CN1835131A - 电阻浆和电阻器 - Google Patents

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Abstract

公开了不含铅的电阻浆和用所述电阻浆制成的不含铅的电阻器，所述电阻器具有高的电阻值和优异电特性。所述的电阻浆基本上由导电颗粒、玻璃粉和有机介质形成，其中导电颗粒仅由平均粒径为1.0微米或更小的二氧化铱(IrO2)或由平均粒径为1.0微米或更小的二氧化铱和二氧化钌(RuO2)制成，而玻璃粉为平均粒径为5微米或更小的以及不含铅的玻璃例如硼硅酸盐玻璃粉制成。

Description

电阻浆和电阻器
技术领域
本发明涉及用于形成电阻器例如厚膜片式电阻器和混合集成电路的浆，特别是不含铅的电阻浆，以及由所述的电阻浆制成的电阻器。
背景技术
迄今，作为形成电子元件的电阻膜的方法，使用电阻浆的厚膜法以及溅射成膜材料的薄膜法是大家熟知的。其中，在厚膜法中，将电阻浆印刷在陶瓷衬底上，随后烧结形成厚膜电阻器。这一方法设备低廉以及生产率高，它广泛用于制造片式电阻器以及混合集成电路的电阻器等。
用于厚膜法的电阻浆基本上由导电颗粒、玻璃粉和有机介质构成，所述有机介质使这些浆状物适用于印刷。作为导电颗粒，通常使用二氧化钌(RuO2)和烧绿石型含钌氧化物(Pb2Ru2O7-x、Bi2Ru2O7)。使用含钌氧化物作为导电颗粒的原因主要是因为电阻值随导电颗粒的浓度平缓变化。
此外，根据玻璃粉与导电颗粒比，玻璃粉将电阻值控制在任意数值，它还有助于保持电阻器的薄膜强度以及有助于与衬底的结合。作为玻璃粉，使用含有大量铅的硼硅酸铅基玻璃，例如硼硅酸铅玻璃(PbO-SiO2-B2O3)或铝硼硅酸铅玻璃(PbO-SiO2-B2O3-Al2O3)。硼硅酸铅基玻璃用作玻璃粉的原因在于，与含钌氧化物的润湿性很好，热膨胀系数接近衬底的热膨胀系数，以及烧结时的粘度也是优选的。
作为不同于含钌氧化物的其它导电颗粒，二氧化铱(IrO2)也是已知的(JP-B-54-1917)。但是，二氧化铱作为导电颗粒已经同样用于使用含铅玻璃例如硼硅酸铅基玻璃作为玻璃粉的电阻浆。
另一方面，最近出于环境保护的考虑，不含铅的电子元件是先进的。因此，强烈要求电阻浆也是不含铅的。但是，在含钌氧化物的导电颗粒和不含铅的玻璃粉的组合中，已知随着导电颗粒的比例变小，电阻值迅速增加(J.Am.Ceram.Soc.，83(10)，(2000)，p2441-2448)。因此，在用电阻浆制成的厚膜电阻器中，存在的问题是，在高电阻下电阻值的分散性变大，而电流噪声也变大。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供不含铅的电阻浆和电阻器，特别是提供可形成厚膜电阻器的不含铅的电阻浆，该厚膜电阻器在保持高的电阻值的同时，电阻值的分散性以及电流噪声小并具有优异的电特性，以及提供用所述的电阻浆制成的不含铅的电阻器。
通过对不含铅的电阻浆进行勤奋地研究，本发明人发现，当至少二氧化铱用作导电颗粒时，甚至当玻璃粉为不含铅的玻璃粉时，可获得有优异电特性的不含铅电阻浆，从而完成了本发明。
也就是，本发明提供的第一种电阻浆是包含导电颗粒、玻璃粉和有机介质的电阻浆，其中导电颗粒由二氧化铱制成，而玻璃粉为不含铅的玻璃粉。
在本发明的第一种电阻浆中，二氧化铱的平均粒径优选为1.0微米或更小，而不含铅的玻璃粉的平均粒径优选为5微米或更小。
