CN107745119A - 一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉及其制备方法 - Google Patents

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张芳
段国杰
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    • C03C3/062—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight
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Abstract

本发明涉及一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉及其制备方法，玻璃包覆铜粉，内核为铜粉，包覆层为SiO2‑B2O3‑BaO玻璃，玻璃包覆层中各物质质量百分含量为SiO210％～25％、B2O330％～55％、BaO 30％～55％；玻璃包覆层质量占铜粉质量的2％～9％。铜粉表面的玻璃包覆层有效抑制了铜粉在500℃下空气中的氧化。以正硅酸乙酯、硼酸、醋酸钡为原料制备玻璃溶胶；将除去表面氧化层与杂质的铜粉超声分散后倒入玻璃溶胶中进行表面包覆，干燥后得到核壳结构的玻璃凝胶包覆铜粉；将玻璃包覆铜粉在400℃～800℃下N2中热处理形成均匀的包覆层。本发明制备流程简单、设备要求低、有效降低了生产成本。

Description

一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种核壳复合粉体，具体涉及一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉及其制备方法，属于粉体工程技术领域。
背景技术
铜作为一种贱金属，具有：(1)高导电性；(2)高导热性；(3)相对较高的熔点；(4)优良的可焊性；(5)低电化学迁移率；(6)低成本等优势。近年来，随着贵金属资源的日益枯竭和电子元器件价格的不断下降，用铜代替银、铂等贵金属作为导电和导热材料已成为电子器件发展的一大趋势，引起了人们的极大兴趣。
铜最严重的问题在于易氧化。针对这个问题，一般采取几种方法来改善其抗氧化性：在金属表面上形成碳或石墨烯的保护壳，用其他金属、有机或玻璃抗氧化剂涂覆Cu颗粒等。但是这些方法一般只能防止铜粉在室温下的氧化，其高温抗氧化效果不理想。
溶胶凝胶法是制备材料众多方法中的一种，它属于湿化学法，该方法选用液态化学试剂或将固体粉末溶于溶剂中作为原材料，在短时间内获得分子水平上均匀的溶液，并进行一系列的水解、缩聚等化学反应，在溶液中形成稳定透明的溶胶体系；溶胶经陈化，胶体颗粒缓慢聚合，形成以前驱体为骨架的三维空间网络结构，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、煅烧制备出所需的样品。溶胶凝胶法反应温度较低，制备的材料组分均匀，粒径较小。本发明通过溶胶凝胶法在铜粉表面包覆了一层均匀的玻璃凝胶，在N2中经过一定温度的热处理后成功地提升了铜粉在500℃下的抗氧化性。
发明内容
本发明的目的是提供一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉，铜粉表面的玻璃包覆层起到抑制铜粉氧化的效果，显著提升了铜粉的抗氧化性；本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的高温抗氧化的玻璃包覆铜粉，内核为铜粉，包覆层为SiO2-B2O3-BaO玻璃。其中：所述玻璃包覆层中各物质的质量百分含量为SiO2 10％～25％、B2O3 30％～55％、BaO 30％～55％；玻璃包覆层质量占铜粉质量的2％～9％。
本发明的的高温抗氧化的玻璃包覆铜粉的制备方法：首先对铜粉进行预处理；再制备玻璃溶胶；将溶胶包覆在铜粉表面，得到玻璃包覆铜粉；将玻璃包覆铜粉在N2中热处理，使铜粉表面的玻璃包覆层均匀。
具体步骤如下：
