JPH11106806A - 六角板状結晶銀粒子からなる銀粉及びその製造方法 - Google Patents
六角板状結晶銀粒子からなる銀粉及びその製造方法Info
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- JPH11106806A JPH11106806A JP26959997A JP26959997A JPH11106806A JP H11106806 A JPH11106806 A JP H11106806A JP 26959997 A JP26959997 A JP 26959997A JP 26959997 A JP26959997 A JP 26959997A JP H11106806 A JPH11106806 A JP H11106806A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】従来のフレーク品に代わる、銀ペーストの原材
料として好適な、全く新規の六角板状結晶銀粒子からな
る銀粉、並びにそのような銀粉の製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】六角板状結晶銀粒子からなる銀粉、銀塩の
アンミン錯体及び還元反応の際に媒晶剤として機能する
重金属塩のアンミン錯体を含むスラリーと、還元剤であ
る亜硫酸カリ及び保護コロイドとしてのゼラチンを含有
する溶液とを一時に混合して該銀塩のアンミン錯体を還
元し、生成した銀粒子を回収することによる六角板状結
晶銀粒子からなる銀粉の製造方法。
料として好適な、全く新規の六角板状結晶銀粒子からな
る銀粉、並びにそのような銀粉の製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】六角板状結晶銀粒子からなる銀粉、銀塩の
アンミン錯体及び還元反応の際に媒晶剤として機能する
重金属塩のアンミン錯体を含むスラリーと、還元剤であ
る亜硫酸カリ及び保護コロイドとしてのゼラチンを含有
する溶液とを一時に混合して該銀塩のアンミン錯体を還
元し、生成した銀粒子を回収することによる六角板状結
晶銀粒子からなる銀粉の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は新規な六角板状結晶
銀粒子からなる銀粉及びその製造方法に関し、より詳し
くは、電子材料用回路基板に用いられる銀ペーストの原
材料として好適な新規な六角板状結晶銀粒子からなる銀
粉及びその製造方法に関する。
銀粒子からなる銀粉及びその製造方法に関し、より詳し
くは、電子材料用回路基板に用いられる銀ペーストの原
材料として好適な新規な六角板状結晶銀粒子からなる銀
粉及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、電子材料用回路基板に用いられる
銀ペーストの原材料銀粉として、粒状品とフレーク状品
とを混合して用いることが多かった。その理由として
は、粒状品のみを用いた場合には、ペースト化後にペー
スト中での銀粉の分離沈降が生じるし、フレーク状品の
みを用いた場合には、ペースト化の際、及び使用時の粘
度が高くなるという弊害が挙げられている。
銀ペーストの原材料銀粉として、粒状品とフレーク状品
とを混合して用いることが多かった。その理由として
は、粒状品のみを用いた場合には、ペースト化後にペー
スト中での銀粉の分離沈降が生じるし、フレーク状品の
みを用いた場合には、ペースト化の際、及び使用時の粘
度が高くなるという弊害が挙げられている。
【０００３】銀粉を製造する手段として多くの技術が提
案されているが、一般的には、硝酸銀水溶液に水酸化ナ
トリウム又は炭酸ナトリウムを添加して酸化銀又は炭酸
銀を生成させ、該酸化銀又は該炭酸銀をヒドラジン等の
還元剤で還元する方法が採用されている。このようにし
て得られる銀粉は粒状品（形状は球形若しくはそれに準
じた形状）である。また、フレーク状品は、従来、電解
精製で得られた電気銀を出発原料とし、これに粉砕用の
滑剤を添加し、ボールミル、アトライター等による展延
を含む粉砕加工を加えて製造されるのが一般的である。
案されているが、一般的には、硝酸銀水溶液に水酸化ナ
トリウム又は炭酸ナトリウムを添加して酸化銀又は炭酸
銀を生成させ、該酸化銀又は該炭酸銀をヒドラジン等の
還元剤で還元する方法が採用されている。このようにし
て得られる銀粉は粒状品（形状は球形若しくはそれに準
じた形状）である。また、フレーク状品は、従来、電解
精製で得られた電気銀を出発原料とし、これに粉砕用の
滑剤を添加し、ボールミル、アトライター等による展延
を含む粉砕加工を加えて製造されるのが一般的である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のような
手段によって得られるフレーク状品は、１０μｍを遙に
超える数十μｍレベルの一次粒子径を有しており、銀ペ
