JP2010229544A - 金属コロイド粒子及びそのペースト並びにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属ナノ粒子(A)と分散剤(B)を含む金属コロイド粒子において、前記金属ナノ粒子(A)を、数平均粒子径50nm以下であり、かつ粒子径100〜200nmの金属ナノ粒子を含有する粒子とする。金属ナノ粒子(A)は、粒子径100nm未満の金属ナノ粒子(A1)と粒子径100〜200nmの金属ナノ粒子(A2)とで構成され、かつ両者の体積比率が、前者/後者=90/10〜30/70であってもよい。前記金属ナノ粒子(A)を構成する金属は銀であってもよい。前記分散剤(B)はC1−6脂肪族カルボン酸と高分子分散剤との組み合わせであってもよい。前記分散剤(B)の割合は金属ナノ粒子(A)100質量部に対して5質量部以下であってもよい。前記金属コロイド粒子と溶媒とでペーストを調製し、さらに数平均粒子径200nm以上の金属粉末を含有させてもよい。
【選択図】なし
Description
本発明の金属コロイド粒子は、金属ナノ粒子(A)と、分散剤(B)とで構成されている。
金属ナノ粒子(A)を構成する金属(金属原子)としては、例えば、遷移金属(例えば、チタン、ジルコニウムなどの周期表第4A族金属;バナジウム、ニオブなどの周期表第5A族金属;モリブデン、タングステンなどの周期表第6A族金属;マンガンなどの周期表第7A族金属;鉄、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、レニウム、イリジウム、白金などの周期表第8族金属;銅、銀、金などの周期表第1B族金属など)、周期表第2B族金属(例えば、亜鉛、カドミウムなど)、周期表第3B族金属(例えば、アルミニウム、ガリウム、インジウムなど)、周期表第4B族金属(例えば、ゲルマニウム、スズ、鉛など)、周期表第5B族金属(例えば、アンチモン、ビスマスなど)などが挙げられる。金属は、周期表第8族金属(鉄、ニッケル、ロジウム、パラジウム、白金など)、周期表第1B族金属(銅、銀、金など)、周期表第3B族金属(アルミニウムなど)及び周期表第4B族金属(スズなど)などであってもよい。なお、金属(金属原子)は、分散剤(B)に対する配位性の高い金属、例えば、周期表第8族金属、周期表第1B族金属などである場合が多い。
分散剤(B)は、金属ナノ粒子表面を被覆していてもよく、金属ナノ粒子表面に対して親和性の又は結合可能な官能基を有する凝集助剤(B1)と、高分子分散剤(B2)とで構成されている。
凝集助剤(B1)は、金属ナノ粒子に作用して溶媒中で、後述する高分子分散剤によるコロイド粒子の分散性を制御する成分、例えば、低分子の有機化合物であり、かつ金属ナノ粒子に対して物理的又は化学的に親和性を有するか又は結合(水素結合、イオン結合、配位結合などの化学結合など)可能な部位を有する成分であればよい。特に、溶媒中で、金属ナノ粒子の成長(粒径の増大)を抑制しつつ、コロイド粒子の凝集を適度に促進するためには、低分子の凝集助剤が金属ナノ粒子の表面に配位して結合するのが好ましい。そのため、好ましい凝集助剤は金属ナノ粒子に配位する親和性化合物又は配位性化合物ということもできる。
アミン類は、モノアミン類、ポリアミン類を含み、さらに第1級〜第3級アミンに分類される。
アミド類としては、例えば、ホルムアミド、アセトアミド、プロピオン酸アミド、酪酸アミド、カプリル酸アミドなどのC1−10アシルアミド類、N−メチルホルムアミド、N−メチルアセトアミド、N−メチルプロピオン酸アミド、N−メチル酪酸アミド、N−メチルカプリル酸アミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルプロピオン酸アミド、N,N−ジメチル酪酸アミド、N,N−ジメチルカプリル酸アミドなどのモノ又はジC1−4アルキルC1−10アシルアミド類、シュウ酸アミド、マロンアミド、コハク酸アミド、グルタール酸アミド、アジピン酸アミド、ピメリン酸アミド、コルク酸アミド、アゼライン酸アミド、セバシン酸アミド、ドデカンニ酸アミドなどのC2−10脂肪族ジカルボン酸アミドなどが挙げられる。
