CN111822696A - 一种用于导电油墨的单分散纳米铜颗粒及其制备方法和用途 - Google Patents

一种用于导电油墨的单分散纳米铜颗粒及其制备方法和用途 Download PDF

Info

Publication number
CN111822696A
CN111822696A CN201910298181.3A CN201910298181A CN111822696A CN 111822696 A CN111822696 A CN 111822696A CN 201910298181 A CN201910298181 A CN 201910298181A CN 111822696 A CN111822696 A CN 111822696A
Authority
CN
China
Prior art keywords
copper
nano
copper particles
pvp
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910298181.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111822696B (zh
Inventor
范吉磊
李刚
朱朋莉
赵涛
孙蓉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Institute of Advanced Technology of CAS
Original Assignee
Shenzhen Institute of Advanced Technology of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Institute of Advanced Technology of CAS filed Critical Shenzhen Institute of Advanced Technology of CAS
Priority to CN201910298181.3A priority Critical patent/CN111822696B/zh
Publication of CN111822696A publication Critical patent/CN111822696A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111822696B publication Critical patent/CN111822696B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/52—Electrically conductive inks

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)

Abstract

本发明涉及一种纳米铜颗粒的制备方法，其包括以下步骤：1)将保护剂均匀分散至醇溶液中或者醇的水溶液中，再加入还原剂搅拌均匀；2)在步骤1)所的溶液中加入铜前驱体搅拌均匀；加热至70℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h以上；3)反应结束后洗涤，取沉淀后干燥，得到纳米铜颗粒。本制备过程无需添加复杂螯合剂、无需分离纯化、活化敏化等中间过程，且反应条件温和。此外，本制备方法生成的纳米铜颗粒的粒径小、分散性好、单分散度高，且具有较强的抗氧化能力，可大规模化生产并应用于导电油墨领域。

