JP6273301B2 - 金属のナノ粒子分散物を調製する方法 - Google Patents
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Description
21および22において、焼結温度を更に低下させるために特許文献20のポリマーの分散剤と組み合わせて、いわゆる焼結添加剤が使用されている(特許文献21、22、20参照)。
本発明に従う金属のナノ粒子分散物を調製する方法は、
−(a) 式I
R1およびR2は場合により置換されていてもよいアルキル基を表し、
R1およびR2は環を形成することができる]
に従う溶媒、並びに
(b) 式II
R−COOH
式II
[式中、
Rは場合により置換されていてもよいC2−C7アルキル、アルケニルまたはアルキニル基である]
に従うカルボン酸;
を含んでなる分散媒に、金属の前駆体を添加することにより、金属の前駆体分散物または溶液を形成する工程、
− 金属の前駆体を還元剤で還元して、金属のナノ粒子を形成する工程、
− 金属のナノ粒子を沈殿させて、少なくとも15重量%の金属のナノ粒子を含んでなる、濃厚な金属のナノ粒子分散物を獲得する工程:
を含んでなる。
金属のナノ粒子は元素形態または合金形態の、1種以上の金属を含んでなる。金属は、好適には銀、金、銅、ニッケル、コバルト、モリブテン、パラジウム、白金、錫、亜鉛、チタン、クロム、タンタル、タングステン、鉄、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウム、アルミニウムおよび鉛よりなる群から選択される。銀、銅、モリブテン、アルミニウム、金、銅またはそれらの組み合わせ物に基づく金属のナノ粒子が特に好適である。最も好適なものは銀のナノ粒子である。
本発明の方法に使用される反応溶媒または分散媒は式II
R−COOH
式II
[式中、
Rは場合により置換されていてもよいC2−C7アルキル、アルケニルまたはアルキニル基である]
に従うカルボン酸を含む。
度の増加が認められた。他方、より短いアルキル基をもつ酸は、受容され得ない臭いをもつ。式IIにおけるR基は最も好適には、C4−C6 n−アルキル基である。
分散媒は式I、
R1およびR2は場合により置換されていてもよいアルキル基を表し、そして
R1およびR2は環を形成することができる]
に従う溶媒を含む。
Lは場合により置換されていてもよい線状または分枝状C2−C11アルキレン基である]
に従う溶媒を含んでなる。
金属のナノ粒子分散物の分散媒は、式Iに従う溶媒に加えて、補助溶剤、好適にはアルコールまたはケトンを含んでなることができる。補助溶剤はより好適にはエタノールまたはメチルエチルケトン(MEK)である。補助溶剤は金属のナノ粒子分散物の調製開始から含まれても、または調製中または調製の最後に添加されてもよい。
分散媒は分散剤、典型的にはポリマーの分散剤を含むことができる。しかし、このようなポリマーの分散剤(または他の添加剤)は、低い焼結温度で金属のナノ粒子の分散物を使用して調製された塗膜の伝導率を低下する可能性があるので、それらを使用しないことが好適である。
金属前駆体の分散物は、式Iに従う溶媒と式IIに従うカルボン酸とを含む分散媒に、金属前駆体を添加することにより調製される。
はそれらの組み合わせ物のような典型的な分散法を使用することができる。温度、工程の時間、エネルギーインプット、等のような実験条件は、選択される方法に拠る。分散法は連続的、バッチ法または半バッチ法で実施することができる。
金属のナノ粒子は還元工程、例えば金属酸化物の金属への還元により金属前駆体の粒子から調製される。
キシルアミンが特に好適である。
少なくとも15重量%の金属ナノ粒子を含んでなる、著しく濃厚な金属ナノ粒子分散物を実現するために、還元工程の後に沈殿工程を実施する。
好適には、更に、沈殿物中にまだ存在する望ましくない成分を、少なくとも一部除去するために、得られる沈殿物に対して、一回以上の洗浄工程が実施される。
