CN112091233B - 一种银纳米粒子的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种银纳米粒子的合成方法，属于纳米材料制备技术领域，将银盐和分散剂溶解在水中配置成混合溶液，利用氨水调节pH，在搅拌状态下将还原剂溶液加入到混合溶液中，在一定温度下反应一定时间，最后得到银纳米粒子溶液，通过离心机离心将银纳米粒子分离出来，并用去离子水、无水乙醇清洗几次，干燥得产品。本方法合成的纳米银粒径在70~90nm左右，分散性良好。本方法具有操作简单，对设备要求低，为水相反应，无有害物生成，绿色环保的优点。

Description

一种银纳米粒子的合成方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，主要涉及到一种银纳米粒子制备方法。
背景技术
银具有优良的导热、导电、延展性，因而在工业上有着十分广泛的应用。纳米银作为纳米材料家族中的一员，除上述特性外，还表现出优异的光学、电子、磁和热等特性，在电子工业、光催化、传感器、抗菌医药、表面增强拉曼检测等领域具有重要的应用价值和潜能。
目前国内外普遍合成纳米银粉的方法包括电离辐射还原法、电化学还原法、液相化学还原法、光化学还原法、真空蒸镀、激光气相法、激光烧蚀法等。液相还原法是将银盐中的银离子还原成银原子，从而制备出纳米银粒子。该法具有操作简单、设备成本低、生产成本低、粒径相对分布比较集中等诸多优点，是较有实用价值的生产方法之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种新的银纳米粒子绿色合成方案，通过绿色无毒无污染的合成方式合成一种粒径较小的银纳米粒子。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种银纳米粒子的合成方法，包括以下步骤：
步骤1、将银盐和分散剂溶解在去离子水中配置成混合溶液A，银盐浓度为0.3~0.4mmol/L，分散剂与银盐摩尔比为38~45：1；将H2O2配置成还原剂溶液B，其中H2O2浓度为45~60mmol/L；
步骤2、利用氨水调节混合溶液A的pH至9.5~10.5，形成溶液C；
步骤3、将溶液C在搅拌状态下加热到80℃；
步骤4、将溶液B加入到加热后的溶液C中，溶液B和溶液C的体积比为4~6：75，将温度保持在80℃搅拌反应，得到银纳米颗粒溶液，将银纳米颗粒溶液离心过滤，清洗，干燥，得到产物。
上述方案中，所述银盐为硝酸银、乙酸银中的任意一种。
上述方案中，所述分散剂为PVP、柠檬酸钠中的任意一种。
上述方案中，所述分散剂与银盐最佳的摩尔比为40：1。
上述方案中，所述溶液B与溶液C最佳的体积比为5：75。
上述方案中，所述步骤2中最佳调节pH值为10。
上述方案中，所述步骤2中的氨水选择质量百分比浓度为2.8%的氨水。
上述方案中，所述步骤3中，搅拌速度为500~1000rpm。
上述方案中，所述步骤4中搅拌反应时间为0.5~1h。
上述方案中，所述步骤4中清洗是用去离子水、无水乙醇清洗若干次，干燥选择真空干燥或在干燥箱中干燥。
本发明的创新点及优点是：1、本发明提供的银纳米粒子合成方法所得产物的产率在90%以上。
2、本发明提供的银纳米粒子合成方法所用反应原料没有毒副作用，反应过程绿色环保。
3、本发明合成方法操作简单，为液相合成，对设备要求低，生产成本低，生产周期短。
4、本发明合成的银纳米粒子粒径在70~90nm，粒度分布较集中，分散性良好。
具体实施方式
实施例1 一种银纳米粒子的合成方法，包括以下步骤：
（1）将PVP与AgNO3按照摩尔比40：1的配比配置成混合溶液A，其中PVP浓度为12.8mmol/L，AgNO3浓度为0.32mmol/L；
（2）将H2O2配置成浓度为48mmol/L的还原剂溶液B；
（3）取75ml混合溶液A，利用2.8%的氨水调节其pH至10，形成溶液C，然后在500rpm的搅拌速度下将溶液C加热至80℃；
（4）取5ml还原剂溶液B，将其加入至加热后的C中，在80℃下搅拌反应1h，最后离心过滤，并用去离子、无水乙醇清洗几次，在干燥箱中干燥得到所述银纳米粒子。
实施例2-7，参考实施例1的制备方法，各参数见表一。
Figure 270839DEST_PATH_IMAGE001
各实施例生产得到的银纳米粒子的性能指标见表二。
Figure 10125DEST_PATH_IMAGE002
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种银纳米粒子的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将银盐和分散剂溶解在去离子水中配置成混合溶液A，银盐浓度为0.3~0.4mmol/L，分散剂与银盐摩尔比为38~45：1；将H2O2配置成还原剂溶液B，其中H2O2浓度为45~60mmol/L；
步骤2、利用氨水调节混合溶液A的pH至9.5~10.5，形成溶液C；
步骤3、将溶液C在搅拌状态下加热到80℃；
步骤4、将溶液B加入到加热后的溶液C中，溶液B和溶液C的体积比为4~6：75，将温度保持在80℃搅拌反应，得到银纳米颗粒溶液，将银纳米颗粒溶液离心过滤，清洗，干燥，得到产物；
产物银纳米粒子的粒径为70~90nm。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米粒子的合成方法，其特征在于所述银盐为硝酸银、乙酸银中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种银纳米粒子的合成方法，其特征在于所述分散剂为PVP、柠檬酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种银纳米粒子的合成方法，其特征在于所述分散剂与银盐的摩尔比为40：1。
5.根据权利要求1所述的一种银纳米粒子的合成方法，其特征在于所述溶液B与溶液C的体积比为5：75。
6.根据权利要求1所述的一种银纳米粒子的合成方法，其特征在于所述步骤2中调节pH值为10。
7.根据权利要求1所述的一种银纳米粒子的合成方法，其特征在于所述步骤2中的氨水是质量百分比浓度为2.8%的氨水。
8.根据权利要求1所述的一种银纳米粒子的合成方法，其特征在于所述步骤3中，搅拌速度为500~1000rpm。
9.根据权利要求1所述的一种银纳米粒子的合成方法，其特征在于所述步骤4中搅拌反应时间为0.5~1h。
10.根据权利要求1所述的一种银纳米粒子的合成方法，其特征在于所述步骤4中清洗是用去离子水、无水乙醇清洗若干次，干燥选择真空干燥或在干燥箱中干燥。
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