本发明提供的第二种电阻浆是包含导电颗粒、玻璃粉和有机介质的电阻浆，所述的导电颗粒由二氧化铱和二氧化钌制成，二氧化铱在导电颗粒中的比例为25重量％或更大但小于100重量％，而玻璃粉为不含铅的玻璃粉。
在本发明的第二种电阻浆中，二氧化铱和二氧化钌的平均粒径优选为1.0微米或更小，而不含铅的玻璃粉的平均粒径优选为5微米或更小。
本发明还提供通过焙烧第一种电阻浆和第二种电阻浆中任一种制得的不含铅的电阻器。
本发明提供的第一种电阻器为包含在由玻璃制成的母相中的导电颗粒的电阻器，其中由玻璃制成的母相不含铅，而导电颗粒由二氧化铱制成。
此外，本发明提供的第二种电阻器为包含在由玻璃制成的母相中的导电颗粒的电阻器，其中由玻璃制成的母相不含铅，而导电颗粒由二氧化铱和二氧化钌制成，二氧化铱在导电颗粒中的比例为25重量％或更大但小于100重量％。
根据本发明，因为有害的铅可从电阻浆和由它制成的电阻器中消除，所以可消除环境污染问题。因此，当使用本发明的电阻浆时，与含铅的现有技术电阻浆不同，不会引起环境污染，并可制得有高电阻值以及电阻值分散性和电流噪声小且电特性优良的电阻器。
具体实施方式
在本发明的电阻浆中，作为导电颗粒，单独使用二氧化铱(第一种电阻浆)或二氧化铱与二氧化钌一起使用(第二种电阻浆)。但是，在第二种电阻浆的情况下，二氧化铱和二氧化钌一起用作导电颗粒，二氧化铱在导电颗粒中的比例必须为25重量％或更大但小于100重量％。当二氧化铱在导电颗粒中的比例小于25重量％时，得到的厚膜电阻器的电流噪声变大。
用于本发明的二氧化铱(IrO2)可以是按照各种制备方法制备的任何二氧化铱，而不限于具体的某一种。例如，煅烧通过中和氯化铱水溶液制得的氢氧化铱的方法以及焙烧氯铱酸盐的方法可用于制备二氧化铱。但是，为了抑制电阻值的分散性以及电流噪声变差，电阻器中的导电路径必需做得更细。因此，二氧化铱的平均粒径优选为1.0微米或更小。
此外，二氧化钌(RuO2)也可以是按照各种制备方法制备的任何二氧化钌，而不限于具体的某一种。例如，二氧化钌可用这样的方式制备，金属钌是与硝酸钾和氢氧化钾熔化在一起的碱，将有机物质或酸加到制得的钌酸钾中，然后煅烧生成的水合氧化钌或氢氧化钌。类似于二氧化铱的情况，为了抑制电阻值的分散性以及电流噪声变差，二氧化钌的平均粒径优选为1.0微米或更小。
就玻璃粉不含铅来说，用于本发明的玻璃粉对其组成没有特别地限制。例如，可优选使用硼硅酸盐玻璃、铝硼硅酸盐玻璃、碱土金属硼硅酸盐玻璃、碱金属硼硅酸盐玻璃、硼硅酸锌玻璃、硼硅酸铋玻璃等。此外，玻璃粉的平均粒径优选为5微米或更小。当玻璃粉的平均粒径大于5微米时，可能难以在电阻器中形成细的导电路径，使电阻值的分散性和电流噪声变差。
此外，作为有机介质，可使用目前通常用于电阻浆的有机介质。例如，可优选使用将树脂例如乙基纤维素、丁醛树脂、丙烯酸树脂等溶于溶剂例如萜品醇、二甘醇一丁醚乙酸酯等得到的有机介质。
在本发明的电阻浆中，除了上述必要组分外，还可以适当添加迄今用于调节电阻器的电特性的各种添加剂，分散剂，增塑剂等。此外，为了制备本发明的电阻浆，使用市售粉碎机例如辊磨机，上述各组分也可进行粉碎和混合。
类似于现有技术的方法，可通过使用本发明的电阻浆制得电阻器。例如，用丝网印刷法将本发明的第一种电阻浆或第二种电阻浆中的一种用于涂覆到普通衬底例如氧化铝衬底等上，干燥以后接着在带式炉中在基本上800-900℃范围内的峰值温度下烧结，从而制得不含铅的电阻器。
