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一种丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒及其制备方法。该方法包括：将丁二酰化壳聚糖溶液和浓度为6‑12mmol/l的银氨溶液混合均匀,随后逐滴滴加葡萄糖醛酸溶液作还原剂，在60‑90℃下搅拌反应15‑30min后结束反应，将产物在离心洗涤，所得产物为丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒。本发明借助于丁二酰化壳聚糖特有的氨基、羧基和银离子的配位作用，以丁二酰化壳聚糖为保护剂，利用还原剂将硝酸银还原后得到丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒；本发明提供的丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒，粒径小、比表面大，单分散性好，在印刷电子领域有广泛的应用前景。

Description

一种丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及贵金属材料领域，具体涉及一种丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒及其制备方法。
背景技术
纳米材料是指在至少一维处在1-100nm或者以它为基本单位构成的一类材料。金属纳米材料结合了金属独特的理化性能以及纳米结构的特殊性能而备受广大研究者青睐。其中，纳米银颗粒具有良好的导电性、导热性、抗氧化且较高的表面能、表面活性和催化性能，使得其在抗菌包装材料、催化剂、导电浆料、导电油墨等领域得到了广泛应用。
目前纳米银颗粒的制备方法大致可分为物理法、化学法、生物法。物理法可以制备出高纯度纳米银粒子，但其产量低、对设备要求高以及高能耗导致成本相应提高。生物法反应时间较长，生产效率较低，生成的粒径和形貌不易控制，且原材料的来源会受到很大的限制，液相化学还原法可以很好的规避上述问题，但常用液相还原法制备的小尺寸纳米银颗粒由于表面能高，颗粒之间易于团聚，从而减弱甚至丧失纳米特性，通常的解决办法是在制备过程中加入稳定剂来避免团聚。而目前常用稳定剂或者是和纳米银结合力较弱致使分散稳定效果差，又或是其用量较大增加了后处理难度，且增加原料成本。也有文献报道使用少量且与银离子结合较强的巯基类化合物作稳定剂(保护剂)实现小尺寸和良好分散性的纳米银，但这类化合物对环境将产生很大的危害。
天然壳聚糖结构中含有羟基和氨基基团，对纳米银有很好的鳌合作用，可以用来做纳米银还原过程中的稳定剂或者还原剂，例如浙江大学张雨菲采用化学还原法在不同浓度的壳聚糖醋酸溶液中，以硼氢化钠还原硝酸银，制备了系列壳聚糖纳米银溶液(张雨菲,李友良,姚远,李文宇,胡巧玲.壳聚糖纳米银溶液的稳定性及在织物抗菌整理上的应用[J].高等学校化学学报,2012,33(08):1860-1865)。但壳聚糖在中性和碱性溶液中的溶解度较差，使得纳米银的生产条件变得极为苛刻，进一步限制了纳米银的使用范围。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种丁二酰化壳聚糖包覆的纳米银颗粒及其制备方法。本发明提供的制备方法绿色环保，且能够制备得到较好的稳定纳米银获得单分散纳米银颗粒。
本发明提供的丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将壳聚糖加入丁二酸酐/无水乙醇溶液中，搅拌反应，将所得产物离心洗涤，干燥，得到丁二酰化壳聚糖；
(2)将步骤(1)所述丁二酰化壳聚糖加入水中，分散均匀，得到丁二酰化壳聚糖溶液，然后将所述丁二酰化壳聚糖溶液与银氨溶液混合均匀，逐滴滴加葡萄糖醛酸溶液作为还原剂，搅拌反应(边加热边搅拌)，反应结束后冷却至室温，将产物离心洗涤，取下层沉淀物，得到丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒。
优选地，步骤(1)所述丁二酸酐/无水乙醇溶液为丁二酸酐与无水乙醇混合均匀得到的溶液，所述丁二酸酐与无水乙醇的质量体积比为(8-10)g： (170-200)mL。
优选地，步骤(1)所述丁二酸酐与壳聚糖的摩尔比为1.5-3：1；壳聚糖的脱乙酰度为80％-85％；壳聚糖与丁二酸酐/无水乙醇溶液的质量体积比为 (5-8)g：(170-200)mL。
优选地，步骤(1)所述搅拌反应的温度为60-90℃，搅拌反应的时间为 10-15h。
优选地，步骤(1)所述干燥的温度为40-60℃。
优选地，步骤(2)所述银氨溶液的pH值为9.5-11.5，所述银氨溶液的浓度为6-12mmol/L；丁二酰化壳聚糖与银氨溶液的溶质AgNO3质量比为0.1-0.2： 1。
优选地，步骤(2)所述还原剂为葡萄糖醛酸溶液；所述还原剂的浓度为 1-2mg/mL。
优选地，步骤(2)所述丁二酰化壳聚糖溶液与银氨溶液的体积比为1.8-2.5： 1。
优选地，步骤(2)所述银氨溶液与还原剂的体积比为1：0.8-1.5。
优选地，步骤(2)所述搅拌反应的温度为60-90℃，搅拌反应的时间为 10-30min。
优选地，步骤(2)所述离心洗涤所需的溶液为无水乙醇与去离子水混合均匀得到的溶液，其中无水乙醇的体积占比为20-30％。
优选地，步骤(2)所述离心洗涤所需的溶液为无水乙醇与去离子水混合均匀得到的溶液，其中无水乙醇的体积占比为20-30％；离心洗涤的转速为 8000-12000rpm，离心5-15min，重复洗涤3-5次。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，所使用的原料丁二酰化壳聚糖本身天然绿色环保，生物相容性好，符合绿色化学的主题；
(2)本发明提供的制备方法中，拥有大量的羧基、氨基和羟基的丁二酰化壳聚糖可与纳米银发生作用，并作纳米银保护剂，国内暂无此报道；
(3)本发明提供的丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒，粒径小、比表面大，单分散性好，在印刷电子领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1为采用实施例1所述丁二酰化壳聚糖包覆纳米银颗粒制备方法所制备的丁二酰化壳聚糖包覆纳米银颗粒的扫描电镜图(SEM)；
图2为采用实施例2所述丁二酰化壳聚糖包覆纳米银颗粒制备方法所制备的丁二酰化壳聚糖包覆纳米银颗粒的扫描电镜图(SEM)；
图3为采用实施例3所述丁二酰化壳聚糖包覆纳米银颗粒制备方法所制备的丁二酰化壳聚糖包覆纳米银颗粒的扫描电镜图(SEM)；
图4为采用实施例3所述丁二酰化壳聚糖包覆纳米银颗粒制备方法所制备的丁二酰化壳聚糖包覆纳米银颗粒的X射线衍射图谱(XRD)；
图5为采用实施例3所述丁二酰化壳聚糖包覆纳米银颗粒制备方法所制备的丁二酰化壳聚糖包覆纳米银颗粒的热重分析图(TGA)。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒制备方法，步骤如下：
(1)将6g壳聚糖(DD＝82％)加入到250mL烧瓶中，然后加入丁二酸酐/ 无水乙醇溶液(9g丁二酸酐溶于180mL无水乙醇)，在60℃下搅拌反应12h，所述丁二酸酐和壳聚糖的摩尔比为2.5：1；所得产物经离心洗涤后于45℃下干燥得到丁二酰化壳聚糖；
(2)将上述丁二酰化壳聚糖配置为溶液，然后将20mL丁二酰化壳聚糖溶液和10mL浓度为6mmol/L的银氨溶液混合均匀,所述丁二酰化壳聚糖与银氨溶液的溶质AgNO3的质量比为0.05：1；随后逐滴滴加10mL的葡萄糖醛酸溶液作还原剂，所述还原剂浓度为1mg/ml，于60℃下搅拌反应30min后结束反应，在10000rpm转速下离心10min，重复洗涤3次，所得产物为丁二酰化壳聚糖包覆的纳米银颗粒。制备得到的丁二酰化壳聚糖包覆的纳米银颗粒进行扫描电镜 (SEM)分析,扫描电镜结果如图1所示,所得产物为形貌规则、分散良好、粒径均匀的Ag纳米颗粒,平均粒径为25nm。
实施例2
一种丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒制备方法，步骤如下：
(1)将6g壳聚糖(DD＝82％)加入到250mL烧瓶中，然后加入丁二酸酐/ 无水乙醇溶液(9g丁二酸酐溶于180mL无水乙醇)，在60℃下搅拌反应12h，所述丁二酸酐和壳聚糖的摩尔比为1.5：1，所得产物经离心洗涤后于45℃下干燥得到丁二酰化壳聚糖；
(2)将上述丁二酰化壳聚糖配置为溶液，然后将20mL丁二酰化壳聚糖溶液和10mL浓度为12mmol/L的银氨溶液混合均匀,所述丁二酰化壳聚糖与银氨溶液溶质AgNO3的质量比为0.2：1；随后逐滴滴加10mL的葡萄糖醛酸溶液作还原剂，所述还原剂浓度为2mg/ml，于90℃下搅拌反应15min后，即可得到产物经离心洗涤后为丁二酰化壳聚糖包覆的纳米银颗粒。制备得到的丁二酰化壳聚糖包覆的纳米银颗粒进行扫描电镜(SEM)分析,扫描电镜结果如图2所示, 所得产物为形貌规则、分散良好、粒径均匀的Ag纳米颗粒,平均粒径为27nm。
实施例3
一种丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒制备方法，步骤如下：
(1)将6g壳聚糖(DD＝82％)加入到250mL烧瓶中，然后加入丁二酸酐/ 无水乙醇溶液(9g丁二酸酐溶于180mL无水乙醇)，在60℃下搅拌反应12h，所述丁二酸酐和壳聚糖的摩尔比为2:1，所得产物经离心洗涤后于45℃下干燥得到丁二酰化壳聚糖；
(2)将上述丁二酰化壳聚糖配置为溶液，然后将20mL丁二酰化壳聚糖溶液和10mL浓度为9mmol/L的银氨溶液混合均匀,所述丁二酰化壳聚糖与AgNO3的质量比为0.1：1。随后逐滴滴加10mL的葡萄糖醛酸溶液作还原剂，所述还原剂浓度为1.5mg/ml，于70℃下搅拌反应30min后，在10000rpm转速下离心 10min，重复洗涤3次，所得产物为丁二酰化壳聚糖包覆的纳米银颗粒。制备得到的丁二酰化壳聚糖包覆的纳米银颗粒进行扫描电镜(SEM)分析,扫描电镜结果如图3所示,所得产物为形貌规则、分散良好、粒径均匀的Ag纳米颗粒, 平均粒径为26nm。
测试
本发明对上述实施例3中制备得到的产物进行X射线衍射(XRD)分析,XRD 图谱如图4所示,由图4可知,纳米银在37.99°，44.15°，64.36°，77.35°，81.45°处出现5个明显的特征峰，对应于{111}，{200}，{220}，{311}和{222} 晶面，与晶型银单质的衍射峰晶面(JCPDS卡片，No:04-0783)相符合，表明所得丁二酰化壳聚糖包覆的纳米银颗粒为纯面心立方晶体结构。
本发明还对上述实施例3中制备得到的丁二酰化壳聚糖包覆的纳米银颗粒进行热重(TGA)分析,热重结果如图5所示,样品质量损失约为4.18％，这是纳米银颗粒表面有机物大分子丁二酰化壳聚糖的残留量。由此表明，所得产物为表面包覆丁二酰化壳聚糖的纳米银颗粒。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将壳聚糖加入丁二酸酐/无水乙醇溶液中，搅拌反应，将所得产物离心洗涤，干燥，得到丁二酰化壳聚糖；
(2)将步骤(1)所述丁二酰化壳聚糖加入水中，分散均匀，得到丁二酰化壳聚糖溶液，然后将所述丁二酰化壳聚糖溶液与银氨溶液混合均匀，逐滴滴加葡萄糖醛酸溶液作为还原剂，升温进行搅拌反应，反应结束后冷却至室温，将产物离心洗涤，取下层沉淀物，得到丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒。
2.根据权利要求1所述的丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述丁二酸酐/无水乙醇溶液为丁二酸酐与无水乙醇混合均匀得到的溶液，所述丁二酸酐与无水乙醇的质量体积比为(8-10)g：(170-200)mL。
3.根据权利要求2所述的丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，所述丁二酸酐与壳聚糖的摩尔比为1.5-3：1。
4.根据权利要求1所述的丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述壳聚糖的脱乙酰度为80％-85％；所述壳聚糖与丁二酸酐/无水乙醇溶液的质量体积比为(5-8)g：(170-200)mL；步骤(1)所述搅拌反应的温度为60-90℃，搅拌反应的时间为10-15h。
5.根据权利要求1所述的丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述离心洗涤的转速为8000-12000rpm，离心洗涤的时间为5-15min，离心洗涤的次数为3-5次；所述干燥温度为40-60℃。
6.根据权利要求1所述的丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒的制备方法，步骤(2)所述银氨溶液的pH值为9.5-11.5，所述银氨溶液的浓度为6-12mmol/L；步骤(2)中，丁二酰化壳聚糖与银氨溶液的溶质AgNO3质量比为0.1-0.2：1。
7.根据权利要求1所述的丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述葡萄糖醛酸溶液的浓度为1-2mg/mL。
8.根据权利要求1所述的丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述丁二酰化壳聚糖溶液与银氨溶液的体积比为1.8-2.5：1；步骤(2)所述银氨溶液与葡萄糖醛酸溶液的体积比为1：0.8-1.5。
9.根据权利要求1所述的丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌反应的温度为60-90℃，搅拌反应的时间为15-30min。
10.根据权利要求1所述的丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述离心洗涤所需的溶液为无水乙醇与去离子水混合均匀得到的溶液，其中无水乙醇的体积占比为20-30％；离心洗涤的转速为8000-12000rpm，离心洗涤的时间为5-15min，离心洗涤的次数为3-5次。
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