JP5026303B2 - 銀粉の製造方法 - Google Patents
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硝酸銀1kgを純水5.7Lに溶解して得られた硝酸銀水溶液に、37%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)400gと、100mLの温水に溶解したゼラチン(ゼライス社製のM−655)5.7gとを加えるとともに、発泡を抑えるための消泡剤(第一工業製薬株式会社製のアンチフロスF−244)0.3gを加えて、25℃に保持した。この溶液を攪拌しながら、この溶液に、25℃に保持した純水3Lに水酸化ナトリウム400gを溶解した水酸化ナトリウム水溶液を30分間かけて連続添加して、銀粒子を生成させるとともに、この水酸化ナトリウム水溶液の連続添加の途中(水酸化ナトリウム水溶液の添加の開始から25分後)に、25℃に保持した水40mLに塩化ナトリウム0.7gを溶解した塩化ナトリウム溶液を一挙に加えた。この水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した後、得られた銀含有スラリーをろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)し、90℃に設定した真空乾燥器で乾燥させ、解砕して銀粉を得た。なお、ろ過前の銀含有スラリーのpHは7.0であった。
600℃における収縮率(%)=(L50−L600)/L50×100
900℃における収縮率(%)=(L50−L900)/L50×100
ここで、L50、L600、L900はそれぞれ、試料温度が50℃、600℃、900℃におけるペレット状の銀粉試料の長さ(mm)である。
硝酸銀1kgを5.3Lの純水に溶解して得られた硝酸銀水溶液に、37%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)380gと、100mLの温水に溶解したゼラチン(ゼライス社製のM−655)5.7gを加えるとともに、発泡を抑えるための消泡剤(第一工業製薬株式会社製のアンチフロスF−244)0.3gを加えて、30℃に保持した。この溶液を攪拌しながら、この溶液に、25℃に保持した純水3Lに水酸化ナトリウム400gを溶解した水酸化ナトリウム水溶液を30分間かけて連続添加して、銀粒子を生成させるとともに、この水酸化ナトリウム水溶液の連続添加の途中(水酸化ナトリウム水溶液の添加の開始から25分後)に、25℃に保持した水40mLに塩化カリウム0.9gを溶解した塩化カリウム水溶液を一挙に加えた。この水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した後、得られた銀含有スラリーをろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)し、90℃に設定した真空乾燥器で乾燥させ、解砕して銀粉を得た。なお、ろ過前の銀含有スラリーのpHは6.6であった。
硝酸銀1kgを5.3Lの純水に溶解して得られた硝酸銀水溶液に、37%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)380gと、100mLの温水に溶解したゼラチン(ゼライス社製のM−655)5.7gを加えるとともに、発泡を抑えるための消泡剤(第一工業製薬株式会社製のアンチフロスF−244)0.3gを加えて、25℃に保持した。この溶液を攪拌しながら、この溶液に、25℃に保持した純水3Lに水酸化ナトリウム400gを溶解した水酸化ナトリウム水溶液を30分間かけて連続添加して、銀粒子を生成させるとともに、この水酸化ナトリウム水溶液の連続添加の途中(水酸化ナトリウム水溶液の添加の開始から25分後)に、25℃に保持した水40mLに塩化カリウム1.3gを溶解した塩化カリウム水溶液を一挙に加えた。この水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した後、得られた銀含有スラリーをろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)し、90℃に設定した真空乾燥器で乾燥させ、解砕して銀粉を得た。なお、ろ過前の銀含有スラリーのpHは6.8であった。
硝酸銀1kgを5.3Lの純水に溶解して得られた硝酸銀水溶液に、37%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)380gと、100mLの温水に溶解したゼラチン(ゼライス社製のM−655)5.7gを加えるとともに、発泡を抑えるための消泡剤(第一工業製薬株式会社製のアンチフロスF−244)0.3gを加えて、25℃に保持した。この溶液を攪拌しながら、この溶液に、25℃に保持した純水3Lに水酸化ナトリウム400gを溶解した水酸化ナトリウム水溶液を30分間かけて連続添加して、銀粒子を生成させるとともに、この水酸化ナトリウム水溶液の連続添加の途中(水酸化ナトリウム水溶液の添加の開始から25分後)に、25℃に保持した水40mLに塩化カリウム0.4gを溶解した塩化カリウム水溶液を一挙に加えた。この水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した後、得られた銀含有スラリーをろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)し、90℃に設定した真空乾燥器で乾燥させ、解砕して銀粉を得た。なお、ろ過前の銀含有スラリーのpHは7.1であった。
硝酸銀1kgを5.7Lの純水に溶解して得られた硝酸銀水溶液に、37%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)400gと、100mLの温水に溶解したゼラチン(ゼライス社製のM−655)5.7gを加えるとともに、発泡を抑えるための消泡剤(第一工業製薬株式会社製アンチフロスF−244)0.3gを加えて、20℃に保持した。この溶液を攪拌しながら、この溶液に、25℃に保持した純水3Lに水酸化ナトリウム400gを溶解した水酸化ナトリウム水溶液を30分間かけて連続添加して、銀粒子を生成させるとともに、この水酸化ナトリウム水溶液の連続添加の途中(水酸化ナトリウム水溶液の添加の開始から25分後)に、25℃に保持した(金として0.57gの塩化金酸を含む)塩化金酸水溶液40mLを一挙に加えた。この水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した後、得られた銀含有スラリーをろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)し、90℃に設定した真空乾燥器で乾燥させ、解砕して銀粉を得た。なお、ろ過前の銀含有スラリーのpHは6.8であった。
硝酸銀500gを2.7Lの純水に溶解して得られた硝酸銀水溶液に、37%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)200gと、50mLの温水に溶解したゼラチン(ゼライス社製のM−655)2.9gを加えて、(消泡剤を加えずに)25℃に保持した。この溶液を攪拌しながら、この溶液に、25℃に保持した純水1.5Lに水酸化ナトリウム200gを溶解した水酸化ナトリウム水溶液を30分間かけて連続添加して、銀粒子を生成させるとともに、この水酸化ナトリウム水溶液の連続添加の途中(水酸化ナトリウム水溶液の添加の開始から25分後)に、25℃に保持した水20mLに塩化ナトリウム0.35gを溶解した塩化ナトリウム水溶液を一挙に加えた。この水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した後、得られた銀含有スラリーをろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)し、90℃に設定した真空乾燥器で乾燥させ、解砕して銀粉を得た。なお、ろ過前の銀含有スラリーのpHは7.1であった。
硝酸銀1kgを5.7Lの純水に溶解して得られた硝酸銀水溶液に、37%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)400gと、100mLの温水に溶解したゼラチン(ゼライス社製のM−655)5.7gを加えるとともに、発泡を抑えるための消泡剤(第一工業製薬株式会社製のアンチフロスF−244)0.3gを加えて、25℃に保持した。この溶液を攪拌しながら、この溶液に、25℃に保持した純水3Lに水酸化ナトリウム400gを溶解した水酸化ナトリウム水溶液を30分間かけて連続添加して、銀粒子を生成させるとともに、この水酸化ナトリウム水溶液の連続添加の途中(水酸化ナトリウム水溶液の添加の開始から25分後)に、25℃に保持した水40mLに塩化ナトリウム0.7gを溶解した塩化ナトリウム水溶液を一挙に加えた。この水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した後、得られた銀含有スラリーをろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)し、得られたウェットケーキを、70℃に設定した大気乾燥器で乾燥させ、解砕して銀粉を得た。なお、ろ過前の銀含有スラリーのpHは7.0であった。
硝酸銀1kgを5.7Lの純水に溶解して得られた硝酸銀水溶液に、37%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)400gと、100mLの温水に溶解したゼラチン(ゼライス社製のM−655)5.7gを加えるとともに、発泡を抑えるための消泡剤(第一工業製薬株式会社製のアンチフロスF−244)0.3gを加えて、25℃に保持した。この溶液を攪拌しながら、この溶液に、25℃に保持した純水3Lに水酸化ナトリウム466gを溶解した水酸化ナトリウム水溶液を30分間かけて連続添加して、銀粒子を生成させるとともに、この水酸化ナトリウム水溶液の連続添加の途中(水酸化ナトリウム水溶液の添加の開始から25分後)に、25℃に保持した水40mLに塩化ナトリウム0.7gを溶解した塩化ナトリウム水溶液を一挙に加えた。この水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した後、得られた銀含有スラリーをろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)し、90℃に設定した真空乾燥器で乾燥させ、解砕して銀粉を得た。なお、ろ過前の銀含有スラリーのpHは12.0であった。
硝酸銀1kgを5.7Lの純水に溶解して得られた硝酸銀水溶液に、37%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)400gと、100mLの温水に溶解したゼラチン(ゼライス社製のM−655)5.7gを加えるとともに、発泡を抑えるための消泡剤(第一工業製薬株式会社製のアンチフロスF−244)0.3gを加えて、25℃に保持した。この溶液を攪拌しながら、この溶液に、25℃に保持した純水3Lに水酸化ナトリウム380gを溶解した水酸化ナトリウム水溶液を30分間かけて連続添加して、銀粒子を生成させるとともに、この水酸化ナトリウム水溶液の連続添加の途中(水酸化ナトリウム水溶液の添加の開始から25分後)に、25℃に保持した水40mLに塩化ナトリウム0.7gを溶解した塩化ナトリウム水溶液を一挙に加えた。この水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した後、得られた銀含有スラリーをろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)し、90℃に設定した真空乾燥器で乾燥させ、解砕して銀粉を得た。なお、ろ過前の銀含有スラリーのpHは4.0であった。
硝酸銀1kgを5.7Lの純水に溶解して得られた硝酸銀水溶液に、37%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)400gと、100mLの温水に溶解したゼラチン(ゼライス社製のM−655)5.7gを加えるとともに、発泡を抑えるための消泡剤(第一工業製薬株式会社製のアンチフロスF−244)0.3gを加えて、25℃に保持した。この溶液を攪拌しながら、この溶液に、25℃に保持した純水3Lに水酸化ナトリウム400gを溶解した水酸化ナトリウム水溶液を30分間かけて連続添加して、銀粒子を生成させた。この水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した後、得られた銀含有スラリーをろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)した。得られたウエットケーキを、塩素を含む水道水に繰り返し浸すことによって塩素を含有させた後、ろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)し、90℃に設定した真空乾燥器で乾燥させ、解砕して銀粉を得た。
硝酸銀1kgを5.7Lの純水に溶解して得られた硝酸銀水溶液に、37%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)400gと、100mLの温水に溶解したゼラチン(ゼライス社製のM−655)5.7gを加えるとともに、発泡を抑えるための消泡剤(第一工業製薬株式会社製のアンチフロスF−244)0.3gを加えて、25℃に保持した。この溶液を攪拌しながら、この溶液に、25℃に保持した純水3Lに水酸化ナトリウム400gを溶解した水酸化ナトリウム水溶液を30分間かけて連続添加して、銀粒子を生成させた。この水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した後、得られた銀含有スラリーをろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)した。得られたウエットケーキに、塩化カリウムを600ppm含む塩化カリウム水溶液を繰り返し通して、塩素を含有させた後、ろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)し、90℃に設定した真空乾燥器で乾燥させ、解砕して銀粉を得た。
銀イオンとして12g/Lの硝酸銀溶液3600mLに、工業用のアンモニア180mLを加えて、銀のアンミン錯体溶液を生成した。この銀のアンミン錯体溶液に水酸化ナトリウム7.5gを加えてpH調整した後、還元剤として工業用のホルマリン192mLを加えた。その直後に、ステアリン酸からなる飽和脂肪酸をエタノールに溶解して銀粉に対して0.2質量%の割合で添加し、この飽和脂肪酸により被覆された銀粒子のスラリーを得た。この銀粒子のスラリーをろ過、水洗した後、乾燥して銀粉を得た。この銀粉に高速撹拌機で表面平滑化処理を施した後、分級して8μmより大きい銀の凝集体を除去した。この銀粉1kgをエタノール600gに入れて撹拌機で分散させた。この分散スラリーに純水1200gを加えて引き続き撹拌した。このスラリーに、純水50gに塩化スズ(II)2水和物3gを添加した懸濁液を加えて、さらに撹拌を続けた後、ろ過し、水洗し、乾燥させ、解砕して銀粉を得た。なお、水洗終了時の洗浄後液の電気伝導度は18mS/mであった。
硝酸銀1kgを5.7Lの純水に溶解して得られた硝酸銀水溶液に、37%のホルムアルデヒド水溶液(ホルマリン)400gと、100mLの温水に溶解したゼラチン(ゼライス社製のM−655)7.6gを加えるとともに、発泡を抑えるための消泡剤(第一工業製薬株式会社製のアンチフロスF−244)0.3gを加えて、30℃に保持した。この溶液を攪拌しながら、この溶液に、25℃に保持した純水3Lに水酸化ナトリウム400gを溶解した水酸化ナトリウム水溶液を30分間かけて連続添加して、銀粒子を生成させた。なお、ハロゲン化物は添加しなかった。この水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した後、得られた銀含有スラリーをろ過し、水洗(水洗液の電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで純水で洗浄)し、真空乾燥器90℃で乾燥させ、解砕して銀粉を得た。なお、ろ過前の銀含有スラリーのpHは7.2であった。
Claims (8)
- 銀イオンを含有する水溶液に還元剤を添加した後、アルカリを添加し、このアルカリの添加中にハロゲン化物を添加して、ハロゲンを含有する銀粒子を生成させることにより、ハロゲンを含有する銀粉を得ることを特徴とする、銀粉の製造方法。
- 前記銀イオンを含有する水溶液が硝酸銀水溶液であることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉の製造方法。
- 前記還元剤がホルマリンであることを特徴とする、請求項1または2に記載の銀粉の製造方法。
- 前記アルカリが水酸化ナトリウムであることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- 前記ハロゲン化物が塩化物であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- 前記アルカリを添加する前に、前記銀イオンを含有する水溶液に分散剤を添加することを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- 前記分散剤がゼラチンであることを特徴とする、請求項6に記載の銀粉の製造方法。
- 前記分散剤を添加する際に、前記銀イオンを含有する水溶液に消泡剤を添加することを特徴とする、請求項6または7に記載の銀粉の製造方法。
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