KR100449369B1 - 편상의 미립 은 분말 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 편상의 미립 은 분말 제조방법에 관한 것으로, 그 목적은 화학 환원법에 의한 은 분말 합성시 형태와 입도를 제어하여, 종래의 물리적 방법에 비해 제조과정 중 에너지의 소모가 적고, 분산성이 우수하며, 고순도인 미립 편상 은 분말 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 에틸렌 글리콜에 NH₄OH(NH₃/Ag 몰비 = 3∼7)를 첨가하는 제 1 단계; 상기 에틸렌 글리콜과 NH₄OH 가 혼합된 용액에 AgNO₃(AgNO₃/ ethylene glycol 몰비 = 0.0023∼0.0070)와 PVP(AgNO₃/ PVP무게비 = 1)를 용해시켜 제 1 용액을 형성하는 제 2 단계; 에틸렌 글리콜에 H₂PtCl₆(Pt/Ag 몰비 = 1.0 ×10^-3∼1.0 ×10^-2)와 H₂O₂(H₂O₂/Ag 몰비 = 3.92∼10)를 첨가하여 제 2 용액을 형성하는 제 3 단계; 상기 제 1 용액에 제 2 용액을 상온하에서 마그네틱 바로 교반시키면서 50㎖/min로 첨가한 후 두시간 동안 반응시키는 제 4 단계; 상기 반응이 완료된 용액을 에탄올로 세척/여과/건조하는 제 5 단계를 통해 편상의 미립 은 분말을 제조하는 방법을 제공함에 있다.

Description

편상의 미립 은 분말 제조방법 {Preparation of flake-type fine silver powders}

본 발명은 편상의 미립 은 분말 제조방법에 관한 것으로, 화학 환원법을 사용하여 순도가 높고 분산성이 우수한 편상의 미립 은 분말을 합성 할 수 있는 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 은 분말은 첨단산업 분야에서 전자재료용 도전성 잉크, 페이스트그리고 접착제의 모원료로 널리 쓰이고 있으며 은 분말의 형태에 따라서 서로 다른 특성을 지닌다. 편상의 은 분말은 비표면적, 표면 에너지 및 활성도가 작고, 산화도가 낮은 경향이 있으므로, 코팅층의 두께를 줄일 수 있고, 도전성이 더욱 높아지는 장점이 있다.

종래에 사용되고 있는 편상의 은 분말은 구형의 은 분말을 분쇄(milling) 처리하는 물리적인 방법에 의해 제조하였다. 그러나, 이러한 물리적인 방법은 제조 과정중 불순물의 혼입으로 인하여 고순도를 얻을 수 없으며, 에너지 효율이 매우 낮고, 편상 은 분말의 입도제어가 어려운 문제점이 있었다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 고려하여 이루어진 것으로, 그 목적은 화학 환원법에 의한 은 분말 합성시 형태와 입도를 제어하여, 종래의 물리적 방법에 비해 제조과정 중 에너지의 소모가 적고, 분산성이 우수하며, 고순도인 미립 편상 은 분말 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 에틸렌 글리콜에 NH₄OH(NH₃/Ag 몰비 = 3∼7)를 첨가하는 제 1 단계; 상기 에틸렌 글리콜과 NH₄OH 이 혼합된 용액에 AgNO₃(AgNO₃/ethylene glycol 몰비 = 0.0023∼0.0070)와 PVP (AgNO₃/PVP 무게비 = 1)를 용해시켜 제 1 용액을 형성하는 제 2 단계; 에틸렌 글리콜에 H₂PtCl₆(Pt/Ag 몰비 = 1.0 ×10^-3∼1.0 ×10^-2)와 H₂O₂(H₂O₂/Ag 몰비 = 3.92∼10)를 첨가하여 제 2 용액을 형성하는 제 3 단계; 상기 제 1 용액에 제 2 용액을 상온하에서 마그네틱 바로 교반시키면서 50㎖/min로 첨가한 후 두시간 동안 반응시키는 제 4 단계; 상기 반응이 완료된 용액을 에탄올로 세척/여과/건조하는 제 5 단계를 통해 편상의 미립 은 분말을 제조하는 방법을 제공함에 있다.

도 1 은 본 발명의 실시 예 1 을 주사전자현미경으로 본 확대사진

도 2 는 본 발명의 실시 예 2 를 주사전자현미경으로 본 확대사진

도 3 은 본 발명의 실시 예 3 을 주사전자현미경으로 본 확대사진

도 4 는 본 발명의 실시 예 3 을 나타낸 X-선 회절 분석도

본 발명은 화학 환원법을 사용하는 것으로, 전구체로 사용된 AgNO_3 일정량을 용매로 사용된 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)에 용해시킨 후, 여기에 NH₄OH 를 첨가하고, 각종 첨가제(PVP ,H₂PtCl₆)를 완전 용해시킨 후 H₂O₂로 환원하며, 반응종료시 에탄올로 세척과 여과를 실시하고 이를 건조하여 편상의 미립 은 분말을 얻도록 되어 있다.

즉, 본 발명은 고순도의 편상 은 분말을 제조하기 위하여 AgNO₃를 전구체로, 에틸렌 글리콜을 용매로 사용하였으며, 일정량의 에틸렌 글리콜에 NH₄OH (NH₃/Ag 몰비 = 3∼7)를 첨가한 후 AgNO₃(AgNO₃/ethylene glycol 몰비 = 0.0023∼0.0070)와 PVP (AgNO₃/PVP 무게비 = 1)를 용해시킨 용액에 H₂PtCl₆(Pt/Ag 몰비 = 1.0 ×10^-3∼1.0 ×10^-2)와 H₂O₂(H₂O₂/ Ag 몰비 = 3.92∼10)를 첨가한 에틸렌 글리콜 혼합용액을 천천히 첨가하고, 환원반응이 종료될 때까지 마그네틱 바(magnetic bar)로 교반한다. 상기와 같은 방법에 의해 반응완료되면, 이를 에탄올로 세척, 여과하고, 상온에서 건조하므로써, 은 분말을 얻을 수 있다.

이때, 상기 편상의 미립 은분말은 첨가제의 종류 및 양에 따라 그 형상과 입도가 제어된다.

이하 본 발명을 도면 및 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다.

실시예 1

300㎖ 비이커에 75㎖의 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)과 NH₄OH 12.0 ㎖를 첨가한 후 전구체로 사용된 AgNO₃2.12g 와 PVP 2.12g 을 용해시켜 제 1 용액을 제조한다. 또다른 비이커에 75㎖의 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)을 담고, 여기에 H₂PtCl₆9.6㎎와 H₂O₂5.0 ㎖ 를 첨가하여 제 2 용액을 제조한다. 상기와 같이 제 1 용액과 제 2 용액이 준비되면, 상온하에서 제 1 용액을 마그네틱 바로 교반시키면서 제 2 용액을 서서히(약 50㎖/min) 첨가한 후 두시간 동안 반응시킨다. 반응이 완료되면 에탄올을 사용하여 세척과 여과를 실시한다.

도 1 은 본 발명의 실시 예 1을 주사전자현미경으로 본 확대사진으로써, 에탄올에 의해 세척 여과된 실시예 1 을 상온에서 건조한 후 Ｘ선 회절분석기를 사용하여 은 분말 생성여부를 확인하였으며, 주사전자 현미경을 이용하여 은 분말의 형상(flake type)과 입자크기(8~10㎛)가 관찰됨을 알 수 있다.

실시 예 2

300㎖ 비이커에 75㎖의 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)과 NH₄OH 2.54 ㎖를 첨가한 후 전구체로 사용된 AgNO₃2.12g 와 PVP 2.12g 을 용해시켜 제 1 용액을 제조한다. 또다른 비이커에 75㎖의 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)을 담고, 여기에 H₂PtCl₆12.96㎎과 H₂O₂12.8 ㎖ 를 첨가하여 제 2 용액을 제조한다. 상기와 같이 제 1 용액과 제 2 용액이 준비되면, 상온하에서 제 1 용액을 마그네틱 바로 교반시키면서 제 2 용액을 서서히(약 50㎖/min) 첨가한 후 두시간 동안 반응시킨다. 반응이 완료되면 에탄올을 사용하여 세척과 여과를 실시한다.

도 2 는 본 발명의 실시 예 2을 주사전자현미경으로 본 확대사진을 도시한 것으로, 에탄올에 의해 세척 여과된 실시예 2를 상온에서 건조한 후 Ｘ선 회절분석기를 사용하여 은 분말 생성여부를 확인하였으며, 주사전자 현미경을 이용하여 은 분말의 형상(flake type)과 입자크기(4~7㎛)가 관찰됨을 알 수 있다.

실시 예 3

300㎖ 비이커에 75㎖의 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)과 NH₄OH 7.67 ㎖를 첨가한 후 전구체로 사용된 AgNO₃2.12g 와 PVP 2.12g 을 용해시켜 제 1 용액을 제조한다. 또다른 비이커에 75㎖의 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)을 담고, 여기에 H₂PtCl₆6.48㎎과 H₂O₂7.67 ㎖ 를 첨가하여 제 2 용액을 제조한다. 상기와 같이 제 1 용액과 제 2 용액이 준비되면, 상온하에서 제 1 용액을 마그네틱 바로 교반시키면서 제 2 용액을 서서히(약 50㎖/min) 첨가한 후 두시간 동안 반응시킨다. 반응이 완료되면 에탄올을 사용하여 세척과 여과를 실시한다.

도 3 은 본 발명의 실시 예 3 을 주사전자현미경으로 본 확대사진을, 도 4 는 본 발명의 실시 예 3 을 나타낸 Ｘ-선 회절 분석도를 도시한 것으로, 에탄올에 의해 세척 여과된 실시예 3을 상온에서 건조한 후 Ｘ선 회절분석기를 사용하여 은 분말 생성여부를 확인하였으며, 주사전자 현미경을 이용하여 은 분말의 형상(flake type)과 입자크기(3~5㎛)가 관찰됨을 알 수 있다.

본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위내에 있게 된다.

이와 같이 본 발명은AgNO₃을 전구체로 사용하여 화학 환원법에 의해 형상과입도를 제어하며 편상의 미립 은 분말을 제조하므로, 종래의 물리적인 방법에 비해 고순도와 단분산성을 지닌 미립의 편상 은 분말을 상온에서 합성할 수 있다.

Claims (2)

1. 에틸렌 글리콜에 NH₄OH (NH₃/Ag 몰비 = 3∼7)를 첨가하는 제 1 단계;

   상기 에틸렌 글리콜과 NH₄OH 이 혼합된 용액에 AgNO₃(AgNO₃/ ethylene glycol 몰비 = 0.0023∼0.0070)와 PVP (AgNO₃/PVP 무게비 = 1)를 용해시켜 제 1 용액을 형성하는 제 2 단계;

   에틸렌 글리콜에 H₂PtCl₆(Pt/Ag 몰비 = 1.0 ×10^-3∼1.0 ×10^-2)와 H₂O₂(H₂O₂/Ag 몰비 = 3.92∼10)를 첨가하여 제 2 용액을 형성하는 제 3 단계;

   상기 제 1 용액에 제 2 용액을 상온하에서 마그네틱 바로 교반시키면서 50㎖/min 으로 첨가한 후 두시간 동안 반응시키는 제 4 단계;

   상기 반응이 완료된 용액을 에탄올로 세척/여과/건조하는 제 5 단계를 통해 편상의 미립은 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 편상의 미립은 분말 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서;

   상기 미립 은 분말은 PVP , H₂PtCl₆의 첨가량에 따라 형태와 입도가 제어되는 것을 특징으로 하는 편상의 미립 은 분말 제조방법.