CN105802344A - 一种抗氧化纳米铜导电油墨 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗氧化纳米铜导电油墨,其由下述质量份数的物质组成:树脂1~10份、纳米铜20~80份、溶剂15~85份、保护剂1~10份和助剂1~5份。所述纳米铜的平均粒径为5nm~100nm。所述保护剂为有机硼烷。本发明的有益效果是:在制备纳米铜导电油墨的过程中加入保护剂,能有效防止铜纳米粒子在加热烘干与烧结、紫外线固化、退火处理等印后处理工艺中被氧化,同时保证较高的导电性。制备的纳米铜导电油墨可适用于数字喷墨印刷、丝网印刷、柔版印刷、凹版印刷、凹版-胶印印刷、压印、EHD jetting、微接触印刷等印刷工艺。
Description
技术领域
本发明属于导电油墨技术领域,具体涉及一种抗氧化纳米铜导电油墨。
背景技术
印刷电子制造工艺与传统印刷工艺的最主要的差别在于印刷电子制造技术中使用的“油墨”是具有导电、介电或半导体性质的电子材料,将这类导电油墨印刷在各种基材上,可以制备大面积、柔性、低成本的电子产品和器件。随着印刷电子制造技术的快速发展及绿色生产、节能减排成为社会经济发展的必然趋势,导电油墨将成为印刷电子技术的关键材料。
目前,在导电油墨应用领域,文献报道较多的是采用金、银等贵金属制备的导电油墨,这类导电油墨具有导电性高、抗氧化性好等优点。如Frens(Nature1973,241:20-22)以柠檬酸钠为还原剂,通过改变柠檬酸钠的用量制备了粒径从12nm到41nm的一系列金纳米颗粒;Xia(Chem.Eur.J.,2005,11:454-463)通过改变多醇体系中金属前体与PVP的比例和浓度,获得了银纳米立方单晶、纳米棒、纳米线及纳米球等。Kosmala(MaterialsChemistryandPhysics,2011,129(3):1075-1080)等采用液相还原的方法,以PluronicF127为分散介质并伴随高强度超声处理,在制备了粒径为50nm的银纳米颗粒的同时,避免了银的强烈聚集。含有5%上述银纳米颗粒(质量分数)的水性油墨室温黏度和表面张力可以满足喷墨印刷的要求。然而,相对于金、银等贵金属导电油墨的大量报道,作为金银同系物的铜,报道的数量的却始终较少。这主要是因为:1、Cu2+的标准电极电势低于金、银,因此还原铜离子需要较强的还原剂,使得一些在合成金、银等胶体中十分成功的还原体系对铜不再适合;2、铜纳米粒子的化学性质相对于金、银等纳米离子更加活泼,暴露在空气中更容易氧化,难以稳定保存。为防止纳米铜导电油墨在光照或使用过程中被氧化而引入的过量抗氧化剂会抑制纳米晶的生长,导致粒径、形貌分布变宽,且抗氧化剂分子易产生桥联作用加剧粒子的团聚;3、纳米铜一旦氧化将迅速降低印制图案烧结后的导电性,因此,常在纳米铜颗粒表面包覆特定的有机稳定剂(四川大学学报(自然科学版),铜系导电涂料中纳米铜粉抗氧化问题的研究2005,42:220-224),采用这种做法虽然在一定程度上可以提高其抗氧化性及油墨的稳定性,但同时也会降低印制图案烧结后的导电性。
尽管存在上述问题,铜作为一种重要的金属元素,具有分布量大、价格低廉、导电性较高等优点,因而采用纳米铜制备的导电油墨在纳米电子学、印刷电路等领域必将发挥巨大作用,对它的研究正引起越来越多的关注。
发明内容
本发明所解决的技术问题是如何克服铜的易氧化性,如何用铜代替金、银等贵金属来制备价格低廉、性能优异的适用于印刷工艺的导电油墨。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种抗氧化纳米铜导电油墨。
本发明所提供的抗氧化纳米铜导电油墨由下述质量份数的物质组成:树脂1~10份、纳米铜20~80份、溶剂15~85份、保护剂1~10份和助剂1~5份。
所述抗氧化纳米铜导电油墨可进一步由下述质量份数的物质组成:树脂2~6份、纳米铜30~65份、溶剂22~60份、保护剂5~10份和助剂2~3份。
常规的树脂均适用于本发明,且树脂的分子量的选择对最终抗氧化纳米铜导电油墨的性能无明显影响。
