JPH10265812A - 銀超微粒子の製造方法 - Google Patents
銀超微粒子の製造方法Info
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- JPH10265812A JPH10265812A JP6937097A JP6937097A JPH10265812A JP H10265812 A JPH10265812 A JP H10265812A JP 6937097 A JP6937097 A JP 6937097A JP 6937097 A JP6937097 A JP 6937097A JP H10265812 A JPH10265812 A JP H10265812A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大掛かりな製造装置を用いることなく、粒径
が０.１μｍ以下の銀超微粒子を、簡便に且つ安定的に
製造する方法を提供する。 【解決手段】 塩化銀をアンモニア水に銀濃度で１〜１
００ｇ／ｌとなるように溶解した後、この溶液に保護コ
ロイドの存在下で還元剤を加えて撹拌し、溶液中の塩化
アミン銀を液相還元して粒径０.１μｍ以下の銀超微粒
子を得る。
が０.１μｍ以下の銀超微粒子を、簡便に且つ安定的に
製造する方法を提供する。 【解決手段】 塩化銀をアンモニア水に銀濃度で１〜１
００ｇ／ｌとなるように溶解した後、この溶液に保護コ
ロイドの存在下で還元剤を加えて撹拌し、溶液中の塩化
アミン銀を液相還元して粒径０.１μｍ以下の銀超微粒
子を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粒径が０.１μｍ
以下の銀の超微粒子を安定的に製造する方法に関するも
のである。
以下の銀の超微粒子を安定的に製造する方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来から、厚膜回路等の形成に用いる導
体ペーストの導電材料として、主に銀粉末が使用されて
いる。例えば、銀粉末を含む導体ペーストを用いて、セ
ラミックス基板上に回路パターンや電極等を印刷した
後、焼成して厚膜回路を形成することが行われている。
体ペーストの導電材料として、主に銀粉末が使用されて
いる。例えば、銀粉末を含む導体ペーストを用いて、セ
ラミックス基板上に回路パターンや電極等を印刷した
後、焼成して厚膜回路を形成することが行われている。
【０００３】かかる導体ペーストにおいては、その導電
成分である銀粉末が微粒子であるほど導電性に優れ、し
かも薄く細かい回路の形成が可能となる。そのため最近
では、導電ペースト用の銀粉末として、粒径が０.１μ
ｍ以下の銀超微粒子の提供が要望されている。
成分である銀粉末が微粒子であるほど導電性に優れ、し
かも薄く細かい回路の形成が可能となる。そのため最近
では、導電ペースト用の銀粉末として、粒径が０.１μ
ｍ以下の銀超微粒子の提供が要望されている。
【０００４】超微粒子の銀粉末を製造する方法として
は、酢酸銀を熱分解する方法が特開平５−１５６３２６
号公報に提案されている。しかし、この酢酸銀の熱分解
による方法は、減圧下若しくは非酸化性雰囲気下におい
て熱分解を行うため、雰囲気調整が可能な大掛かりな製
造装置を必要とする上、製造が容易ではなく、安全性の
点からも問題があった。
は、酢酸銀を熱分解する方法が特開平５−１５６３２６
号公報に提案されている。しかし、この酢酸銀の熱分解
による方法は、減圧下若しくは非酸化性雰囲気下におい
て熱分解を行うため、雰囲気調整が可能な大掛かりな製
造装置を必要とする上、製造が容易ではなく、安全性の
点からも問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の事情に鑑み、大掛かりな製造装置を用いることな
く、粒径が０.１μｍ以下の銀超微粒子を、簡便に且つ
安定的に製造する方法を提供することを目的とする。
従来の事情に鑑み、大掛かりな製造装置を用いることな
く、粒径が０.１μｍ以下の銀超微粒子を、簡便に且つ
安定的に製造する方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する銀超微粒子の製造方法は、塩化銀
をアンモニア水に銀濃度で１〜１００ｇ／ｌとなるよう
に溶解した後、この溶液に保護コロイドの存在下で還元
剤を加えて撹拌し、液相還元により粒径０.１μｍ以下
の銀超微粒子を得ることを特徴とする。
め、本発明が提供する銀超微粒子の製造方法は、塩化銀
をアンモニア水に銀濃度で１〜１００ｇ／ｌとなるよう
に溶解した後、この溶液に保護コロイドの存在下で還元
剤を加えて撹拌し、液相還元により粒径０.１μｍ以下
の銀超微粒子を得ることを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の銀超微粒子の製造方法に
おいては、原料として塩化銀ＡｇＣｌを使用し、この塩
化銀をアンモニア水に溶解して塩化アミン銀［Ａｇ(Ｎ
Ｈ3)2］Ｃｌとする。次に、この塩化アミン銀の溶液を
撹拌しながら還元剤を加え、塩化アミン銀を液相で還元
するこによって、銀の超微粒子を得るものである。本発
明では、このような湿式の還元処理によるので、銀の微
細な核形成が可能であり、最終的に粒径０.１μｍ以下
の銀超微粒子を得ることができる。
おいては、原料として塩化銀ＡｇＣｌを使用し、この塩
化銀をアンモニア水に溶解して塩化アミン銀［Ａｇ(Ｎ
Ｈ3)2］Ｃｌとする。次に、この塩化アミン銀の溶液を
撹拌しながら還元剤を加え、塩化アミン銀を液相で還元
するこによって、銀の超微粒子を得るものである。本発
明では、このような湿式の還元処理によるので、銀の微
細な核形成が可能であり、最終的に粒径０.１μｍ以下
の銀超微粒子を得ることができる。
【０００８】原料として使用する塩化銀は通常の製法に
より得られるもので良く、例えば硝酸銀と塩酸の反応に
よって、又は硝酸銀と塩化物溶液の反応によって得られ
るもので良い。また、塩化銀は乾燥物又は未乾燥物のど
ちらでも良いが、アンモニア水への溶解性を考慮すると
未乾燥物が好ましい。
より得られるもので良く、例えば硝酸銀と塩酸の反応に
よって、又は硝酸銀と塩化物溶液の反応によって得られ
るもので良い。また、塩化銀は乾燥物又は未乾燥物のど
ちらでも良いが、アンモニア水への溶解性を考慮すると
未乾燥物が好ましい。
【０００９】原料の塩化銀は、アンモニア水に塩化アミ
ン銀として溶解させる。得られる溶液中の銀濃度が０.
１ｇ／ｌ未満では銀超微粒子の生産性が極めて低く非現
実的であり、逆に１００ｇ／ｌを越えると生成した銀超
微粒子が凝集するため、粒径０.１μｍ以下の銀超微粒
子が得られない。従って、溶液中に塩化アミン銀として
含まれる銀濃度は１〜１００ｇ／ｌの範囲とすべきであ
り、好ましくは５〜５０ｇ／ｌの範囲とする。
ン銀として溶解させる。得られる溶液中の銀濃度が０.
１ｇ／ｌ未満では銀超微粒子の生産性が極めて低く非現
実的であり、逆に１００ｇ／ｌを越えると生成した銀超
微粒子が凝集するため、粒径０.１μｍ以下の銀超微粒
子が得られない。従って、溶液中に塩化アミン銀として
含まれる銀濃度は１〜１００ｇ／ｌの範囲とすべきであ
り、好ましくは５〜５０ｇ／ｌの範囲とする。
【００１０】塩化銀の溶解に使用するアンモニア水のア
ンモニア濃度は、原料の塩化銀が全て塩化アミン銀とし
て溶解されるのに必要な反応当量以上のアンモニアが含
有されていれば良く、塩化銀を銀濃度が上記１〜１００
ｇ／ｌの範囲となるように溶解したとき、その溶液中に
塩化銀の結晶が析出しなければ、特に濃度にこだわる必
要はない。しかし、塩化銀の溶解性や、最終的な全溶液
量等を考慮すると、通常市販されている濃度２５％程度
のアンモニア水が好ましい。
ンモニア濃度は、原料の塩化銀が全て塩化アミン銀とし
て溶解されるのに必要な反応当量以上のアンモニアが含
有されていれば良く、塩化銀を銀濃度が上記１〜１００
ｇ／ｌの範囲となるように溶解したとき、その溶液中に
塩化銀の結晶が析出しなければ、特に濃度にこだわる必
要はない。しかし、塩化銀の溶解性や、最終的な全溶液
量等を考慮すると、通常市販されている濃度２５％程度
のアンモニア水が好ましい。
【００１１】この塩化アミン銀溶液には、還元剤を加え
る前に保護コロイドを添加する。保護コロイドを添加す
る理由は、還元析出した銀超微粒子が凝集しないように
するためである。保護コロイドの濃度は、０.５ｇ／ｌ
未満になると銀超微粒子が凝集しやすく、逆に５０ｇ／
ｌを越えても析出する銀超微粒子の分散に顕著な変化が
見られないため、０.５〜５０ｇ／ｌの範囲とすること
が好ましい。また、保護コロイドの種類としては、凝集
防止の目的で通常使用されているもので良く、例えば、
ゼラチン、アラビアゴム、ポリビニールアルコール等を
使用することができる。
る前に保護コロイドを添加する。保護コロイドを添加す
る理由は、還元析出した銀超微粒子が凝集しないように
するためである。保護コロイドの濃度は、０.５ｇ／ｌ
未満になると銀超微粒子が凝集しやすく、逆に５０ｇ／
ｌを越えても析出する銀超微粒子の分散に顕著な変化が
見られないため、０.５〜５０ｇ／ｌの範囲とすること
が好ましい。また、保護コロイドの種類としては、凝集
防止の目的で通常使用されているもので良く、例えば、
ゼラチン、アラビアゴム、ポリビニールアルコール等を
使用することができる。
【００１２】このようにして調整した溶液に、還元剤を
加えて撹拌し、塩化アミン銀を銀に還元する。使用する
還元剤は、銀に対して十分な還元力を有するものであれ
ばその種類を問わず、例えば、ヒドラジン、水素化ホウ
素ナトリウム、ホルマリン等を用いることができる。還
元剤の添加量は、溶液中の銀が完全に還元される量であ
れば良く、余りに過剰な量を使用しても無意味である。
従って、還元剤の添加量は、溶液中の銀に対して１〜５
当量程度が好ましく、１.５〜３.５当量が更に好まし
い。
加えて撹拌し、塩化アミン銀を銀に還元する。使用する
還元剤は、銀に対して十分な還元力を有するものであれ
ばその種類を問わず、例えば、ヒドラジン、水素化ホウ
素ナトリウム、ホルマリン等を用いることができる。還
元剤の添加量は、溶液中の銀が完全に還元される量であ
れば良く、余りに過剰な量を使用しても無意味である。
従って、還元剤の添加量は、溶液中の銀に対して１〜５
当量程度が好ましく、１.５〜３.５当量が更に好まし
い。
【００１３】かくして得られた銀超微粒子は、遠心分離
等の通常の手段により溶液から分離回収し、凝集を防ぐ
ために通常のごとくアルコールや有機溶媒中に分散させ
て保存、輸送する。
等の通常の手段により溶液から分離回収し、凝集を防ぐ
ために通常のごとくアルコールや有機溶媒中に分散させ
て保存、輸送する。
【００１４】
【実施例】実施例１ 銀純分１０ｇの塩化銀１８ｇを、濃度２５％のアンモニ
ア水１ｌに室温で撹拌しながら溶解し、塩化アミン銀の
溶液を得た。得られた塩化アミン銀溶液に、保護コロイ
ドとして濃度２５ｇ／ｌのポリビニールアルコール水溶
液を１００ｍｌ加えた。
ア水１ｌに室温で撹拌しながら溶解し、塩化アミン銀の
溶液を得た。得られた塩化アミン銀溶液に、保護コロイ
ドとして濃度２５ｇ／ｌのポリビニールアルコール水溶
液を１００ｍｌ加えた。
【００１５】次に、還元剤として１.５ｇの水素化ホウ
素ナトリウムを濃度２００ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶
液３０ｍｌに溶解し、得られた還元剤の溶液を上記塩化
アミン銀溶液に撹拌しながら添加し、３０分間撹拌熟成
を行った。
素ナトリウムを濃度２００ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶
液３０ｍｌに溶解し、得られた還元剤の溶液を上記塩化
アミン銀溶液に撹拌しながら添加し、３０分間撹拌熟成
を行った。
【００１６】その結果、上記溶液中には銀粒子が生成
し、得られた銀粒子を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、平均粒径０.０６μｍの銀超微粒子であった。
し、得られた銀粒子を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、平均粒径０.０６μｍの銀超微粒子であった。
【００１７】実施例２ 銀純分５０ｇの塩化銀９０ｇを、濃度２５％のアンモニ
ア水１ｌに室温で撹拌しながら溶解し、塩化アミン銀の
溶液を得た。得られた塩化アミン銀溶液に、保護コロイ
ドとして濃度２５ｇ／ｌのポリビニールアルコール水溶
液を１００ｍｌ加えた。
ア水１ｌに室温で撹拌しながら溶解し、塩化アミン銀の
溶液を得た。得られた塩化アミン銀溶液に、保護コロイ
ドとして濃度２５ｇ／ｌのポリビニールアルコール水溶
液を１００ｍｌ加えた。
【００１８】次に、還元剤として７.５ｇの水素化ホウ
素ナトリウムを濃度２００ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶
液１５０ｍｌに溶解し、得られた還元剤の溶液を上記塩
化アミン銀溶液に撹拌しながら添加し、３０分間撹拌熟
成を行った。
素ナトリウムを濃度２００ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶
液１５０ｍｌに溶解し、得られた還元剤の溶液を上記塩
化アミン銀溶液に撹拌しながら添加し、３０分間撹拌熟
成を行った。
【００１９】その結果、上記溶液中には銀粒子が生成
し、得られた銀粒子を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、平均粒径０.０８μｍの銀超微粒子であった。
し、得られた銀粒子を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、平均粒径０.０８μｍの銀超微粒子であった。
【００２０】
【比較例】銀純分１１０ｇの塩化銀１９８ｇを、濃度２
５％のアンモニア水１ｌに４０℃で撹拌しながら溶解し
て、塩化アミン銀の溶液を得た。得られた塩化アミン銀
溶液に、保護コロイドとして濃度１５０ｇ／ｌのゼラチ
ン水溶液を３００ｍｌ加えた。
５％のアンモニア水１ｌに４０℃で撹拌しながら溶解し
て、塩化アミン銀の溶液を得た。得られた塩化アミン銀
溶液に、保護コロイドとして濃度１５０ｇ／ｌのゼラチ
ン水溶液を３００ｍｌ加えた。
【００２１】次に、還元剤として水素化ホウ素ナトリウ
ム１６.５ｇを濃度２００ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶
液３３０ｍｌに溶解し、得られた還元剤の溶液を上記塩
化アミン銀溶液に撹拌しながら添加し、３０分間撹拌熟
成を行った。
ム１６.５ｇを濃度２００ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶
液３３０ｍｌに溶解し、得られた還元剤の溶液を上記塩
化アミン銀溶液に撹拌しながら添加し、３０分間撹拌熟
成を行った。
【００２２】上記溶液中に得られた銀粒子を走査型電子
顕微鏡で観察したところ、平均粒径０.３μｍの銀粒子
であった。これは、塩化アミン銀溶液中の銀濃度が１１
０ｇ／ｌよりも過剰であったため、析出した銀粒子が凝
集したことによる。
顕微鏡で観察したところ、平均粒径０.３μｍの銀粒子
であった。これは、塩化アミン銀溶液中の銀濃度が１１
０ｇ／ｌよりも過剰であったため、析出した銀粒子が凝
集したことによる。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、液相還元を利用した湿
式処理によるため、簡単な反応装置を用いて実施でき且
つ反応操作も容易であって、粒径が０.１μｍ以下の銀
超微粒子を安定的に製造することができる。
式処理によるため、簡単な反応装置を用いて実施でき且
つ反応操作も容易であって、粒径が０.１μｍ以下の銀
超微粒子を安定的に製造することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 塩化銀をアンモニア水に銀濃度で１〜１
００ｇ／ｌとなるように溶解した後、この溶液に保護コ
ロイドの存在下で還元剤を加えて撹拌し、液相還元によ