ーストに用いた際の該ペーストの充填性において満足し
得る品質とは言い難い上、微細部品の製作には不適であ
った。更にフレーク状品の当該製法においては、粉砕、
分級処理が煩雑な上、粉砕用の滑剤はフレーク中に取り
込まれて除去出来ないという欠点があるのみならず、歩
留も低く、コスト面でも問題が多かった。本発明の目的
は、かかる従来のフレーク品に代わる、銀ペーストの原
材料として好適な、全く新規の六角板状結晶銀粒子から
なる銀粉、好ましくは一次粒子径が５〜１０μｍの六角
板状結晶銀粒子からなる銀粉を提供すること、並びにそ
のような銀粉の製造方法を提供することにある。
手段によって得られるフレーク状品は、１０μｍを遙に
超える数十μｍレベルの一次粒子径を有しており、銀ペ
ーストに用いた際の該ペーストの充填性において満足し
得る品質とは言い難い上、微細部品の製作には不適であ
った。更にフレーク状品の当該製法においては、粉砕、
分級処理が煩雑な上、粉砕用の滑剤はフレーク中に取り
込まれて除去出来ないという欠点があるのみならず、歩
留も低く、コスト面でも問題が多かった。本発明の目的
は、かかる従来のフレーク品に代わる、銀ペーストの原
材料として好適な、全く新規の六角板状結晶銀粒子から
なる銀粉、好ましくは一次粒子径が５〜１０μｍの六角
板状結晶銀粒子からなる銀粉を提供すること、並びにそ
のような銀粉の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは湿式の中和
還元法において、全く新規な形状の結晶銀粒子からなる
銀粉を得るべく鋭意研究を重ねた結果、還元反応の際に
媒晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を用い、
還元剤として亜硫酸カリを用い、更に保護コロイドとし
てゼラチンを用いることにより、前記目的が達成される
ことを見出し、本発明を完成した。
還元法において、全く新規な形状の結晶銀粒子からなる
銀粉を得るべく鋭意研究を重ねた結果、還元反応の際に
媒晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を用い、
還元剤として亜硫酸カリを用い、更に保護コロイドとし
てゼラチンを用いることにより、前記目的が達成される
ことを見出し、本発明を完成した。
【０００６】即ち、本発明の新規な形状の結晶銀粒子か
らなる銀粉は、六角板状結晶銀粒子からなることを特徴
とする。また、本発明の製造方法は、銀塩のアンミン錯
体及び還元反応の際に媒晶剤として機能する重金属塩の
アンミン錯体を含むスラリーと、還元剤である亜硫酸カ
リ及び保護コロイドとしてのゼラチンを含有する溶液と
を一時に混合して該銀塩のアンミン錯体を還元し、生成
した銀粒子を回収することを特徴とする六角板状結晶銀
粒子からなる銀粉の製造方法である。
らなる銀粉は、六角板状結晶銀粒子からなることを特徴
とする。また、本発明の製造方法は、銀塩のアンミン錯
体及び還元反応の際に媒晶剤として機能する重金属塩の
アンミン錯体を含むスラリーと、還元剤である亜硫酸カ
リ及び保護コロイドとしてのゼラチンを含有する溶液と
を一時に混合して該銀塩のアンミン錯体を還元し、生成
した銀粒子を回収することを特徴とする六角板状結晶銀
粒子からなる銀粉の製造方法である。
【０００７】本発明の製造方法において、六角板状結晶
銀粒子からなる銀粉が製造できる理由、メカニズムにつ
いては現時点では究明されていない。しかしながら、本
発明者らは銀塩をアンミン錯体化する際の溶液の液性、
還元剤の種類、添加剤の種類等を種々に変化させて数々
の試験を重ねた結果、銀塩のアンミン錯体及び還元反応
の際に媒晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を
含むスラリーを用い、還元剤として亜硫酸カリを使用
し、保護コロイドとしてゼラチンを用い、このスラリー
と、亜硫酸カリ及びゼラチンを含有する溶液とを一時に
混合して該銀塩のアンミン錯体を還元することにより六
角板状結晶銀粒子からなる銀粉が得られることを見出し
たものである。
銀粒子からなる銀粉が製造できる理由、メカニズムにつ
いては現時点では究明されていない。しかしながら、本
発明者らは銀塩をアンミン錯体化する際の溶液の液性、
還元剤の種類、添加剤の種類等を種々に変化させて数々
の試験を重ねた結果、銀塩のアンミン錯体及び還元反応
の際に媒晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を
含むスラリーを用い、還元剤として亜硫酸カリを使用
し、保護コロイドとしてゼラチンを用い、このスラリー
と、亜硫酸カリ及びゼラチンを含有する溶液とを一時に
混合して該銀塩のアンミン錯体を還元することにより六
角板状結晶銀粒子からなる銀粉が得られることを見出し
たものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法においては、還
