CN105252018A - 一种高振实光亮片状银粉的制备方法 - Google Patents

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杨荣春
毛俊
唐天安
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Abstract

本发明涉及一种高振实光亮片状银粉的制备方法，属导电银粉制备技术领域。本发明方法包括：制备还原银粉，还原银粉表面改性，球磨及气流分级步骤。本发明方法生产的银粉，其D97在5～45微米范围内无级可调，激光粒度仪检测D50为3～6μm，振实密度5.0～6.5g/cm3。本发明方法所用设备均为市售设备。本发明的优点在于：1、与国内银粉行业传统手工过筛或机械振动筛相比，本发明能够精准控制产品的粒度分布、比表面积的性能参数，从而保证产品性能的稳定性。2、本发明制备的银粉与普通电子浆料用银粉的最大区别在于其能够用于替代铅锡焊的银导电胶，是一种新型焊接功能材料。3、本发明工艺简单、成本低、能实现高振实光亮片状银粉的工业化生产。

Description

一种高振实光亮片状银粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高振实光亮片状银粉的制备方法，属导电银粉制备技术领域。
背景技术：
导电胶粘剂(简称导电胶)是由基体树脂，固化剂及导电填料构成的在一定温度下固化或干燥后即能有效地粘接晶片(或芯片)与基板，同时又具有导电性能的，可替代铅锡焊的特殊功能材料。由于导电胶的基体树脂是一种胶粘剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，如环氧树脂胶粘剂可以在室温至150℃固化，远低于锡铅焊接的200℃以上的焊接温度，这就避免了焊接高温可能导致的材料变形、电子器件的热损伤和内应力的形成。同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，铅锡焊接的0.65mm的最小节距远远满足不了导电连接的实际需求，而导电胶能够制成浆料，采用印刷工艺能实现很高的线分辨率。而且导电胶工艺简单，易于操作，能够提高生产效率，也避免了锡铅焊料中重金属铅引起的环境污染。所以导电胶是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。
导电胶使用的导电填料有金、银、铜、镍、纳米碳粉等。其中，银因其常温下有较好导电和导热能力，且化学性质稳定，价格适中，因此是导电胶中应用最多的导电填料。银导电胶广泛应用于液晶显示屏(LCD)、发光二极管(LED)、集成电路(IC)芯片、印刷线路板组件(PCBA)、点阵块、陶瓷电容、薄膜开关、智能卡、射频识别等电子元件和组件的封装和粘接，有逐步取代传统的锡焊焊接的趋势。
发明内容：
本发明旨在提供一种工艺简单、成本低、能实现工业化生产的高振实光亮片状银粉的制备方法。
本发明所述高振实光亮片状银粉的制备方法，具体步骤如下：
a.制备还原银粉
采用液相还原法制备还原银粉，即：准确称取硝酸银8kg、氢氧化钠5.5kg，将硝酸银和50升去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，氢氧化钠溶解于5升水中，然后缓慢滴加入反应釜中进行化学反应，滴加时间为20-60分钟；氢氧化钠滴加完成后立即称甲醛2.7kg，加水2升稀释，然后一次性倒入反应釜中进行还原反应；反应完成后出料清洗，检测洗液电导率小于20μs/cm之后脱水至含水率小于50％，得到粒径在1～3μm之间的高结晶度类球形或球形颗粒银粉；
b.还原银粉表面改性
按改性剂30g-45g、无水乙醇500g配制表面改性剂的乙醇溶液，加入5kg银粉中充分搅拌均匀后装盘60℃干燥至含水率小于0.2％；所述改性剂为硬脂酸、十六醇、十二烷酸、及硬脂酸锌中的任一种；
c.球磨
按银粉、研磨介质重量比1：10配料，之后投入六方球磨机进行球磨。研磨介质为Ф3不锈钢珠，球磨筒装填率为筒体体积的40～60％，球磨机转速为60转/分钟，球磨时间10～24小时；
d.气流分级
球磨结束后先用常规的振动筛将研磨介质与银粉分离，之后再将银粉用常规气流分级设备进行分级处理；购买的分级处理设备由分级机与旋风分离器、除尘器、引风机组成一套分级系统；物料在风机抽力作用下由分级机下端入料口随上升气流高速运动至分级区，在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力作用下，使粗细物料分离，符合粒径要求的细颗粒通过分级轮叶片间隙进入旋风分离器或除尘器收集，粗颗粒夹带部分细颗粒撞壁后速度消失，沿筒壁下降至二次风口处，经二次风的强烈淘洗作用，使粗细颗粒分离，细颗粒上升至分级区二次分级，粗颗粒下降至卸料口处排出；经分级处理后的银粉D97在5～45微米范围内无级可调，激光粒度仪检测D50为3～6μm，振实密度5.0～6.5g/cm3，，。
本发明方法所用设备均为市售常规设备。
本发明具有如下特点：
1、采用气流分级设备对银粉进行分级处理，与国内银粉行业传统手工过筛或机械振动筛相比，前者能够精准控制产品的粒度分布、比表面积的性能参数，从而保证产品性能的稳定性。
2、本发明制备的银粉与普通电子浆料用银粉的最大区别在于其能够用于替代铅锡焊的银导电胶，是一种新型焊接功能材料。
3、本发明工艺简单、成本低、能实现高振实光亮片状银粉的工业化生产。
具体实施方式：
本实施例所用设备均为市售常规设备，操作方法同现有技术。
实施例1：
准确称取硝酸银8kg、氢氧化钠5.5kg，将硝酸银和50升去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，氢氧化钠溶解于5升水中，然后滴加入反应釜中进行化学反应，滴加时间为20分钟。氢氧化钠滴加完成后调整温度至50℃，再称甲醛2.7kg加水2升稀释，然后一次性倒入反应釜中进行还原反应。反应完成后出料清洗，检测洗液电导率小于20μs/cm之后脱水至含水率小于50％，得到粒径在1～3μm之间的高结晶度类球形或球形颗粒银粉。取硬脂酸30g，加无水乙醇500g溶解后加入5kg还原银粉中搅拌均匀，等量分装于4只不锈钢托盘中60℃干燥。干燥至含水率小于0.2％后，按银粉、研磨介质重量比例1：10配料，之后投入内装Ф3不锈钢珠，球磨筒装填率为筒体体积的40％的六方球磨机进行球磨，转速为60转/分钟，球磨时间10小时。球磨结束后用振动筛分机分离银粉和研磨介质，之后再将银粉用气流分级设备进行分级处理后得到本发明所述高振实光亮片状银粉。该银粉产品D50为3～4μm，振实密度为5.0～5.5g/cm3，。。。
实施例2：
准确称取硝酸银8kg、氢氧化钠5.5kg，将硝酸银和50升去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，氢氧化钠溶解于5升水中，然后缓慢滴加入反应釜中进行化学反应，滴加时间为30分钟。氢氧化钠滴加完成后立即称甲醛2.7kg，加水2升稀释，然后一次性倒入反应釜中进行还原反应。反应完成后出料清洗，检测洗液电导率小于20μs/cm之后脱水至含水率小于50％，得到粒径在1～3μm之间的高结晶度类球形或球形颗粒银粉。取十二烷酸45g，加无水乙醇500g溶解后加入5kg还原银粉中搅拌均匀，等量分装于4只不锈钢托盘中60℃干燥。干燥至含水率小于0.2％后，按银粉、研磨介质重量比例1：10配料，之后投入内装Ф3不锈钢珠，球磨筒装填率为筒体体积的50％的六方球磨机进行球磨，转速为60转/分钟，球磨时间16小时。球磨结束后用振动筛分机分离银粉和研磨介质，之后再将银粉用气流分级设备进行分级处理便得到本发明所述高振实光亮片状银粉。该银粉产品D50为4～5μm，振实密度为5.5～6g/cm3。
实施例3：
准确称取硝酸银8kg、氢氧化钠5.5kg，将硝酸银和50升去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，氢氧化钠溶解于5升水中，然后缓慢滴加入反应釜中进行化学反应，滴加时间为60分钟。氢氧化钠滴加完成后立即称甲醛2.7kg，加水2升稀释，然后滴加至反应釜中反应，滴加时间20分钟左右。反应完成后出料清洗，检测洗液电导率小于20μs/cm之后脱水至含水率小于50％，得到粒径在1～3μm之间的高结晶度类球形或球形颗粒银粉。取十六醇或硬脂酸锌45g，加无水乙醇500g溶解后加入5kg还原银粉中搅拌均匀，等量分装于4只不锈钢托盘中60℃干燥。干燥至含水率小于0.2％后，按银粉、研磨介质重量比例1：10配料，之后投入内装Ф3不锈钢珠，球磨筒装填率为筒体体积的60％的六方球磨机进行球磨，转速为60转/分钟，球磨时间24小时。球磨结束后用振动筛分机分离银粉和研磨介质，之后再将银粉用气流分级设备进行分级处理便得到本发明所述高振实光亮片状银粉。该银粉产品D50为5～6μm，振实密度为6～6.5g/cm3。

