO-Li2O系玻璃粉末和Al2O3粉末的氧化物粉末、以及有机展色料，将通过混炼这些材料得到的导电浆料，涂敷到陶瓷衬底，然后，以500℃以上，不足900℃的温度进行烧成。
7.一种厚膜导体，该厚膜导体组成中包含Li2O，其特征在于，富硅高岭石在该厚膜导体内部均匀地析出，并且上述Li2O在富硅高岭石中被固定。
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