JP2006028637A - 銀微粒子コロイド分散液、銀膜形成用塗布液とその製造方法、及び銀膜 - Google Patents
銀微粒子コロイド分散液、銀膜形成用塗布液とその製造方法、及び銀膜 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006028637A JP2006028637A JP2004332648A JP2004332648A JP2006028637A JP 2006028637 A JP2006028637 A JP 2006028637A JP 2004332648 A JP2004332648 A JP 2004332648A JP 2004332648 A JP2004332648 A JP 2004332648A JP 2006028637 A JP2006028637 A JP 2006028637A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silver
- silver fine
- fine particle
- coating solution
- fine particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
【解決手段】 硫酸鉄(II)水溶液とクエン酸ナトリウム水溶液の混合液に硝酸銀水溶液を反応させ、得られた銀微粒子凝集体を含む反応液を0〜100℃で放置して粒成長した銀微粒子の凝集体を得る。この粒成長した銀微粒子の凝集体を濾過し、得られた銀微粒子凝集体のケーキに純水を加え、銀微粒子の平均粒径が20〜200nmの銀微粒子コロイド分散液を得る。この銀微粒子コロイド分散液を濃縮・洗浄し、更にジメチルスルホキシドを含む有機溶媒を加えることにより銀膜形成用塗布液が得られる。
【選択図】 なし
Description
Ag+ +Fe2+ → Ag+Fe3+
23.1%硫酸鉄(FeSO4・7H2O)水溶液208gと37.5%クエン酸ナトリウム(C3H4(OH)(COONa)3・2H2O)水溶液256gの混合液に、9.1%硝酸銀(AgNO3)水溶液176gを混合・反応させ、銀微粒子凝集体を含む反応液を得た。尚、硫酸鉄水溶液とクエン酸ナトリウム水溶液の混合液及び硝酸銀水溶液の液温は、それぞれ20℃と10℃に設定した。
上記実施例1と同様にして、銀微粒子凝集体を含む反応液を得た。得られた反応液を容器に入れたまま、65℃のインキュベータ中に16時間放置した。この熟成工程を経た反応液から銀微粒子凝集体を遠心分離機で濾過し、得られた銀微粒子凝集体のケーキに純水を加えて洗い出しを行い、銀微粒子コロイド分散液(Ag:0.96%)1050gを得た。
上記実施例2で得られた銀微粒子コロイド分散液(Ag:0.96%)を、限外濾過により濃縮・洗浄することによって、銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液(Ag:65%、残部:水)を得た。この銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液中の溶媒である水の電気伝導度は、限外濾過の濾液を測定して得た値で、200μS/cmであった。
K 5400)で評価したところ、100/100(剥離なし)と良好であった。
上記実施例3の銀膜形成用塗布液を用い、同様に基材に塗布した後、大気中にて80℃×180分間の加熱処理を施した以外は実施例3と同様にして、銀導電膜を形成した。この銀導電膜の膜厚は3.0μmであり、表面抵抗値は0.09Ω/□(比抵抗値に換算すると27μΩ・cm)であった。
K 5400)で評価したところ、100/100(剥離なし)と良好であった。
上記実施例3の銀膜形成用塗布液を用い、ポリイミドフィルム(宇部興産(株)製、ユーピレックスS、厚さ:50μm)の光沢面上に、線径1.0mmのワイヤーバーで塗布し、大気中にて70℃×3分間−220℃×60分間の加熱処理を施した以外は実施例3と同様にして、銀導電膜を形成した。
K 5400)で評価したところ、100/100(剥離なし)と良好であった。
上記実施例3の銀膜形成用塗布液を用い、ポリイミドフィルム(東レデュポン(株)製、カプトンH、厚さ:25μm)の光沢面上に、線径1.0mmのワイヤーバーで塗布し、大気中にて70℃×3分間−220℃×60分間の加熱処理を施した以外は実施例3と同様にして、銀導電膜を形成した。
K 5400)で評価したところ、100/100(剥離なし)と良好であった。
23.1%硫酸鉄(FeSO4・7H2O)水溶液208gと37.5%クエン酸ナトリウム(C3H4(OH)(COONa)3・2H2O)水溶液256gの混合液に、9.1%硝酸銀(AgNO3)水溶液176gを混合・反応させ、銀微粒子凝集体を含む反応液を得た。尚、硫酸鉄水溶液とクエン酸ナトリウム水溶液の混合液及び硝酸銀水溶液の液温は、それぞれ20℃と10℃に設定した。
上記比較例1で得た銀微粒子コロイド分散液を、25℃のインキュベータに入れて2ヶ月間放置した。その後、銀微粒子コロイド分散液を透過電子顕微鏡観察すると、粒径2〜10nm程度の粒状の銀微粒子に混じって、粒径20〜150nmの三角又は六角の板状の粗大銀微粒子が生じていた。
上記比較例1で得た銀微粒子コロイド分散液(Ag:0.75%)を、限外濾過により濃縮・洗浄することによって、銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液(Ag:40%、残部:水)を得た。この銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液中の溶媒である水の電気伝導度は、限外濾過の濾液を測定して得た値で、190μS/cmであった。
K 5400)で評価したところ、0/100であり全て剥離した。
Claims (15)