加速するが、再分散可能な沈殿物を容易に形成することが認められた。
それぞれ金属のインクまたは金属の塗装用溶液とも呼ばれる金属の印刷用または塗装用流体は、本発明に従う方法を使用して調製される金属のナノ粒子分散物から調製される。
agents)、硬化剤、殺生剤または抗酸化剤のような添加剤を、金属ナノ粒子の分散物に添加することができる。
製するために使用されるものと同一の溶媒を使用することが好適である。
金属の印刷用または塗装用流体から印刷または塗装される薄層またはパターンは、従来の金属の印刷用または塗装用流体を使用して得られるものに比較して、より低い焼結温度で伝導率にされることができる。従って、本発明の、金属の印刷用または塗装用流体から製造される伝導率薄層またはパターンは、例えば、PETのような、高温における熱処理に耐えることができない柔軟な支持体上に塗布または印刷されることができる。
たはパターンが伝導率になる。従来の焼結は熱を適用することにより実施される。焼結温度および時間は使用される支持体および金属層またはパターンの組成に左右される。金属層を硬化する焼結工程は250℃未満、好適には200℃未満、より好適には180℃未満、最も好適には160℃未満の湿度で実施することができる。
以下の実施例中に使用されるすべての材料は、別記されない限り、ALDRICH CHEMICAL Co.(ベルギー)およびACROS(ベルギー)のような標準の製造会社から容易に入手可能である。すべての材料は別記されない限り更に精製せずに使用された。
・ButylcellosolveTMはDOW CHEMICALSからのブチルグリコールエーテルである。
・Dowanol PMTMはDOW CHEMICALSからの1−メトキシ−2−プロパノールである。
・KlucelTM JはHERCULESからのヒドロキシプロピルセルロースである。・DAPRO DF 6800はELEMENTISからの脱泡剤(疎水性に変性されたシリカを含むポリシロキサン)である。
・Disperbyk(登録商標)−2025はBYK Additives & Instrumentsからの湿潤添加剤である。
・IPAはイソプロピルアルコールである。
・EtOAcはエチルアセテートである。
・AcOHは酢酸である。
・THFはテトラヒドロフランである。
・MEKはメチルエチルケトンである。
・DMAはN,N−ジメチルアセトアミドである。
・NMPはN−メチルピロリドンである。
・銀酸化物はUMICOREからのものである。
金属分散物はPETの支持体上に塗装された。湿った塗膜の厚さは20μmであった。120℃で3分間乾燥後、塗膜を150℃で30分間オーブン中に入れた。
SERはΩ/□に表される層の表面抵抗である;
Πはほぼ3.14に等しい数学的定数である;
ln2はほぼ0.693に等しい、値2の自然対数に等しい数学的定数である;
Vは四点プローブ測定装置の電圧計により測定された電圧である;
Iは四点プローブ測定装置により測定される供給源電流である]
により計算された。
伝導率 = 100 x σ/σ(Ag) = 100/[SER*h* σ(Ag))] x 105
[式中、
σはS/cmで表される層の比伝導率である;
SERはΩ/□で表される層の表面抵抗である;
hはμmで表される乾燥した層の厚さである;そして
σ(Ag)は6.3 105S/cmに等しい銀の比伝導率である]
に従って計算された。
銀のペースト SP−01の調製
78.0gの銀酸化物を、275.0gのペンタン酸および401.0gの2−ピロリドンを含む1Lの反応器に、撹拌しながら、緩徐に添加した。混合物の温度は25℃に維持された。
銀のインクSI−01の調製
反応容器中に、12.71gのKlucel JTM、1.52のbutylcellosolveTM/Dowanol PMTM(90/10)混合物、0.21gのDapro
DF 6800および2.02gのジエチレングリコールの混合物を25分間撹拌した。
銀のペーストSP−02〜SP−13の調製