ヒドロキシ化合物としては、例えば、アルカノール類(例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノール、デカノール、ドデカノール、オクタデカノールなどのC1−20アルカンモノオール)、シクロアルカノール類(例えば、シクロヘキサノールなど)、アルカンジオール類(例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオールなどのC2−6アルカンジオールなど)、ポリアルキレングリコール類(例えば、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコールなどのポリC2−4アルキレングリコールなど)、アラルキルアルコール類(例えば、ベンジルアルコールなど)、多価アルコール類(例えば、グリセリン、ポリグリセリンなど)などが挙げられる。
カルボン酸類には、例えば、モノカルボン酸、ポリカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸(又はオキシカルボン酸)、フェノール性水酸基を有するカルボン酸、アミノカルボン酸などが含まれる。
本発明では、分散剤(B)を、前記凝集助剤(B1)と高分子分散剤(B2)とで組み合わせて構成する。このような組み合わせで分散剤(B)を構成することにより、粗大粒子が著しく少ない金属ナノ粒子を含む金属コロイド粒子が得られる。特に、前記特定の分散剤(B)の組み合わせにより、金属ナノ粒子の割合を大きくでき、還元反応工程において、金属コロイド粒子を安定して生成できるとともに、得られた金属コロイド粒子は、生成後は速やかに凝集して沈殿するため、容易に反応液から取り出すことができる。
本発明の金属コロイド粒子は、金属ナノ粒子(A)がナノサイズの領域において広い粒度分布を有することにより、焼成すると隙間なく充填されるためか、導電性が高く硬質の焼結膜を形成できる。
本発明の金属コロイド粒子は、金属粒子がナノサイズで前記粒径分布を保持しつつ、各コロイド粒子が適度に凝集している。このような金属コロイド粒子は、分散剤(B)を介在して金属ナノ粒子が凝集しており、例えば、金属ナノ粒子(A)の表面が分散剤(B)で被覆された金属コロイド粒子同士が、分散剤(B)のうち、主として、凝集助剤(B1)が吸着(又は被覆)した部分がウイークポイントになって引き付け合い、凝集していると推定される。すなわち、本発明の金属コロイド粒子は、従来の保護コロイドで被覆されたコロイド粒子よりも各金属コロイド粒子が分散剤(B)を介して強固に凝集しており、分散剤(B)(特に高分子分散剤(B2))の良溶媒及び貧溶媒のいずれの溶媒に対しても、機械的撹拌で均一に微分散せず(特に分散剤が親水性の場合、水などの良溶媒に機械的撹拌で分散せず)、超音波処理した場合に、高分子分散剤(B2)の良溶媒(例えば、水)に対して、わずかに分散して茶色〜黄色のプラズモン吸収を示す特性を有している。超音波処理は、例えば、20〜100kHz(特に30〜50kHz)において、10秒〜5時間(好ましくは、1分〜3時間、さらに好ましくは10分〜2時間)程度照射する処理であってもよい。本発明では、金属コロイド粒子のこのような特性により、還元反応に使用する分散剤(B)に対する良溶媒中で、コロイド粒子の凝集体が沈殿し、容易に金属コロイド粒子を回収できる。
