JP2010202943A - 金属コロイド粒子凝集体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属ナノ粒子(A)と分散剤(B)とを含む金属コロイド粒子の凝集体において、前記分散剤(B)を、窒素原子を有する基、ヒドロキシル基及びカルボキシル基からなる群から選択された少なくとも一種の官能基を有する凝集助剤(B1)と、高分子分散剤(B2)とで構成する。この金属コロイド粒子の凝集体は、凝集助剤(B1)及び/又はその前駆体と、高分子分散剤(B2)との存在下、溶媒中で金属化合物を還元して金属コロイド粒子を生成するとともに、金属コロイド粒子の凝集体を沈殿物として生成させる工程、この工程で生成した凝集体を分離して回収する工程により製造される。
【選択図】なし
Description
本発明の金属コロイド粒子の凝集体は、金属ナノ粒子(A)と、分散剤(B)とで構成された金属コロイド粒子の凝集体である。
金属ナノ粒子(A)を構成する金属(金属原子)としては、例えば、遷移金属(例えば、チタン、ジルコニウムなどの周期表第4A族金属;バナジウム、ニオブなどの周期表第5A族金属;モリブデン、タングステンなどの周期表第6A族金属;マンガンなどの周期表第7A族金属;鉄、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、レニウム、イリジウム、白金などの周期表第8族金属;銅、銀、金などの周期表第1B族金属など)、周期表第2B族金属(例えば、亜鉛、カドミウムなど)、周期表第3B族金属(例えば、アルミニウム、ガリウム、インジウムなど)、周期表第4B族金属(例えば、ゲルマニウム、スズ、鉛など)、周期表第5B族金属(例えば、アンチモン、ビスマスなど)などが挙げられる。金属は、周期表第8族金属(鉄、ニッケル、ロジウム、パラジウム、白金など)、周期表第1B族金属(銅、銀、金など)、周期表第3B族金属(アルミニウムなど)及び周期表第4B族金属(スズなど)などであってもよい。なお、金属(金属原子)は、分散剤(B)に対する配位性の高い金属、例えば、周期表第8族金属、周期表第1B族金属などである場合が多い。
分散剤(B)は、金属ナノ粒子表面を被覆していてもよく、金属ナノ粒子表面に対して親和性の又は結合可能な官能基を有する凝集助剤(B1)と、高分子分散剤(B2)とで構成されている。
凝集助剤(B1)は、金属ナノ粒子に作用して溶媒中で、後述する高分子分散剤によるコロイド粒子の分散性を制御する成分、例えば、低分子の有機化合物であり、かつ金属ナノ粒子に対して物理的又は化学的に親和性を有するか又は結合(水素結合、イオン結合、配位結合などの化学結合など)可能な部位を有する成分であればよい。特に、溶媒中で、金属ナノ粒子の成長(粒径の増大)を抑制しつつ、コロイド粒子の凝集を適度に促進するためには、低分子の有機化合物が金属ナノ粒子の表面に配位して結合するのが好ましい。そのため、好ましい凝集助剤は金属ナノ粒子に配位する親和性化合物又は配位性化合物ということもできる。
アミン類は、モノアミン類、ポリアミン類を含み、さらに第1級〜第3級アミンに分類される。
アミド類としては、例えば、ホルムアミド、アセトアミド、プロピオン酸アミド、酪酸アミド、カプリル酸アミドなどのC1−10アシルアミド類、N−メチルホルムアミド、N−メチルアセトアミド、N−メチルプロピオン酸アミド、N−メチル酪酸アミド、N−メチルカプリル酸アミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルプロピオン酸アミド、N,N−ジメチル酪酸アミド、N,N−ジメチルカプリル酸アミドなどのモノ又はジC1−4アルキルC1−10アシルアミド類、シュウ酸アミド、マロンアミド、コハク酸アミド、グルタール酸アミド、アジピン酸アミド、ピメリン酸アミド、コルク酸アミド、アゼライン酸アミド、セバシン酸アミド、ドデカンニ酸アミドなどのC2−10脂肪族ジカルボン酸アミドなどが挙げられる。
ヒドロキシ化合物としては、例えば、アルカノール類(例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノール、デカノール、ドデカノール、オクタデカノールなどのC1−20アルカンモノオール)、シクロアルカノール類(例えば、シクロヘキサノールなど)、アルカンジオール類(例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオールなどのC2−6アルカンジオールなど)、ポリアルキレングリコール類(例えば、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコールなどのポリC2−4アルキレングリコールなど)、アラルキルアルコール類(例えば、ベンジルアルコールなど)、多価アルコール類(例えば、グリセリン、ポリグリセリンなど)などが挙げられる。