銀のペーストSP−02〜SP−13をSP−01と同様に、しかし表1に示された酸および/または溶媒を使用して調製した。Agバルク%として表されるすべての銀ペーストの伝導率は前記のように測定された。これらの伝導率はまた、表1に示される。
本実施例においては、すべて2−ピロリドンと組み合わせた、異なるカルボン酸が使用される。
の通りに測定された(表2)。
この実施例においては、常に2−ピロリドンと組み合わせて、異なる補助溶媒が試験された。分散物は実施例1に記載のように調製され、使用された溶媒は表3にリストにされている。伝導率は前記のように測定される(表3)。
本実施例において、金属ナノ粒子の分散物は米国特許第7931941号明細書(背景技術参照)に開示された方法に従って調製された。
第1の溶液を50gのH20、2.1gのNH4OH(30重量%のNH3)、7.8gのヘプタン酸および3gの50重量%のヒドラジン水溶液を添加することにより調製した。第2の溶液を34.3gの水に10gのAgN03を添加することにより調製した。
第1の溶液を、150gのH20、7.56gのNH4OH(25重量%のNH3)、23.4gのオクタン酸および7.03gの65重量%のヒドラジン水溶液を添加することにより調製した。
Claims (13)
- 金属の前駆体として酸化銀粒子が用いられる、銀のナノ粒子分散物を調製する方法であって、
−(a) 式III
Lは置換されているか置換されていない線状または分枝状C2−C11アルキレン基であ
る]
に従う溶媒、並びに、
(b) 式II
R−COOH
式II
[式中、
Rは置換されているか置換されていないC2−C7アルキル、アルケニルまたはアルキニル基である]
に従うカルボン酸;
を含んでなる分散媒に、金属の前駆体を添加することにより、金属の前駆体の分散物または溶液を形成する工程、
− 金属の前駆体を還元剤で還元して、金属のナノ粒子を形成する工程、
− 金属のナノ粒子を沈殿させて、少なくとも15重量%の金属のナノ粒子を含んでなる、極めて濃厚な金属のナノ粒子分散物を獲得する工程:
を含んでなる、上記方法。 - 式III中のLが置換されているか置換されていないC3−C5アルキレン基である、請
求項1に従う方法。 - 式IIIに従う溶媒が2−ピロリドン、4−ヒドロキシ−2−ピロリドン、δ−バレロラクタムおよびε−カプロラクタムから選択される、請求項1に従う方法。
- 式II中のRがC4−C6 n−アルキル基である、請求項1〜3のいずれかに従う方法。
- 還元剤がヒドロキシルアミンまたはその誘導体である、請求項1〜4のいずれかに従う方法。
- 沈殿させる工程の後に、少なくとも1回の洗浄工程が実施される、請求項1〜5のいずれかに従う方法。
- 請求項1〜6のいずれかに規定されるような方法を使用して調製される、少なくとも15重量%の金属のナノ粒子を含んでなる極めて濃厚な金属のナノ粒子分散物を、必要な添加剤と混合することにより、塗装用または印刷用流体を調製する方法。
- 添加剤が、増粘剤、高沸点溶媒および湿潤剤から選択される、請求項7に従う塗装用または印刷用流体を調製する方法。
- 増粘剤がセルロース誘導体である、請求項8に従う、塗装用または印刷用流体を調製する方法。
- 増粘剤がヒドロキシプロピルセルロースである、請求項9に従う、塗装用または印刷用流体を調製する方法。
- 高沸点溶媒がジエチレングリコール、1−メトキシ−2−プロパノールおよび2−ブトキシエタノールから選択される、請求項8〜10のいずれかに従う、塗装用または印刷用流体を調製する方法。
- 請求項7〜11のいずれかに規定される方法を使用して調製される印刷用または塗装用流体を、支持体上に適用する工程を含んでなり、その次に焼結工程が続く、金属の層またはパターンを調製する方法。
- 焼結工程が150℃以下の温度で実施される、請求項12に従う金属の層またはパターンを調製する方法。
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