- 硫酸鉄(II)水溶液とクエン酸ナトリウム水溶液の混合液に、硝酸銀水溶液を反応させて銀微粒子凝集体を生成させる反応工程と、得られた銀微粒子凝集体を含む反応液を放置して粒成長した銀微粒子の凝集体を得る熟成工程と、該粒成長した銀微粒子の凝集体を濾過して銀微粒子凝集体のケーキを得る濾過工程と、該ケーキに純水を加えて銀微粒子コロイド分散液を得る分散工程とを備えることを特徴とする銀微粒子コロイド分散液の製造方法。
- 前記熟成工程において、銀微粒子凝集体を含む反応液を0〜100℃の温度で放置することを特徴とする、請求項1に記載の銀微粒子コロイド分散液の製造方法。
- 前記熟成工程において、銀微粒子凝集体を含む反応液を40〜100℃の温度で放置することを特徴とする、請求項2に記載の銀微粒子コロイド分散液の製造方法。
- 前記銀微粒子コロイド分散液中の銀微粒子の平均粒径が20〜200nmであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の銀微粒子コロイド分散液の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法により得られた銀微粒子コロイド分散液であって、銀微粒子の平均粒径が20〜200nmであることを特徴とする銀微粒子コロイド分散液。
- 請求項5の銀微粒子コロイド分散液を濃縮・洗浄して銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液を得る濃縮・洗浄工程と、この銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液に有機溶媒を加える溶媒配合工程とを備えることを特徴とする銀膜形成用塗布液の製造方法。
- 前記有機溶媒が少なくともジメチルスルホキシドを含むことを特徴とする、請求項6に記載の銀膜形成用塗布液の製造方法。
- 前記濃縮・洗浄工程において、銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液から銀微粒子を除去した溶媒部分の電気伝導度を500μS/cm以下とすることを特徴とする、請求項6又は7に記載の銀膜形成用塗布液の製造方法。
- 前記銀膜形成用塗布液中の銀微粒子の平均粒径が20〜200nmであることを特徴とする、請求項6〜8のいずれかに記載の銀膜形成用塗布液の製造方法。
- 前記銀膜形成用塗布液中の銀微粒子の濃度が10〜70重量%であることを特徴とする、請求項6〜9のいずれかに記載の銀膜形成用塗布液の製造方法。
- 請求項6〜10のいずれかの方法により製造された銀膜形成用塗布液であって、銀微粒子の平均粒径が20〜200nmであることを特徴とする銀膜形成用塗布液。
- 前記銀膜形成用塗布液中の有機溶媒が少なくともジメチルスルホキシドを含むことを特徴とする、請求項11に記載の銀膜形成用塗布液。
- 前記銀微粒子の濃度が10〜70重量%であることを特徴とする、請求項11又は12に記載の銀膜形成用塗布液。
- 請求項11〜13のいずれかの銀膜形成用塗布液を用いて形成されたものであることを特徴とする銀膜。
- 前記銀膜が導電性を有することを特徴とする、請求項14に記載の銀膜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004332648A JP4919595B2 (ja) | 2004-06-14 | 2004-11-17 | 銀微粒子コロイド分散液、銀膜形成用塗布液とその製造方法、及び銀膜 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004174891 | 2004-06-14 | ||
JP2004174891 | 2004-06-14 | ||
JP2004332648A JP4919595B2 (ja) | 2004-06-14 | 2004-11-17 | 銀微粒子コロイド分散液、銀膜形成用塗布液とその製造方法、及び銀膜 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006028637A true JP2006028637A (ja) | 2006-02-02 |
JP4919595B2 JP4919595B2 (ja) | 2012-04-18 |
Family
ID=35895338
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004332648A Expired - Fee Related JP4919595B2 (ja) | 2004-06-14 | 2004-11-17 | 銀微粒子コロイド分散液、銀膜形成用塗布液とその製造方法、及び銀膜 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4919595B2 (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009033113A (ja) * | 2007-06-22 | 2009-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 電磁波遮蔽用組成物及び該組成物を用いた電磁波遮蔽物の形成方法 |
JP2009067849A (ja) * | 2007-09-11 | 2009-04-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 抗菌コート膜とそれを有する調理容器および抗菌コート剤 |
WO2010001496A1 (ja) | 2008-06-30 | 2010-01-07 | Dowa エレクトロニクス 株式会社 | 微小金属粒子含有組成物及びその製造方法 |
JP2010202943A (ja) * | 2009-03-04 | 2010-09-16 | Mitsuboshi Belting Ltd | 金属コロイド粒子凝集体及びその製造方法 |
WO2014042227A1 (ja) | 2012-09-12 | 2014-03-20 | エム・テクニック株式会社 | 金属微粒子の製造方法 |
