KR100429851B1 - 미립자 금속도전잉크 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 잉크젯 프린터에 사용되는 미립자 금속도전잉크 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에서는, 종래에 수계를 분산매로 이용하던 금속잉크와 달리, 물에 탄소수 1∼5의 저급 알코올류를 가하여 제조된 물-알코올계 분산매 또는 알코올계로 치환된 알코올 분산매 중에, 콜로이달법 또는 진공증착법에 의하여 제조된 미립경 100 나노미터 이하의 금속미립자를 균일하게 분산시켜 제조한 도전성 금속잉크가 제공된다. 본 발명의 도전성 잉크는 종래 수계 금속잉크의 문제점인 침강안정성, 산화안정성 및 기판에의 부착성 등을 해결한 것으로, 실용화된 잉크젯 프린터에 탑재되어 인자를 수행함으로써 간편한 방법으로 인쇄회로기판의 금속배선을 가능하게 한다.

Description

미립자 금속도전잉크 및 그 제조방법{A CONDUCTIVE INK CONTAINING AN ULTRAFINE PARTICLE METAL AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 잉크젯 프린터에 사용되는 미립자 금속도전잉크 및 그 제조방법에 관한 것으로, 인쇄회로기판의 금속배선에 쓰이는 나노크기의 금속미립자를 탄소수 1∼5의 알코올계 단독 또는 물-알코올계에 분산매에 분산시켜 침강안정성, 산화안정성 및 기판에의 부착성을 향상시킨 도전성 금속잉크 및 그 제조방법에 관한 것이다.
범용 잉크젯 프린터의 보급 및 기술의 발전은 인쇄회로기판의 금속배선기술을 시간과 장소에 구애없이 자유롭게 이용할 수 있게 하였다. 이와 함께 잉크젯 프린터에 탑재되어 인쇄회로기판 금속배선기술의 중요부분을 차지하는 금속잉크에 있어서는 도전율 뿐만 아니라 산화안정정, 분산안정성 및 부착성 등의 물리적 특성이 요구되고 있다.
한편, 인쇄회로기판(PCB)의 금속배선기술은 식각기술, 스크린인쇄 및 잉크젯 인쇄 기술의 순으로 발전하고 있다. 이 중에서 식각기술은 플라스틱의 배선기판에 얇은 동박을 붙이고 유성잉크로 인쇄하여 배선부분은 보호하고 에칭액에 담가 나머지 부분의 동박을 용해하여 제거하는 방법을 사용하고 있다. 따라서, 에칭 시 프린트기판의 동박이 녹아 있는 용액은 폐기되는 공해물질이기 때문에 특별한 조치를 취하여야 한다.
또한, 잉크를 사용하는 기술로서 금속페이스트를 사용하여 스크린인쇄를 행해 소성(燒成)하는 기술이 공지되어 있는 바, 이 방법은 현재도 많이 사용되고 있는 기술이기는 하나 소성하는 방법에 있어서 소성온도가 높고 용제로는 고가 및 위험성이 따르는 비수계용매를 다량으로 사용하는 등의 문제가 있어 쉽고 간편하게 인쇄회로기판의 금속배선을 실행하는 것은 불가능하였다.
또한 상기의 페이스트를 이용한 기술을 개량한 방법으로 탄소수 5 이상의 알코올 또는 유기용매의 존재하에 진공증착법으로 미립자의 금속분말을 얻고, 이를 이용하여 페이스트를 제조한 다음 묘화소성에 의하여 배선기판을 제조하는 방법이 알려져 있으나, 묘화소성 방법에 있어서는 특수한 묘화장치가 필요해서 언제 어디서나 인쇄회로기판의 금속배선을 실행하는 것은 불가능하다.
또한, 콜로이달법에서 수계의 미립자 금속도전잉크를 만드는 방법도 공지되어 이를 잉크젯 프린터에 탑재하여 인쇄회로기판에 금속배선을 하는 것이 용이한 기술로 생각할 수 있으나, 금속이 산화되고 침전되는 등의 안정성이 떨어지는 문제, 수계로 되어 있기 때문에 부착성이 나빠 프린트기판의 금속배선기판에 잉크젯이 인자(印子)되는 때는 금속배선에 무리가 따르는 문제가 있다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위한 것으로, 인쇄회로기판에 금속배선을 하기 위한 안정성이 뛰어난 금속잉크를 제공하는 것을 목적으로 한다.
