JP2009238625A - 金属ナノ粒子ペースト及びパターン形成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】流動性と粘性又は曳糸性とのバランスに優れ、凹版オフセット印刷でも微細なパターンを形成できる金属ナノ粒子ペーストを提供する。
【解決手段】金属コロイド粒子(A)、この金属コロイド粒子の分散媒(B)及び流動性向上剤(C)を含む金属ナノ粒子ペーストにおいて、前記金属コロイド粒子(A)を、金属ナノ粒子(A1)とこの金属ナノ粒子(A1)を被覆する保護コロイド(A2)とで構成し、かつ前記保護コロイド(A2)を、炭素数1〜10のアミン類(A2−1)と炭素数1〜3のカルボン酸類(A2−2)とで構成する。このような金属ナノ粒子ペーストにおいて、前記金属ナノ粒子(A1)を構成する金属が銀単体であり、金属ナノ粒子(A1)の平均粒子径が10nm以下であってもよい。
【選択図】なし
【解決手段】金属コロイド粒子(A)、この金属コロイド粒子の分散媒(B)及び流動性向上剤(C)を含む金属ナノ粒子ペーストにおいて、前記金属コロイド粒子(A)を、金属ナノ粒子(A1)とこの金属ナノ粒子(A1)を被覆する保護コロイド(A2)とで構成し、かつ前記保護コロイド(A2)を、炭素数1〜10のアミン類(A2−1)と炭素数1〜3のカルボン酸類(A2−2)とで構成する。このような金属ナノ粒子ペーストにおいて、前記金属ナノ粒子(A1)を構成する金属が銀単体であり、金属ナノ粒子(A1)の平均粒子径が10nm以下であってもよい。
【選択図】なし
Description
本発明は、金属ナノ粒子(又は金属微粒子、銀ナノ粒子など)と保護コロイドと呼ばれる金属ナノ粒子の表面保護剤とで構成された金属コロイド粒子を含むペースト(金属ナノ粒子ペースト、又は金属コロイド粒子ペースト)に関する。詳細には、凹版オフセット印刷などの印刷により、非常に低温(例えば、150℃以下)の熱処理温度であっても金属膜又は焼結パターンを形成できる金属ナノ粒子ペーストに関する。
金属ナノ粒子(又は金属コロイド粒子)は、比表面積が大きく反応活性が高い。そのため、バルクや金属原子に比べて、低温で融着(低温焼結)する性質を有することが知られており、この特性を生かし、多様な分野への応用が期待されている。例えば、金属ナノ粒子を含むペーストを用いて、パターンを形成する試みがなされている。このようなパターンは、従来、金属ナノ粒子と金属フィラー(粒径がミクロンオーダーの粒子)とを混合したハイブリッド型ペーストを用いて形成されていた。しかし、このようなペーストでは、金属フィラーを混合するので、焼結温度を高くせざるを得ず、また、大きな粒径を有する金属フィラーを用いるため、パターンの微細化には限界があった。
このような中、金属ナノ粒子のみを用いて微細パターンを形成する試みもなされている。例えば、特開2004−273205号公報(特許文献1)には、金属ナノ粒子を含む導電性ナノ粒子ペーストであって、前記金属ナノ粒子の平均粒子径が、1〜100nmの範囲に選択され、前記導電性ナノ粒子ペーストが前記金属ナノ粒子を分散溶媒中に均一に分散してなる分散液であり、前記金属ナノ粒子表面が、かかる金属ナノ粒子に含まれる金属元素と配位的な結合が可能な基として、窒素、酸素又はイオウ原子を含み、これら原子の有する孤立電子対による配位的な結合が可能な基を有し、特定の融点及び沸点を有する化合物(モノアルキルアミンなど)により特定の割合で被覆されており、前記分散溶媒が、金属ナノ粒子表面を被覆する前記化合物を溶解可能な高溶解性を有する特定の融点および沸点を有する有機溶剤であり、前記金属ナノ粒子100質量部に対して、前記分散溶媒を8〜220質量部含有する導電性ナノ粒子ペースト(請求項1)、基板上に金属ナノ粒子相互の焼結体層からなる、良導電性の微細な配線パターンを形成する方法であって、前記ペーストを用いて、描画される前記微細な配線パターンの塗布層を基板表面上に形成する工程と、前記塗布層中に含まれる金属ナノ粒子に対して焼成処理を行って、金属ナノ粒子相互の焼結体層を形成する工程とを有し、前記金属ナノ粒子相互の焼結体層形成は、300℃を超えない温度に前記塗布層を加熱することによってなされ、前記焼成処理における加熱を施す際、前記化合物が前記分散溶媒中に、金属ナノ粒子表面からの解離、溶出がなされて、金属ナノ粒子相互の表面接触が達成され、前記金属ナノ粒子相互の焼結と、分散溶媒の蒸散除去とがなされる微細配線パターンの形成方法(請求項7)が開示されている。
この文献には、前記化合物は、金属元素と配位的な結合を形成する際、窒素、酸素、またはイオウ原子上の孤立電子対を有する基を利用するもので、例えば、窒素原子を含む基としてアミノ基、イオウ原子を含む基として、スルファニル基(−SH)、スルフィド型のスルファンジイル基(−S−)、酸素原子を含む基として、ヒドロキシ基(−OH)、エーテル型のオキシ基(−O−)が挙げられると記載されており、利用可能なアミノ基を有する化合物の代表として、アルキルアミンを挙げることができると記載されている。また、この文献には、微細な配線パターンの塗布層を、前記ペースト状分散液を用いて描画する際、スクリーン印刷法又はインクジェット印刷法の利用が可能であり、導電性ナノ粒子ペーストを、スクリーン印刷用のペーストとする際には、前記ペーストの液粘度(25℃)は50〜200Pa・sの範囲に選択するのが好ましいとも記載されている。さらに、前記ペーストは、アルキルアミンなどの表面被覆分子の離脱を抑制しつつ、金属ナノ粒子分散液に含有される分散溶媒の除去後、1−デカノールなどの高沸点溶媒に再分散させることにより製造できること、分散溶媒の除去は、沸点が有意に高い保護用の溶媒成分や沸点の高い液状有機化合物(ジプロピレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールなどの各種グリコール類;2−エチルヘキシルアミンや、ジェファーミンEDR148(2,2−(エチレンジオキシ)ビスエチルアミンなど)を添加、混合した上で、減圧留去を行うことができることが記載されている。
しかし、この文献のペーストでは、比較的低温でパターンを形成できるものの、ジプロピレングリコールやジェファーミンEDR148といった高沸点成分を使用するためか、その焼成温度の低減には限界がある。そのため、パターンを形成する基板が制限され、現実的に樹脂基板などに、配線材料などとして使用できる実用的なパターン(低抵抗値のパターンなど)を形成するのは困難である。また、この文献のペーストでも、従来の金属粉ペーストに比べて精細なパターン印刷は可能であるが、低温焼結性を得るために、より炭素数の少ない保護コロイドを有する金属ナノ粒子を用いると、分散媒への分散性が低下して流動性も低下する。さらに、シリコーンブラケットによる転写工程を有する凹版オフセット印刷では、適度な流動性に加えて、転写に必要な適度な粘性や曳糸性も要求されるが、これらの特性も充分でない。
特開2004−273205号公報(特許請求の範囲、段落番号[0017]、[0019]、[0025]、[0026])
従って、本発明の目的は、流動性と粘性又は曳糸性とのバランスに優れ、凹版オフセット印刷によっても微細なパターンを形成できる金属ナノ粒子ペースト及びこのペーストを用いたパターンの形成方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、低温(特に150℃以下程度の低温)であっても、焼結層(特に導電層)又は焼結パターンを効率よく形成できる金属ナノ粒子ペースト及びこのペーストを用いたパターンの形成方法を提供することにある。
本発明者は、前記課題を達成するため鋭意検討した結果、金属ナノ粒子を被覆又は保護する保護コロイド(又は分散剤)が、特定の炭素数のアミン類及びカルボン酸類で構成された特定の金属コロイド粒子と流動性向上剤とを含むペースト(濃厚分散液)を用いると、流動性と粘性又は曳糸性とのバランスに優れ、凹版オフセット印刷によっても微細なパターンを形成できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の金属ナノ粒子ペースト(金属ナノ粒子含有ペースト)は、金属コロイド粒子(A)、この金属コロイド粒子の分散媒(B)及び流動性向上剤(C)を含む金属ナノ粒子ペーストであって、前記金属コロイド粒子(A)が、金属ナノ粒子(A1)とこの金属ナノ粒子(A1)を被覆する保護コロイド(A2)とで構成され、かつ前記保護コロイド(A2)が、炭素数1〜10のアミン類(A2−1)と炭素数1〜3のカルボン酸類(A2−2)とで構成されている。このような金属ナノ粒子ペーストにおいて、前記金属ナノ粒子(A1)を構成する金属が銀単体であり、金属ナノ粒子(A1)の平均粒子径が10nm以下であってもよい。前記アミン類(A2−1)はモノC4-10アルキルアミンであってもよく、カルボン酸類(A2−2)はC1-3飽和脂肪族モノカルボン酸であってもよい。前記保護コロイド(A2)の割合は、金属ナノ粒子(A1)100質量部に対して1〜60質量部程度であり、アミン類(A2−1)とカルボン酸類(A2−2)との割合は、前者/後者(質量比)=85/15〜10/90程度であってもよい。前記分散媒(B)は沸点100〜300℃の極性溶媒であってもよい。前記流動性向上剤(C)は、炭素数1〜10のアミン類(C1)及び炭素数1〜10のカルボン酸類(C2)で構成されていてもよい。前記アミン類(C1)は複数のアミノ基を有するアミンであってもよい。前記流動性向上剤(C)の割合は、ペースト全体に対して0.01〜10質量%程度である。