如此制得的本发明电阻器包含在由玻璃形成的母相中的导电颗粒，而玻璃形成的母相不含铅。在第一种电阻器的情况下，导电颗粒由二氧化铱制成，而在第二种电阻器的情况下，导电颗粒由二氧化铱和二氧化钌制成，二氧化铱在导电颗粒中的比例为25重量％或更大但小于100重量％。
因此，本发明的电阻浆和电阻器都不含铅。结果，与现有技术的含铅的电阻浆和电阻器不同，不会引起环境污染。此外，本发明的电阻器与现有技术的电阻器同样有优异的电特性，特别是可抑制电阻值的分散性和电流噪声低。
实施例
实施例1
在氯铱酸盐水溶液中，将氢氧化钾水溶液加入以便中和，将生成的氢氧化铱煅烧，从而制得平均粒径为23纳米的IrO2(A)粉末。随后，将1.1克IrO2(A)粉末、玻璃(A)(组成为10重量％SrO、43重量％SiO2、16重量％B2O3、4重量％Al2O3、20重量％ZnO、7重量％Na2O)的4.9克玻璃粉(平均粒径：1.9微米)和4.0克主要由乙基纤维素和萜品醇混合制成的有机介质掺合，接着用三辊磨机捏合，从而制得电阻浆。
将实施例1的电阻浆在氧化铝衬底上丝网印刷1毫米×1毫米的尺寸，随后在150℃下干燥10分钟，再在带式炉中在850℃的峰值温度下烧结9分钟，从而获得厚膜电阻器。测量实施例1获得的厚膜电阻器的电特性(电阻值、电阻值的分散性、电流噪声)，结果列入下表1。
用2001型万用表(KEITHLEY Corp.制造)按四端子法测量电阻值，用315C型噪声仪(Quan-Tech Corp.制造)在1/10瓦下测量电流噪声。薄膜电阻值为电阻器10个点的平均值，而电阻值的分散性为平均电阻值除电阻值的标准偏差得到的数值。
实施例2
煅烧作为氯铱酸盐的六氯铱酸钾(IV)，从而制得平均粒径为79纳米的IrO2(B)粉末。随后，将1.2克IrO2(B)粉末、4.8克与实施例1相同的玻璃(A)的玻璃粉和4.0克有机介质掺合，接着用三辊磨机捏合，从而制得电阻浆。
类似实施例1，用实施例2的电阻浆制得厚膜电阻器。类似实施例1，测量实施例2制得的厚膜电阻器的电特性，得到的结果列入下表1。
实施例3
煅烧作为氯铱酸盐的六氯铱酸铵(IV)，从而制得平均粒径为45纳米的IrO2(C)粉末。随后，将1.0克IrO2(C)粉末、5.0克与实施例1相同的玻璃(A)的玻璃粉和4.0克有机介质掺合，接着用三辊磨机捏合，从而制得电阻浆。
类似实施例1，用实施例3的电阻浆制得厚膜电阻器。类似实施例1，测量实施例3制得的厚膜电阻器的电特性，得到的结果列入下表1。
对比例1
将0.5克通过煅烧氢氧化钌制得的RuO2粉末(平均粒径：35纳米)、5.5克与实施例1相同的玻璃(A)的玻璃粉和4.0克有机介质掺合，接着用三辊磨机捏合，从而制得电阻浆。
类似实施例1，用对比例1的电阻浆制得厚膜电阻器。类似实施例1，测量对比例1制得的厚膜电阻器的电特性，得到的结果列入下表1。
对比例2
其次，将1.0克与对比例1相同的RuO2粉末(平均粒径：35纳米)、玻璃(B)(组成为38重量％PbO、35重量％SiO2、6重量％B2O3、6重量％Al2O3、10重量％CaO、5重量％ZnO)的5.5克玻璃粉和3.5克与实施例1相同的有机介质掺合，接着用三辊磨机捏合，从而制得电阻浆。
类似实施例1，用对比例2的电阻浆制得厚膜电阻器。类似实施例1，测量对比例2制得的厚膜电阻器的电特性，得到的结果列入下表1。
                            表1