カルボン酸類には、例えば、モノカルボン酸、ポリカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸(又はオキシカルボン酸)、フェノール性水酸基、アミノカルボン酸を有するカルボン酸などが含まれる。
本発明では、分散剤(B)を、前記凝集助剤(B1)と高分子分散剤(B2)とで組み合わせて構成する。このような組み合わせで分散剤(B)を構成することにより、粗大粒子が著しく少ない金属ナノ粒子を含む金属コロイド粒子が得られる。特に、前記分散剤(B)の組み合わせにより、金属ナノ粒子の割合を大きくでき、還元反応工程において、金属コロイド粒子を安定して生成できるとともに、得られた金属コロイド粒子は、生成後は速やかに凝集して沈殿するため、容易に反応液から取り出すことができる。前記組み合わせにより、このような優れた金属コロイド粒子が得られ、かつ凝集する理由は定かではないが、以下のような理由が考えられる。
本発明の金属コロイド粒子凝集体は、金属粒子がナノサイズを保持しつつ、各コロイド粒子が適度に凝集している。このような凝集体は、分散剤(B)を介在して金属ナノ粒子が凝集しており、例えば、金属ナノ粒子(A)の表面が分散剤(B)で被覆された金属コロイド粒子同士が、分散剤(B)のうち、主として、凝集助剤(B1)が吸着(又は被覆)した部分がウイークポイントになって引き付け合い、凝集していると推定される。すなわち、本発明の金属コロイド粒子凝集体は、従来の保護コロイドで被覆されたコロイド粒子よりも各金属コロイド粒子が分散剤(B)を介して強固に凝集しており、分散剤(B)(特に高分子分散剤(B2))の良溶媒及び貧溶媒のいずれの溶媒に対しても、機械的撹拌で均一に微分散せず(特に分散剤が親水性の場合、水などの良溶媒に機械的撹拌で分散せず)、超音波処理した場合に、高分子分散剤(B2)の良溶媒(例えば、水)に対して、わずかに分散して茶色〜黄色のプラズモン吸収を示す特性を有している。超音波処理は、例えば、20〜100kHz(特に30〜50kHz)において、10秒〜5時間(好ましくは、1分〜3時間、さらに好ましくは10分〜2時間)程度照射する処理であってもよい。本発明では、金属コロイド粒子のこのような特性により、還元反応に使用する分散剤(B)に対する良溶媒中で、凝集体が沈殿し、容易に金属コロイド粒子を回収できる。
本発明の金属コロイド粒子凝集体は、前記凝集助剤(B1)及び/又はその前駆体と、高分子分散剤(B2)との存在下、溶媒中で、前記金属ナノ粒子(A)に対応する金属化合物を還元して金属コロイド粒子を生成するとともに、金属コロイド粒子の凝集体を沈殿物として生成させる工程、この工程で生成した凝集体を分離して回収する工程を含む製造方法により調製できる。
本発明の金属コロイド粒子凝集体は、有機溶媒を配合してペーストを調製してもよい。前述したように、本発明の凝集体は、適度に凝集しているため、適度な柔軟性及び解こう性を有しており、特定の有機溶媒を配合すると、凝集体が再分散して均質で粘性なペーストを容易に調製できる。なお、ペースト中における凝集体の再分散とは、凝集体が溶媒中でナノメーターサイズの一次粒子が均一に微分散した状態ではなく、黄色〜青色のプラズモン吸収を示すような微分散した一次粒子と、プラズモン吸収を示さない大きさで一次粒子が会合した二次粒子又は凝集体とが混在した状態であると推定される。25℃におけるペーストの粘度[シェアレート:50(1/s)]は、例えば、0.1〜100mPa・s、好ましくは1〜80mPa・s、さらに好ましくは5〜50mPa・s程度であってもよい。
本発明の金属ナノ粒子ペーストには、さらに金属フィラー(金属粉末)を配合することにより、ペーストに流動性を付与できるとともに、焼結膜の導電性を向上できる。
本発明の金属粒子ペーストは、種々の用途に使用でき、例えば、金属膜(特に導電性膜)を形成するためのペースト、無機素材を接合するための接合剤などとして利用できる。
