KR100449369B1 - 편상의 미립 은 분말 제조방법 - Google Patents
편상의 미립 은 분말 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR100449369B1 KR100449369B1 KR10-2001-0074983A KR20010074983A KR100449369B1 KR 100449369 B1 KR100449369 B1 KR 100449369B1 KR 20010074983 A KR20010074983 A KR 20010074983A KR 100449369 B1 KR100449369 B1 KR 100449369B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- solution
- ethylene glycol
- silver powder
- agno
- mole ratio
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
- B22F2301/25—Noble metals, i.e. Ag Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru
- B22F2301/255—Silver or gold
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
본 발명은 편상의 미립 은 분말 제조방법에 관한 것으로, 그 목적은 화학 환원법에 의한 은 분말 합성시 형태와 입도를 제어하여, 종래의 물리적 방법에 비해 제조과정 중 에너지의 소모가 적고, 분산성이 우수하며, 고순도인 미립 편상 은 분말 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 에틸렌 글리콜에 NH4OH(NH3/Ag 몰비 = 3∼7)를 첨가하는 제 1 단계; 상기 에틸렌 글리콜과 NH4OH 가 혼합된 용액에 AgNO3(AgNO3/ ethylene glycol 몰비 = 0.0023∼0.0070)와 PVP(AgNO3/ PVP무게비 = 1)를 용해시켜 제 1 용액을 형성하는 제 2 단계; 에틸렌 글리콜에 H2PtCl6(Pt/Ag 몰비 = 1.0 ×10-3∼1.0 ×10-2)와 H2O2(H2O2/Ag 몰비 = 3.92∼10)를 첨가하여 제 2 용액을 형성하는 제 3 단계; 상기 제 1 용액에 제 2 용액을 상온하에서 마그네틱 바로 교반시키면서 50㎖/min로 첨가한 후 두시간 동안 반응시키는 제 4 단계; 상기 반응이 완료된 용액을 에탄올로 세척/여과/건조하는 제 5 단계를 통해 편상의 미립 은 분말을 제조하는 방법을 제공함에 있다.
Description
본 발명은 편상의 미립 은 분말 제조방법에 관한 것으로, 화학 환원법을 사용하여 순도가 높고 분산성이 우수한 편상의 미립 은 분말을 합성 할 수 있는 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 은 분말은 첨단산업 분야에서 전자재료용 도전성 잉크, 페이스트그리고 접착제의 모원료로 널리 쓰이고 있으며 은 분말의 형태에 따라서 서로 다른 특성을 지닌다. 편상의 은 분말은 비표면적, 표면 에너지 및 활성도가 작고, 산화도가 낮은 경향이 있으므로, 코팅층의 두께를 줄일 수 있고, 도전성이 더욱 높아지는 장점이 있다.
종래에 사용되고 있는 편상의 은 분말은 구형의 은 분말을 분쇄(milling) 처리하는 물리적인 방법에 의해 제조하였다. 그러나, 이러한 물리적인 방법은 제조 과정중 불순물의 혼입으로 인하여 고순도를 얻을 수 없으며, 에너지 효율이 매우 낮고, 편상 은 분말의 입도제어가 어려운 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 고려하여 이루어진 것으로, 그 목적은 화학 환원법에 의한 은 분말 합성시 형태와 입도를 제어하여, 종래의 물리적 방법에 비해 제조과정 중 에너지의 소모가 적고, 분산성이 우수하며, 고순도인 미립 편상 은 분말 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 에틸렌 글리콜에 NH4OH(NH3/Ag 몰비 = 3∼7)를 첨가하는 제 1 단계; 상기 에틸렌 글리콜과 NH4OH 이 혼합된 용액에 AgNO3(AgNO3/ethylene glycol 몰비 = 0.0023∼0.0070)와 PVP (AgNO3/PVP 무게비 = 1)를 용해시켜 제 1 용액을 형성하는 제 2 단계; 에틸렌 글리콜에 H2PtCl6(Pt/Ag 몰비 = 1.0 ×10-3∼1.0 ×10-2)와 H2O2(H2O2/Ag 몰비 = 3.92∼10)를 첨가하여 제 2 용액을 형성하는 제 3 단계; 상기 제 1 용액에 제 2 용액을 상온하에서 마그네틱 바로 교반시키면서 50㎖/min로 첨가한 후 두시간 동안 반응시키는 제 4 단계; 상기 반응이 완료된 용액을 에탄올로 세척/여과/건조하는 제 5 단계를 통해 편상의 미립 은 분말을 제조하는 방법을 제공함에 있다.