JP2017226798A (ja) * | 2016-06-24 | 2017-12-28 | トッパン・フォームズ株式会社 | 銀インク組成物 |
JP2017226796A (ja) * | 2016-06-24 | 2017-12-28 | トッパン・フォームズ株式会社 | 銀インク組成物 |
JP2017226797A (ja) * | 2016-06-24 | 2017-12-28 | トッパン・フォームズ株式会社 | 銀インク組成物の処理方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61130407A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-18 | Ube Ind Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
JPH1066861A (ja) * | 1996-08-28 | 1998-03-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀コロイド液、その製造方法、透明導電膜用コーティング材及び透明導電膜 |
JPH10265812A (ja) * | 1997-03-24 | 1998-10-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀超微粒子の製造方法 |
JPH10317022A (ja) * | 1997-05-22 | 1998-12-02 | Daiken Kagaku Kogyo Kk | 金属微粒子粉末の製造方法 |
JPH11323410A (ja) * | 1998-05-14 | 1999-11-26 | Fujitsu Ltd | クロム微粒子の生成方法、フォトマスクの製造方法及びフォトマスクの修正方法 |
JP2002180110A (ja) * | 2000-12-08 | 2002-06-26 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 金属コロイド溶液の製造方法 |
-
2004
- 2004-11-17 JP JP2004332648A patent/JP4919595B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61130407A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-18 | Ube Ind Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
JPH1066861A (ja) * | 1996-08-28 | 1998-03-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀コロイド液、その製造方法、透明導電膜用コーティング材及び透明導電膜 |
JPH10265812A (ja) * | 1997-03-24 | 1998-10-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀超微粒子の製造方法 |
JPH10317022A (ja) * | 1997-05-22 | 1998-12-02 | Daiken Kagaku Kogyo Kk | 金属微粒子粉末の製造方法 |
JPH11323410A (ja) * | 1998-05-14 | 1999-11-26 | Fujitsu Ltd | クロム微粒子の生成方法、フォトマスクの製造方法及びフォトマスクの修正方法 |
JP2002180110A (ja) * | 2000-12-08 | 2002-06-26 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 金属コロイド溶液の製造方法 |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009033113A (ja) * | 2007-06-22 | 2009-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 電磁波遮蔽用組成物及び該組成物を用いた電磁波遮蔽物の形成方法 |
JP2012256922A (ja) * | 2007-06-22 | 2012-12-27 | Mitsubishi Materials Corp | 電磁波遮蔽用組成物とその製造方法及び該組成物を用いた電磁波遮蔽物の形成方法 |
JP2009067849A (ja) * | 2007-09-11 | 2009-04-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 抗菌コート膜とそれを有する調理容器および抗菌コート剤 |
WO2010001496A1 (ja) | 2008-06-30 | 2010-01-07 | Dowa エレクトロニクス 株式会社 | 微小金属粒子含有組成物及びその製造方法 |
JP2010202943A (ja) * | 2009-03-04 | 2010-09-16 | Mitsuboshi Belting Ltd | 金属コロイド粒子凝集体及びその製造方法 |
WO2014042227A1 (ja) | 2012-09-12 | 2014-03-20 | エム・テクニック株式会社 | 金属微粒子の製造方法 |
KR20150054715A (ko) | 2012-09-12 | 2015-05-20 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 금속 미립자의 제조 방법 |
US9827613B2 (en) | 2012-09-12 | 2017-11-28 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing metal microparticles |