本発明には、前記金属ナノ粒子ペーストと、金属ナノ粒子ペーストを加熱処理した熱変性ペーストとで構成された金属ナノ粒子ペーストも含まれる。前記熱変性ペーストは金属ナノ粒子を30〜60℃で熱処理した熱変性ペーストであってもよく、前記金属ナノ粒子ペーストとその熱変性ペーストとの割合(質量比)は、前者/後者=99/1〜30/70程度である。
本発明には、基材に、前記金属ナノ粒子ペーストにより、パターン(例えば、電極又は配線パターン)を形成(又は描画)し、形成されたパターン(描画パターン)を焼成処理することにより焼結パターンを形成するパターン形成方法も含まれる。このようなパターン形成方法においては、凹版オフセット印刷によりパターンを形成(描画)してもよい。本発明の方法では、低い焼成温度であっても焼結パターンを形成でき、例えば、前記方法において、焼成処理は、焼成温度350℃以下で焼成処理してもよい。特に、前記方法では、基板として樹脂製基材を用い、焼成温度150℃以下で焼成処理してもよい。
本発明の方法では、金属ナノ粒子を高濃度で含むペーストを用いるので、超ファイン(超微細)パターンを形成することができ、例えば、前記方法(例えば、凹版オフセット印刷法によるパターン形成)では、最小線幅30μm以下(特に、20μm以下)の焼結パターンを形成することもできる。
本発明の金属ナノ粒子ペーストは、金属ナノ粒子を被覆する保護コロイドを、有機質バインダー(樹脂バインダー)ではなく、低温で蒸発又は分解しやすく、バインダーとしても作用する特定の化合物で構成し、流動性向上剤と組み合わせているためか、流動性と粘性又は曳糸性とのバランスに優れ、これらの特性を要求される凹版オフセット印刷によっても、微細なパターンを形成できる。さらに、低温(特に150℃以下という非常に低温)であっても、焼結層(特に導電層)又は焼結パターンを効率よく形成でき、例えば、樹脂基板などに対しても焼結パターンを形成できる。さらに、本発明の金属ナノ粒子ペーストは、従来のペーストのような金属フィラーを含んでおらず、微細なパターンを形成できるとともに、有機質バインダーを含まず、熱処理後に金属膜(焼結膜)に残存する有機物残渣を大きく低減できるため、金属膜特性(例えば、比抵抗)に与える影響も抑制でき、極めて有用である。
[金属ナノ粒子ペースト]
本発明の金属ナノ粒子ペーストは、特定の化合物を保護コロイドとする金属コロイド粒子(A)、この金属コロイド粒子の分散媒(B)及び流動性向上剤(C)を含むペーストである。
本発明の金属ナノ粒子ペーストは、特定の化合物を保護コロイドとする金属コロイド粒子(A)、この金属コロイド粒子の分散媒(B)及び流動性向上剤(C)を含むペーストである。
(A)金属コロイド粒子
金属コロイド粒子(A)は、金属ナノ粒子(A1)と、この金属ナノ粒子(A1)を被覆する保護コロイド(A2)で被覆された金属コロイド粒子であって、前記保護コロイド(A2)が、特定の化合物の組み合わせで構成されている。
金属コロイド粒子(A)は、金属ナノ粒子(A1)と、この金属ナノ粒子(A1)を被覆する保護コロイド(A2)で被覆された金属コロイド粒子であって、前記保護コロイド(A2)が、特定の化合物の組み合わせで構成されている。
(A1)金属ナノ粒子
金属ナノ粒子(A1)を構成する金属(金属原子)としては、例えば、遷移金属(例えば、チタン、ジルコニウムなどの周期表第4A族金属;バナジウム、ニオブなどの周期表第5A族金属;モリブデン、タングステンなどの周期表第6A族金属;マンガンなどの周期表第7A族金属;鉄、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、レニウム、イリジウム、白金などの周期表第8族金属;銅、銀、金などの周期表第1B族金属など)、周期表第2B族金属(例えば、亜鉛、カドミウムなど)、周期表第3B族金属(例えば、アルミニウム、ガリウム、インジウムなど)、周期表第4B族金属(例えば、ゲルマニウム、スズ、鉛など)、周期表第5B族金属(例えば、アンチモン、ビスマスなど)などが挙げられる。金属は、周期表第8族金属(鉄、ニッケル、ロジウム、パラジウム、白金など)、周期表第1B族金属(銅、銀、金など)、周期表第3B族金属(アルミニウムなど)及び周期表第4B族金属(スズなど)などであってもよい。なお、金属(金属原子)は、保護コロイドに対する配位性の高い金属、例えば、周期表第8族金属、周期表第1B族金属などである場合が多い。
金属ナノ粒子(A1)を構成する金属(金属原子)としては、例えば、遷移金属(例えば、チタン、ジルコニウムなどの周期表第4A族金属;バナジウム、ニオブなどの周期表第5A族金属;モリブデン、タングステンなどの周期表第6A族金属;マンガンなどの周期表第7A族金属;鉄、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、レニウム、イリジウム、白金などの周期表第8族金属;銅、銀、金などの周期表第1B族金属など)、周期表第2B族金属(例えば、亜鉛、カドミウムなど)、周期表第3B族金属(例えば、アルミニウム、ガリウム、インジウムなど)、周期表第4B族金属(例えば、ゲルマニウム、スズ、鉛など)、周期表第5B族金属(例えば、アンチモン、ビスマスなど)などが挙げられる。金属は、周期表第8族金属(鉄、ニッケル、ロジウム、パラジウム、白金など)、周期表第1B族金属(銅、銀、金など)、周期表第3B族金属(アルミニウムなど)及び周期表第4B族金属(スズなど)などであってもよい。なお、金属(金属原子)は、保護コロイドに対する配位性の高い金属、例えば、周期表第8族金属、周期表第1B族金属などである場合が多い。
金属ナノ粒子(A1)は、前記金属単体、前記金属の合金、金属酸化物、金属水酸化物、金属硫化物、金属炭化物、金属窒化物、金属ホウ化物などであってもよい。これらの金属ナノ粒子(A1)は単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。金属ナノ粒子(A1)は、通常、金属単体粒子、又は金属合金粒子である場合が多い。また、金属ナノ粒子(A1)は、特に、導電性金属粒子であってもよい。なかでも、金属ナノ粒子(A1)を構成する金属は、少なくとも銀などの貴金属(特に周期表第1B族金属)を含む金属(貴金属単体および貴金属合金)、特に貴金属単体(例えば、銀単体など)であるのが好ましい。
金属ナノ粒子(A1)は、ナノメーターサイズの金属微粒子である。例えば、本発明の金属コロイド粒子における金属ナノ粒子(A1)の平均粒子径(平均一次粒子径)は、0.5〜100nm(例えば、1〜80nm)、好ましくは1.5〜70nm(例えば、1.8〜50nm)、さらに好ましくは2〜40nm(例えば、2〜30nm)程度であってもよく、特に10nm以下(例えば、1〜10nm、好ましくは1〜8nm程度)であってもよい。
また、金属コロイド粒子(A)は、粗大粒子をほとんど含んでいない粒子であってもよい。このような金属コロイド粒子(A)において、前記金属ナノ粒子(A1)の最大一次粒子径は、例えば、200nm以下、好ましくは150nm以下、さらに好ましくは100nm以下であってもよい。さらに、このような金属ナノ粒子(A1)(又は金属コロイド粒子)において、一次粒子径が100nm以上の粒子の割合は、金属(又は金属成分)の質量基準で、例えば、10質量%以下(例えば、0〜8質量%程度)、好ましくは5質量%以下(例えば、0.01〜3質量%)、さらに好ましくは1質量%以下(例えば、0.02〜0.5質量%程度)であってもよい。
(A2)保護コロイド
保護コロイド(A2)は、炭素数1〜10のアミン類(A2−1)と、炭素数1〜3のカルボン酸類(A2−2)とで構成されている。本発明では、このような保護コロイドを、特定のアミン類と特定のカルボン酸類とを組み合わせて構成することにより、高い安定性で金属ナノ粒子を効率よく保護できる。このような高い安定性で保護できる理由は定かではないが、アミン類とカルボン酸類とが酸・塩基反応により、静電的に結合し、見かけ上ポリマー化することにより、金属ナノ粒子を効率よく保護できるためであると考えられる。アミン類又はカルボン酸類を単独で用いると、金属ナノ粒子を安定して保護できず、金属ナノ粒子が凝集しやすくなる。そして、本発明では、特に炭素数1〜10のアミン類と炭素数1〜3のカルボン酸類とで保護コロイドを構成することにより、金属コロイド粒子としては安定である一方、このような保護コロイドは、非常に低温(例えば、150℃以下)でも金属コロイド粒子から分離可能であるため、このような低温でも焼結可能である。
保護コロイド(A2)は、炭素数1〜10のアミン類(A2−1)と、炭素数1〜3のカルボン酸類(A2−2)とで構成されている。本発明では、このような保護コロイドを、特定のアミン類と特定のカルボン酸類とを組み合わせて構成することにより、高い安定性で金属ナノ粒子を効率よく保護できる。このような高い安定性で保護できる理由は定かではないが、アミン類とカルボン酸類とが酸・塩基反応により、静電的に結合し、見かけ上ポリマー化することにより、金属ナノ粒子を効率よく保護できるためであると考えられる。アミン類又はカルボン酸類を単独で用いると、金属ナノ粒子を安定して保護できず、金属ナノ粒子が凝集しやすくなる。そして、本発明では、特に炭素数1〜10のアミン類と炭素数1〜3のカルボン酸類とで保護コロイドを構成することにより、金属コロイド粒子としては安定である一方、このような保護コロイドは、非常に低温(例えば、150℃以下)でも金属コロイド粒子から分離可能であるため、このような低温でも焼結可能である。
(A2−1)アミン類
炭素数1〜10のアミン類(A2−1)としては、モノアミン類、ポリアミン類、アミノカルボン酸類(グリシンなど)などが含まれる。
炭素数1〜10のアミン類(A2−1)としては、モノアミン類、ポリアミン類、アミノカルボン酸類(グリシンなど)などが含まれる。
モノアミン類としては、例えば、第1級アミン類[例えば、モノアルキルアミン類(プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン(n−オクチルアミン、2−エチルへキシルアミンなど)、ノニルアミン、デシルアミンなどのC3-10アルキルアミン、好ましくはC4-10アルキルアミン、さらに好ましくはC6-9アルキルアミンなど)、シクロアルキルアミン類(例えば、シクロペンチルアミン、シクロヘキシルアミンなどのC4-10シクロアルキルアミン)、アリールアミン類(例えば、アニリン、トルイジン、アミノナフタレンなどのC6-10アリールアミン)、アラルキルアミン類(ベンジルアミンなど)、ヒドロキシルアミン類(例えば、エタノールアミンなどのアルカノールアミン類)など]、第2級アミン類[例えば、ジアルキルアミン類(ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミンなどのジC3-10アルキルアミンなど)、アルキルシクロアルキルアミン類(メチルシクロヘキシルアミンなど)、アルキルアリールアミン類(N−メチルアニリンなど)、環状第2級アミン類(例えば、ピペリジン、ヘキサメチレンイミン、モルホリンなどの5〜8員環状第2級アミンなど)、ヒドロキシルアミン類(例えば、ジエタノールアミンなどのジアルカノールアミン類)など]、第3級アミン類[例えば、トリアルキルアミン類(トリプロピルアミンなどのC3-10トリアルキルアミンなど)、シクロアルキルジアルキルアミン類(シクロヘキシルジメチルアミンなど)、アリールジアルキルアミン類(N,N−ジメチルアニリンなど)、環状第3級アミン類(例えば、ピリジン、ピコリン、キノリン、N−フェニルモルホリンなどの5〜8員環状第3級アミン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−1など)、ヒドロキシルアミン類(例えば、トリエタノールアミンなどのトリアルカノールアミン類)など]などが挙げられる。
ポリアミン類としては、前記モノアミン類に対応するポリアミン類、例えば、鎖状ポリアミン類{例えば、アルカンジアミン類(エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどのC2-10アルカンジアミン)などのジアミン類;ポリアルキレンポリアミン類(又はポリアルキレンイミン、例えば、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタアミンなどのポリC2-4アルキレンポリアミン)などの第1級ポリアミン類}、環状ポリアミン類[例えば、環状第2級ポリアミン(例えば、ピペラジン、1,4,8,11−テトラアザシクロテトラデカン、トリエチレンジアミンなど)、環状第3級ポリアミン(ピリミジンなど)など]などが挙げられる。
これらのアミン類は、単独で又は2種以上組み合わせてもよい。
これらのアミン類のうち、例えば、モノアルキルアミン類[例えば、オクチルアミンなどの炭素数4以上(例えば、炭素数4〜10)のモノアルキルアミン類(特に、モノC6-9アルキルアミン)など]が好ましい。
炭素数1〜10のアミン類(A2−1)は、常温(又は室温、例えば、25℃)で、液状又は固体状であってもよく、特に液状であってもよい。液状のアミン類の沸点は、例えば、45〜350℃(例えば、50〜320℃)、好ましくは60〜300℃(例えば、80〜280℃)、さらに好ましくは100〜250℃(例えば、120〜230℃)程度であってもよい。また、アミン類(A2−1)は、後述の焼成温度(例えば、100〜350℃、好ましくは120〜300℃程度)において、分解又は蒸発する化合物であってもよい。
(A2−2)カルボン酸類
炭素数1〜3のカルボン酸類(A2−2)は、少なくとも1つのカルボキシル基を有している化合物であればよく、カルボン酸類(A2−2)のカルボキシル基の数は、例えば、1〜2程度であってもよい。
炭素数1〜3のカルボン酸類(A2−2)は、少なくとも1つのカルボキシル基を有している化合物であればよく、カルボン酸類(A2−2)のカルボキシル基の数は、例えば、1〜2程度であってもよい。
なお、カルボン酸類(A2−2)において、一部のカルボキシル基は、塩(金属塩など)を形成していてもよいが、本発明では、通常、カルボキシル基(すべてのカルボキシル基)が、塩を形成していないカルボン酸を使用する場合が多い。
また、カルボン酸類(A2−2)は、カルボキシル基を有している限り、カルボキシル基以外の官能基(又は金属化合物又は金属ナノ粒子に対する配位性基、例えば、ハロゲン原子、ヘテロ原子を有する基{例えば、酸素原子を有する基[ヒドロキシル基、アルコキシ基(例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基などのC1−6アルコキシ基)、ホルミル基、カルボニル基、エステル基など]、硫黄原子を有する基[例えば、チオ基、チオール基、チオカルボニル基、アルキルチオ基(メチルチオ基、エチルチオ基などのC1-4アルキルチオ基など)、スルホ基、スルファモイル基、スルフィニル基(−SO2−)など]など}などが挙げられる。これらの官能基は、単独で又は2種以上組み合わせてカルボン酸類(A2−2)が有していてもよい。
代表的なカルボン酸類(A2−2)には、例えば、C1-3モノカルボン酸[例えば、C1-3脂肪族モノカルボン酸(例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、アクリル酸など)など]、C2-3ポリカルボン酸(シュウ酸、プロパン二酸など)、C2-3ヒドロキシカルボン酸(又はオキシカルボン酸、グリコール酸、乳酸など)などが挙げられる。なお、これらのカルボン酸は、無水物、水和物などであってもよい。
カルボン酸類(A2−2)は、単独で又は2種以上組み合わせてもよい。
これらのカルボン酸類(A2−2)のうち、酢酸、プロピオン酸などのC1-3飽和脂肪族モノカルボン酸が好ましく、特にプロピオン酸が好ましい。
なお、カルボン酸類(A2−2)のpKa値は、例えば、1以上(例えば、1〜10程度)、好ましくは2以上(例えば、2〜8程度)であってもよい。
前記金属コロイド粒子において、保護コロイド(A2)(アミン類(A2−1)及びカルボン酸類(A2−2)の総量)の割合は、金属ナノ粒子(A1)100質量部に対して、例えば、0.1〜100質量部(例えば、0.5〜80質量部)、好ましくは1〜60質量部(例えば、1.5〜50質量部)、さらに好ましくは3〜50質量部(例えば、5〜40質量部)程度であってもよい。
なお、金属コロイド粒子において、アミン類(A2−1)の割合は、例えば、金属ナノ粒子(A1)100質量部に対して、例えば、0.01〜70質量部(例えば、0.1〜50質量部)、好ましくは0.5〜40質量部(例えば、1〜30質量部)、さらに好ましくは1.5〜20質量部(例えば、2〜15質量部)程度であってもよい。
また、金属コロイド粒子において、カルボン酸類(A2−2)の割合は、例えば、金属ナノ粒子(A1)100質量部に対して、例えば、0.01〜50質量部(例えば、0.05〜30質量部)、好ましくは0.1〜30質量部(例えば、0.5〜20質量部)、さらに好ましくは1〜15質量部(例えば、2〜10質量部)程度であってもよい。