Description

一种用于导电油墨的单分散纳米铜颗粒及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于金属纳米材料领域，具体涉及一种纳米铜颗粒的制备方法，本发明尤其涉及一种用于导电油墨的纳米铜颗粒的制备方法和应用。
背景技术
如今电子技术快速发展，对于电子元件与设备性能的要求越来越高；作为一种具有良好机械、导电性能和广阔应用领域的电子材料，导电油墨受到越来越多人们的青睐。
导电油墨是一种新型的功能复合材料，油墨体系中大量的导电粒子均匀分散，形成了一种处于绝缘状态的浆状物(包含溶剂)。导电油墨在烧结固化后，在外电场作用下实现导电功能。导电油墨主要由连结料、导电填料和各种助剂组成。
目前市场上多为纳米金、银基的导电油墨，但由于其可能出现的电迁移及高昂的成本使其工业化生产受到了一定限制。纳米铜油墨具有粒径小、烧结温度低(一般为100℃～300℃)、烧结成线后导电率高，并且价格低廉、不易发生离子迁移等特点，吸引了众多研究者的兴趣，成为了新一代电子印刷技术的主要原料。
常见的纳米铜颗粒的制备方法主要有：化学还原法、电解法、水热还原法、电化学法、溶胶-凝胶法、气相法、脉冲激光沉积法、热分解法及液相还原法等。溶胶一凝胶法反应温度低，产物颗粒小，粒度分布窄且纯度高，但成本较高并伴随污染；水热还原法得到的颗粒纯度高，粒度分布窄，且晶格生长完整无污染，但对原料的配比和纯度要求较高，不适合大规模生产；电解法的制备工艺相对简单，但后处理过程较为繁琐；等离子法的反应温度高，反应速度快，操作简单且生产速度快，但能耗较大；相对其他方法，热分解法更快捷、经济和绿色，但不易控制铜颗粒的粒径和形貌。化学还原法可以通过优化工艺而获得不同粒径和形貌的纳米铜颗粒，所用的还原剂一般为硼氢化钠、甲醛、水合肼或次磷酸钠，这些还原剂价格昂贵，凡大多都具有较大的毒性，不利于大规模生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于导电油墨的纳米铜颗粒的制备方法，其制备工艺简单、成本低，对环境友好且适用于大规模生产。
本发明一个方面提供了一种纳米铜颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
1)将保护剂均匀分散至醇溶液中或者醇的水溶液中，再加入还原剂搅拌均匀；
2)在步骤1)所的溶液中加入铜前驱体搅拌均匀；加热至70℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h以上；
3)反应结束后洗涤，取沉淀后干燥，得到纳米铜颗粒。
本发明另一个方面提供了本发明所述的制备方法得到的纳米铜颗粒。
本发明再一个方面提供了一种导电油墨，所述导电油墨包括前述的纳米铜颗粒。
本发明再一个方面提供所述纳米铜颗粒在制备导电油墨中的用途。
在本发明的技术方案中，所述的纳米铜颗粒的粒径为50-500nm，优选为50-300nm。
本发明所述的用于导电油墨的纳米颗粒铜的制备方法，分别将铜的前驱体、保护剂和还原剂溶于有机溶剂，加热，制得纳米铜溶液；向所述纳米铜溶液冷却，离心，干燥，制得用于导电油墨的纳米铜颗粒。
优选的，所述铜前驱体为氢氧化铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或两种以上。所述组合典型非限定的为氢氧化铜与硝酸铜的组合，硝酸铜与乙酰丙酮铜的组合，硝酸铜、乙酰丙酮铜与硫酸铜的组合，乙酰丙酮铜、硫酸铜与氯化铜的组合等。
优选的，所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮，优选为PVP-k13、PVP-k16、PVP-k25、PVP-k30、PVP-k88中的一种或两种以上。
优选的，所述还原剂为抗坏血酸。
优选的，所述醇溶液或醇的水溶液中，所述的醇为乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或两种以上。所述组合典型非限定的为乙醇与乙二醇的组合，一缩二乙二醇、二缩二乙二醇与一缩二丙二醇的组合，一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇的组合等。
优选的，所述铜的前躯体:保护剂的质量比＝1:0.1～1:10，优选为1:1～1:10具体的质量比可以为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8或1:9。
优选的，所述铜的前躯体:还原剂的质量比＝1:0.1～1:20，优选为1:0.1～1:10，所述铜的前躯体与还原剂的质量比具体可以为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18或1:19。
优选的，加热温度为70～150℃，优选为70-90℃。加热温度具体可以为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃或145℃。
优选的，铜的前驱体加入反应前配置为水溶液，其摩尔浓度为0.005～5mol/L，铜的前驱体的浓度具体可以为0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.3mol/L、1.5mol/L、1.8mol/L、2mol/L、2.2mol/L、2.5mol/L、2.8mol/L、3mol/L、3.3mol/L、3.5mol/L、3.8mol/L、4、4.2、4.5mol/L或4.8mol/L；
优选的，搅拌时间为5～60min；本步骤的搅拌时间具体可以为8min、10min、12min、15min、18min、20min、22min、25min、27min、30min、33min、35min、38min、40min、42min、45min、47min、50min、53min、55min或58min。
在本发明的技术方案中，反应完成后需要进行冷却，冷却指冷却至室温；
优选的，在步骤3)中取沉淀通过离心或过滤的方式，所述离心的转速为3000～8000r/min；
优选的，离心时进行洗涤，洗涤所用的溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮中的一种或两种以上；
优选的，干燥为真空干燥；
优选的，所述真空干燥的真空度小于0.01MPa；
优选的，真空干燥时间为6～12h。
有益效果
本发明采用液相化学还原的方法来制备用于导电油墨的纳米铜颗粒，通过调节原料的加入顺序以及加温时间和加温时间控制纳米铜的粒径，首次获得了50-300nm粒径的铜颗粒，并且粒径分布较窄；本制备过程无需添加复杂的化学试剂，且反应条件绿色温和。此外，本制备方法生成的纳米颗铜粒分散性好、单分散度高，且具有较强的抗氧化能力，可大规模化生产并应用于导电油墨领域。
附图说明
图1为实施例1制备的铜纳米颗粒的场发射扫描电子显微镜图(SEM)。
图2为实施例1制备的铜纳米颗粒的X射线衍射图(XRD)。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将2.0g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，结果如图1所示，该纳米铜的粒径在50-80nm,颗粒分散性好，无明显团聚现象。
实施例2
将1.0g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，该纳米铜的粒径在60-70nm。
实施例3
将0.5g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，该纳米铜的粒径在80-100nm。
实施例4
将6.0g L-抗坏血酸，加入200ml乙醇中，机械搅拌，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌。所得到的铜颗粒形貌，大小都不均匀。说明其中必须加入高分子化合物PVP。
实施例5
将2.0g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入3.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h，反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，该纳米铜的粒径在150-200nm。
实施例6
将1.0g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入3.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，该纳米铜的粒径在200-300nm
实施例7
将0.5g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入3.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，该纳米铜的粒径在80-120nm。
实施例8
将0.25g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌。
实施例9
将0.125g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌。
实施例10
将2.0g PVP-k30，6g L-抗坏血酸和0.98g氢氧化铜加入200ml水中，加热至40℃，反应180分钟，反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，该纳米铜的粒径在6μm。
实施例11
将2.0g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，逐渐加温到60℃，溶液颜色没有变化，继续加温直至70℃以上反应液颜色才有变化。