JP2017226798A (ja) * | 2016-06-24 | 2017-12-28 | トッパン・フォームズ株式会社 | 銀インク組成物 |
JP2017226796A (ja) * | 2016-06-24 | 2017-12-28 | トッパン・フォームズ株式会社 | 銀インク組成物 |
JP2017226797A (ja) * | 2016-06-24 | 2017-12-28 | トッパン・フォームズ株式会社 | 銀インク組成物の処理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4919595B2 (ja) | 2012-04-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5176824B2 (ja) | 銀被覆銅微粒子とその分散液及びその製造方法 | |
US7786178B2 (en) | Process for producing fine silver particle colloidal dispersion, fine silver particle colloidal dispersion, and conductive silver film | |
US7922938B2 (en) | Fine silver particle colloidal dispersion, coating liquid for silver film formation, processes for producing these, and silver film | |
JP6005852B2 (ja) | 金属性ナノ粒子分散系 | |
JP5723283B2 (ja) | 金属微粒子分散体、導電性基板の製造方法及び導電性基板 | |
JPWO2009060803A1 (ja) | 銅微粒子とその製造方法及び銅微粒子分散液 | |
EP3016763B1 (en) | A metallic nanoparticle dispersion | |
JP5377483B2 (ja) | 微小金属粒子含有組成物及びその製造方法 | |
TWI530963B (zh) | Sheet-like silver microparticles and methods for producing the same, and a paste using the same and a paste | |
JP2009269935A (ja) | 金色系金属光沢を有する銀膜 | |
JP6536581B2 (ja) | 金属微粒子分散液 | |
JP2009030111A (ja) | 銀微粒子コロイド分散液および銀膜 | |
JP4919595B2 (ja) | 銀微粒子コロイド分散液、銀膜形成用塗布液とその製造方法、及び銀膜 | |
TWI565838B (zh) | Copper powder and the use of its copper paste, conductive paint, conductive film, and copper powder manufacturing methods | |
JP2014034697A (ja) | 銅微粒子の製造方法、導電性ペーストおよび導電性ペーストの製造方法 | |
JP6598934B2 (ja) | 光焼結型組成物及びそれを用いた導電膜の形成方法 | |
JP4932050B2 (ja) | 酸化第一銅分散体の製造方法 | |
JP2004183060A (ja) | ポリアニリン系樹脂コート銅粉並びにそのポリアニリン系樹脂コート銅粉の製造方法及びそのポリアニリン系樹脂コート銅粉を用いた導電性ペースト | |
JP5445659B2 (ja) | 銀被覆銅微粒子とその分散液及びその製造方法 | |
JP5239700B2 (ja) | 金属微粒子分散液を用いた塗膜形成方法及びそれを用いた塗膜 | |
KR100429851B1 (ko) | 미립자 금속도전잉크 및 그 제조방법 | |
TW201209107A (en) | Low-temperature sinterable silver nanoparticle composition and electronic article formed by using the same |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070319 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090220 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090407 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090528 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100330 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100630 |
|
A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20100726 |
|
A912 | Removal of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20101126 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20111222 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120131 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150210 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |