CN105957641B - 一种用于ltcc基板的玻璃包覆铜浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆的制备方法，先用盐酸‑丙酮预处理铜粉；再用溶胶凝胶法制备玻璃溶胶；再采用溶胶凝胶法将玻璃包覆铜粉表面；另制备有机载体。最后将玻璃包覆铜粉和有机载体按配方比例混合得到铜浆，丝网印刷于LTCC基片上，在氮气气氛炉中880‑910℃烧结，得到玻璃包覆铜浆/LTCC复合基板。本发明中1wt％玻璃包覆铜粉制备的铜浆在910℃下烧结60min后，铜膜结构致密，导电性能优异，方阻仅为1.9mΩ/□；本发明中玻璃均匀包覆铜粉，制备流程工艺简单，有效的降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子浆料，尤其涉及一种用于LTCC即低温共烧陶瓷基板的玻璃包覆铜浆的制备方法。
背景技术
电子浆料是电子行业的重要的基础材料，近年来，电子技术得到飞速发展，人们对电子产品的要求也越来越高。在电子浆料中应用最广的是银浆，并且已经产业化，但是由于银价格比较昂贵，为了降低成本，企业不断地在寻求性能良好的贱金属作为替代品，其次银浆中Ag+的迁移现象导致缺陷，影响导电性能。
在贱金属浆料中，铜粉由于价格低廉、导电性能优良、高频特性优异、可焊性高、附着力强等特点备受关注。大部分研究者仍然将玻璃粉、铜粉和有机载体混合，但是很容易造成玻璃相分布不均匀。传统玻璃制备温度要求高，过程繁杂，为了降低玻璃相软熔温度，还经常加入对人和环境有害的铅和镉等。溶胶凝胶法能将玻璃相均匀分散在铜粉表面，烧结过程中收缩拉紧铜导电相，和LTCC基板连接较好，收缩一致。LTCC基板在电子封装中是比较好的基板材料，是极具应用前景的封装材料。因此，寻求一种玻璃粉和铜粉混合均匀，并且与LTCC能在900℃左右匹配共烧，而且烧结后铜膜致密、形成导电网络、方阻低、有效降低成本、应用前景广阔的铜电子浆料很有必要。
发明内容
本发明的目的，在于克服现有技术的玻璃相分布不均匀、制备温度高、过程繁杂、不利环保的缺点和不足，提供一种用于LTCC基板的铜浆的制备方法。本发明采用溶胶凝胶法包覆铜粉，将玻璃相均匀包覆于处理过的铜粉表面，然后和有机载体按一定比例混合，从而获得导电性良好、烧结致密、能与LTCC基板共烧的铜浆。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆的制备方法，具有以下步骤：
(1)用盐酸-丙酮预处理铜粉
将铜粉放入稀盐酸溶液中，30℃下电磁搅拌10-20min，静置倒掉上清液；再将30mL丙酮倒入其中，于60℃电磁搅拌10-30min，静置倒掉上清液；最后用丙酮清洗铜粉三次，放入烘箱中70℃干燥1h，得到预处理铜粉；
所述铜粉为类球形，直径为1-2μm；
(2)用溶胶凝胶法制备玻璃溶胶
制备溶液A：将0.037-0.37mlTEOS即正硅酸乙酯溶解于5ml乙醇中，然后加入0.01-0.12ml蒸馏水，加入0.3-3ml乙酸，于25℃电磁搅拌30-60min，使TEOS充分预水解，得到澄清的TEOS预水解液；
制备溶液B：将0.027-0.27g硼酸、0.0167-0.167g乙酸钡和0.04-0.405g乙酸锌分别溶于19ml乙醇和1.2-6ml蒸馏水中电磁搅拌使其溶解，得到澄清无机溶液B；
将制得的溶液A和溶液B全部混合，于60℃下磁力搅拌1h，得到澄清玻璃溶胶C；
(3)溶胶凝胶制备玻璃包覆铜粉
将步骤(2)中所述玻璃溶胶C全部倒入5g步骤(1)处理好的铜粉中，在60℃下电磁搅拌1-3h，进行溶胶包覆；再将液体升温到70-90℃蒸发浓缩使溶液变成有流动性的稠浆，倒入培养皿，于70℃干燥1h，得到玻璃包覆铜粉；
(4)制备有机载体
称取松油醇83-87wt％、乙基纤维素1-6wt％、聚乙二醇4-5wt％、邻苯二甲酸二丁酯4-6wt％和蓖麻油1-3wt％，将其在90-100℃水浴搅拌1-3h直至溶液变澄清，静置24h备用；
(5)配制用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆
将步骤(3)的玻璃包覆铜粉与步骤(4)的有机载体按质量比70-80：30-20混合，研磨后丝网印刷于LTCC即低温共烧陶瓷基板上，室温流平，90-100℃干燥，在氮气气氛炉中于880-910℃烧结，保温60min，自然冷却至室温，制得玻璃包覆铜浆/LTCC复合基板。
所述步骤(1)的稀盐酸溶液的容量比为HCl:H2O＝1-5mL:50mL。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用溶胶凝胶法将玻璃相均匀包覆于铜粉表面，有效地将玻璃粘结剂和铜粉混合均匀。
(2)本发明采用溶胶凝胶法将玻璃相均匀包覆于铜粉表面，使玻璃粉在浆料中分散得更加均匀，更加有利于玻璃收缩拉紧铜粉，促进铜粉致密化，形成导电网络，实现铜膜与基片的较好的连接，导电性能优异。
(3)本发明的玻璃凝胶采用无毒、环保、价格低廉的硅硼锌钡体系，降低了生产成本，制备工艺简单。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)用盐酸-丙酮预处理铜粉
将8g铜粉放入盐酸溶液(HCl:H2O＝1mL:50mL)中，于30℃下电磁搅拌10min，静置倒掉上清液；再将30mL丙酮倒入铜粉中，60℃下搅拌30min，静置倒掉上清液；最后用丙酮清洗铜粉三次，放入烘箱中70℃干燥1h得到预处理铜粉；
(2)用溶胶凝胶法制备玻璃溶胶
制备溶液A：将0.37mlTEOS溶解于5ml乙醇中，然后加入0.12ml蒸馏水，加入3ml乙酸，于25℃电磁搅拌30min，使TEOS充分预水解，得到澄清的TEOS预水解液A；
制备溶液B：将0.27g硼酸、0.167g乙酸钡和0.405g乙酸锌分别溶于19ml乙醇和6ml蒸馏水中搅拌使其溶解，得到澄清无机溶液B；
将制得的溶液A和溶液B全部混合，于60℃水浴磁力搅拌1h，得到澄清的玻璃溶胶C；
(3)溶胶凝胶制备玻璃包覆铜粉
将步骤(2)中所得玻璃溶胶C全部倒入5g步骤(1)处理好的铜粉中，于60℃电磁搅拌1h，再将温度提高到70℃蒸发浓缩使溶液变成有流动性的稠浆，倒入表面皿中，70℃干燥1h，得到玻璃包覆铜粉；
(4)制备有机载体
称取松油醇85wt％、乙基纤维素5wt％、聚乙二醇4wt％、邻苯二甲酸二丁酯5wt％和蓖麻油1wt％，将其在90℃水浴搅拌3h直至溶液变澄清，静置24h备用；
(5)配制用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆
将步骤(3)的玻璃包覆铜粉与步骤(4)的有机载体按质量比70：30混合，研磨后丝网印刷于LTCC即低温共烧陶瓷基板上，室温流平，100℃干燥1h，在氮气气氛炉中于880℃烧结，保温60min，自然冷却至室温，制得玻璃包覆铜浆/LTCC复合基板。
实施例2
(1)用盐酸-丙酮预处理铜粉
将8g铜粉放入盐酸溶液(HCl:H2O＝3mL:50mL)中，于30℃下电磁搅拌20min，静置倒掉上清液；再将30mL丙酮倒入铜粉中，60℃下搅拌30min，静置倒掉上清液；最后用丙酮清洗铜粉三次，放入烘箱中70℃干燥1h得到预处理铜粉；
(2)用溶胶凝胶法制备玻璃溶胶
制备溶液A：将0.3mlTEOS溶解于5ml乙醇中，然后加入0.096ml蒸馏水，加入2.4ml乙酸，于25℃电磁搅拌40min，使TEOS充分预水解，得到澄清的TEOS预水解液A；
制备溶液B：将0.213g硼酸、0.133g乙酸钡和0.324g乙酸锌分别溶于19ml乙醇和4.8ml蒸馏水中搅拌使其溶解，得到澄清无机溶液B；
将制得的溶液A和溶液B全部混合，于60℃水浴磁力搅拌1h，得到澄清的玻璃溶胶C；
(3)溶胶凝胶制备玻璃包覆铜粉
将步骤(2)中所得玻璃溶胶C全部倒入5g步骤(1)处理好的铜粉中，于60℃电磁搅拌1h，再将温度提高到70℃蒸发浓缩使溶液变成有流动性的稠浆，倒入表面皿中，70℃干燥1h，得到玻璃包覆铜粉；
(4)制备有机载体
称取松油醇87wt％、乙基纤维素1wt％、聚乙二醇4wt％、邻苯二甲酸二丁酯5wt％和蓖麻油3wt％，将其在95℃水浴搅拌2h直至溶液变澄清，静置24h备用；
(5)配制用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆
将步骤(3)的玻璃包覆铜粉与步骤(4)的有机载体按质量比75：25混合，研磨后丝网印刷于LTCC即低温共烧陶瓷基板上，室温流平，100℃干燥1h，在氮气气氛炉中于900℃烧结，保温60min，自然冷却至室温，制得玻璃包覆铜浆/LTCC复合基板。
实施例3
(1)用盐酸-丙酮预处理铜粉
将8g铜粉放入盐酸溶液(HCl:H2O＝5mL:50mL)中，于30℃下电磁搅拌15min，静置倒掉上清液；再将30mL丙酮倒入铜粉中，60℃下搅拌25min，静置倒掉上清液；最后用丙酮清洗铜粉三次，放入烘箱中70℃干燥1h得到预处理铜粉；
(2)用溶胶凝胶法制备玻璃溶胶
制备溶液A：将0.22mlTEOS溶解于5ml乙醇中，然后加入0.072ml蒸馏水，加入1.8ml乙酸，于25℃电磁搅拌60min，使TEOS充分预水解，得到澄清的TEOS预水解液A；
制备溶液B：将0.16g硼酸、0.1g乙酸钡和0.243g乙酸锌分别溶于19ml乙醇和3.6ml蒸馏水中搅拌使其溶解，得到澄清无机溶液B；
将制得的溶液A和溶液B全部混合，于60℃水浴磁力搅拌1h，得到澄清的玻璃溶胶C；
(3)溶胶凝胶制备玻璃包覆铜粉
将步骤(2)中所得玻璃溶胶C全部倒入5g步骤(1)处理好的铜粉中，于60℃电磁搅拌1h，再将温度提高到70℃蒸发浓缩使溶液变成有流动性的稠浆，倒入表面皿中，70℃干燥1h，得到玻璃包覆铜粉；
(4)制备有机载体
称取松油醇86wt％、乙基纤维素2wt％、聚乙二醇5wt％、邻苯二甲酸二丁酯4wt％和蓖麻油3wt％，将其在100℃水浴搅拌1h直至溶液变澄清，静置24h备用；
(5)配制用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆
将步骤(3)的玻璃包覆铜粉与步骤(4)的有机载体按质量比80：20混合，研磨后丝网印刷于LTCC即低温共烧陶瓷基板上，室温流平，100℃干燥1h，在氮气气氛炉中于910℃烧结，保温60min，自然冷却至室温，制得玻璃包覆铜浆/LTCC复合基板。
实施例4
(1)用盐酸-丙酮预处理铜粉
将8g铜粉放入盐酸溶液(HCl:H2O＝1mL:50mL)中，于30℃下电磁搅拌10min，静置倒掉上清液；再将30mL丙酮倒入铜粉中，60℃下搅拌10min，静置倒掉上清液；最后用丙酮清洗铜粉三次，放入烘箱中70℃干燥1h得到预处理铜粉；
(2)用溶胶凝胶法制备玻璃溶胶
制备溶液A：将0.15mlTEOS溶解于5ml乙醇中，然后加入0.048ml蒸馏水，加入1.2ml乙酸，于25℃下电磁搅拌30min，使TEOS充分预水解，得到澄清的TEOS预水解液A；
制备溶液B：将0.107g硼酸、0.067g乙酸钡和0.162g乙酸锌分别溶于19ml乙醇和2.4ml蒸馏水中搅拌使其溶解，得到澄清无机溶液B；
将制得的溶液A和溶液B全部混合，于60℃水浴磁力搅拌1h，得到澄清的玻璃溶胶C；
(3)溶胶凝胶制备玻璃包覆铜粉
将步骤(2)中所得玻璃溶胶C全部倒入5g步骤(1)处理好的铜粉中，于60℃电磁搅拌1h，再将温度提高到70℃蒸发浓缩使溶液变成有流动性的稠浆，倒入表面皿中，70℃干燥1h，得到玻璃包覆铜粉；
(4)制备有机载体
称取松油醇80wt％、乙基纤维素6wt％、聚乙二醇5wt％、邻苯二甲酸二丁酯6wt％和蓖麻油3wt％，将其在90℃水浴搅拌2h直至溶液变澄清，静置24h备用；
(5)配制用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆
将步骤(3)的玻璃包覆铜粉与步骤(4)的有机载体按质量比78：22混合，研磨后丝网印刷于LTCC即低温共烧陶瓷基板上，室温流平，100℃干燥1h，在氮气气氛炉中于910℃烧结，保温60min，自然冷却至室温，制得玻璃包覆铜浆/LTCC复合基板。
实施例5
(1)用盐酸-丙酮预处理铜粉
将8g铜粉放入盐酸溶液(HCl:H2O＝1mL:50mL)中，于30℃下电磁搅拌20min，静置倒掉上清液；再将30mL丙酮倒入铜粉中，60℃下搅拌30min，静置倒掉上清液；最后用丙酮清洗铜粉三次，放入烘箱中70℃干燥1h得到预处理铜粉；
(2)用溶胶凝胶法制备玻璃溶胶