도 1 은 본 발명의 실시 예 1 을 주사전자현미경으로 본 확대사진
도 2 는 본 발명의 실시 예 2 를 주사전자현미경으로 본 확대사진
도 3 은 본 발명의 실시 예 3 을 주사전자현미경으로 본 확대사진
도 4 는 본 발명의 실시 예 3 을 나타낸 X-선 회절 분석도
본 발명은 화학 환원법을 사용하는 것으로, 전구체로 사용된 AgNO_3 일정량을 용매로 사용된 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)에 용해시킨 후, 여기에 NH4OH 를 첨가하고, 각종 첨가제(PVP ,H2PtCl6)를 완전 용해시킨 후 H2O2로 환원하며, 반응종료시 에탄올로 세척과 여과를 실시하고 이를 건조하여 편상의 미립 은 분말을 얻도록 되어 있다.
즉, 본 발명은 고순도의 편상 은 분말을 제조하기 위하여 AgNO3를 전구체로, 에틸렌 글리콜을 용매로 사용하였으며, 일정량의 에틸렌 글리콜에 NH4OH (NH3/Ag 몰비 = 3∼7)를 첨가한 후 AgNO3(AgNO3/ethylene glycol 몰비 = 0.0023∼0.0070)와 PVP (AgNO3/PVP 무게비 = 1)를 용해시킨 용액에 H2PtCl6(Pt/Ag 몰비 = 1.0 ×10-3∼1.0 ×10-2)와 H2O2(H2O2/ Ag 몰비 = 3.92∼10)를 첨가한 에틸렌 글리콜 혼합용액을 천천히 첨가하고, 환원반응이 종료될 때까지 마그네틱 바(magnetic bar)로 교반한다. 상기와 같은 방법에 의해 반응완료되면, 이를 에탄올로 세척, 여과하고, 상온에서 건조하므로써, 은 분말을 얻을 수 있다.
이때, 상기 편상의 미립 은분말은 첨가제의 종류 및 양에 따라 그 형상과 입도가 제어된다.
이하 본 발명을 도면 및 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
실시예 1
300㎖ 비이커에 75㎖의 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)과 NH4OH 12.0 ㎖를 첨가한 후 전구체로 사용된 AgNO32.12g 와 PVP 2.12g 을 용해시켜 제 1 용액을 제조한다. 또다른 비이커에 75㎖의 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)을 담고, 여기에 H2PtCl69.6㎎와 H2O25.0 ㎖ 를 첨가하여 제 2 용액을 제조한다. 상기와 같이 제 1 용액과 제 2 용액이 준비되면, 상온하에서 제 1 용액을 마그네틱 바로 교반시키면서 제 2 용액을 서서히(약 50㎖/min) 첨가한 후 두시간 동안 반응시킨다. 반응이 완료되면 에탄올을 사용하여 세척과 여과를 실시한다.
도 1 은 본 발명의 실시 예 1을 주사전자현미경으로 본 확대사진으로써, 에탄올에 의해 세척 여과된 실시예 1 을 상온에서 건조한 후 X선 회절분석기를 사용하여 은 분말 생성여부를 확인하였으며, 주사전자 현미경을 이용하여 은 분말의 형상(flake type)과 입자크기(8~10㎛)가 관찰됨을 알 수 있다.
실시 예 2
300㎖ 비이커에 75㎖의 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)과 NH4OH 2.54 ㎖를 첨가한 후 전구체로 사용된 AgNO32.12g 와 PVP 2.12g 을 용해시켜 제 1 용액을 제조한다. 또다른 비이커에 75㎖의 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)을 담고, 여기에 H2PtCl612.96㎎과 H2O212.8 ㎖ 를 첨가하여 제 2 용액을 제조한다. 상기와 같이 제 1 용액과 제 2 용액이 준비되면, 상온하에서 제 1 용액을 마그네틱 바로 교반시키면서 제 2 용액을 서서히(약 50㎖/min) 첨가한 후 두시간 동안 반응시킨다. 반응이 완료되면 에탄올을 사용하여 세척과 여과를 실시한다.