元反応の際に媒晶剤として機能する重金属塩のアンミン
錯体を用いるが、この重金属塩のアンミン錯体は生成す
る銀粒子の結晶面の成長方向を限定し、特定の形状の銀
粒子を安定して晶出させる性質を有しているので、本発
明においてはこの重金属塩のアンミン錯体を「媒晶剤」
と表記している。
元反応の際に媒晶剤として機能する重金属塩のアンミン
錯体を用いるが、この重金属塩のアンミン錯体は生成す
る銀粒子の結晶面の成長方向を限定し、特定の形状の銀
粒子を安定して晶出させる性質を有しているので、本発
明においてはこの重金属塩のアンミン錯体を「媒晶剤」
と表記している。
【０００９】上記の重金属塩のアンミン錯体を構成する
重金属塩としては、そのアンミン錯体が還元反応の際に
媒晶剤として機能するいかなる重金属塩も使用できる
が、概して単価が高いものや、汎用的でないなもの、毒
性の強いものもあるので、本発明の製造方法において
は、Ｆｅ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｐｂ及びＰｄからなる群から選
ばれた重金属の塩を用いることが好ましい。
重金属塩としては、そのアンミン錯体が還元反応の際に
媒晶剤として機能するいかなる重金属塩も使用できる
が、概して単価が高いものや、汎用的でないなもの、毒
性の強いものもあるので、本発明の製造方法において
は、Ｆｅ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｐｂ及びＰｄからなる群から選
ばれた重金属の塩を用いることが好ましい。
【００１０】本発明の製造方法においては、銀塩のアン
ミン錯体及び還元反応の際に媒晶剤として機能する重金
属塩のアンミン錯体を含むスラリーを用いるのである
が、このスラリーとして、例えば、該銀塩及び該重金属
塩を含む溶液とアンモニア水とを混合し、反応させて得
られたものを用いてもよく、又は、本発明の製造方法で
生成する銀粒子を濾過により回収した後に濾液として重
金属塩のアンミン錯体を含む溶液が残るので、この濾液
である該重金属塩のアンミン錯体を含む溶液に銀塩を溶
解させ、次いでアンモニア水と混合し、反応させて得ら
れたものを用いてもよく、あるいはこの濾液である該重
金属塩のアンミン錯体を含む溶液と該銀塩のアンミン錯
体を含むスラリーとを混合して得られたものを用いても
よい。
ミン錯体及び還元反応の際に媒晶剤として機能する重金
属塩のアンミン錯体を含むスラリーを用いるのである
が、このスラリーとして、例えば、該銀塩及び該重金属
塩を含む溶液とアンモニア水とを混合し、反応させて得
られたものを用いてもよく、又は、本発明の製造方法で
生成する銀粒子を濾過により回収した後に濾液として重
金属塩のアンミン錯体を含む溶液が残るので、この濾液
である該重金属塩のアンミン錯体を含む溶液に銀塩を溶
解させ、次いでアンモニア水と混合し、反応させて得ら
れたものを用いてもよく、あるいはこの濾液である該重
金属塩のアンミン錯体を含む溶液と該銀塩のアンミン錯
体を含むスラリーとを混合して得られたものを用いても
よい。
【００１１】湿式の中和還元法による金属粉末の製造に
おいては、一般的にはヒドラジン、ハイドロサルファイ
ト、チオ硫酸ソーダ、亜硝酸ソーダ、ホルマリン等の還
元剤を用いることが多いが、これらの還元剤を使用する
と、本発明の製造方法における液性との相性が悪かった
り、還元力が不適合であったりするため、得られる銀粉
が著しく凝集したり、還元が進まなかったりという結果
しか得られない。
おいては、一般的にはヒドラジン、ハイドロサルファイ
ト、チオ硫酸ソーダ、亜硝酸ソーダ、ホルマリン等の還
元剤を用いることが多いが、これらの還元剤を使用する
と、本発明の製造方法における液性との相性が悪かった
り、還元力が不適合であったりするため、得られる銀粉
が著しく凝集したり、還元が進まなかったりという結果
しか得られない。
【００１２】しかしながら、本発明の製造方法において
還元剤として亜硫酸カリを用いることにより銀塩のアン
ミン錯体のみが還元されて六角板状結晶銀粒子からなる
銀粉が得られ、しかも凝集したり、粒度分布にバラツキ
が生じたりすることはない。この還元処理においては重
金属塩のアンミン錯体は還元されず、溶解したままであ
り、従って、生成銀粒子を濾過により回収した後に濾液
として重金属塩のアンミン錯体を含む溶液が残る。この
濾液は、前記したようにして、銀塩のアンミン錯体及び
重金属塩のアンミン錯体を含むスラリーを調製するのに
再利用することができる。
還元剤として亜硫酸カリを用いることにより銀塩のアン
ミン錯体のみが還元されて六角板状結晶銀粒子からなる
銀粉が得られ、しかも凝集したり、粒度分布にバラツキ
が生じたりすることはない。この還元処理においては重
金属塩のアンミン錯体は還元されず、溶解したままであ
り、従って、生成銀粒子を濾過により回収した後に濾液
として重金属塩のアンミン錯体を含む溶液が残る。この
濾液は、前記したようにして、銀塩のアンミン錯体及び