所述树脂可选自下述至少一种:醇酸树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、氯醋树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇、丙烯酸树脂、环氧树脂、丁烯二酸树脂、聚酰胺树脂、有机硅树脂、阿拉伯树胶和聚甲基丙烯酸。
所述树脂具体可为:酚醛树脂、水溶性丙烯酸树脂、环氧树脂、聚酰胺树脂或阿拉伯树胶。
所述纳米铜的平均粒径(直径)为5nm~100nm,如10nm~80nm,具体可为10nm、25nm、30nm、60nm或80nm。
所述溶剂可选自下述至少一种:去离子水、乙醇、异丙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、二甲亚砜、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸脂、二丙二醇乙醚醋酸脂、二丙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇苯醚醋酸酯、丙二醇苯醚醋酸酯、甲基二丙醇醚醋酸酯、二甘醇单丁醚醋酸酯、一缩二丙二醇单甲醚、二缩三丙二醇单甲醚、萜品醇、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚。
所述溶剂具体可为:二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、去离子水、乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、乙醇、二甲亚砜或异丙醇。
所述保护剂为有机硼烷。
所述保护剂可选自下述至少一种:甲硼烷、乙硼烷、丁硼烷、戊硼烷、癸硼烷、碳硼烷、氮硼烷、膦硼烷、硫硼烷、氧硼烷、二甲胺硼烷、三乙胺硼烷、三乙基硼烷、二乙基甲氧基硼烷、三苯基硼烷、2-甲基吡啶硼烷(2-PB)、二异松蒎基氯硼烷、吗啉硼烷、吡啶硼烷、硼烷四氢呋喃络合物、硼烷二甲硫醚络合物、邻碳硼烷、二乙基甲氧基硼烷、间碳硼烷、N,N-二乙基苯胺硼烷、二乙基(3-吡啶基)硼烷、儿茶酚硼烷、(-)-二异松蒎基氯硼烷、(+)-二异松蒎基氯硼烷、频哪醇硼烷、叔丁基胺硼烷、(R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷、2-甲基吡啶硼烷和(S)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷。
所述保护剂具体可为:甲硼烷、N,N-二乙基苯胺硼烷、吗啉硼烷、吡啶硼烷或叔丁基胺硼烷。
所述助剂为市场采购的油墨助剂,主要包括市售润湿剂、表面活性剂、pH值调节剂、消泡剂、增稠剂、附着力促进剂、流变剂、触变剂、流平剂和固化剂中的至少一种。
所述助剂具体可为毕克公司BYK-141消泡剂、毕克公司BYK-346表面活性剂、德国默克公司MOK7010触变剂、毕克公司BYK-333流平剂或毕克公司BYK-4512附着力促进剂。
所述抗氧化纳米铜导电油墨经印制后的方块电阻范围为1mΩ/口/mil~10Ω/口/mil。
上述抗氧化纳米铜导电油墨是按照包括下述步骤的方法制备得到的:
首先将所述树脂置于所选溶剂中,采用机械搅拌使得树脂完全溶解,得到树脂粘结料;然后将所述保护剂和纳米铜分别加入到上述树脂粘结料中,机械搅拌进行初步混合;之后置于三辊机(丝网印刷)或砂磨机(其他印刷工艺)进行深度混合,经过深度混合后加入所述助剂以调节导电油墨的流变性能和印刷适性,将所得样品过滤后得到纳米铜导电油墨。
上述抗氧化纳米铜导电油墨在数字喷墨印刷、丝网印刷、柔版印刷、凹版印刷、凹版-胶印印刷、压印、EHDjetting、微接触印刷等印刷工艺中的应用也属于本发明的保护范围。
本发明的有益效果是:在制备纳米铜导电油墨的过程中加入保护剂,能有效防止铜纳米粒子在加热烘干与烧结、紫外线固化、退火处理等印后处理工艺中被氧化,同时保证较高的导电性。制备的纳米铜导电油墨可适用于数字喷墨印刷、丝网印刷、柔版印刷、凹版印刷、凹版-胶印印刷、压印、EHDjetting、微接触印刷等印刷工艺。