本発明の金属コロイド粒子は、前記分散剤(B)又はその前駆体の存在下(特に、前記凝集助剤(B1)及び/又はその前駆体と、高分子分散剤(B2)との存在下)、溶媒中で、前記金属ナノ粒子(A)に対応する金属化合物を還元して金属コロイド粒子を生成するとともに、金属コロイド粒子の凝集体を沈殿物として生成させる工程、この工程で生成した凝集体を分離して回収する工程を含む製造方法により調製できる。
本発明の金属コロイド粒子は、有機溶媒を配合してペーストを調製してもよい。前述したように、本発明の金属コロイド粒子は、凝集体として得られ、適度に凝集しているため、適度な柔軟性及び解こう性を有しており、特定の有機溶媒を配合すると、凝集体が再分散して均質で粘性なペーストを容易に調製できる。なお、ペースト中における凝集体の再分散とは、凝集体が溶媒中でナノメーターサイズの一次粒子が均一に微分散した状態ではなく、黄色〜青色のプラズモン吸収を示すような微分散した一次粒子と、プラズモン吸収を示さない大きさで一次粒子が会合した二次粒子又は凝集体とが混在した状態であると推定される。25℃におけるペーストの粘度[シェアレート:50(1/s)]は、例えば、0.1〜100mPa・s、好ましくは1〜80mPa・s、さらに好ましくは5〜50mPa・s程度であってもよい。
(銀コロイド粒子凝集体の合成)
硝酸銀66.8g、カルボキシル基を有する凝集助剤(B1)として酢酸(和光純薬工業(株)製、沸点118℃、炭素数2)10g、高分子分散剤(B2)としてカルボキシル基を有する高分子分散剤(ビッグケミー製、「ディスパービック190」、親水性ユニットであるポリエチレンオキサイド鎖と疎水性ユニットであるアルキル基とを有する両親媒性分散剤、溶媒:水、不揮発成分40%、酸価10mgKOH/g、アミン価0)2.0gを、イオン交換水100gに投入し、激しく撹拌した。これに2−ジメチルアミノエタノール(和光純薬工業(株)製)100gを徐々に加えたところ、反応溶液が60℃まで上昇した。液温が50℃に下がったところで70℃に設定されたウォーターバス中で2時間加熱撹拌した。1時間後、銀コロイド粒子凝集体が灰色の沈殿物として得られた。この銀コロイド凝集体に対して、37kHzの超音波を60分間照射すると、ほとんどの粒子は凝集したままであったが、わずかに黄色〜茶色のプラズモン吸収を示す程度に分散した。
分散剤(B)の含有量を熱重量測定装置(TG/DTA、セイコーインスツルメンツ(株)製、EXSTAR6000)で測定したところ、銀100質量部に対して2.5質量部の分散剤(B)を含有していた。なお、TG/DTAによる測定は、一分間に10℃の速さで30℃から550℃まで昇温した時の質量減少から算出した。さらに、透過型電子顕微鏡(TEM)で銀コロイド粒子凝集体に含まれる金属ナノ粒子の粒径を測定し、粒度分布を図1に示し、各粒径域における粒子の含有量(体積換算)を表1に示す。粒子の体積は、顕微鏡写真から算出した各粒子の粒径に基づいて、各粒子が真球であると仮定して算出した。なお、図1において、縦軸は体積%を表し、横軸は粒径(nm)を表す。また、横軸の各棒グラフにおける粒径の意義について、例えば、棒グラフが100nmである場合、「100nm」は、90nm以上で100nm未満の粒径範囲を示し、棒グラフの高さは、その範囲にある粒子の合計の体積%を示している。これらの結果から、得られた銀ナノ粒子の数平均粒子径を算出したところ33nmであり、粒子の全体積中において100nm未満の粒子が65.3体積%、100〜200nmの粒子が34.7体積%であった。この銀コロイド粒子凝集体を蒸留水で5×10−4質量%に希釈し、紫外・可視光で測定した吸収スペクトルにおいて、波長300〜410nmに特徴的なプラズモン共鳴に基づく極大吸収波長は確認できず、ほぼ全波長領域においても極大吸収波長は確認できなかった。