重金属塩のアンミン錯体を含むスラリーを調製するのに
再利用することができる。
【００１３】本発明の製造方法においては、銀塩のアン
ミン錯体を還元する際に保護コロイドとしてゼラチンを
添加することが重要である。一般的には、保護コロイド
として、反応液中の疎水コロイドの安定度を保つ親水性
コロイドが使われることが多い。このような保護コロイ
ドを使用しない場合には、得られる銀粉が著しく凝集し
たり、粒度分布にバラツキが生じたりし、また、ゼラチ
ン以外の保護コロイドを用いた場合には、六角板状結晶
銀粒子からなる銀粉を得ることは不可能であるか又は極
めて困難である。
ミン錯体を還元する際に保護コロイドとしてゼラチンを
添加することが重要である。一般的には、保護コロイド
として、反応液中の疎水コロイドの安定度を保つ親水性
コロイドが使われることが多い。このような保護コロイ
ドを使用しない場合には、得られる銀粉が著しく凝集し
たり、粒度分布にバラツキが生じたりし、また、ゼラチ
ン以外の保護コロイドを用いた場合には、六角板状結晶
銀粒子からなる銀粉を得ることは不可能であるか又は極
めて困難である。
【００１４】本発明の製造方法においては、銀塩のアン
ミン錯体及び重金属塩を含むスラリーと、亜硫酸カリ及
びゼラチンを含有する溶液とを一時に混合することが重
要である。この混合の際に分割して添加したり、あるい
は徐々に添加した場合、結晶核が多量に発生し、銀粒子
の成長が阻害されるのみならず、目的とする六角板状結
晶銀粒子からなる銀粉が得られない。
ミン錯体及び重金属塩を含むスラリーと、亜硫酸カリ及
びゼラチンを含有する溶液とを一時に混合することが重
要である。この混合の際に分割して添加したり、あるい
は徐々に添加した場合、結晶核が多量に発生し、銀粒子
の成長が阻害されるのみならず、目的とする六角板状結
晶銀粒子からなる銀粉が得られない。
【００１５】本発明の製造方法においては、上記した諸
工程によって生成した銀粒子からなる銀粉を洗浄、濾
過、乾燥等の常法に従って回収する。以上の諸工程によ
り、従来のフレーク品に代わる、銀ペーストの原材料用
として好適な全く新規な六角板状結晶銀粒子からなる銀
粉を得ることができ、この六角板状結晶銀粒子からなる
銀粉は、従来のフレーク状銀粉に較べてはるかに低コス
トで不純物が少なく、粒状品と混合して、電子材料用回
路基板に用いられる銀ペーストの原材料銀粉として用い
ることができる。
工程によって生成した銀粒子からなる銀粉を洗浄、濾
過、乾燥等の常法に従って回収する。以上の諸工程によ
り、従来のフレーク品に代わる、銀ペーストの原材料用
として好適な全く新規な六角板状結晶銀粒子からなる銀
粉を得ることができ、この六角板状結晶銀粒子からなる
銀粉は、従来のフレーク状銀粉に較べてはるかに低コス
トで不純物が少なく、粒状品と混合して、電子材料用回
路基板に用いられる銀ペーストの原材料銀粉として用い
ることができる。
【００１６】
【実施例】以下、実施例及び比較例によって本発明を具
体的に説明するが、本発明はかかる事例に限定されるも
のではない。 実施例 Ａｇ：Ｐｄの重量比が７：３となり、ＡｇとＰｄとの合
計重量が３００ｇとなるような硝酸銀と硝酸パラジウム
との混合溶液３００ｍｌを用意し、これにアンモニア水
（ＮＨ3 濃度２５重量％）３００ｍｌを加えて硝酸銀の
アンミン錯体及び硝酸パラジウムのアンミン錯体を形成
させ、これらのアンミン錯体を含むスラリーを得た。
体的に説明するが、本発明はかかる事例に限定されるも
のではない。 実施例 Ａｇ：Ｐｄの重量比が７：３となり、ＡｇとＰｄとの合
計重量が３００ｇとなるような硝酸銀と硝酸パラジウム
との混合溶液３００ｍｌを用意し、これにアンモニア水
（ＮＨ3 濃度２５重量％）３００ｍｌを加えて硝酸銀の
アンミン錯体及び硝酸パラジウムのアンミン錯体を形成
させ、これらのアンミン錯体を含むスラリーを得た。
【００１７】一方、純水２．５リットルにゼラチン１０
ｇを溶解させたものに亜硫酸カリ１５０ｇを加え、充分
に溶解させた後、濾紙で濾過した。該ゼラチン含有亜硫
酸カリ溶液に上記の硝酸銀のアンミン錯体及び硝酸パラ
ジウムのアンミン錯体を含むスラリーを一時に投入し、
温度を８０℃に保持しながら還元反応を行った。生成し
た銀粉を常法の濾過・洗浄処理・乾燥によって回収し
た。上記のようにして回収した銀粉の電子顕微鏡写真
（倍率：５０００倍）を図１に示す。図１から明らかな
ように、当該銀粉の形状は均整な六角板状を呈してお
り、その１次粒子の粒径は５〜１０μｍであることが分
かる。
ｇを溶解させたものに亜硫酸カリ１５０ｇを加え、充分
に溶解させた後、濾紙で濾過した。該ゼラチン含有亜硫
酸カリ溶液に上記の硝酸銀のアンミン錯体及び硝酸パラ
ジウムのアンミン錯体を含むスラリーを一時に投入し、
温度を８０℃に保持しながら還元反応を行った。生成し
た銀粉を常法の濾過・洗浄処理・乾燥によって回収し
た。上記のようにして回収した銀粉の電子顕微鏡写真
（倍率：５０００倍）を図１に示す。図１から明らかな