さらに、金属コロイド粒子において、アミン類(A2−1)とカルボン酸類(A2−2)との割合は、前者/後者(質量比)=99/1〜1/99(例えば、95/5〜5/95)、好ましくは85/15〜10/90(例えば、75/25〜15/85)、さらに好ましくは70/30〜20/80(例えば、60/40〜25/75)、特に55/45〜30/70程度であってもよい。
なお、本発明の金属コロイド粒子は、保護コロイドとして少なくとも前記保護コロイド(A2)を含んでいればよく、他の保護コロイドを含んでいてもよい。他の保護コロイドは、無機化合物であってもよいが、通常、有機化合物である。
さらに、他の保護コロイドは、例えば、酸素原子含有有機化合物{例えば、アルコール類[例えば、アルカノール類(ヘキサノール、オクタノール、デカノール、ドデカノール、オクタデカノールなどのC6-20アルカンモノオール)、シクロアルカノール類(シクロヘキサノールなど)、アルカンジオール類(エチレングリコール、プロピレングリコールなど)、ポリアルキレングリコール類(ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコールなど)、アラルキルアルコール類、多価アルコール類など]、エーテル類(セロソルブ類、カルビトール類など)、ケトン類[例えば、アルカノン類、シクロアルカノン類、ジケトン類(アセチルアセトンなどのβ−ジケトン類)など]、エステル類(例えば、脂肪酸エステル類、グリコールエーテルエステル類など)、アルデヒド類(カプリルアルデヒド、ラウリルアルデヒド、パルミトアルデヒド、ステアリルアルデヒドなどのC6-20脂肪族アルデヒド)など}、硫黄原子含有有機化合物[例えば、スルホキシド類、スルホン酸類(例えば、アルカンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸などのアレーンスルホン酸など)など]などであってもよい。これらの他の保護コロイドは、単独で又は2種以上組み合わせてもよい。
他の保護コロイドの割合は、前記保護コロイド(A2)100質量部に対して、例えば、0.1〜100質量部、好ましくは0.5〜50質量部、さらに好ましくは1〜30質量部程度であってもよい。
(B)分散媒
分散媒としては、前記金属コロイド粒子(又は金属ナノ粒子)との組み合わせにより、ペーストにおいて十分な粘度を生じさせる溶媒であれば特に限定されず、汎用の溶媒が使用できる。分散媒(分散溶媒)としては、例えば、アルコール類{例えば、脂肪族アルコール類(例えば、ヘプタノール、オクタノール(1−オクタノール、2−オクタノールなど)、デカノール(1−デカノールなど)、ラウリルアルコール、テトラデシルアルコール、セチルアルコール、2−エチル−1−ヘキサノール、オクタデシルアルコール、ヘキサデセノール、オレイルアルコールなどの飽和又は不飽和C6-30脂肪族アルコール、好ましくは飽和又は不飽和C8-24脂肪族アルコールなど)、脂環族アルコール類[例えば、シクロヘキサノールなどのシクロアルカノール類;テルピネオール、ジヒドロテルピネオールなどのテルペンアルコール類(例えば、モノテルペンアルコールなど)など]、芳香脂肪族アルコール(例えば、ベンジルアルコール、フェネチルアルコールなど)、多価アルコール類(エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコールなどの(ポリ)C2-4アルキレングリコールなどのグリコール類;グリセリンなどの3以上のヒドロキシル基を有する多価アルコールなど)など}、グリコールエーテル類(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールブチルエーテルなどの(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテル;2−フェノキシエタノールなどの(ポリ)アルキレングリコールモノアリールエーテルなど)、グリコールエステル類(例えば、酢酸カルビトールなどの(ポリ)アルキレングリコールアセテートなど)、グリコールエーテルエステル類(例えば、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどの(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート)、炭化水素類[例えば、脂肪族炭化水素類(例えば、テトラデカン、オクタデカン、ヘプタメチルノナン、テトラメチルペンタデカンなどの飽和又は不飽和脂肪族炭化水素類)、芳香族炭化水素類(例えば、トルエン、キシレンなど)など]、エステル類(例えば、酢酸ベンジル、酢酸イソボルネオール、安息香酸メチル、安息香酸エチルなど)などの極性溶媒(極性基を有する溶媒)が挙げられる。これらの溶媒は単独で又は2種以上組み合わせてもよい。
分散媒としては、前記金属コロイド粒子(又は金属ナノ粒子)との組み合わせにより、ペーストにおいて十分な粘度を生じさせる溶媒であれば特に限定されず、汎用の溶媒が使用できる。分散媒(分散溶媒)としては、例えば、アルコール類{例えば、脂肪族アルコール類(例えば、ヘプタノール、オクタノール(1−オクタノール、2−オクタノールなど)、デカノール(1−デカノールなど)、ラウリルアルコール、テトラデシルアルコール、セチルアルコール、2−エチル−1−ヘキサノール、オクタデシルアルコール、ヘキサデセノール、オレイルアルコールなどの飽和又は不飽和C6-30脂肪族アルコール、好ましくは飽和又は不飽和C8-24脂肪族アルコールなど)、脂環族アルコール類[例えば、シクロヘキサノールなどのシクロアルカノール類;テルピネオール、ジヒドロテルピネオールなどのテルペンアルコール類(例えば、モノテルペンアルコールなど)など]、芳香脂肪族アルコール(例えば、ベンジルアルコール、フェネチルアルコールなど)、多価アルコール類(エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコールなどの(ポリ)C2-4アルキレングリコールなどのグリコール類;グリセリンなどの3以上のヒドロキシル基を有する多価アルコールなど)など}、グリコールエーテル類(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールブチルエーテルなどの(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテル;2−フェノキシエタノールなどの(ポリ)アルキレングリコールモノアリールエーテルなど)、グリコールエステル類(例えば、酢酸カルビトールなどの(ポリ)アルキレングリコールアセテートなど)、グリコールエーテルエステル類(例えば、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどの(ポリ)アルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート)、炭化水素類[例えば、脂肪族炭化水素類(例えば、テトラデカン、オクタデカン、ヘプタメチルノナン、テトラメチルペンタデカンなどの飽和又は不飽和脂肪族炭化水素類)、芳香族炭化水素類(例えば、トルエン、キシレンなど)など]、エステル類(例えば、酢酸ベンジル、酢酸イソボルネオール、安息香酸メチル、安息香酸エチルなど)などの極性溶媒(極性基を有する溶媒)が挙げられる。これらの溶媒は単独で又は2種以上組み合わせてもよい。
代表的な分散媒には、脂肪族アルコール(例えば、2−エチル−1−ヘキサノール、オクタノール、デカノールなどの飽和又は不飽和C6-30脂肪族アルコール、好ましくは飽和又は不飽和C6-20脂肪族アルコールなど)、脂環族アルコール類[例えば、テルピネオール、ジヒドロテルピネオールなどのテルペンアルコール類(例えば、モノテルペンアルコールなど)など]などの極性溶媒などが挙げられる。
また、分散媒の沸点(混合溶媒である場合、各溶媒の沸点)は、金属ナノ粒子ペーストの用途に応じて異なるが、100℃以上(例えば、100〜300℃程度)であるのが好ましく、例えば、100〜400℃(例えば、120〜380℃)、好ましくは130〜370℃(例えば、150〜350℃)、さらに好ましくは170〜320℃(例えば、180〜300℃)程度であってもよく、通常180〜270℃(例えば、185〜250℃)程度であってもよい。
金属ナノ粒子ペーストにおいて、分散媒の割合は、例えば、金属コロイド粒子100質量部に対して、例えば、0.1〜100質量部、好ましくは1〜80質量部、さらに好ましくは2〜50質量部、特に3〜30質量部(例えば、5〜20質量部)程度であってもよい。
(C)流動性向上剤
流動性向上剤(C)としては、前記保護コロイドの項で例示されたアミン類、カルボン酸類、酸素原子含有有機化合物、硫黄原子含有有機化合物などが利用できる。なかでも、流動性向上剤(C)としては、炭素数1〜10のアミン類(C1)及び炭素数1〜10のカルボン酸類(C2)の組み合わせが好ましい。