从上述结果可清楚看出，在实施例1-3的电阻浆中，导电颗粒仅由IrO2制成，甚至当使用不含铅的玻璃粉时，厚膜电阻器的电阻值的分散性及其电流噪声可做到很小，并可以得到与作为现有技术例子的对比例2相同水平的电特性。另一方面，在对比例1中，导电颗粒由RuO2制成以及使用不含铅的玻璃粉，发现厚膜电阻器的电阻值的分散性及其电流噪声急剧增加。
实施例4
通过煅烧六氯铱酸铵(IV)来制备二氧化铱(IrO2)。此外，还通过煅烧氢氧化钌来制备二氧化钌(RuO2)。IrO2粉末的平均粒径为45纳米，而RuO2粉末的平均粒径为35纳米。
将玻璃(A)(组成为10重量％SrO、43重量％SiO2、16重量％B2O3、4重量％Al2O3、20重量％ZnO、7重量％Na2O)的5.1克玻璃粉和4.1克主要由乙基纤维素和萜品醇制得的有机介质与0.7克IrO2粉末和0.1克RuO2粉末掺合，接着用三辊磨机捏合，从而制得电阻浆。
将实施例4的电阻浆在氧化铝衬底上丝网印刷1毫米×1毫米的尺寸，随后在150℃下干燥10分钟，然后在带式炉中在850℃的峰值温度下烧结9分钟。类似实施例1，测量实施例4制得的厚膜电阻器的电特性(电阻值、电阻值的分散性、电流噪声)，结果列入下表2。
实施例5
类似实施例4，制备电阻浆，但不同的是使用0.5克与实施例4所用相同的IrO2粉末，0.2克RuO2粉末，5.1克玻璃(A)的玻璃粉和4.2克有机介质。
类似实施例4，使用实施例5的电阻浆制得厚膜电阻器。类似实施例1，测量实施例5制得的厚膜电阻器的电特性，得到的结果列入下表2。
实施例6
类似实施例4，制备电阻浆，但不同的是使用分别为0.2克和0.3克的与实施例4所用相同的IrO2粉末和RuO2粉末，5.1克玻璃(A)的玻璃粉和4.4克有机介质。
类似实施例4，使用实施例6的电阻浆制得厚膜电阻器。类似实施例1，测量实施例6制得的厚膜电阻器的电特性，得到的结果列入下表2。
                         表2
Figure A20061005968700101
从上述结果可清楚看出，在实施例4-6的电阻浆中，导电颗粒由IrO2和RuO2制成，甚至当使用不含铅的玻璃粉时，厚膜电阻器的电阻值的分散性及其电流噪声可做到很小，并可以得到与作为现有技术例子的对比例2相同水平的电特性。另一方面，在对比例1中，导电颗粒仅由RuO2制成以及不含IrO2并使用不含铅的玻璃粉，发现厚膜电阻器的电阻值的分散性及其电流噪声急剧增加。

Claims (7)

1.一种电阻浆，包含导电颗粒、玻璃粉和有机介质，其中导电颗粒由二氧化铱制成，而玻璃粉为不含铅的玻璃粉。
2.根据权利要求1的电阻浆，其中二氧化铱的平均粒径为1.0微米或更小，而不含铅的玻璃粉的平均粒径为5微米或更小。
3.一种电阻浆，包含导电颗粒、玻璃粉和有机介质，其中导电颗粒由二氧化铱和二氧化钌制成，二氧化铱在导电颗粒中的比例为25重量％或更大但小于100重量％，而玻璃粉为不含铅的玻璃粉。
4.根据权利要求3的电阻浆，其中二氧化铱和二氧化钌的平均粒径为1.0微米或更小，而不含铅的玻璃粉的平均粒径为5微米或更小。
5.一种通过焙烧权利要求1-4中任一项的电阻浆制成的不含铅的电阻器。
6.一种电阻器，包含在由玻璃制成的母相中的导电颗粒，其中玻璃制成的母相不含铅，而导电颗粒由二氧化铱制得。
7.一种电阻器，包含在由玻璃制成的母相中的导电颗粒，其中玻璃制成的母相不含铅，而导电颗粒由二氧化铱和二氧化钌制成，二氧化铱在导电颗粒中的比例为25重量％或更大但小于100重量％。
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