ように、当該銀粉の形状は均整な六角板状を呈してお
り、その１次粒子の粒径は５〜１０μｍであることが分
かる。
【００１８】比較例１ アンミン錯体を作成する過程で硝酸パラジウムを加えな
かった以外は、実施例と同様の方法によって銀粉を得
た。このようにして回収した銀粉は実施例で回収した銀
粉に較べ、凝集が著しく、形状も六角板状とは言い難い
ものであった。
かった以外は、実施例と同様の方法によって銀粉を得
た。このようにして回収した銀粉は実施例で回収した銀
粉に較べ、凝集が著しく、形状も六角板状とは言い難い
ものであった。
【００１９】比較例２ 還元剤として亜硫酸カリの代わりに、ヒドラジン（１０
０％抱水品）４７ｇを用いた以外は、実施例と同様の方
法によって銀粉を回収した。このようにして回収した銀
粉は実施例で回収した銀粉に較べ、凝集が著しく、形状
も六角板状とは言い難いものであった。
０％抱水品）４７ｇを用いた以外は、実施例と同様の方
法によって銀粉を回収した。このようにして回収した銀
粉は実施例で回収した銀粉に較べ、凝集が著しく、形状
も六角板状とは言い難いものであった。
【００２０】比較例３ 還元剤として亜硫酸カリの代わりに、ハイドロサルファ
イト１６５ｇを用いた以外は、実施例と同様の方法によ
って銀粉を回収した。このようにして回収した銀粉は実
施例で回収した銀粉に較べ、凝集が著しく、形状も六角
板状とは言い難いものであった。
イト１６５ｇを用いた以外は、実施例と同様の方法によ
って銀粉を回収した。このようにして回収した銀粉は実
施例で回収した銀粉に較べ、凝集が著しく、形状も六角
板状とは言い難いものであった。
【００２１】
【発明の効果】本発明の銀粉は、好ましくは一次粒子径
が５〜１０μｍの全く新規な六角板状結晶銀粒子からな
る銀粉であり、従来のフレーク状銀粉に較べてはるかに
低コストで不純物が少なく、粒状品と混合して、電子材
料用回路基板に用いられる銀ペーストの原材料銀粉とし
て用いることができる。
が５〜１０μｍの全く新規な六角板状結晶銀粒子からな
る銀粉であり、従来のフレーク状銀粉に較べてはるかに
低コストで不純物が少なく、粒状品と混合して、電子材
料用回路基板に用いられる銀ペーストの原材料銀粉とし
て用いることができる。
【図１】 実施例で得た銀粉の電子顕微鏡写真である。
Claims (6)
- 【請求項１】六角板状結晶銀粒子からなることを特徴と
する銀粉。 - 【請求項２】銀塩のアンミン錯体及び還元反応の際に媒
晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を含むスラ
リーと、還元剤である亜硫酸カリ及び保護コロイドとし
てのゼラチンを含有する溶液とを一時に混合して該銀塩
のアンミン錯体を還元し、生成した銀粒子を回収するこ
とを特徴とする六角板状結晶銀粒子からなる銀粉の製造
方法。 - 【請求項３】銀塩のアンミン錯体及び還元反応の際に媒
晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を含むスラ
リーが、該銀塩及び該重金属塩を含む溶液とアンモニア
水とを混合し、反応させて得られたものであることを特
徴とする請求項２記載の製造方法。 - 【請求項４】銀塩のアンミン錯体及び還元反応の際に媒
晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を含むスラ
リーが、該重金属塩のアンミン錯体を含む溶液に銀塩を
溶解させ、次いでアンモニア水と混合し、反応させて得
られたものであることを特徴とする請求項２記載の製造
方法。 - 【請求項５】銀塩のアンミン錯体及び還元反応の際に媒
晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を含むスラ
リーが、該重金属塩のアンミン錯体を含む溶液と該銀塩
のアンミン錯体を含むスラリーとを混合して得られたも
のであることを特徴とする請求項２記載の製造方法。 - 【請求項６】重金属塩がＦｅ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｐｂ及びＰ
ｄからなる群から選ばれた重金属の塩である請求項２、
３、４又は５記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26959997A JP3429985B2 (ja) | 1997-10-02 | 1997-10-02 | 六角板状結晶銀粒子からなる銀粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26959997A JP3429985B2 (ja) | 1997-10-02 | 1997-10-02 | 六角板状結晶銀粒子からなる銀粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11106806A true JPH11106806A (ja) | 1999-04-20 |
| JP3429985B2 JP3429985B2 (ja) | 2003-07-28 |
Family
ID=17474616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26959997A Expired - Fee Related JP3429985B2 (ja) | 1997-10-02 | 1997-10-02 | 六角板状結晶銀粒子からなる銀粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3429985B2 (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100449369B1 (ko) * | 2001-11-29 | 2004-09-18 | 한국지질자원연구원 | 편상의 미립 은 분말 제조방법 |
| JPWO2005041213A1 (ja) * | 2003-10-27 | 2007-04-26 | 東洋紡績株式会社 | 導電性ペースト |
| WO2011061979A1 (ja) * | 2009-11-20 | 2011-05-26 | 株式会社ティエムシー | エンジンオイル用添加剤、エンジンオイル、及び添加方法 |
| JP2012036188A (ja) * | 2004-07-30 | 2012-02-23 | Acrymed Inc | 抗菌銀組成物 |
| WO2014050155A1 (ja) | 2012-09-27 | 2014-04-03 | 三ツ星ベルト株式会社 | 導電性組成物及び導電性成形体 |
| CN105252018A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-01-20 | 云南常道科技股份有限公司 | 一种高振实光亮片状银粉的制备方法 |
| US9580811B2 (en) | 2007-02-27 | 2017-02-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Dispersion of metal nanoparticles, method for producing the same, and method for synthesizing metal nanoparticles |
| JPWO2016031695A1 (ja) * | 2014-08-28 | 2017-07-06 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 分散体の製造方法及び製造装置 |
| JP2020037721A (ja) * | 2018-09-03 | 2020-03-12 | 国立大学法人 筑波大学 | 六角板状銀ナノ粒子の製造方法 |
| US10710162B2 (en) | 2015-07-23 | 2020-07-14 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Apparatus and method for manufacturing metal nanoparticle dispersion, method for manufacturing metal nanoparticle support, metal nanoparticle, metal nanoparticle dispersion, and metal nanoparticle support |
| CN113084184A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-09 | 吉林大学 | 一种纳米银片及其制备方法 |
| CN114346235A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-04-15 | 华东师范大学重庆研究院 | 一种自组装球形-六边形金纳米颗粒组合体及其制备方法 |
| CN114743717A (zh) * | 2022-04-15 | 2022-07-12 | 北京大学深圳研究生院 | 三维颗粒晶体和二维片状晶体组成的银粉及其制备方法 |
| CN117300149A (zh) * | 2023-11-29 | 2023-12-29 | 长春黄金研究院有限公司 | 片状微米银粉及其制备方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1997
- 1997-10-02 JP JP26959997A patent/JP3429985B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100449369B1 (ko) * | 2001-11-29 | 2004-09-18 | 한국지질자원연구원 | 편상의 미립 은 분말 제조방법 |
| JPWO2005041213A1 (ja) * | 2003-10-27 | 2007-04-26 | 東洋紡績株式会社 | 導電性ペースト |
| JP2012036188A (ja) * | 2004-07-30 | 2012-02-23 | Acrymed Inc | 抗菌銀組成物 |
| US9580811B2 (en) | 2007-02-27 | 2017-02-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Dispersion of metal nanoparticles, method for producing the same, and method for synthesizing metal nanoparticles |
| US9580810B2 (en) | 2007-02-27 | 2017-02-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Dispersion of metal nanoparticles, method for producing the same, and method for synthesizing metal nanoparticles |
| WO2011061979A1 (ja) * | 2009-11-20 | 2011-05-26 | 株式会社ティエムシー | エンジンオイル用添加剤、エンジンオイル、及び添加方法 |
| US8999902B2 (en) | 2009-11-20 | 2015-04-07 | T.M.C. Company, Limited | Engine oil additive, engine oil and method of addition thereof |
| US9773582B2 (en) | 2012-09-27 | 2017-09-26 | Mitsuboshi Belting Ltd. | Conductive composition and conductive molded body |
| WO2014050155A1 (ja) | 2012-09-27 | 2014-04-03 | 三ツ星ベルト株式会社 | 導電性組成物及び導電性成形体 |
| JPWO2016031695A1 (ja) * | 2014-08-28 | 2017-07-06 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 分散体の製造方法及び製造装置 |
| US10086353B2 (en) | 2014-08-28 | 2018-10-02 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method and apparatus for producing dispersion |
| US10710162B2 (en) | 2015-07-23 | 2020-07-14 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Apparatus and method for manufacturing metal nanoparticle dispersion, method for manufacturing metal nanoparticle support, metal nanoparticle, metal nanoparticle dispersion, and metal nanoparticle support |
| CN105252018A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-01-20 | 云南常道科技股份有限公司 | 一种高振实光亮片状银粉的制备方法 |
| JP2020037721A (ja) * | 2018-09-03 | 2020-03-12 | 国立大学法人 筑波大学 | 六角板状銀ナノ粒子の製造方法 |
| CN113084184A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-09 | 吉林大学 | 一种纳米银片及其制备方法 |
| CN114346235A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-04-15 | 华东师范大学重庆研究院 | 一种自组装球形-六边形金纳米颗粒组合体及其制备方法 |
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| CN114743717A (zh) * | 2022-04-15 | 2022-07-12 | 北京大学深圳研究生院 | 三维颗粒晶体和二维片状晶体组成的银粉及其制备方法 |
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