流動性向上剤(C)としては、前記保護コロイドの項で例示されたアミン類、カルボン酸類、酸素原子含有有機化合物、硫黄原子含有有機化合物などが利用できる。なかでも、流動性向上剤(C)としては、炭素数1〜10のアミン類(C1)及び炭素数1〜10のカルボン酸類(C2)の組み合わせが好ましい。
このようなアミン類(C1)とカルボン酸(C2)とを組み合わせて構成することにより、前記金属コロイド粒子(A)と分散媒(B)との親和性を高めるとともに、ペーストの流動性を向上できる。このような効果が発現する理由は定かではないが、流動性向上剤として加えるアミン類(C1)とカルボン酸類(C2)との混合物が界面活性剤のような働きをして金属コロイド粒子(A)の分散性を向上させることにより、金属コロイド(A)の凝集物による流動性不良を改善していると考えられる。
炭素数1〜10のアミン類(C1)としては、前記アミン類(A2−1)として例示されたアミンを単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらのアミン類のうち、アミン類(C1)としては、複数のアミノ基を有するポリアミン類、例えば、アルカンジアミン類(エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどのC2-10アルカンジアミン)、特に、エチレンジアミンなどのC2-8ジアミン類が好ましい。
炭素数1〜10のカルボン酸類(C2)としては、前記カルボン酸類(A2−2)及び他のカルボン酸類として例示されたカルボン酸のうち、炭素数1〜10のカルボン酸を単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらのカルボン酸類のうち、脂肪族モノカルボン酸(例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、2−エチルヘキサン酸、オクタン酸、デカン酸など)、脂肪族ポリカルボン酸(例えば、シュウ酸、マロン酸など)、芳香族カルボン酸(例えば、安息香酸、フタル酸など)、オキシカルボン酸(例えば、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、サリチル酸など)、特に、酢酸、プロピオン酸、2−エチルヘキサン酸などのC1-10飽和脂肪族モノカルボン酸が好ましい。
アミン類(C1)とカルボン酸類(C2)との割合は、特に限定されないが、両者のアミノ基とカルボキシル基との比(モル比)が、例えば、前者/後者=2/1〜1/2、好ましくは1.5/1〜1/1.5、さらに好ましくは1.2/1〜1/1.2程度、特に両者が略同モルとなる割合であってもよい。
流動性向上剤(C)の割合(複数の成分を組み合わせた場合は合計量)は、ペースト全体に対して0.01〜10質量%程度の範囲から選択でき、例えば、0.03〜5質量%、好ましくは0.05〜3質量%、さらに好ましくは0.1〜1質量%(特に0.15〜0.5質量%)程度である。流動性向上剤の割合が少なすぎると、効果が発現せず、多すぎると、低温焼結性が低下する。
金属ナノ粒子ペーストには、用途に応じて、慣用の添加剤、例えば、バインダー樹脂(ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコールなどの親水性高分子など)、色相改良剤、光沢付与剤、金属腐食防止剤、安定剤、界面活性剤又は分散剤(アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤など)、分散安定化剤、増粘剤又は粘度調整剤、保湿剤、チクソトロピー性賦与剤、消泡剤、殺菌剤、充填剤などが含まれていてもよい。これらの添加剤は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。金属ナノ粒子ペーストは、導電性や低温焼結の点で、これらの添加剤を含んでいないのが好ましく、特に、バインダー樹脂(有機質バインダー)を実質的に含んでいないのが好ましい。
金属ナノ粒子ペーストにおいて、金属ナノ粒子(A1)の割合は、例えば、40質量%以上(例えば、45〜95質量%程度)、好ましくは50質量%以上(例えば、55〜90質量%程度)、さらに好ましくは60質量%以上(例えば、65〜85質量%程度)であってもよく、特に70質量%以上(例えば、70〜90質量%程度)であってもよい。
また、金属ナノ粒子ペーストの粘度は、用途や適用する印刷法などに応じて異なるが、通常、25℃において、0.5Pa・s以上(例えば、1〜400Pa・s)、好ましくは3Pa・s以上(例えば、5〜300Pa・s)、さらに好ましくは10〜200Pa・s、特に15〜100Pa・s(例えば、20〜80Pa・s)程度であってもよく、通常10〜70Pa・s程度であってもよい。なお、この粘度は、汎用の粘度計(例えば、B型粘度計、E型粘度計)を用いて測定される値である。
(熱変性ペースト)
本発明の金属ナノ粒子ペーストは、転写性などの印刷性を向上させるために、前記金属ナノ粒子ペーストに対して、さらに金属ナノ粒子ペーストを加熱処理した熱変性ペーストを混合してもよい。
本発明の金属ナノ粒子ペーストは、転写性などの印刷性を向上させるために、前記金属ナノ粒子ペーストに対して、さらに金属ナノ粒子ペーストを加熱処理した熱変性ペーストを混合してもよい。
加熱処理に供する金属ナノ粒子ペーストとしては、特に限定されないが、本発明の金属ナノ粒子ペーストが好ましい。この場合、金属ナノ粒子ペーストと熱変性ペーストとは、同一の金属ナノ粒子ペースト(すなわち、調製した金属ナノ粒子ペーストの一部を熱変性ペーストとして用いる場合)であってもよく、異なる金属ナノ粒子ペースト(すなわち、別途調製した金属ナノ粒子ペーストを熱変性ペーストとして用いる場合)であってもよい。
熱変性ペーストは、前記金属ナノ粒子ペーストを加熱処理することにより得られる。加熱温度は、例えば、30〜100℃(例えば、30〜60℃)程度の範囲から選択でき、例えば、35〜80℃、好ましくは36〜70℃、さらに好ましくは37〜60℃(特に38〜50℃)程度である。熱処理時間は、例えば、10分〜24時間、好ましくは30分〜12時間、さらに好ましくは1〜10時間程度である。
金属ナノ粒子ペーストとその熱変性ペーストとの割合(質量比)は、例えば、前者/後者=99.5/0.5〜10/90程度の範囲から選択で、例えば、99/1〜30/70、好ましくは95/5〜50/50、さらに好ましくは90/10〜60/40(特に85/15〜70/30)程度である。
[金属ナノ粒子ペーストの製造方法]
本発明の金属ナノ粒子ペーストは、前記構成の金属ナノ粒子ペーストを得ることができる限り特に限定されないが、通常、前記金属コロイド粒子(A)及び流動性向上剤(C)を、前記分散媒(B)に分散させることにより得ることができる。
本発明の金属ナノ粒子ペーストは、前記構成の金属ナノ粒子ペーストを得ることができる限り特に限定されないが、通常、前記金属コロイド粒子(A)及び流動性向上剤(C)を、前記分散媒(B)に分散させることにより得ることができる。
前記金属コロイド粒子(A)(又はその分散液)は、慣用の方法、例えば、前記金属ナノ粒子(A1)に対応する金属化合物を、保護コロイド(A2)(及び必要に応じて前記他の保護コロイド)及び還元剤の存在下、溶媒中で還元することにより調製できる。
前記金属ナノ粒子(A1)に対応する金属化合物は、例えば、金属酸化物、金属水酸化物、金属硫化物、金属ハロゲン化物、金属酸塩[金属無機酸塩(硫酸塩、硝酸塩、過塩素酸塩などのオキソ酸塩など)、金属有機酸塩(酢酸塩など)など]などであってもよい。なお、金属塩の形態は、単塩、複塩又は錯塩のいずれであってもよく、多量体(例えば、2量体)などであってもよい。これらの金属化合物は単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらの金属化合物のうち、金属ハロゲン化物、金属酸塩[金属無機酸塩(硫酸塩、硝酸塩、過塩素酸塩などのオキソ酸塩など)、金属有機酸塩(酢酸塩など)など]などを使用する場合が多い。なお、これらの金属化合物は、溶媒に溶解又は分散させて(例えば、水溶液などの水系溶媒の溶液の形態で)用いてもよい。
還元剤としては、慣用の成分、例えば、水素化ホウ素ナトリウム類(水素化ホウ素ナトリウム、シアノ水素化ホウ素ナトリウム、水素化トリエチルホウ素ナトリウムなど)、水素化アルミニウムリチウム、次亜リン酸又はその塩(ナトリウム塩など)、ボラン類(ジボラン、ジメチルアミンボランなど)、ヒドラジン類(ヒドラジンなど)、ホルマリン、アミン類[例えば、メチルアミノエタノール、ジメチルアミノエタノール(2−(ジメチルアミノ)エタノール)、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、プロパノールアミン、2−(3−アミノプロピルアミノ)エタノール、ブタノールアミン、ヘキサノールアミン、ジメチルアミノプロパノールなどのアルカノールアミン類]、有機酸(クエン酸、酒石酸、アスコルビン酸など)などが例示できる。これらの還元剤は単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