특히, 본 발명은 종래 잉크젯 프린터용 금속잉크의 문제점인 침강안정성, 산화안정성 및 기판에의 부착성 등을 해결하여 실용화된 잉크젯 프린터를 이용하여 간편하고 효과적으로 인쇄회로기판의 금속배선을 가능하게 하는 도전성 금속잉크를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 탄소수 1∼5의 알코올류로 이루어진 알코올계 분산매 또는 탄소수 1∼5의 알코올류와 물로 이루어진 물-알코올계 분산매 중에 미립경 100 나노미터 이하의 금속미립자를 균일하게 분산시킨 미립자 금속도전잉크가 제공된다.
상기 금속미립자는 이온화 경향을 이용한 콜로이달법이나 진공증착법 또는 공지의 금속미립자 제조방법을 통해 제조될 수 있다.
콜로이달법을 사용한 경우의 제조방법은, (a) 이온화 경향을 이용한 콜로이달법으로 미립경 100 나노미터 이하의 금속미립자를 생성한 후 용액 중의 함유이온을 제거하는 공정과; (b) (a)의 금속미립자를 함유하는 수계의 분산매에 탄소수 1∼5의 알코올류를 첨가하거나 또는 분산매를 탄소수 1∼5의 알코올류로 치환하는 공정;으로 이루어진다.
진공증착법을 사용하는 경우의 제조방법은, 진공증착법으로 미립경 100 나노미터 이하의 금속미립자를 제조하는 공정과; 상기 공정에서 제조된 금속미립자를 탄소수 1∼5의 알코올계 분산매 또는 탄소수 1∼5의 알코올류와 물로 이루어진 물-알코올계 분산매에 균일하게 분산시키는 공정을 포함한다.
본 발명에 따라 제조된 금속도전잉크는 실용화된 잉크젯 프린터에 탑재되어 인자를 행함으로써 인쇄회로기판에 금속배선을 형성하게 된다.
이하, 본 발명의 제조방법에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 미립자 금속도전잉크의 제조는 나노크기의 금속미립자를 제조할 수 있는 콜로이드 화학을 응용한 것으로, 이온화 경향을 이용한 콜로이달법을 통하여 100 나노미터 이하의 금속미립자를 얻을 수 있다. 이때 콜로이달법을 사용하여 만들수 있는 금속미립자는 Pt, Au, Ag, Cu, Ni 등의 금속을 사용할 수 있으나, 특히 Ag, Cu, Ni 등과 같이 공기중에서 산화피막을 형성하게 되는 금속을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 방법을 통하여 얻어진 콜로이드상의 금속입자는 액중에 다른 이온물질과 함께 혼재되어 있으므로, 이들 이온물질을 한외여과와 수세를 반복하는 과정을 통해 제거함으로써 침강안정성이 뛰어난 수계의 이온을 얻을 수 있다. 이와 같이 입자들이 서로 엉겨붙지 않고 침강안정성이 한층 향상되는 이유는 콜로이달법에서 사용되는 이온물질이 제거되고, 그 결과 금속의 표면전하의 반사작용에 의한 전하의 반발에 의해 안정하게 된 것이라고 할 수 있다.
본 발명에서는 상술한 콜로이달법에 의해 얻은 나노크기의 금속미립자를 포함하는 수계의 분산매에 알코올을 첨가하여 물-알코올계 분산매로 하거나 수계의 분산매를 알코올로 치환하여 알코올계 분산매로 하는 것에 그 특징이 있다. 분산매로 알코올을 사용하는 것은 알코올 자신이 산화되는 것에 의해 저장금속표면이 산화되는 것을 방지하여 저장안정화가 이루어지는 것으로 볼 수 있으며, 아울러 인쇄회로기판에 도포하여 건조 시에도 금속표면이 산화되는 것을 방지하는 효과가 있다.
상기의 과정을 거쳐 얻어진 물-알코올계 또는 알코올계의 분산매에 포함된 금속미립자의 크기는 100 나노미터 이하의 입자로서, 이는 이미 공지되어 있는 바와 같이 저온소성할 수 있는 입자의 크기이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 알코올류로는 탄소수가 적을수록 물에 대한 치환성 또는 용해성이 증가하는 것을 감안하여 탄소수 1∼5의 알코올류를 사용하는 것이 바람직하며, 예컨데 에탄올, 이소프로필알코올(Iso Prophyl Alcohol, IPA)을 사용할 수 있다. 이러한 탄소수 1∼5의 알코올류는 물과의 치환이 용이하고, 스스로 산화가 용이하여 저장 및 소성시 금속의 산화방지효과가 높고, 건조성이 뛰어나며, 범용의 잉크젯 프린터에 이용이 가능하다.