도 2 는 본 발명의 실시 예 2을 주사전자현미경으로 본 확대사진을 도시한 것으로, 에탄올에 의해 세척 여과된 실시예 2를 상온에서 건조한 후 X선 회절분석기를 사용하여 은 분말 생성여부를 확인하였으며, 주사전자 현미경을 이용하여 은 분말의 형상(flake type)과 입자크기(4~7㎛)가 관찰됨을 알 수 있다.
실시 예 3
300㎖ 비이커에 75㎖의 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)과 NH4OH 7.67 ㎖를 첨가한 후 전구체로 사용된 AgNO32.12g 와 PVP 2.12g 을 용해시켜 제 1 용액을 제조한다. 또다른 비이커에 75㎖의 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)을 담고, 여기에 H2PtCl66.48㎎과 H2O27.67 ㎖ 를 첨가하여 제 2 용액을 제조한다. 상기와 같이 제 1 용액과 제 2 용액이 준비되면, 상온하에서 제 1 용액을 마그네틱 바로 교반시키면서 제 2 용액을 서서히(약 50㎖/min) 첨가한 후 두시간 동안 반응시킨다. 반응이 완료되면 에탄올을 사용하여 세척과 여과를 실시한다.
도 3 은 본 발명의 실시 예 3 을 주사전자현미경으로 본 확대사진을, 도 4 는 본 발명의 실시 예 3 을 나타낸 X-선 회절 분석도를 도시한 것으로, 에탄올에 의해 세척 여과된 실시예 3을 상온에서 건조한 후 X선 회절분석기를 사용하여 은 분말 생성여부를 확인하였으며, 주사전자 현미경을 이용하여 은 분말의 형상(flake type)과 입자크기(3~5㎛)가 관찰됨을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위내에 있게 된다.
이와 같이 본 발명은AgNO3을 전구체로 사용하여 화학 환원법에 의해 형상과입도를 제어하며 편상의 미립 은 분말을 제조하므로, 종래의 물리적인 방법에 비해 고순도와 단분산성을 지닌 미립의 편상 은 분말을 상온에서 합성할 수 있다.
Claims (2)
- 에틸렌 글리콜에 NH4OH (NH3/Ag 몰비 = 3∼7)를 첨가하는 제 1 단계;상기 에틸렌 글리콜과 NH4OH 이 혼합된 용액에 AgNO3(AgNO3/ ethylene glycol 몰비 = 0.0023∼0.0070)와 PVP (AgNO3/PVP 무게비 = 1)를 용해시켜 제 1 용액을 형성하는 제 2 단계;에틸렌 글리콜에 H2PtCl6(Pt/Ag 몰비 = 1.0 ×10-3∼1.0 ×10-2)와 H2O2(H2O2/Ag 몰비 = 3.92∼10)를 첨가하여 제 2 용액을 형성하는 제 3 단계;상기 제 1 용액에 제 2 용액을 상온하에서 마그네틱 바로 교반시키면서 50㎖/min 으로 첨가한 후 두시간 동안 반응시키는 제 4 단계;상기 반응이 완료된 용액을 에탄올로 세척/여과/건조하는 제 5 단계를 통해 편상의 미립은 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 편상의 미립은 분말 제조방법.
- 제 1 항에 있어서;상기 미립 은 분말은 PVP , H2PtCl6의 첨가량에 따라 형태와 입도가 제어되는 것을 특징으로 하는 편상의 미립 은 분말 제조방법.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR10-2001-0074983A KR100449369B1 (ko) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | 편상의 미립 은 분말 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR10-2001-0074983A KR100449369B1 (ko) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | 편상의 미립 은 분말 제조방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20030044276A KR20030044276A (ko) | 2003-06-09 |
KR100449369B1 true KR100449369B1 (ko) | 2004-09-18 |
Family
ID=29572070
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR10-2001-0074983A KR100449369B1 (ko) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | 편상의 미립 은 분말 제조방법 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR100449369B1 (ko) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101051660B1 (ko) | 2008-07-22 | 2011-07-26 | 한국기계연구원 | 다공성 니켈 금속분말 및 이의 제조방법 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101335493B1 (ko) * | 2012-02-20 | 2013-12-02 | 한국지질자원연구원 | 전기적 특성이 우수한 판상 은 페이스트 및 그 제조 방법 |
CN115475953B (zh) * | 2022-09-09 | 2024-01-26 | 淮阴师范学院 | 一种网状纳米银的制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63312906A (ja) * | 1987-06-16 | 1988-12-21 | Daido Steel Co Ltd | 銀合金微粉末の製造方法 |
JPH11106806A (ja) * | 1997-10-02 | 1999-04-20 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 六角板状結晶銀粒子からなる銀粉及びその製造方法 |
-
2001
- 2001-11-29 KR KR10-2001-0074983A patent/KR100449369B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63312906A (ja) * | 1987-06-16 | 1988-12-21 | Daido Steel Co Ltd | 銀合金微粉末の製造方法 |
JPH11106806A (ja) * | 1997-10-02 | 1999-04-20 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 六角板状結晶銀粒子からなる銀粉及びその製造方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101051660B1 (ko) | 2008-07-22 | 2011-07-26 | 한국기계연구원 | 다공성 니켈 금속분말 및 이의 제조방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20030044276A (ko) | 2003-06-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101193762B1 (ko) | 고분산성 구상 은 분말 입자의 제조 방법 및 그로부터 형성된 은 입자 | |
KR100954425B1 (ko) | 연속식 용액환원에 의해 은 분말을 제조하는 방법 | |
KR101789213B1 (ko) | 화학환원법을 이용한 코어-쉘 구조의 은 코팅 구리 나노 와이어의 제조방법 | |
KR101945166B1 (ko) | 도전성 페이스트용 구리분 및 그 제조 방법 | |
WO2004078641A1 (en) | Metal nano-particles coated with silicon oxide and manufacturing method thereof | |
US11426795B2 (en) | Silver particles and manufacturing method therefor | |
KR20070043661A (ko) | 니켈 분말과 그의 제조방법 | |
JP2012526191A (ja) | 銀粒子およびその製造方法 | |
JP2013541640A (ja) | 銀粒子およびその製造方法 | |
KR100490668B1 (ko) | 습식환원법에 의한 극미세 은분말의 제조방법 | |
JP5142891B2 (ja) | 亜酸化銅粉末およびその製造方法 | |
KR101102877B1 (ko) | 은 전착용 구리 분말의 제조방법 및 은 전착용 구리 분말 | |
JP4100244B2 (ja) | ニッケル粉末とその製造方法 | |
KR100449369B1 (ko) | 편상의 미립 은 분말 제조방법 | |
KR100631025B1 (ko) | 화학환원법에 의한 은분말 제조방법 | |
KR20120020343A (ko) | 첨가제에 의해 입도와 두께가 제어된 판상 은 분말의 제조방법 및 그 판상 은 입자 분말 | |
KR101044726B1 (ko) | 화학환원법에 의한 미세 니켈 분말의 제조 방법 | |
KR101538673B1 (ko) | 균일한 크기의 나노판 Dy2O3 나노입자를 제조하는 방법 | |
KR100368055B1 (ko) | 구상형 미립 은 분말의 상온 제조 방법 | |
KR20030043453A (ko) | 액상 환원법을 이용한 구형 및/또는 플레이트형 미세금속제조방법 및 이로부터 제조된 미세금속 | |
KR100426824B1 (ko) | 단분산 미립 코발트 분말 제조방법 | |
KR102423669B1 (ko) | 형상 제어가 가능한 구리 입자의 제조방법 및 이에 의해 제조된 구리 입자를 포함하는 도전성 잉크 조성물 | |
CN114570937B (zh) | 一种超细单分散纳米Ag的合成方法 | |
CN112091233B (zh) | 一种银纳米粒子的合成方法 | |
KR100628544B1 (ko) | 폴리올법에 의해 제조된 니켈분말 및 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20130710 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20140703 Year of fee payment: 11 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20141001 Year of fee payment: 18 |