合成により得られた銀コロイド粒子凝集体に、エチレングリコール(極性パラメータ6.9)を加えて作製した銀濃度85質量%のペーストを、アプリケータを用いポリエチレンテレフタレート基板(東洋紡(株)製、品番A−4300)上に塗布し、ホットプレート上において120℃で30分間焼成し、基板上に銀膜を形成した。得られた銀膜は、厚みが10μmであり、粒子が緻密に充填されているためか、鉛筆硬度3H以上の硬質な焼結膜であった。銀膜の比抵抗(体積抵抗率)を測定したところ、8μΩ・cmであった。
実施例1の合成で得られた銀コロイド粒子凝集体に、エチレングリコールを加えて作製した銀濃度88質量%のペーストをプラスチック容器(タイトボーイ)に入れ、蓋をして密閉した後、オーブンに入れて60℃で50時間加熱して粒子を成長させた。透過型電子顕微鏡で銀ナノ粒子の粒径を測定し、粒度分布を図2に示し、各粒径域における粒子の含有量(体積換算)を表1に示す。これらの結果から、得られた銀ナノ粒子の数平均粒子径を算出したところ35nmであり、粒子の全体積中において100nm未満の粒子が41.2体積%、100〜200nmの粒子が58.8体積%であった。この銀コロイド粒子凝集体を蒸留水で1×10−4質量%に希釈し、紫外・可視光で測定した吸収スペクトルにおいて、波長300〜410nmに特徴的なプラズモン共鳴に基づく極大吸収波長は確認できず、ほぼ全波長領域においても極大吸収波長は確認できなかった。
銀コロイド粒子凝集体の合成において、高分子分散剤(B2)の使用量を5.0gとする以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子凝集体を合成した。分散剤(B)の含有量をTG/DTAで測定したところ、銀100質量部に対して3.9質量部であった。さらに、透過型電子顕微鏡で銀ナノ粒子の粒径を測定し、粒度分布を図3に示し、各粒径域における粒子の含有量(体積換算)を表1に示す。これらの結果から、得られた銀ナノ粒子の数平均粒子径を算出したところ20nmであり、粒子の全体積中において100nm未満の粒子が86.9体積%、100〜200nmの粒子が13.1体積%であった。この銀コロイド粒子凝集体を蒸留水で5×10−4質量%に希釈し、紫外・可視光で測定した吸収スペクトルにおいて、波長300〜410nmに特徴的なプラズモン共鳴に基づく極大吸収波長は確認できず、ほぼ全波長領域においても極大吸収波長は確認できなかった。
銀コロイド粒子凝集体の合成において、カルボキシル基を有する凝集助剤(B1)として酢酸の代わりにプロピオン酸(和光純薬工業(株)製、沸点141℃、炭素数3)10.0gを用い、かつ高分子分散剤(B2)の使用量を5.0gとする以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子凝集体を合成した。分散剤(B)の含有量をTG/DTAで測定したところ、銀100質量部に対して5.5質量部であった。さらに、透過型電子顕微鏡で銀ナノ粒子の粒径を測定し、粒度分布を図4に示し、各粒径域における粒子の含有量(体積換算)を表1に示す。これらの結果から、得られた銀ナノ粒子凝集体の数平均粒子径を算出したところ20nmであり、粒子の全体積中において100nm未満の粒子が100体積%、100〜200nmの粒子が0体積%であった。
銀コロイド粒子凝集体の合成において、カルボキシル基を有する凝集助剤(B1)として酢酸の代わりにコール酸(和光純薬工業(株)製、分解温度198℃)10.0gを用い、かつ高分子分散剤(B2)の使用量を5.0gとする以外は実施例1と同様にして、銀コロイド粒子凝集体を合成した。分散剤(B)の含有量をTG/DTAで測定したところ、銀100質量部に対して7.3質量部であった。さらに、透過型電子顕微鏡で銀ナノ粒子の粒径を測定し、粒度分布を図5に示し、各粒径域における粒子の含有量(体積換算)を表1に示す。これらの結果から、得られた銀ナノ粒子の数平均粒子径を算出したところ20nmであり、粒子の全体積中において100nm未満の粒子が100体積%、100〜200nmの粒子が0体積%であった。