附图说明
图1为通过喷印实施例2制备得到的纳米铜导电油墨制备的电路。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明,但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法;下述实施例中所用的试剂、材料等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
下述实施例中,实施例3丝网印刷的抗氧化纳米铜导电油墨的制备方法为:首先将树脂置于所选溶剂中,采用机械搅拌使得树脂完全溶解,得到树脂粘结料;然后将保护剂和纳米铜分别加入到上述树脂粘结料中,机械搅拌进行初步混合;之后置于三辊机进行深度混合,经过深度混合后加入助剂调节导电油墨的流变性能和印刷适性,将得到的样品过滤后得到纳米铜导电油墨。
其余实施例和对比例制备方法均为:首先将树脂置于所选溶剂中,采用机械搅拌使得树脂完全溶解为树脂粘结料;然后将保护剂和纳米铜分别加入到上述树脂粘结料中,机械搅拌进行初步混合;之后置于砂磨机进行深度混合,经过深度混合后加入助剂调节导电油墨的流变性能和印刷适性,将得到的样品过滤后得到纳米铜导电油墨。
实施例1
用于柔印印制的纳米铜导电油墨,其组成为酚醛树脂(德国巴斯夫BASF酚醛树脂LaropalK-80)5质量份、纳米铜45质量份(粒径为60±5nm)、二乙二醇丁醚醋酸酯30质量份、丙二醇乙醚醋酸酯10质量份、甲硼烷8质量份和助剂(毕克公司BYK-141消泡剂)2质量份。
上述纳米铜导电油墨经柔印印制在聚酯(PET)薄膜表面的电路采用四探针测试方块电阻为1.2Ω/口/mil。
实施例2
用于喷墨印刷的纳米铜导电油墨,其组成为水溶性丙烯酸树脂(美国陶氏A22丙烯酸树脂)2质量份、纳米铜30质量份(粒径为30±5nm)、溶剂水55质量份、溶剂乙二醇5质量份、保护剂N,N-二乙基苯胺硼烷6质量份和助剂(毕克公司BYK-346表面活性剂)2质量份。
上述纳米铜导电油墨经喷墨印刷印制在聚酰亚胺(PI)表面的电路采用四探针测试方块电阻为9.2mΩ/口/mil。
实施例3
用于丝网印刷的纳米铜导电油墨,其组成为环氧树脂(美国陶氏环氧树脂DER331)6质量份、纳米铜粉65质量份(粒径为80±5nm)、乙二醇丁醚醋酸酯18质量份、二乙二醇丁醚醋酸酯4质量份、保护剂吗啉硼烷5质量份和助剂(德国默克公司MOK7010触变剂)2质量份。
上述纳米铜导电油墨经丝网印刷印制在氧化铝陶瓷表面的电路采用四探针测试方块电阻为162mΩ/口/mil。
实施例4
用于凹印纳米铜导电油墨,其组成为聚酰胺树脂(德国巴斯夫1017K聚酰胺树脂)4质量份、纳米铜粉45质量份(25±5nm)、乙醇35质量份、溶剂水8质量份,保护剂吡啶硼烷5质量份和助剂(毕克公司BYK-333流平剂)3质量份。
上述纳米铜导电油墨经凹印印制在聚萘酯(PEN)薄膜表面的电路采用四探针测试方块电阻为6.7Ω/口/mil。
实施例5
一种压印导电油墨,其组成为阿拉伯树胶(德国ALW公司的(Gum)阿拉伯树胶)5质量份、纳米铜粉40质量份(10±2nm)、二甲亚砜25质量份、异丙醇18质量份、保护剂叔丁基胺硼烷10质量份和助剂(毕克公司BYK-4512附着力促进剂)2质量份。
上述纳米铜导电油墨压印印制在玻璃表面的电路采用四探针测试方块电阻为31mΩ/口/mil。
对比例1
一种压印导电油墨,其组成为阿拉伯树胶(德国ALW公司的(Gum)阿拉伯树胶)5质量份、纳米铜粉40质量份(10±2nm)、二甲亚砜25质量份、异丙醇18质量份、甘油醇10质量份和助剂(毕克公司BYK-4512附着力促进剂)2质量份。
该组成的纳米铜油墨经压印印制在玻璃表面后采用四探针测试方阻,由于阻值较大,已经无法测试出其方阻值。
与实施例5相比,本对比例配方中不含有保护剂,导致纳米铜表面发生严重氧化形成氧化铜,氧化铜不导电,因此已经无法测试出其方阻值。