Claims (10)

1.一种纳米铜颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
1)将保护剂均匀分散至醇中或者醇的水溶液中，再加入还原剂搅拌均匀；
2)在步骤1)所的溶液中加入铜前驱体搅拌均匀；加热至70℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h以上；
3)反应结束后洗涤，取沉淀后干燥，得到纳米铜颗粒。
2.权利要求1所述的纳米铜颗粒的制备方法，所述铜前驱体为氢氧化铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或两种以上的组合物。
3.权利要求1-2任一项所述的纳米铜颗粒的制备方法，所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮为PVP-k13、PVP-k16、PVP-k25、PVP-k30、PVP-k88中的一种或两种以上的组合物。
4.权利要求1-3任一项所述的纳米铜颗粒的制备方法，所述还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠、次磷酸钠、水合肼、柠檬酸钠中的一种或两种以上的组合物。
5.权利要求1-4任一项所述的纳米铜颗粒的制备方法，所述醇或醇的水溶液中，所述的醇为乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或两种以上。所述组合典型非限定的为乙醇与乙二醇的组合，一缩二乙二醇、二缩二乙二醇与一缩二丙二醇的组合，一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇的组合。
6.权利要求1-5任一项所述的纳米铜颗粒的制备方法，所述铜的前躯体:保护剂的质量比＝1:0.1～1:10。
7.权利要求1-6任一项所述的纳米铜颗粒的制备方法，所述铜的前躯体:还原剂的质量比＝1:0.1～1:20，优选为1:0.1～1:10。
8.权利要求1-7任一项所述的纳米铜颗粒的制备方法得到的纳米铜颗粒；
优选地，纳米铜颗粒的粒径为50-500nm，更优选为50-300nm。
9.一种导电油墨，所述导电油墨包括权利要求1-7任一项所述的纳米铜颗粒。
10.权利要求1-7任一项所述纳米铜颗粒在制备导电油墨中的用途。
CN201910298181.3A 2019-04-15 2019-04-15 一种用于导电油墨的单分散纳米铜颗粒及其制备方法和用途 Active CN111822696B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910298181.3A CN111822696B (zh) 2019-04-15 2019-04-15 一种用于导电油墨的单分散纳米铜颗粒及其制备方法和用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910298181.3A CN111822696B (zh) 2019-04-15 2019-04-15 一种用于导电油墨的单分散纳米铜颗粒及其制备方法和用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111822696A true CN111822696A (zh) 2020-10-27
CN111822696B CN111822696B (zh) 2023-04-18