또한, 본 발명에 사용되는 나노크기의 금속미립자는 진공증착법으로도 만들 수 있다. 즉, 공지의 진공증착법으로 얻은 금속미립자를 상기한 물-알코올계 또는 알코올계를 분산매로 하여 분산시킴으로써 상기 콜로이달법을 적용한 경우와 같은 저장안정성, 산화안정성, 기판 또는 기반(基盤)에의 부착성이 양호한 잉크를 얻을 수 있다.
예컨데, 일본특허 제261537호에서와 같이 가스중 증발법에 있어서는 Cu, Ag 등이 공기중에서 산화되어, 금속미립자는 금속표면이 산화된 상태로 존재하도록 유기용매 또는 수계용매에 분산되고 도포건조 후 도전성을 나타낸다.
그러나, 본 발명에서는 물과 상용성을 갖는 알코올에 산을 가하여 금속표면의 산화막을 제거한다. 이는 콜로이달법에서 한외여과로 이온물질을 제거하고 알코올을 첨가하여 물-알코올계로 하거나 또는 알코올류로 치환하여 알코올계로 하는 것과 같은 작용이다. 이러한 방법을 통하여서도 콜로이달법과 같은 저장안정성, 산화안정성 및 기반에의 부착성이 양호한 잉크가 얻어진다.
상기 일본특허 제261537호에 있는 가스중증발법에 있어서 냉각실에 유기용제를 도입시켜 얻어진 유기용매에 분산된 금속미립자를 한외여과하여, 알코올과 치환한 알코올계 잉크는 물론 물-알코올계의 경우에도 콜로이달법과 같은 저장안정성, 산화안정성, 기반에의 부착성이 양호한 잉크를 얻을 수 있다.
이와 같이 본 발명은 콜로이달법에 한정되지 않고 100 나노미터이하의 금속미립자로 금속원소의 이온물질을 실질적으로 함유하는 물-알코올계 또는 알코올계의 금속잉크를 모두 포함하는 것으로, 본 발명의 금속잉크는 양호한 저장안정성, 산화안정성 및 기반에의 부착성을 나타내게 된다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 다음 실시예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
구연산나트륨염 2수화물 42g, 황산제1철 22.5g을 물에 용해시킨 용액 180g을 5℃에 유지시킨 상태에서 초산은 7.5g을 물에 용해시킨 용액 75g을 가해 은콜로이드를 생성시킨다. 얻어진 은콜로이드를 원심분리에 의해 수세를 행하고 불순물을 제거시키도록 증류수를 가해 5% 은콜로이드 수계잉크를 제조하였다. 이 잉크는 은콜로이드 입자경 5∼30 나노미터로 초산이온, 철이온이 조금 남아 있는 상태로 된다. 이를 제조한 후 실온에서 방치시켜 약 3일동안 침전이 보여지면 잉크젯 잉크로는 부적당하다.
비교예 2
상기 비교예 1의 잉크 제조 후 한외여과장치를 사용하여 철이온이 검출되지 않을 때까지 증류수로 여과시켜 최후에 증류수를 가해 5% 은콜로이드 수계잉크가 된다. 이 잉크를 폴리에틸렌제의 병에 넣어 실온에 방치시켜 실온방치 1개월 후 침전발생이 없어 사용이 가능하였지만, 3개월 후에는 산화되어 침전이 발생했다. 이 잉크를 제조한 후 잉크젯 프린터 (엡손제 MJ800C)로 인자배선시키면 종이에는 인자배선이 가능하였으나 폴리이미드필름, PET필름에는 부착성이 나빠 금속배선으로서 사용하는 것이 불가능하였다.
실시예 1
상기 비교예 2의 한와여과의 최후에 물-이소프로필알코올(IPA)의 50/50용액으로 수세를 행하고, 물-이소프로필알코올(IPA)의 50/50용액을 가하여 5% 은콜로이드 물-이소프로필알코올(IPA)계 잉크를 제조하였다. 또한 비교예 2의 한외여과의 최후에 이소프로필알코올(IPA)로 수세하고 다시 이소프로필알코올(IPA)을 가하여5%의 은콜로이드 이소프로필알코올(IPA)계 잉크를 제조하였다. 이들 잉크를 폴리에틸렌제의 병에 넣고 실온에 방치한 결과, 어느 잉크에서도 6개월 후 산화나 침전의 발생이 관찰되지 않았다.
이들 잉크는 잉크젯 프린터(엡손제 MJ800C)를 이용한 폴리이미드필름, PET필름에의 인자에서 문제없이 인자배선이 가능하였다. 어느 잉크나 폴리이미드필름에 금속의 피막두께를 확보하기 위해 인자를 중복 행하고(3회 인자건조를 반복함), 그 후 공기중 250℃에서 30분동안 소성하였다. 얻어진 후막은 2.5㎛이었고 도전성은 3×10-6Ωcm으로 되어 금속배선으로 충분히 사용이 가능함을 확인하였다.
비교예 3
진공증착법으로 제조된 평균입자경 10 나노미터 Cu 미립자를 대기중에서 회수하여 이소프로필알코올(IPA)과 혼합시켜 5% Cu 이소프로필알코올(IPA)계 잉크 및 물-이소프로필알코올(IPA)의 50/50용액과 혼합하여 5% Cu 물-이소프로필알코올 (IPA)계로 제조한 잉크를 잉크젯 프린터(엡손제 MJ800C)로 인자배선하였다. 폴리이미드필름, PET필름에의 인자에서는 문제 없이 인자배선이 가능하였다. 어느 잉크나 폴리이미드필름에 금속피막을 확보하기 위하여 인자를 중복 행하고(3회 인자건조를 반복함) 그 후 공기중 250℃에서 30분동안 소성하였다. 이것은 인자배선이 가능한 반면 도전성은 거의 나타나지 않아 도전성 금속잉크로는 부적합하였다.
비교예 4
상기 비교예 3에서 사용한 Cu 미립자를 물에 분산시킨 후 염산을 가하여 금속표면의 산화물과 반응시킨 후 금속표면을 갖는 Cu 미립자를 원심분리에 의해 수세를 행하여 불순물을 제거한 후 증류수를 가하여 5% Cu 수계잉크가 되게 하였다. 이것은 Cu 이온, 염소이온이 약간 남아 있는 상태로, 제조 후 실온에 방치한 결과 3일만에 침전이 발생하여 잉크젯 잉크로는 부적합함을 확인하였다.
비교예 5
상기 비교예 4의 잉크 제조후 곧바로 한외여과장치를 사용하여 철이온이 검출되지 않을 때까지 증류수로 여과한 후 최후에 증류수를 가하여 5% Cu 수계잉크가 되게 하였다. 이 잉크를 폴리에틸렌제 병에 넣어 실온에서 방치한 결과 실온방치 1개월후에는 침전발생이 없어 사용이 가능하였으나, 3개월 후에는 산화된 침전이 발생하였다. 이 잉크를 제조한 직후에 잉크젯 프린터(엡손제, MJ800C)로 인자배선시키면 종이에는 인자배선이 가능하였으나 폴리이미드필름, PET필름에는 부착성이 나빠 금속배선으로 사용하는 것은 불가능하였다.
실시예 2
상기 비교예 5의 한외여과의 최후에 물-이소프로필알코올(IPA)의 50/50용액으로 수세하고, 물-이소프로필알코올(IPA)의 50/50용액을 가하여 5% Cu 물-이소프로필알코올(IPA)계 잉크를 제조하였다. 또한 비교예 5의 한외여과의 최후에 이소프로필알코올(IPA)로 수세하고, 이소프로필알코올(IPA)을 가하여 5%의 Cu 이소프로필알코올(IPA)계 잉크를 제조하였다. 이들 잉크를 폴리에틸렌제의 병에 넣고 실온에 방치한 결과, 어느 잉크에서도 6개월 후에 산화나 침전의 발생이 없었다.
이들 잉크는 잉크젯 프린터(엡손제, MJ800C)를 이용한 폴리이미드 필름, PET필름에의 인자에서도 문제없이 인자배선이 가능하였다. 어느 잉크나 폴리이미드필름에 금속의 피막두께를 확보하기 위해 인자를 중복 행하고(3회 인자건조를 반복함) 그 후 공기중 250℃에서 30분동안 소성하였다. 얻어진 후막두께는 2.5㎛이었고 도전성은 9 ×10-6Ωcm으로 되어 금속배선으로 충분히 사용이 가능함을 확인하였다.
비교예 6
진공증착법으로 제조된 평균 입자경 10 나노미터 Cu 미립자를 α-테르피네놀(Terpioneol C18H18O) 존재하에서 회수하여 동페이스트를 얻는다. 이것을 폴리이미드필름 상에 3 미크론 폭의 배선을 하여 공기중 250℃에서, 30분 동안 소성하였다. 이것의 도전성은 3∼7×10-2Ωcm로서 금속배선으로서 부적합하였다.
실시예 3
상기 비교예 6의 동페이스트를 한외여과에 의해 이소프로필 알코올(IPA)로수세하고 치환한 후 이소프로필알알코올(IPA)을 가해 5% Cu 이소프로필 알코올(IPA)계 잉크를 제조하였다. 또한 상기 동페이스트를 한외여과에 의해 물-이소프로필알코올 (IPA)의 50/50용액으로 수세한 후, 물-이소프로필알코올(IPA)의 50/50용액을 가하여 5% Cu 물-이소프로필알코올(IPA)계 잉크를 제조하였다.
이들 잉크를 폴리에틸렌제 병에 넣어 실온에서 방치한 결과, 어느 잉크에서도 6개월후 산화나 침전의 발생이 관찰되지 않았다. 이들 잉크는 잉크젯 프린터(엡손제, MJ800C)를 이용한 폴리이미드필름, PET필름에의 인자에서도 문제없이 인자배선이 가능하였다. 어느 잉크나 폴리이미드필름에 금속의 피막두께를 확보하기 위해 인자를 중복 행하고(3회 인자건조를 반복함) 그 후 공기중 250℃에서 30분동안 소성하였다. 얻어진 후막두께는 2.5㎛이었고 도전성은 9 ×10-6Ωcm으로 되어 금속배선으로 충분히 사용이 가능함을 확인하였다.
본 발명은 상술한 바와 같이 알코올계 또는 물-알코올계의 분산매 내에 100 나노미터 이하의 금속미립자가 포함된 잉크젯 프린터용 잉크를 제공함으로써 종래의 수계를 이용한 분산매에서 문제점으로 지적되었던 침강성, 산화성 등의 안정성 문제와 기판에의 부착성 등을 개선하여 실용화된 잉크젯 프린터를 이용한 인쇄회로기판의 금속배선을 보다 용이하게 하고 잉크젯 인쇄 기술의 활용도를 증가시킨다.

Claims (5)

  1. 탄소수 1∼5의 알코올류로 이루어진 알코올계 분산매 또는 탄소수 1∼5의 알코올류와 물로 이루어진 물-알코올계 분산매 중에 미립경 100 나노미터 이하의 금속미립자를 균일하게 분산시킨 미립자 금속도전잉크.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 금속미립자는 이온화 경향을 이용한 콜로이달법으로 미립경 100 나노미터 이하의 금속미립자를 생성한 후 용액 중의 함유이온을 제거하여 제조된 것을 특징으로 하는 금속도전잉크.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 금속미립자는 진공증착법으로 제조된 것을 특징으로 하는 금속도전잉크.
  4. (a) 이온화 경향을 이용한 콜로이달법으로 미립경 100 나노미터 이하의 금속미립자를 생성한 후 용액 중의 함유이온을 제거하는 공정과;
    (b) (a)의 금속미립자를 함유하는 수계의 분산매에 탄소수 1∼5의 알코올류를 첨가하거나 또는 분산매를 탄소수 1∼5의 알코올류로 치환하는 공정;
    을 포함하는 청구항 1의 미립자 금속도전잉크의 제조방법.
  5. 진공증착법으로 미립경 100 나노미터 이하의 금속미립자를 제조하는 공정과; 상기 공정에서 제조된 금속미립자를 탄소수 1∼5의 알코올계 분산매 또는 탄소수 1∼5의 알코올류와 물로 이루어진 물-알코올계 분산매에 균일하게 분산시키는 공정을 포함하는 청구항 1의 미립자 금속도전잉크의 제조방법.
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