1)铜粉预处理：将铜粉放入稀盐酸中室温下搅拌处理除去表面的氧化层；用丙酮溶液清洗除去表面的有机与无机杂质；然后置于培养皿中室温下干燥；
2)玻璃溶胶制备：按包覆玻璃与铜粉的质量比以及玻璃中SiO2、B2O3、BaO的质量百分比称取原料：正硅酸乙酯(TEOS)、硼酸和醋酸钡；将正硅酸乙酯溶解于乙醇中，然后加入蒸馏水，在室温下电磁搅拌水解，得到澄清的正硅酸乙酯预水解液；将硼酸、醋酸钡分别加入到去离子水中溶解，然后混合得到澄清无机溶液；将澄清无机溶液加入到正硅酸乙酯的预水解液中，得到澄清溶液，加入醋酸稳定，室温下电磁搅拌得到澄清玻璃溶胶；
3)溶胶凝胶包覆铜粉：按包覆玻璃与铜粉的质量比称取步骤1)得到的预处理铜粉并将其放入酒精中超声至铜粉均匀分散于酒精中；然后将步骤2)得到的玻璃溶胶倒入其中，搅拌包覆；将液体升温搅拌蒸发，使溶液变成稠浆；然后倒入培养皿中，干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉；
4)N2热处理玻璃凝胶包覆铜粉：将玻璃包覆铜粉在N2中热处理使铜表面的玻璃凝胶软化形成均匀的包覆层。
所述步骤1)中所述铜粉质量与稀盐酸的体积比为10～20g/100mL；所述稀盐酸浓度为1～5mol/L；所述铜粉在稀盐酸中的搅拌处理时间为10～30分钟。
所述步骤2)中所述乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为50～200:1；所述去离子水与正硅酸乙酯的摩尔比为4～10:1；所述加入的醋酸体积为溶液总体积的1/200～1/50。
所述步骤3)中所述铜粉质量与酒精体积比例为10～20g/100mL酒精；所述搅拌包覆温度为30～70℃；所述搅拌包覆时间为1～5小时；所述液体搅拌蒸发温度为70°～90℃。
所述步骤4)中所述铜粉在N2中的热处理温度为400～850℃；所述热处理时间为1～3小时。
本发明的有益效果如下：
1)本发明一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉及其制备方法，制备流程简单、设备要求低、有效降低了生产成本；
2)铜粉表面的玻璃包覆层起到抑制铜粉氧化的效果，显著提升了铜粉的抗氧化性。
附图说明
图1(a)：在实施例1中玻璃包覆铜粉的表面形貌的扫描电镜照片。
图1(b)：在实施例2中玻璃包覆铜粉的表面形貌的扫描电镜照片。
图1(c)：在实施例3中玻璃包覆铜粉的表面形貌的扫描电镜照片。
图1(d)：在实施例4中玻璃包覆铜粉的表面形貌的扫描电镜照片。
图2(a)：在实施例1中玻璃包覆铜粉400℃空气氧化1小时后的XRD谱图。
图2(b)：在实施例2中玻璃包覆铜粉400℃空气氧化1小时后的XRD谱图。
图2(c)：在实施例3中玻璃包覆铜粉400℃空气氧化1小时后的XRD谱图。
图2(d)：在实施例4中玻璃包覆铜粉400℃空气氧化1小时后的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1：
1)铜粉预处理
将15g铜粉放入100mL稀盐酸溶液(2mol/L)中室温下搅拌10分钟，用丙酮溶液清洗，室温下干燥。
2)玻璃溶胶制备
按照2％的包覆玻璃与铜粉质量比以及玻璃中SiO2:B2O3:BaO＝25:30:45的质量百分含量称取原料：TEOS 0.19mL、硼酸0.106g、醋酸钡0.150g；将TEOS溶解于8mL乙醇中，加入0.06mL蒸馏水，在室温下电磁搅拌，得到溶液A；将硼酸、醋酸钡分别溶于5mL和2mL去离子水中混合得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，得到澄清溶液，加入0.3mL醋酸稳定，室温下电磁搅拌得到澄清玻璃溶胶。
3)溶胶凝胶包覆铜粉
称取10g预处理铜粉放入20mL酒精中超声分散10分钟；将玻璃溶胶倒入其中，在30℃下搅拌1小时；将液体升温到70℃搅拌蒸发；然后倒入培养皿中干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉。
4)N2热处理玻璃凝胶包覆铜粉
将玻璃包覆铜粉在400℃下N2中热处理1小时。