実施例2で得られた銀コロイド粒子凝集体のペーストに、銀粉末(三井金属鉱業(株)製、型番「SPN20J」、体積基準の粒度分布曲線において積算値が50%未満の粒径値D50:3.16μm、D10:1.80μm、D90:5.25μm、比表面積0.33m2/g)を銀ナノ粒子100質量部に対して100質量部添加し、銀濃度91.0質量%のペーストを作製した。このペーストは元のペーストとほぼ同様の流動性を有していた。銀コロイド粒子凝集体に含まれる分散剤(B)の含有量をTG/DTAで測定したところ、銀100質量部に対して1.3質量部であった。
銀粉末として、銀粉末(三井金属鉱業(株)製、型番「SPQ08S」、D50:1.60μm、D10:0.47μm、D90:2.00μm、比表面積0.57m2/g)を用いる以外は実施例4と同様にしてペーストを作製した。銀コロイド粒子凝集体に含まれる分散剤(B)の含有量をTG/DTAで測定したところ、銀100質量部に対して1.8質量部であった。
実施例2で得られた銀コロイド粒子凝集体のペーストに、銀粉末(三井金属鉱業(株)製、型番「EHD」、D50:0.48μm、D10:0.31μm、D90:0.785μm、比表面積1.7m2/g)を銀ナノ粒子100質量部に対して100質量部添加し、銀濃度91.7質量%のペーストを作製した。このペーストは元のペーストとほぼ同様の流動性を有していた。銀コロイド粒子凝集体に含まれる分散剤(B)の含有量をTG/DTAで測定したところ、銀100質量部に対して1.5質量部であった。
実施例1で得られた銀コロイド粒子凝集体のペーストを、無アルカリガラス基板(コーニング(株)製、1737)上に塗布し、ホットプレート上において300℃で30分間焼成し、基板上に銀膜を形成した。ホットプレートにおいて直ぐに、銀光沢のある膜厚15μmの焼結膜が形成されたが、その後、膜中に残存した有機物が気化してガスによって、膜の膨れが発生した。
Claims (9)
- 金属ナノ粒子(A)と、分散剤(B)とを含む金属コロイド粒子であって、前記金属ナノ粒子(A)が、数平均粒子径50nm以下であり、かつ粒子径100〜200nmの金属ナノ粒子を含有する金属コロイド粒子。
- 金属ナノ粒子(A)が、粒子径100nm未満の金属ナノ粒子(A1)と粒子径100〜200nmの金属ナノ粒子(A2)とで構成され、かつ両者の体積比率が、前者/後者=90/10〜30/70である請求項1記載の金属コロイド粒子。
- 金属ナノ粒子(A)を構成する金属が、少なくとも貴金属を含む請求項1又は2記載の金属コロイド粒子。
- 分散剤(B)が、窒素原子を有する基、ヒドロキシル基及びカルボキシル基からなる群から選択された少なくとも一種を有する凝集助剤(B1)と、高分子分散剤(B2)との組み合わせである請求項1〜3のいずれかに記載の金属コロイド粒子。
- 金属ナノ粒子(A)を構成する金属が銀であり、凝集助剤(B1)がC1−6脂肪族カルボン酸であり、かつ分散剤(B)の割合が、金属ナノ粒子(A)100質量部に対して5質量部以下である請求項1記載の金属コロイド粒子。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の金属コロイド粒子及び有機溶媒を含むペースト。
- さらに数平均粒子径200nm以上の金属粉末を含む請求項6記載のペースト。
- 分散剤(B)及び/又はその前駆体の存在下、溶媒中で金属化合物を還元して金属コロイド粒子を生成するとともに、金属コロイド粒子の凝集体を沈殿物として生成させる工程、この工程で生成した凝集体を分離して回収する工程を含む請求項1〜5のいずれかに記載の金属コロイド粒子の製造方法。
- 得られた凝集体を溶媒と混合して調製したペーストを加熱する工程を含む請求項8に記載の製造方法。
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