Family

ID=72915326

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910298181.3A Active CN111822696B (zh) 2019-04-15 2019-04-15 一种用于导电油墨的单分散纳米铜颗粒及其制备方法和用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111822696B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114619023A (zh) * 2022-02-11 2022-06-14 哈尔滨工业大学（深圳） 铜纳米颗粒及其制备方法
CN114850487A (zh) * 2022-03-19 2022-08-05 昆明理工大学 一种含纳米铜/纳米氧化锌复合颗粒的悬浮液的制备方法
WO2022262801A1 (zh) * 2021-06-18 2022-12-22 芯体素(杭州)科技发展有限公司 纳米金属 3d 打印墨水及其应用
CN116554949A (zh) * 2023-05-16 2023-08-08 广州大学 一种润滑油添加剂及其制备方法
CN118268581A (zh) * 2024-03-19 2024-07-02 河南省科学院激光制造研究所 不同尺寸大小铜纳米颗粒的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101077530A (zh) * 2006-05-25 2007-11-28 三星电机株式会社 制造金属纳米颗粒的方法以及由此制造的金属纳米颗粒
CN101104205A (zh) * 2006-07-10 2008-01-16 三星电机株式会社 制造铜纳米颗粒的方法以及由该方法制造的铜纳米颗粒
US20080241414A1 (en) * 2007-03-30 2008-10-02 Jang Sub Kim Conductive ink composition and method of forming a conductive pattern using the same
CN101386723A (zh) * 2008-10-30 2009-03-18 上海大学 纳米铜导电墨水的制备方法
CN103341633A (zh) * 2013-06-24 2013-10-09 深圳先进技术研究院 一种导电油墨纳米铜的制备方法
KR101433639B1 (ko) * 2013-03-05 2014-08-28 (주) 파루 구리 나노 겔 조성물을 이용한 전도성 나노잉크 및 그 제조 방법
CN104710878A (zh) * 2013-12-16 2015-06-17 纳米及先进材料研发院有限公司 金属纳米颗粒合成与导电墨水配方
CN107186222A (zh) * 2017-05-11 2017-09-22 佛山实瑞先导材料研究院（普通合伙） 一种超声液相还原制备纳米铜的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101077530A (zh) * 2006-05-25 2007-11-28 三星电机株式会社 制造金属纳米颗粒的方法以及由此制造的金属纳米颗粒
CN101104205A (zh) * 2006-07-10 2008-01-16 三星电机株式会社 制造铜纳米颗粒的方法以及由该方法制造的铜纳米颗粒
US20080241414A1 (en) * 2007-03-30 2008-10-02 Jang Sub Kim Conductive ink composition and method of forming a conductive pattern using the same
CN101386723A (zh) * 2008-10-30 2009-03-18 上海大学 纳米铜导电墨水的制备方法
KR101433639B1 (ko) * 2013-03-05 2014-08-28 (주) 파루 구리 나노 겔 조성물을 이용한 전도성 나노잉크 및 그 제조 방법
CN103341633A (zh) * 2013-06-24 2013-10-09 深圳先进技术研究院 一种导电油墨纳米铜的制备方法
CN104710878A (zh) * 2013-12-16 2015-06-17 纳米及先进材料研发院有限公司 金属纳米颗粒合成与导电墨水配方
CN107186222A (zh) * 2017-05-11 2017-09-22 佛山实瑞先导材料研究院（普通合伙） 一种超声液相还原制备纳米铜的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李强: "水合肼液相还原制备纳米铜粉的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022262801A1 (zh) * 2021-06-18 2022-12-22 芯体素(杭州)科技发展有限公司 纳米金属 3d 打印墨水及其应用
CN114619023A (zh) * 2022-02-11 2022-06-14 哈尔滨工业大学（深圳） 铜纳米颗粒及其制备方法
CN114619023B (zh) * 2022-02-11 2023-11-21 哈尔滨工业大学（深圳） 铜纳米颗粒及其制备方法
CN114850487A (zh) * 2022-03-19 2022-08-05 昆明理工大学 一种含纳米铜/纳米氧化锌复合颗粒的悬浮液的制备方法
CN116554949A (zh) * 2023-05-16 2023-08-08 广州大学 一种润滑油添加剂及其制备方法
CN118268581A (zh) * 2024-03-19 2024-07-02 河南省科学院激光制造研究所 不同尺寸大小铜纳米颗粒的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111822696B (zh) 2023-04-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111822696B (zh) 一种用于导电油墨的单分散纳米铜颗粒及其制备方法和用途
KR100809982B1 (ko) 마이크로파를 이용한 구리 나노입자 제조방법
JP4698648B2 (ja) キュービック形態の銅ナノ粒子の製造方法
KR100836659B1 (ko) 금속 및 금속 산화물 나노입자의 제조방법
CN111515385B (zh) 一种铜-镍核壳型纳米粉体和导电薄膜及其制备方法和应用
CN1709618A (zh) 一种纳米、亚微米银粉的制备方法
KR20080035315A (ko) 은 나노입자의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 은나노입자
CN110997198B (zh) 银粒子及其制造方法
CN103341633A (zh) 一种导电油墨纳米铜的制备方法
JP2012525506A (ja) 銀粒子およびその製造方法
CN112536445A (zh) 一种微纳米树枝状银粉及其制备方法和应用
WO2007065154A2 (en) Method of manufacturing silver platelets
CN113600829A (zh) 超小尺寸纳米铜粉的宏量制备方法
CN101015774A (zh) 纳米金属分散液及其制备方法
CN111922358A (zh) 一种常温下还原合成形貌可控的纳米银的方法
CN115072810B (zh) 一种绿色合成纳米氧化钌的方法
JP2006118010A (ja) Ａｇナノ粒子及びその製造方法、Ａｇナノ粒子の分散溶液
CN113579229A (zh) 纳米金属3d打印墨水及其应用
CN111347060A (zh) 一种可控粒径大小的纳米银胶制备方法
CN108971513B (zh) 一种纳米铜颗粒及其低成本绿色环保制备方法
CN116422896B (zh) 一种导电银浆、银粉及利用离子型分散剂制备银粉的方法
CN112371991A (zh) 一种丁二酰化壳聚糖包覆的单分散纳米银颗粒及其制备方法
CN112846213B (zh) 一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法
KR20110084003A (ko) 구리 나노분말의 제조방법
CN113369493A (zh) 一种恒温条件下同一反应体系制备多维形貌纳米银的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant