CN102962473A - 一种触摸屏银浆用银粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种触摸屏浆料用银粉的制备方法，属导电金属粉体制备技术领域。该方法以硝酸银为原料，通过调整反应温度、加料方式及加料速度的工艺条件来控制液相还原反应的速度，从而制备出粒径在300nm～800nm之间的类球形或球形颗粒的还原银粉；将该银粉用含油酸、硬脂酸、十六醇、聚丙烯酸酯型分散剂、接枝共聚物分散剂中的两种改性剂的无水乙醇溶液充分搅拌改性，经60°C干燥后再与Ф3不锈钢珠按1：10质量比配料研磨10～24小时；研磨结束后，进行球料分离，银粉过300目筛便制得D₅₀为1.5～2.5μm，振实密度4.0～6.0g/cm³的高分散类球形或球形导银粉。本发明制备银粉结晶度高，适用于银添加量在70～85％之间，能够印刷80μm以下细线的电容屏银浆。

Description

一种触摸屏银浆用银粉的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种触摸屏银浆用银粉的制备方法，属导电金属粉体制备领域。

背景技术：

触摸屏起源于20世纪70年代，早期多被装于工控计算机、POS机终端等工业或商用设备之中。2007年iPhone手机的推出，成为触控行业发展的一个里程碑。苹果公司把一部至少需要20个按键的移动电话，设计得仅需三四个键就能搞定，剩余操作则全部交由触控屏幕完成，除赋予了使用者更加直接、便捷的操作体验之外，还使手机的外形变得更加时尚轻薄，增加了人机直接互动的亲切感，引发消费者的热烈追捧，同时也开启了触摸屏向主流操控界面迈进的征程。

目前，触摸屏应用范围已变得越来越广泛，从工业用途的工厂设备的控制/操作系统、公共信息查询的电子查询设施、商业用途的提款机，到消费性电子的移动电话、PDA、数码相机等都可看到触控屏幕的身影。当然，这其中应用最为广泛的仍是手机。2008年采用触控式屏幕的手机出货量超过1亿部，预计2012年安装触控界面的手机出货量将超过5亿部。而且有迹象表明，触摸屏在消费电子产品中的应用范围正从手机屏幕等小尺寸领域向具有更大屏幕尺寸的笔记本电脑拓展。目前，戴尔、惠普、富士通、华硕等一线笔记本电脑品牌厂商都计划推出具备触摸屏的笔记本电脑或UMPC。Display Search相关的市场研究数据显示，2010年全球触摸屏产值约为35亿美元，到2012年营业收入将上升至160亿美元，预估2018年营收更将挑战319亿美元，触摸屏市场未来的发展前景十分诱人。

然而，目前国内配套触摸屏用的银浆及银粉产品几乎为空白，95％以上都依赖进口。本发明提供的触摸屏银浆用银粉的制备技术，能够实现以上产品的国产化，具有深远的经济效益和社会效益。

发明内容：

本发明旨在提供一种工艺简单、成本低、能实现工业化生产的触摸屏银浆用银粉的制备方法。

本发明的触摸屏银浆用银粉的制备方法，具体步骤如下：

a.制备还原银粉

采用液相还原法制备还原银粉，主盐为硝酸银，辅料为氢氧化钠，还原剂是甲醛；在反应温度为20~50°C、加料方式为滴定或一次性加入、滴加料速度为20~60分钟的工艺条件下制备出粒径在300nm～800nm之间的类球形或球形颗粒；

b.还原银粉表面改性

按银粉、改性剂、无水乙醇重量比100：0.5～1：10配制表面改性剂的乙醇溶液，加入银粉中充分搅拌均匀后装盘60°C干燥至含水率小于0.2％；所述表面改性剂是油酸、硬脂酸、十六醇、聚丙烯酸酯型分散剂、接枝共聚物分散剂中的两种；

c.球磨

按银粉、研磨介质重量比1：10配料，之后投入六方球磨机进行球磨；研磨介质为Ф3不锈钢珠，球磨筒装填率为筒体体积的40～60％，球磨机转速为60转/分钟，球磨时间10～24小时；

d.过筛

球磨结束后先用振动筛将研磨介质与银粉分离，之后再将银粉过300目筛便制得D₅₀为1.5～2.5μm，振实密度4.0～6.0g/cm³的高分散类球形或球形超细导电触摸屏浆料用银粉。

本发明方法所用设备均为市售设备。

本发明具有如下特点：

1、改性剂选用两种组分，其中一种在产品中主要起润湿作用，能降低银粉的吸油量，从而提高银粉在浆料中的充填量；而另一种改性剂主要在球磨过程中起分散阻焊作用。

2、本发明产品结晶度高，为类球形或球形单分散颗粒，激光粒度仪检测D₅₀为1.5～2.5μm，振实密度为4.0～6.0g/cm³，适用于银添加量在70～85％之间，能够印刷80μm以下细线的电容屏银浆。

具体实施方式：

本实施例所用设备均为市售设备，操作方法同现有技术。

实施例1：

准确称取硝酸银8kg、氢氧化钠5.5kg，将硝酸银和50升去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，氢氧化钠溶解于5升水中，然后滴加入反应釜中进行化学反应，滴加时间为20分钟。氢氧化钠滴加完成后调整温度至50°C，再称甲醛2.7kg加水2升稀释，然后一次性倒入反应釜中进行还原反应。反应完成后出料清洗，检测洗液电导率小于20μs/cm之后脱水至含水率小于50％，取油酸15g和接枝共聚物分散剂30g，加无水乙醇500g溶解后加入300nm的类球形或球形颗粒还原银粉中搅拌均匀，等量分装于4只不锈钢托盘中60°C干燥。干燥至含水率小于0.2％后，按银粉、研磨介质重量比例1：10配料，之后投入介质为Ф3不锈钢珠、球磨筒装填率为筒体体积的40%的六方球磨机进行球磨，机转速为60转/分钟，球磨时间10小时。球磨结束后用振动筛分机分离银粉和研磨介质，之后再将银粉过300目筛便制得本发明所述触摸屏浆料用银粉。该银粉产品D₅₀为1.5μm，振实密度为4.5g/cm³，在浆料中添加量在70％。

实施例2：

准确称取硝酸银8kg、氢氧化钠5.5kg，将硝酸银和50升去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，氢氧化钠溶解于5升水中，然后缓慢滴加入反应釜中进行化学反应，滴加时间为30分钟。氢氧化钠滴加完成后调整温度至20°C，再称甲醛2.7kg，加水2升稀释，然后一次性倒入反应釜中进行还原反应。反应完成后出料清洗，检测洗液电导率小于20μs/cm之后脱水至含水率小于50％，取硬脂酸15g和聚丙烯酸酯型分散剂30g，加无水乙醇500g溶解后加入加入500nm的类球形或球形颗粒还原银粉中搅拌均匀，等量分装于4只不锈钢托盘中60°C干燥。干燥至含水率小于0.2％后，按银粉、研磨介质重量比例1：10配料，之后投入介质为Ф3不锈钢珠、球磨筒装填率为筒体体积的50%的六方球磨机进行球磨，机转速为60转/分钟，球磨时间16小时。球磨结束后用振动筛分机分离银粉和研磨介质，之后再将银粉过300目筛便制得本发明所述触摸屏浆料用银粉。该银粉产品D₅₀为2.0μm,，振实密度为5.5g/cm³，在浆料中添加量在75％。

实施例3：

 准确称取硝酸银8kg、氢氧化钠5.5kg，将硝酸银和50升去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，氢氧化钠溶解于5升水中，然后缓慢滴加入反应釜中进行化学反应，滴加时间为60分钟。氢氧化钠滴加完成后调整温度至30°C，再称甲醛2.7kg，加水2升稀释，然后滴加至反应釜中反应，滴加时间20分钟左右。反应完成后出料清洗，检测洗液电导率小于20μs/cm之后脱水至含水率小于50％，取十六醇15g和接枝型共聚物分散剂30g，加无水乙醇500g溶解后加入加入800nm的类球形或球形颗粒还原银粉中搅拌均匀，等量分装于4只不锈钢托盘中60°C干燥。干燥至含水率小于0.2％后，按银粉、研磨介质重量比例1：10配料，之后投入介质为Ф3不锈钢珠、球磨筒装填率为筒体体积的60%的六方球磨机进行球磨，机转速为60转/分钟，球磨时间24小时。球磨结束后用振动筛分机分离银粉和研磨介质，之后再将银粉过300目筛便制得本发明所述触摸屏浆料用银粉。该银粉产品D₅₀为2.5μm，振实密度为6g/cm³，在浆料中添加量在85％。

Claims (1)

1.一种触摸屏银浆用银粉的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：

a.制备还原银粉

采用液相还原法制备还原银粉，主盐为硝酸银，辅料为氢氧化钠，还原剂是甲醛；在反应温度为20~50°C、加料方式为滴定或一次性加入、滴加料速度为20~60分钟的工艺条件下制备出粒径在300nm～800nm之间的类球形或球形颗粒；

b.还原银粉表面改性

按银粉、改性剂、无水乙醇重量比100：0.5～1：10配制表面改性剂的乙醇溶液，加入银粉中充分搅拌均匀后装盘60°C干燥至含水率小于0.2％；所述表面改性剂是油酸、硬脂酸、十六醇、聚丙烯酸酯型分散剂、接枝共聚物分散剂中的两种；

c.球磨

按银粉、研磨介质重量比1：10配料，之后投入六方球磨机进行球磨；研磨介质为Ф3不锈钢珠，球磨筒装填率为筒体体积的40～60％，球磨机转速为60转/分钟，球磨时间10～24小时；

d.过筛

球磨结束后先用振动筛将研磨介质与银粉分离，之后再将银粉过300目筛便制得D₅₀为1.5～2.5μm，振实密度4.0～6.0g/cm³的高分散类球形或球形超细导电触摸屏浆料用银粉。