制备溶液A：将0.075mlTEOS溶解于5ml乙醇中，然后加入0.024ml蒸馏水，加入0.6ml乙酸，在室温下电磁搅拌60min，使TEOS充分预水解，得到澄清的TEOS预水解液A；
制备溶液B：将0.053g硼酸、0.033g乙酸钡和0.081g乙酸锌分别溶于19ml乙醇和1.2ml蒸馏水中搅拌使其溶解，得到澄清无机溶液B；
将制得的溶液A和溶液B全部混合，于60℃水浴磁力搅拌1h，得到澄清的玻璃溶胶C；
(3)溶胶凝胶制备玻璃包覆铜粉
将步骤(2)中所得玻璃溶胶C全部倒入5g步骤(1)处理好的铜粉中，于60℃电磁搅拌1h，再将温度提高到70℃蒸发浓缩使溶液变成有流动性的稠浆，倒入表面皿中，70℃干燥1h，得到玻璃包覆铜粉；
(4)制备有机载体
称取松油醇85wt％、乙基纤维素5wt％、聚乙二醇4wt％、邻苯二甲酸二丁酯5wt％和蓖麻油1wt％，将其在90℃水浴搅拌3h直至溶液变澄清，静置24h备用；
(5)配制用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆
将步骤(3)的玻璃包覆铜粉与步骤(4)的有机载体按质量比75：25混合，研磨后丝网印刷于LTCC即低温共烧陶瓷基板上，室温流平，100℃干燥1h，在氮气气氛炉中于910℃烧结，保温60min，自然冷却至室温，制得玻璃包覆铜浆/LTCC复合基板。
对上述实施例中制得玻璃包覆铜浆/LTCC复合基板进行方阻测试，具体数值见表1。
表1
| № | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 方阻mΩ/□ | 3.1 | 2.8 | 2.2 | 2.0 | 1.9 |
Claims (2)
1.一种用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆的制备方法，具有以下步骤：
(1)用盐酸-丙酮预处理铜粉
将铜粉放入稀盐酸溶液中，30℃下电磁搅拌10-20min，静置倒掉上清液；再将30mL丙酮倒入其中，于60℃电磁搅拌10-30min，静置倒掉上清液；最后用丙酮清洗铜粉三次，放入烘箱中70℃干燥1h，得到预处理铜粉；
所述铜粉为类球形，直径为1-2μm；
(2)用溶胶凝胶法制备玻璃溶胶
制备溶液A：将0.037-0.37mlTEOS即正硅酸乙酯溶解于5ml乙醇中，然后加入0.01-0.12ml蒸馏水，加入0.3-3ml乙酸，于25℃电磁搅拌30-60min，使TEOS充分预水解，得到澄清的TEOS预水解液；
制备溶液B：将0.027-0.27g硼酸、0.0167-0.167g乙酸钡和0.04-0.405g乙酸锌分别溶于19ml乙醇和1.2-6ml蒸馏水中电磁搅拌使其溶解，得到澄清无机溶液B；
将制得的溶液A和溶液B全部混合，于60℃下磁力搅拌1h，得到澄清玻璃溶胶C；
(3)溶胶凝胶制备玻璃包覆铜粉
将步骤(2)中所述玻璃溶胶C全部倒入5g步骤(1)处理好的铜粉中，在60℃下电磁搅拌1-3h，进行溶胶包覆；再将液体升温到70-90℃蒸发浓缩使溶液变成有流动性的稠浆，倒入培养皿，于70℃干燥1h，得到玻璃包覆铜粉；
(4)制备有机载体
称取松油醇83-87wt％、乙基纤维素1-6wt％、聚乙二醇4-5wt％、邻苯二甲酸二丁酯4-6wt％和蓖麻油1-3wt％，将其在90-100℃水浴搅拌1-3h直至溶液变澄清，静置24h备用；
(5)配制用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆
将步骤(3)的玻璃包覆铜粉与步骤(4)的有机载体按质量比70-80：30-20混合，研磨后丝网印刷于LTCC即低温共烧陶瓷基板上，室温流平，90-100℃干燥，在氮气气氛炉中于880-910℃烧结，保温60min，自然冷却至室温，制得玻璃包覆铜浆/LTCC复合基板。
2.根据权利要求1所述的一种用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的稀盐酸溶液的容量比为HCl:H2O＝1-5mL:50mL。
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