り粒径０.１μｍ以下の銀超微粒子を得ることを特徴と
する銀超微粒子の製造方法。 - 【請求項２】 前記溶液中の保護コロイドの濃度が０.
５〜５０ｇ／ｌであることを特徴とする、請求項１に記
載の銀超微粒子の製造方法。 - 【請求項３】 還元剤を前記溶液中の銀に対して１〜５
当量加えることを特徴とする、請求項１又は２に記載の
銀超微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6937097A JPH10265812A (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 銀超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6937097A JPH10265812A (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 銀超微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10265812A true JPH10265812A (ja) | 1998-10-06 |
Family
ID=13400613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6937097A Pending JPH10265812A (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 銀超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10265812A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005053885A1 (ja) * | 2003-12-01 | 2005-06-16 | Kojima Chemicals Co., Ltd. | 粒子径が揃った金属微粉末の製造方法 |
| JP2006028637A (ja) * | 2004-06-14 | 2006-02-02 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀微粒子コロイド分散液、銀膜形成用塗布液とその製造方法、及び銀膜 |
| WO2007066416A1 (ja) * | 2005-12-08 | 2007-06-14 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | 銀微粒子コロイド分散液、銀膜形成用塗布液とその製造方法、及び銀膜 |
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| JP2009299162A (ja) * | 2008-06-16 | 2009-12-24 | Fujifilm Corp | 銀ナノワイヤー及びその製造方法、並びに水性分散物及び透明導電体 |
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| JP2012036188A (ja) * | 2004-07-30 | 2012-02-23 | Acrymed Inc | 抗菌銀組成物 |
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| JP2015071512A (ja) * | 2013-10-03 | 2015-04-16 | 住友金属鉱山株式会社 | アンモニア回収方法 |
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| CN110114175A (zh) * | 2016-10-13 | 2019-08-09 | LS-Nikko铜制炼株式会社 | 高温烧结型银粉末及其制造方法 |
-
1997
- 1997-03-24 JP JP6937097A patent/JPH10265812A/ja active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2005053885A1 (ja) * | 2003-12-01 | 2007-06-28 | 小島化学薬品株式会社 | 粒子径が揃った金属微粉末の製造方法 |
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| WO2007066416A1 (ja) * | 2005-12-08 | 2007-06-14 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | 銀微粒子コロイド分散液、銀膜形成用塗布液とその製造方法、及び銀膜 |
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| JP5310967B1 (ja) * | 2011-11-18 | 2013-10-09 | 住友金属鉱山株式会社 | 銀粉の製造方法 |
| CN103917316A (zh) * | 2011-11-18 | 2014-07-09 | 住友金属矿山株式会社 | 银粉、银粉的制造方法和导电性糊剂 |
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