Claims (1)

1.一种高振实光亮银粉的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：
a.制备还原银粉
采用液相还原法制备还原银粉，即：准确称取硝酸银8kg、氢氧化钠5.5kg，将硝酸银和50升去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，氢氧化钠溶解于5升水中，然后缓慢滴加入反应釜中进行化学反应，滴加时间为20-60分钟；氢氧化钠滴加完成后立即称甲醛2.7kg，加水2升稀释，然后一次性倒入反应釜中进行还原反应；反应完成后出料清洗，检测洗液电导率小于20μs/cm之后脱水至含水率小于50％，得到粒径在1～3μm之间的高结晶度类球形或球形颗粒还原银粉；
b.还原银粉表面改性
按改性剂30g-45g、无水乙醇500g配制表面改性剂的乙醇溶液，加入5kg还原银粉中充分搅拌均匀后装盘60℃干燥至含水率小于0.2％；所述改性剂为硬脂酸、十六醇、十二烷酸、及硬脂酸锌中的任一种；
c.球磨
按银粉、研磨介质重量比1：10配料，之后投入常规的六方球磨机进行球磨；研磨介质为Ф3不锈钢珠，球磨筒装填率为筒体体积的40～60％，球磨机转速为60转/分钟，球磨时间10～24小时；
d.气流分级
球磨结束后先用常规的振动筛将研磨介质与银粉分离，之后再将银粉用常规气流分级设备进行分级处理；经分级处理后的银粉D97在5～45微米，激光粒度仪检测D50为3～6μm，振实密度5.0～6.5g/cm3，，。。
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