還元剤の使用量は、金属原子換算で前記金属化合物1当量(又は1モル)に対して、1〜30モル(例えば、1.2〜20モル)、好ましくは1.5〜15モル、さらに好ましくは2〜10モル程度であってもよく、通常1〜5モル程度であってもよい。
還元反応は、慣用の方法、例えば、温度10〜75℃(例えば、15〜50℃、好ましくは20〜35℃)程度で行うことができる。反応系の雰囲気は、空気、不活性ガス(窒素ガスなど)であってもよく、還元性ガス(水素ガスなど)を含む雰囲気であってもよい。また、反応は、通常、攪拌下で(又は攪拌しながら)行ってもよい。
なお、反応溶媒としては、最終的な金属ナノ粒子ペーストを構成する前述の分散媒(B)であってもよく、金属ナノ粒子ペーストを構成する分散媒(B)とは異なる溶媒であってもよく、これらの混合溶媒であってもよい。反応溶媒としては、前記保護コロイドの種類などに応じて選択でき、例えば、保護コロイドが水溶性化合物である場合には、水などの極性溶媒で反応溶媒を構成することが多く、疎水性化合物である場合には疎水性溶媒で反応溶媒を構成することが多い。
反応溶媒は、前記分散媒の他、疎水性溶媒[例えば、炭化水素類(例えば、ヘキサン、ヘプタン、トリメチルペンタン、オクタン、デカン、ドデカン、テトラデカンなどの脂肪族炭化水素類;シクロヘキサンなどの脂環式炭化水素類;トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類;ジクロロメタン、トリクロロエタンなどのハロゲン化炭化水素類など)、エステル類(酢酸メチル、酢酸エチルなど)、ケトン類(メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど)、エーテル類(ジエチルエーテル、ジプロピルエーテルなど)など]、極性溶媒[水、アルコール類(メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノールなどのC1-4アルカノールなど)、脂肪族多価アルコール類(エチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリンなど)、ケトン類(アセトンなど)、エーテル類(ジオキサン、テトラヒドロフランなど)、有機カルボン酸類(酢酸など)など]などが挙げられる。これらの溶媒は単独で又は2種以上組み合わせてもよい。反応溶媒は、通常、少なくとも疎水性溶媒(前記分散媒でない疎水性溶媒)で構成してもよい。
なお、反応溶媒中の前記金属化合物の濃度は、金属の質量換算で、例えば、5質量%以上(例えば、6〜50質量%)、好ましくは8質量%以上(例えば、9〜40質量%)、さらに好ましくは10質量%以上(例えば、12〜30質量%)、通常5〜30質量%程度の高濃度であってもよい。
なお、反応溶媒の種類などに応じて反応系のpHを調整してもよい。
pH調整は、慣用の方法、例えば、酸(塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、過塩素酸などの無機酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、安息香酸などの有機酸)、アルカリ[水酸化ナトリウム、アンモニアなどの無機塩基、アミン類(例えば、アルキルアミン、アルカノールアミンなどの第三級アミン類などの有機塩基)などの塩基類]を用いて行うことができる。
上記のような反応(還元反応)により、反応溶媒に金属コロイド粒子(A)が分散した分散液の形態で金属コロイド粒子(A)を調製することができる。なお、還元反応の終了後、必要に応じて、反応混合液を慣用の方法(例えば、遠心分離、メンブレンフィルタ、限外ろ過などのろ過処理など)で精製してもよい。
そして、金属ナノ粒子ペーストは、前記反応溶媒として前記分散媒(B)を含む溶媒を用いた場合には、分散液から不要な溶媒成分を濃縮して調製することもできるが、通常、このような分散液から分離した前記金属コロイド粒子(A)を前記分散媒(B)に分散(再分散)させることにより調製できる。
分散液からの金属コロイド粒子(A)の分離は、慣用の方法、例えば、分散液から反応溶媒を分離除去することにより行うことができる。反応溶媒の除去は、慣用の濃縮操作などを利用できる。なお、前記反応溶媒の除去は、反応溶媒と前記分散媒(B)との沸点差を利用して、分散媒(B)の存在下で行ってもよい(すなわち、反応溶媒の除去と分散媒(B)への分散を同一の系で行ってもよい)。例えば、前記分散液に前記分散媒(B)を混合した混合物から前記反応溶媒を除去してもよい。
分散媒(B)の使用量としては、所望の粘度となるように適宜調整でき、前記と同様の範囲から適宜選択してもよい。なお、分散媒に加えて他の溶媒を混合し、他の溶媒を除去することにより粘度調整を行ってもよい。
なお、前記流動性向上剤(C)は、前記金属コロイド粒子(A)の生成後であれば、いずれの段階で添加してもよいが、分散媒(B)を前記金属コロイド粒子(A)の生成後に添加する場合には、通常、分散媒(B)の添加と同時に前記流動性向上剤(C)を添加することにより、本発明の金属ナノ粒子ペーストを調製できる。さらに、必要に応じて、この金属ナノ粒子ペーストに対して、前述の方法により調製した熱変性ペーストを混合することにより、金属ナノ粒子ペーストとその熱変性ペーストとの混合物を調製できる。
[金属ナノ粒子ペーストの用途]
本発明の金属ナノ粒子ペーストは、種々の用途に使用できる。例えば、本発明の金属ナノ粒子ペーストは、金属膜(特に導電性膜)を形成するためのペーストとして有用である。特に、本発明の金属ナノ粒子ペーストは、高濃度で金属ナノ粒子を含んでおり、比較的低温で焼結可能であるため、金属膜(連続膜、焼結膜)の中でも、所定のパターン(回路パターンなど、特に導電性パターンなど)を形成するためのペーストとして好適である。以下、前記金属ナノ粒子ペーストを用いて、パターンを形成する方法について詳述する。
本発明の金属ナノ粒子ペーストは、種々の用途に使用できる。例えば、本発明の金属ナノ粒子ペーストは、金属膜(特に導電性膜)を形成するためのペーストとして有用である。特に、本発明の金属ナノ粒子ペーストは、高濃度で金属ナノ粒子を含んでおり、比較的低温で焼結可能であるため、金属膜(連続膜、焼結膜)の中でも、所定のパターン(回路パターンなど、特に導電性パターンなど)を形成するためのペーストとして好適である。以下、前記金属ナノ粒子ペーストを用いて、パターンを形成する方法について詳述する。
このような方法では、通常、基材に、前記金属ナノ粒子ペースト(又は金属ナノ粒子ペーストの塗布)により、パターン(塗布層)を形成(描画)し、形成されたパターン(描画パターン)を焼成処理することにより焼結パターン(焼結膜、金属膜、焼結体層、導体層)を形成できる。
基材(又は基板)としては、特に限定されず、用途に応じて適宜選択できる。基材を構成する材質は、無機材料であってもよく、有機材料であってもよい。無機材料としては、例えば、ガラス類(ソーダガラス、ホウケイ酸ガラス、クラウンガラス、バリウム含有ガラス、ストロンチウム含有ガラス、ホウ素含有ガラス、低アルカリガラス、無アルカリガラス、結晶化透明ガラス、シリカガラス、石英ガラス、耐熱ガラスなど)、金属酸化物(アルミナ、サファイア、ジルコニア、チタニア、酸化イットリウムなど)などが挙げられる。有機材料としては、例えば、ポリメタクリル酸メチル系樹脂、スチレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂[ポリアルキレンアリレート系樹脂(ポリエチレンテレタフタレートなど)、ポリアリレート系樹脂や液晶ポリマーを含む]、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリイミド系樹脂、セルロース誘導体、フッ素樹脂などが挙げられる。これらの材料は、焼成工程を経るため、耐熱性の高い材料、例えば、無機材料、エンジニアリングプラスチック(例えば、芳香族ポリエステル系樹脂(ポリアリレート系樹脂を含む)、ポリイミド系樹脂、ポリスルホン系樹脂など)、液晶ポリマー、フッ素樹脂などが好ましい。特に、本発明では、低温焼結可能であるため、樹脂を材質とする基材であってもパターン形成可能である。なお、基材は、表面処理されていてもよい。
基材(又は基板)の厚みは、用途に応じて適宜選択すればよく、例えば、0.001〜10mm、好ましくは0.01〜5mm、さらに好ましくは0.05〜3mm(特に0.1〜1mm)程度であってもよい。
パターン(塗布層)を描画するための描画法(又は印刷法)としては、パターン形成可能な印刷法であれば特に限定されず、例えば、スクリーン印刷法、インクジェット印刷法、凹版印刷法(例えば、グラビア印刷法など)、オフセット印刷法、凹版オフセット印刷法、フレキソ印刷法などが挙げられる。本発明では、分散媒によって金属ナノ粒子濃度を容易に制御でき、適度な流動性を確保できるとともに、粘性又は曳糸性などの特性に優れるため、ドクターブレードによる掻き取り性やシリコーンブランケットによる転写性を要求される凹版オフセット印刷法に特に有用である。
塗布層(又は焼結パターン)の平均厚みは、例えば、0.5〜20μm、好ましくは0.6〜15μm、さらに好ましくは0.8〜10μm(特に1〜5μm)程度であってもよい。本発明では、高濃度で金属ナノ粒子を含むペーストを用いるので、このようなミクロンオーダーの厚膜も効率よく形成できる。
また、塗布層(又は焼結パターン)の線幅(最小線幅)は、例えば、1〜50μm、好ましくは3〜40μm、さらに好ましくは5〜30μm程度であってもパターン形成できる。特に、本発明では、最小線幅30μm以下(例えば、1〜30μm、好ましくは2〜25μm)、好ましくは最小線幅25μm以下(例えば、1〜23μm、好ましくは2〜20μm)程度の微細な焼結パターンであっても、効率よく形成できる。なお、塗布層(又は焼結パターン)の最小線幅と平均厚みとの割合は、前者/後者=1/20〜1/2、好ましくは1/18〜1/3、さらに好ましくは1/15〜1/5程度であってもよい。
焼成処理は、通常、パターンを所定の焼成温度で加熱(又は焼成又は加熱処理)することにより行うことができる。焼成温度としては、金属ナノ粒子が融着して連続膜を形成できる限り特に限定されず、適宜選択できる。特に、本発明の金属ナノ粒子ペーストは、比較的低温であっても焼結するため、焼成温度は、350℃以下(例えば、50〜350℃程度)、好ましくは70〜320℃、さらに好ましくは80〜300℃(例えば、100〜280℃)程度であってもよく、通常100〜350℃程度であってもよい。特に、本発明では、150℃以下[例えば、40〜150℃、好ましくは45〜145℃(例えば、50〜140℃)、さらに好ましくは55〜135℃、特に60〜130℃程度]という低温でも焼結可能である。そのため、樹脂基板などに対しても金属膜やパターンを形成でき、適用範囲が広い。
また、焼成処理時間(加熱時間)は、焼成温度などに応じて、例えば、10分〜6時間、好ましくは15分〜5時間、さらに好ましくは20分〜3時間程度であってもよい。
このようにして焼結パターン(焼結体層)が形成される。焼結パターンは、金属ナノ粒子として導電性金属粒子を用いた場合、高い導電性を有している。なお、焼結パターンの厚みや線幅も前記と同様の範囲である。
本発明の金属ナノ粒子ペーストは、高濃度で金属ナノ粒子を含んでいるため、例えば、金属膜(焼結膜)を形成するためのペーストとして有用である。特に、金属フィラーや有機質バインダーを含まず、低温焼結可能であるため、印刷性に優れ、特に、凹版オフセット印刷のような印刷法によっても、微細なパターン(回路又は配線パターンなど)を効率よく形成できる。
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
実施例1
硝酸銀2.5g、n−オクチルアミン4.9g、プロピオン酸2.0gをトリメチルペンタン1.0リットルに加え、攪拌混合し溶解した。この混合溶液に、0.03モル/リットルの水素化ホウ素ナトリウムを含むプロパノール溶液1.0リットルを1時間かけて滴下し銀を還元した。さらに、3時間攪拌して黒色の液体を得た。得られた黒色の液体をエバポレータによって濃縮した後、これにメタノール2.0リットルを加えて褐色の沈殿物を生成させた後、吸引ろ過により沈殿物を回収した。生成した沈殿物をトリメチルペンタンに再分散させ、ろ過した後、乾燥させて、銀コロイド粒子を黒色の固体として得た。透過型電子顕微鏡(TEM)によれば、得られた銀ナノ粒子のコア部の個数平均粒子径は3.5nm、動的光散乱粒径測定(DLS)によれば、保護コロイドを含む銀コロイド粒子全体の個数平均粒子径は6.3nmであった。
硝酸銀2.5g、n−オクチルアミン4.9g、プロピオン酸2.0gをトリメチルペンタン1.0リットルに加え、攪拌混合し溶解した。この混合溶液に、0.03モル/リットルの水素化ホウ素ナトリウムを含むプロパノール溶液1.0リットルを1時間かけて滴下し銀を還元した。さらに、3時間攪拌して黒色の液体を得た。得られた黒色の液体をエバポレータによって濃縮した後、これにメタノール2.0リットルを加えて褐色の沈殿物を生成させた後、吸引ろ過により沈殿物を回収した。生成した沈殿物をトリメチルペンタンに再分散させ、ろ過した後、乾燥させて、銀コロイド粒子を黒色の固体として得た。透過型電子顕微鏡(TEM)によれば、得られた銀ナノ粒子のコア部の個数平均粒子径は3.5nm、動的光散乱粒径測定(DLS)によれば、保護コロイドを含む銀コロイド粒子全体の個数平均粒子径は6.3nmであった。
得られた銀コロイド粒子2.0g、1−オクタノール0.2g、エチレンジアミン0.0008g、2−エチルヘキサン酸0.004gを乳鉢で混合し、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られたペーストは濃青色で艶があり、流動性が高かった。この銀ナノ粒子ペーストの粘度(E型粘度計、25℃で測定)は32Pa・s、金属含有量は76.7質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、ポリエチレンテレフタレート基板(厚み175μm、帝人デュポンフィルム(株)製、「テイジンテトロンフィルムHS175」)上に、凹版オフセット印刷により細線パターンを印刷(パターニング)し、オーブンで120℃、30分間熱処理した。印刷された細線には断線は見られなかった。細線の線幅は21μm、膜厚は1.0μm、体積抵抗率は11μΩ・cmであった。
実施例2
銀ナノ粒子ペーストの調製で用いた1−オクタノールをテルピネオール(和光純薬工業(株)製、異性体混合物)に代える以外は実施例1と同様にして、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られた銀ナノ粒子ペーストは、濃青色で艶があり、流動性が高かった。粘度(E型粘度計、25℃で測定)は36Pa・s、金属含有量は76.2質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、実施例1と同様の方法で印刷した細線には断線は見られなかった。細線の線幅は19μm、膜厚は1.2μm、体積抵抗率は13μΩ・cmであった。
銀ナノ粒子ペーストの調製で用いた1−オクタノールをテルピネオール(和光純薬工業(株)製、異性体混合物)に代える以外は実施例1と同様にして、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られた銀ナノ粒子ペーストは、濃青色で艶があり、流動性が高かった。粘度(E型粘度計、25℃で測定)は36Pa・s、金属含有量は76.2質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、実施例1と同様の方法で印刷した細線には断線は見られなかった。細線の線幅は19μm、膜厚は1.2μm、体積抵抗率は13μΩ・cmであった。
実施例3
銀ナノ粒子ペーストの調製で用いた1−オクタノールを2−エチル−1−ヘキサノールに代える以外は実施例1と同様にして、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られた銀ナノ粒子ペーストは、濃青色で艶があり、流動性が高かった。粘度(E型粘度計、25℃で測定)は30Pa・s、金属含有量は76.7質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、実施例1と同様の方法で印刷した細線には断線は見られなかった。細線の線幅は22μm、膜厚は1.0μm、体積抵抗率は10μΩ・cmであった。
銀ナノ粒子ペーストの調製で用いた1−オクタノールを2−エチル−1−ヘキサノールに代える以外は実施例1と同様にして、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られた銀ナノ粒子ペーストは、濃青色で艶があり、流動性が高かった。粘度(E型粘度計、25℃で測定)は30Pa・s、金属含有量は76.7質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、実施例1と同様の方法で印刷した細線には断線は見られなかった。細線の線幅は22μm、膜厚は1.0μm、体積抵抗率は10μΩ・cmであった。
実施例4
銀ナノ粒子ペーストの調製で用いた2−エチルヘキサン酸0.004gをプロピオン酸0.002gに代える以外は実施例1と同様にして、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られた銀ナノ粒子ペーストは、濃青色で艶があり、流動性が高かった。粘度(E型粘度計、25℃で測定)は56Pa・s、金属含有量は75.2質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、実施例1と同様の方法で印刷した細線には断線は見られなかった。細線の線幅は24μm、膜厚は1.1μm、体積抵抗率は16μΩ・cmであった。
銀ナノ粒子ペーストの調製で用いた2−エチルヘキサン酸0.004gをプロピオン酸0.002gに代える以外は実施例1と同様にして、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られた銀ナノ粒子ペーストは、濃青色で艶があり、流動性が高かった。粘度(E型粘度計、25℃で測定)は56Pa・s、金属含有量は75.2質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、実施例1と同様の方法で印刷した細線には断線は見られなかった。細線の線幅は24μm、膜厚は1.1μm、体積抵抗率は16μΩ・cmであった。
実施例5
実施例1で得られた銀ナノ粒子ペーストを40℃で5時間加熱し、茶色で流動性のない変性ペーストを調製した。この変性ペースト0.5gと、実施例1で得られた銀ナノ粒子ペースト2.0gとを乳鉢で混合し、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られたペーストは黒色で艶があった。粘度(E型粘度計、25℃で測定)は25Pa・s、金属含有量は76.2質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、実施例1と同様の方法で印刷した細線には断線は見られなかった。細線の線幅は27μm、膜厚は1.5μm、体積抵抗率は16μΩ・cmであった。
実施例1で得られた銀ナノ粒子ペーストを40℃で5時間加熱し、茶色で流動性のない変性ペーストを調製した。この変性ペースト0.5gと、実施例1で得られた銀ナノ粒子ペースト2.0gとを乳鉢で混合し、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られたペーストは黒色で艶があった。粘度(E型粘度計、25℃で測定)は25Pa・s、金属含有量は76.2質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、実施例1と同様の方法で印刷した細線には断線は見られなかった。細線の線幅は27μm、膜厚は1.5μm、体積抵抗率は16μΩ・cmであった。
実施例6
実施例5で得られた変性ペースト0.5gと、実施例3で得られた銀ナノ粒子ペースト3.0gとを乳鉢で混合し、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られたペーストは黒色で艶があった。粘度(E型粘度計、25℃で測定)は24Pa・s、金属含有量は76.0質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、実施例1と同様の方法で印刷した細線には断線は見られなかった。細線の線幅は27μm、膜厚は1.5μm、体積抵抗率は15μΩ・cmであった。
実施例5で得られた変性ペースト0.5gと、実施例3で得られた銀ナノ粒子ペースト3.0gとを乳鉢で混合し、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られたペーストは黒色で艶があった。粘度(E型粘度計、25℃で測定)は24Pa・s、金属含有量は76.0質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、実施例1と同様の方法で印刷した細線には断線は見られなかった。細線の線幅は27μm、膜厚は1.5μm、体積抵抗率は15μΩ・cmであった。
比較例1
銀ナノ粒子ペーストの調製において、エチレンジアミン及び2−エチルヘキサン酸を加えない以外は実施例1と同様に調製したところ、分散媒と銀ナノ粒子が良好になじまず、ペーストを調製できなかった。
銀ナノ粒子ペーストの調製において、エチレンジアミン及び2−エチルヘキサン酸を加えない以外は実施例1と同様に調製したところ、分散媒と銀ナノ粒子が良好になじまず、ペーストを調製できなかった。
比較例2
銀ナノ粒子ペーストの調製において、エチレンジアミン及び2−エチルヘキサン酸を加えない以外は実施例2と同様にして、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られた銀ナノ粒子ペーストは、青色で艶がなく、流動性が低かった。粘度(E型粘度計、25℃で測定)は82Pa・s、金属含有量は78.1質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、実施例1と同様の方法で印刷したところ、細線の線幅は22μm、膜厚は1.1μm、体積抵抗率は18μΩ・cmであったが、細線に断線が見られた。
銀ナノ粒子ペーストの調製において、エチレンジアミン及び2−エチルヘキサン酸を加えない以外は実施例2と同様にして、銀ナノ粒子ペーストを調製した。得られた銀ナノ粒子ペーストは、青色で艶がなく、流動性が低かった。粘度(E型粘度計、25℃で測定)は82Pa・s、金属含有量は78.1質量%であった。この銀ナノ粒子ペーストを用いて、実施例1と同様の方法で印刷したところ、細線の線幅は22μm、膜厚は1.1μm、体積抵抗率は18μΩ・cmであったが、細線に断線が見られた。
Claims (16)
- 金属コロイド粒子(A)、この金属コロイド粒子の分散媒(B)及び流動性向上剤(C)を含む金属ナノ粒子ペーストであって、前記金属コロイド粒子(A)が、金属ナノ粒子(A1)とこの金属ナノ粒子(A1)を被覆する保護コロイド(A2)とで構成され、かつ前記保護コロイド(A2)が、炭素数1〜10のアミン類(A2−1)と炭素数1〜3のカルボン酸類(A2−2)とで構成されている金属ナノ粒子ペースト。
- 金属ナノ粒子(A1)を構成する金属が銀単体であり、金属ナノ粒子(A1)の平均粒子径が10nm以下である請求項1記載の金属ナノ粒子ペースト。
- アミン類(A2−1)がモノC4-10アルキルアミンであり、カルボン酸類(A2−2)がC1-3飽和脂肪族モノカルボン酸である請求項1又は2記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 保護コロイド(A2)の割合が、金属ナノ粒子(A1)100質量部に対して1〜60質量部であり、アミン類(A2−1)とカルボン酸類(A2−2)との割合が、前者/後者(質量比)=85/15〜10/90である請求項1〜3のいずれかに記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 分散媒(B)が沸点100〜300℃の極性溶媒である請求項1〜4のいずれかに記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 流動性向上剤(C)が、炭素数1〜10のアミン類(C1)及び炭素数1〜10のカルボン酸類(C2)で構成されている請求項1〜5のいずれかに記載の金属ナノ粒子ペースト。
- アミン類(C1)が複数のアミノ基を有するアミンである請求項6記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 流動性向上剤(C)の割合が、ペースト全体に対して0.01〜10質量%である請求項1〜7のいずれかに記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の金属ナノ粒子ペーストと、金属ナノ粒子ペーストを加熱処理した熱変性ペーストとで構成された金属ナノ粒子ペースト。
- 熱変性ペーストが金属ナノ粒子を30〜60℃で熱処理した熱変性ペーストであり、金属ナノ粒子ペーストとその熱変性ペーストとの割合(質量比)が、前者/後者=99/1〜30/70である請求項9記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 基材に、請求項1〜10のいずれかに記載の金属ナノ粒子ペーストにより、電極又は配線パターンを形成し、形成されたパターンを焼成処理することにより焼結パターンを形成するパターン形成方法。
- 凹版オフセット印刷によりパターンを形成する請求項11記載のパターン形成方法。
- 焼成温度350℃以下で焼成処理する請求項11又は12に記載のパターン形成方法。
- 基板として樹脂製基材を用い、焼成温度150℃以下で焼成処理する請求項11〜13のいずれかに記載のパターン形成方法。
- 最小線幅30μm以下の焼結パターンを形成する請求項11〜14のいずれかに記載のパターン形成方法。
- 最小線幅20μm以下の焼結パターンを形成する請求項11〜15のいずれかに記載のパターン形成方法。
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