導電性膜を形成する場合、本発明の金属粒子ペーストは、高濃度で金属ナノ粒子を含んでおり、比較的低温(例えば、150℃以下)で焼結可能であるため、金属膜(連続膜、焼結膜)の中でも、所定のパターン(回路パターンなど、特に導電性パターンなど)を有する焼結層を形成し、導電性基材を製造するためのペーストとして好適である。以下、前記金属粒子ペーストを用いて、導電性基材を製造する方法について詳述する。
無機素材の接合体は、第1の無機素材と第2の無機素材との間に、本発明の金属ナノ粒子ペーストを介在させて、前記ペーストを焼結することにより得ることができる。
(銀コロイド粒子凝集体の作製)
硝酸銀336g、高分子分散剤(ビッグケミー製、「ディスパービック190」、親水性ユニットであるポリエチレンオキサイド鎖と疎水性ユニットであるアルキル基とを有する両親媒性分散剤、溶媒:水、不揮発成分40%、酸価10mgKOH/g、アミン価0)36gを、イオン交換水500gに投入し、激しく撹拌した。これに2−ジメチルアミノエタノール(和光純薬工業(株)製)500gを徐々に加えたところ、反応溶液が60℃まで上昇した。液温が50℃に下がったところで70℃に設定されたウォーターバス中で加熱撹拌した。1時間後、銀コロイド粒子凝集体が黒色の沈殿物として得られた。この銀コロイド凝集体に対して、37kHzの超音波を60分間照射すると、ほとんどの粒子は凝集したままであったが、わずかに黄色〜茶色のプラズモン吸収を示す程度に分散した。
得られた銀コロイド粒子凝集体の一部を取り出し、回収された銀コロイド粒子凝集体に含まれるメタノール及び水分を完全に揮発させた後、銀コロイド粒子に含まれる分散剤(B)の含有量を熱重量測定装置(TG/DTA、セイコーインスツルメンツ(株)製、EXSTAR6000)で測定した。TG/DTAによる測定は、一分間に10℃の速さで30℃から550℃まで昇温した時の質量減少から算出した。また、凝集助剤(B1)の量は、30℃から200℃までの質量減少から算出し、高分子分散剤(B2)の量は、分散剤(B)の量から、凝集助剤(B1)の量を引いた量(B−B1)として算出した。結果を表1に示す。
得られた銀コロイド粒子凝集体に対して、エチレングリコール(和光純薬工業(株)製、沸点197.3℃、極性パラメータ6.9)を添加して乳鉢で混合し、凝集体に含まれるメタノールを揮発させて、銀濃度70質量%の銀ナノ粒子ペーストを調製した。このペーストを、無アルカリガラス基板(コーニング(株)製、品番1737)上に塗布し、ホットプレート上において120℃で30分間焼成し、基板上に厚み4μmの銀膜を形成した。焼成膜の比抵抗を測定したところ、16μΩ・cmであった。
銀コロイド粒子凝集体の作製において、高分子分散剤の使用量を25.4gとする以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子を作製したところ、銀コロイド粒子凝集体が黒色の沈殿物として得られた。この銀コロイド凝集体に対して、37kHzの超音波を60分間照射すると、ほとんどの粒子は凝集したままであったが、わずかに黄色〜茶色のプラズモン吸収を示す程度に分散した。
銀コロイド粒子凝集体の作製において、硝酸銀336g、高分子分散剤(ディスパービック190)36.0g、酢酸(和光純薬工業(株)製、沸点118℃、炭素数2)50gをイオン交換水500gに添加する以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子を作製したところ、銀コロイド粒子凝集体が灰色沈殿物として得られた。この銀コロイド凝集体に対して、37kHzの超音波を60分間照射すると、ほとんどの粒子は凝集したままであったが、わずかに黄色のプラズモン吸収を示す程度に分散した。
銀コロイド粒子凝集体の作製において、硝酸銀336g、高分子分散剤(ディスパービック190)25.2g、酢酸(和光純薬工業(株)製、沸点118℃、炭素数2)50gをイオン交換水500gに添加する以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子を作製したところ、銀コロイド粒子凝集体が灰色の沈殿物として得られた。この銀コロイド凝集体に対して、37kHzの超音波を60分間照射すると、ほとんどの粒子は凝集したままであったが、わずかに黄色のプラズモン吸収を示す程度に分散した。
銀コロイド粒子凝集体の作製において、硝酸銀336g、高分子分散剤(ディスパービック190)10.8g、酢酸(和光純薬工業(株)製、沸点118℃、炭素数2)50gをイオン交換水500gに添加する以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子を作製したところ、銀コロイド粒子凝集体が灰色の沈殿物として得られた。この銀コロイド凝集体に対して、37kHzの超音波を60分間照射すると、ほとんどの粒子は凝集したままであったが、わずかに黄色のプラズモン吸収を示す程度に分散した。
銀コロイド粒子凝集体の作製において、硝酸銀336g、高分子分散剤(ディスパービック190)3.6g、酢酸(和光純薬工業(株)製、沸点118℃、炭素数2)50gをイオン交換水500gに添加する以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子を作製したところ、銀コロイド粒子凝集体が灰色の沈殿物として得られた。この銀コロイド凝集体に対して、37kHzの超音波を60分間照射すると、ほとんどの粒子は凝集したままであったが、わずかに黄色のプラズモン吸収を示す程度に分散した。
銀コロイド粒子凝集体の作製において、高分子分散剤の使用量を2472.5gとする以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子を作製したところ、銀コロイド粒子凝集体は生成せず、銀コロイド粒子の分散液が得られた。この分散液を高速遠心分離器(Kokusan製、H−200 SERIES)を用い、7000rpm、1時間遠心分離したが、銀コロイド粒子を沈殿物として回収できなかった。なお、この分散液は、高分子分散剤が多量に含まれるため、比抵抗の測定は不可能であった。
銀コロイド粒子凝集体の作製において、高分子分散剤の使用量を10.8gとする以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子の作製を試みたが、還元時にナノ粒子の保護能力が不足し、沈殿物として得られた粒子は、サブミクロン単位の大きさの銀粒子であった。
銀コロイド粒子凝集体の作製において、高分子分散剤の使用量を3.6gとする以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子の作製を試みたが、還元時にナノ粒子の保護能力が不足し、沈殿物として得られた粒子は、サブミクロン単位の大きさの銀粒子であった。
Claims (11)
- 金属ナノ粒子(A)と分散剤(B)とを含む金属コロイド粒子の凝集体であって、前記分散剤(B)が、窒素原子を有する基、ヒドロキシル基及びカルボキシル基からなる群から選択された少なくとも一種の官能基を有する凝集助剤(B1)と、高分子分散剤(B2)とで構成されている金属コロイド粒子凝集体。
- 分散剤(B)の割合が、金属ナノ粒子(A)100重量部に対して、1〜10重量部であり、かつ凝集助剤(B1)と、高分子分散剤(B2)との割合(質量比)が、前者/後者=90/10〜1/99である請求項1記載の凝集体。
- 凝集助剤(B1)の炭素数が1〜10である請求項1又は2記載の凝集体。
- 窒素原子を有する基、ヒドロキシル基及びカルボキシル基からなる群から選択された少なくとも一種の官能基を有する凝集助剤(B1)及び/又はその前駆体と、高分子分散剤(B2)との存在下、溶媒中で金属化合物を還元して金属コロイド粒子を生成するとともに、金属コロイド粒子の凝集体を沈殿物として生成させる工程、この工程で生成した凝集体を分離して回収する工程を含む請求項1〜3のいずれかに記載の凝集体の製造方法。
- 凝集助剤(B1)及び/又はその前駆体を還元剤として用いる請求項4記載の製造方法。
- 反応液から上澄み液を除去して回収した後、洗浄溶媒で洗浄して凝集体を精製する請求項4又は5記載の製造方法。
- さらにろ過により凝集体を精製する請求項4〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の金属コロイド粒子の凝集体及び有機溶媒で構成された金属ナノ粒子ペースト。
- さらに体積平均粒子径0.2〜10μmの金属フィラーを含む請求項8記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 基材の上に請求項8又は9記載の金属ナノ粒子ペーストで被膜を形成する工程、及びこの被膜を焼成処理する工程を含む導電性基材の製造方法。
- 無機素材用接合剤である請求項9記載の金属ナノ粒子ペースト。
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