对比例2
一种喷印纳米银导电油墨,其组成为水溶性丙烯酸树脂(美国陶氏A22丙烯酸树脂)2质量份、纳米银粉30质量份(粒径为35±5nm)、溶剂水55质量份、溶剂乙二醇11质量份和助剂(毕克公司BYK-346表面活性剂)2质量份。
上述纳米银导电油墨印制在聚酰亚胺(PI)表面的电路采用四探针测试方块电阻为7.9mΩ/口/mil。
与实施例2相比,实施例2制得的纳米铜导电油墨的电性能(9.1mΩ/口/mil)已经非常接近纳米银导电油墨的导电性。
Claims (9)
1.一种抗氧化纳米铜导电油墨,由下述质量份数的物质组成:树脂1~10份、纳米铜20~80份、溶剂15~85份、保护剂1~10份和助剂1~5份。
2.根据权利要求1所述的抗氧化纳米铜导电油墨,其特征在于:所述树脂选自下述至少一种:醇酸树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、氯醋树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇、丙烯酸树脂、环氧树脂、丁烯二酸树脂、聚酰胺树脂、有机硅树脂、阿拉伯树胶和聚甲基丙烯酸。
3.根据权利要求1或2所述的抗氧化纳米铜导电油墨,其特征在于:所述纳米铜的平均粒径为5nm~100nm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的抗氧化纳米铜导电油墨,其特征在于:所述溶剂选自下述至少一种:去离子水、乙醇、异丙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、二甲亚砜、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸脂、二丙二醇乙醚醋酸脂、二丙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇苯醚醋酸酯、丙二醇苯醚醋酸酯、甲基二丙醇醚醋酸酯、二甘醇单丁醚醋酸酯、一缩二丙二醇单甲醚、二缩三丙二醇单甲醚、萜品醇、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的抗氧化纳米铜导电油墨,其特征在于:所述保护剂是有机硼烷;
所述保护剂选自下述至少一种:甲硼烷、乙硼烷、丁硼烷、戊硼烷、癸硼烷、碳硼烷、氮硼烷、膦硼烷、硫硼烷、氧硼烷、二甲胺硼烷、三乙胺硼烷、三乙基硼烷、二乙基甲氧基硼烷、三苯基硼烷、2-甲基吡啶硼烷、二异松蒎基氯硼烷、吗啉硼烷、吡啶硼烷、硼烷四氢呋喃络合物、硼烷二甲硫醚络合物、邻碳硼烷、二乙基甲氧基硼烷、间碳硼烷、N,N-二乙基苯胺硼烷、二乙基(3-吡啶基)硼烷、儿茶酚硼烷、(-)-二异松蒎基氯硼烷、(+)-二异松蒎基氯硼烷、频哪醇硼烷、叔丁基胺硼烷、(R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷、2-甲基吡啶硼烷和(S)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的抗氧化纳米铜导电油墨,其特征在于:所述助剂为市场采购的油墨助剂,包括市售润湿剂、表面活性剂、pH值调节剂、消泡剂、增稠剂、附着力促进剂、流变剂、触变剂、流平剂和固化剂中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的抗氧化纳米铜导电油墨,其特征在于:所述抗氧化纳米铜导电油墨经印制后的方块电阻为1mΩ/口/mil~10Ω/口/mil。
8.权利要求1-7中任一项所述的抗氧化纳米铜导电油墨在印刷中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述印刷包括:数字喷墨印刷、丝网印刷、柔版印刷、凹版印刷、凹版-胶印印刷、压印、EHDjetting和微接触印刷。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160727 |