本实施例中所制得的玻璃包覆铜粉在空气中300℃、400℃、500℃氧化1小时后的增重率见表1。
表1
温度(℃) 300 400 500
铜粉增重率(％) 8.2 11.8 20.0
实施例2：
1)铜粉预处理
将20g铜粉放入100mL稀盐酸溶液(2mol/L)中室温下搅拌20分钟，用丙酮溶液清洗，室温下干燥。
2)玻璃溶胶制备
按照3％的包覆玻璃与铜粉质量比以及玻璃中SiO2:B2O3:BaO＝10:55:35的质量百分含量称取原料：正硅酸乙酯TEOS 0.11mL、硼酸0.292g、醋酸钡0.175g；将TEOS溶解于2mL乙醇中，加入0.08mL蒸馏水，在室温下电磁搅拌，得到溶液A；将硼酸、醋酸钡分别溶于5mL和3mL去离子水中混合得到溶液B；将B加入到溶液A中，得到澄清溶液，加入0.1mL醋酸稳定，室温下电磁搅拌得到澄清玻璃溶胶。
3)溶胶凝胶包覆铜粉
称取10g预处理铜粉放入50mL酒精中超声分散10分钟；将玻璃溶胶倒入其中，在70℃下搅拌3小时；将液体升温到90℃搅拌蒸发；然后倒入培养皿中干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉。
4)N2热处理玻璃凝胶包覆铜粉
将玻璃包覆铜粉在500℃下N2中热处理3小时。
本实施例中所制得的玻璃包覆铜粉在空气中300℃、400℃、500℃氧化1小时后的增重率见表2。
表2
温度(℃) 300 400 500
铜粉增重率(％) 6.0 10.3 15.2
实施例3：
1)铜粉预处理
将15g铜粉放入150mL稀盐酸溶液(1mol/L)中室温下搅拌20分钟，用丙酮溶液清洗，室温下干燥。
2)玻璃溶胶制备
按照5％的包覆玻璃与铜粉质量比以及玻璃中SiO2:B2O3:BaO＝10:55:35的质量百分含量称取原料：正硅酸乙酯TEOS 0.19mL、硼酸0.487g、醋酸钡0.292g；将TEOS溶解于3mL乙醇中，加入0.06mL蒸馏水，在室温下电磁搅拌，得到溶液A；将硼酸、醋酸钡分别溶于10mL和3mL去离子水中混合得到溶液B；将B加入到溶液A中，得到澄清溶液，加入0.2mL醋酸稳定，室温下电磁搅拌得到澄清玻璃溶胶。
3)溶胶凝胶包覆铜粉
称取10g预处理铜粉放入50mL酒精中超声分散10分钟；将玻璃溶胶倒入其中，在50℃下搅拌3小时；将液体升温到80℃搅拌蒸发；然后倒入培养皿中干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉。
4)N2热处理玻璃凝胶包覆铜粉
将玻璃包覆铜粉在600℃下N2中热处理1.5小时。
本实施例中所制得的玻璃包覆铜粉在空气中300℃、400℃、500℃氧化1小时后的增重率见表3。
表3
温度(℃) 300 400 500
铜粉增重率(％) 4.3 4.3 10.2
实施例4：
1)铜粉预处理
将15g铜粉放入150mL稀盐酸溶液(5mol/L)中室温下搅拌30分钟，用丙酮溶液清洗，室温下干燥。
2)玻璃溶胶制备
按照9％的包覆玻璃与铜粉质量比以及玻璃中SiO2:B2O3:BaO＝10:55:35的质量百分含量称取原料：正硅酸乙酯TEOS 0.33mL、硼酸0.876g、醋酸钡0.525g；将TEOS溶解于4mL乙醇中，加入0.3mL蒸馏水，在室温下电磁搅拌，得到溶液A；将硼酸、醋酸钡分别溶于18mL和5mL去离子水中混合得到溶液B；将B加入到溶液A中，得到澄清溶液，加入少量0.15mL醋酸稳定，室温下电磁搅拌得到澄清玻璃溶胶。
3)溶胶凝胶包覆铜粉
称取10g预处理铜粉放入100mL酒精中超声分散10分钟；将玻璃溶胶倒入其中，在70℃下搅拌5小时；将液体升温到90℃搅拌蒸发；然后倒入培养皿中干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉。
4)N2热处理玻璃凝胶包覆铜粉
将玻璃包覆铜粉在850℃下N2中热处理1小时。
本实施例中所制得的玻璃包覆铜粉在空气中300℃、400℃、500℃氧化1小时后的增重率见表4。
表4
通过附图具体说明如下：
在实施例1,2,3,4中，玻璃包覆铜粉的表面形貌分别如图1(a),(b),(c),(d)所示，铜粉表面均形成了玻璃包覆层，且部分玻璃层出现了不同程度的软化现象，使得表面包覆层较为均匀致密。玻璃包覆层的存在将会对铜粉的高温抗氧化性产生积极的影响。在实施例1,2,3,4中，玻璃包覆铜粉在400℃空气氧化1小时后的XRD谱图分别如图2(a),(b),(c),(d)所示，可以看到，实施例1,2,3,4的铜粉在400℃空气中均未被完全氧化，仍然含有较多的Cu晶相。
同时结合实施例1,2,3,4中玻璃包覆铜粉在空气中300℃、400℃、500℃氧化1小时后的增重率说明，玻璃包覆层的存在很大程度上抑制了铜粉的高温氧化。所以对于铜粉的高温抗氧化来说，在其表面进行溶胶凝胶包覆形成一层抗氧化的玻璃包覆层是一种可行且有效的方法。

Claims (9)

1.一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉，其特征在于：内核为铜粉，包覆层为SiO2-B2O3-BaO玻璃。
2.根据权利要求1所述的高温抗氧化的玻璃包覆铜粉，其特征在于：玻璃包覆层中各物质的质量百分含量为SiO2 10％～25％、B2O3 30％～55％、BaO 30％～55％。
3.根据权利要求1所述的高温抗氧化的玻璃包覆铜粉，其特征在于：玻璃包覆层质量占铜粉质量的2％～9％。
4.权利要求1、2或3的高温抗氧化的玻璃包覆铜粉的制备方法，其特征在于：首先对铜粉进行预处理；再制备玻璃溶胶；将溶胶包覆在铜粉表面，得到玻璃包覆铜粉；将玻璃包覆铜粉在N2中热处理，使铜粉表面的玻璃包覆层均匀。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)铜粉预处理：将铜粉放入稀盐酸中室温下搅拌处理除去表面的氧化层；用丙酮溶液清洗除去表面的有机与无机杂质；然后置于培养皿中室温下干燥；
2)玻璃溶胶制备：按包覆玻璃与铜粉的质量比以及玻璃中SiO2、B2O3、BaO的质量百分比称取原料：正硅酸乙酯、硼酸和醋酸钡；将正硅酸乙酯溶解于乙醇中，然后加入蒸馏水，在室温下电磁搅拌水解，得到澄清的正硅酸乙酯预水解液；将硼酸、醋酸钡分别溶于去离子水中溶解，然后混合得到澄清无机溶液；将澄清无机溶液加入到正硅酸乙酯的预水解液中，得到澄清溶液，加入醋酸稳定，室温下电磁搅拌得到澄清玻璃溶胶；
3)溶胶凝胶包覆铜粉：按包覆玻璃与铜粉的质量比称取步骤1)得到的预处理铜粉并将其放入酒精中超声至铜粉均匀分散于酒精中；然后将步骤2)得到的玻璃溶胶倒入其中，搅拌包覆；将液体升温搅拌蒸发，使溶液变成稠浆；然后倒入培养皿中，干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉；
4)N2热处理玻璃凝胶包覆铜粉：将玻璃包覆铜粉在N2中热处理使铜表面的玻璃凝胶软化形成均匀的包覆层。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征是步骤1)中所述铜粉质量与稀盐酸的体积比为10～20g/100mL；所述稀盐酸浓度为1～5mol/L；所述铜粉在稀盐酸中的搅拌处理时间为10～30分钟。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征是步骤2)中所述乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为50～200:1；所述去离子水与正硅酸乙酯的摩尔比为4～10:1；所述加入的醋酸体积为溶液总体积的1/200～1/50。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征是步骤3)中所述铜粉质量与酒精体积比例为10～20g/100mL酒精；所述搅拌包覆温度为30～70℃；所述搅拌包覆时间为1～5小时；所述液体搅拌蒸发温度为70°～90℃。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征是步骤4)中所述铜粉在N2中的热处理温度为400～850℃；所述热处理时间为1～3小时。
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