CN111822696A - 一种用于导电油墨的单分散纳米铜颗粒及其制备方法和用途 - Google Patents

一种用于导电油墨的单分散纳米铜颗粒及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米铜颗粒的制备方法，其包括以下步骤：1)将保护剂均匀分散至醇溶液中或者醇的水溶液中，再加入还原剂搅拌均匀；2)在步骤1)所的溶液中加入铜前驱体搅拌均匀；加热至70℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h以上；3)反应结束后洗涤，取沉淀后干燥，得到纳米铜颗粒。本制备过程无需添加复杂螯合剂、无需分离纯化、活化敏化等中间过程，且反应条件温和。此外，本制备方法生成的纳米铜颗粒的粒径小、分散性好、单分散度高，且具有较强的抗氧化能力，可大规模化生产并应用于导电油墨领域。

Description

一种用于导电油墨的单分散纳米铜颗粒及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于金属纳米材料领域，具体涉及一种纳米铜颗粒的制备方法，本发明尤其涉及一种用于导电油墨的纳米铜颗粒的制备方法和应用。
背景技术
如今电子技术快速发展，对于电子元件与设备性能的要求越来越高；作为一种具有良好机械、导电性能和广阔应用领域的电子材料，导电油墨受到越来越多人们的青睐。
导电油墨是一种新型的功能复合材料，油墨体系中大量的导电粒子均匀分散，形成了一种处于绝缘状态的浆状物(包含溶剂)。导电油墨在烧结固化后，在外电场作用下实现导电功能。导电油墨主要由连结料、导电填料和各种助剂组成。
目前市场上多为纳米金、银基的导电油墨，但由于其可能出现的电迁移及高昂的成本使其工业化生产受到了一定限制。纳米铜油墨具有粒径小、烧结温度低(一般为100℃～300℃)、烧结成线后导电率高，并且价格低廉、不易发生离子迁移等特点，吸引了众多研究者的兴趣，成为了新一代电子印刷技术的主要原料。
常见的纳米铜颗粒的制备方法主要有：化学还原法、电解法、水热还原法、电化学法、溶胶-凝胶法、气相法、脉冲激光沉积法、热分解法及液相还原法等。溶胶一凝胶法反应温度低，产物颗粒小，粒度分布窄且纯度高，但成本较高并伴随污染；水热还原法得到的颗粒纯度高，粒度分布窄，且晶格生长完整无污染，但对原料的配比和纯度要求较高，不适合大规模生产；电解法的制备工艺相对简单，但后处理过程较为繁琐；等离子法的反应温度高，反应速度快，操作简单且生产速度快，但能耗较大；相对其他方法，热分解法更快捷、经济和绿色，但不易控制铜颗粒的粒径和形貌。化学还原法可以通过优化工艺而获得不同粒径和形貌的纳米铜颗粒，所用的还原剂一般为硼氢化钠、甲醛、水合肼或次磷酸钠，这些还原剂价格昂贵，凡大多都具有较大的毒性，不利于大规模生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于导电油墨的纳米铜颗粒的制备方法，其制备工艺简单、成本低，对环境友好且适用于大规模生产。
本发明一个方面提供了一种纳米铜颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
1)将保护剂均匀分散至醇溶液中或者醇的水溶液中，再加入还原剂搅拌均匀；
2)在步骤1)所的溶液中加入铜前驱体搅拌均匀；加热至70℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h以上；
3)反应结束后洗涤，取沉淀后干燥，得到纳米铜颗粒。
本发明另一个方面提供了本发明所述的制备方法得到的纳米铜颗粒。
本发明再一个方面提供了一种导电油墨，所述导电油墨包括前述的纳米铜颗粒。
本发明再一个方面提供所述纳米铜颗粒在制备导电油墨中的用途。
在本发明的技术方案中，所述的纳米铜颗粒的粒径为50-500nm，优选为50-300nm。
本发明所述的用于导电油墨的纳米颗粒铜的制备方法，分别将铜的前驱体、保护剂和还原剂溶于有机溶剂，加热，制得纳米铜溶液；向所述纳米铜溶液冷却，离心，干燥，制得用于导电油墨的纳米铜颗粒。
优选的，所述铜前驱体为氢氧化铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或两种以上。所述组合典型非限定的为氢氧化铜与硝酸铜的组合，硝酸铜与乙酰丙酮铜的组合，硝酸铜、乙酰丙酮铜与硫酸铜的组合，乙酰丙酮铜、硫酸铜与氯化铜的组合等。
优选的，所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮，优选为PVP-k13、PVP-k16、PVP-k25、PVP-k30、PVP-k88中的一种或两种以上。
优选的，所述还原剂为抗坏血酸。
优选的，所述醇溶液或醇的水溶液中，所述的醇为乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或两种以上。所述组合典型非限定的为乙醇与乙二醇的组合，一缩二乙二醇、二缩二乙二醇与一缩二丙二醇的组合，一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇的组合等。
优选的，所述铜的前躯体:保护剂的质量比＝1:0.1～1:10，优选为1:1～1:10具体的质量比可以为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8或1:9。
优选的，所述铜的前躯体:还原剂的质量比＝1:0.1～1:20，优选为1:0.1～1:10，所述铜的前躯体与还原剂的质量比具体可以为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18或1:19。
优选的，加热温度为70～150℃，优选为70-90℃。加热温度具体可以为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃或145℃。
优选的，铜的前驱体加入反应前配置为水溶液，其摩尔浓度为0.005～5mol/L，铜的前驱体的浓度具体可以为0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.3mol/L、1.5mol/L、1.8mol/L、2mol/L、2.2mol/L、2.5mol/L、2.8mol/L、3mol/L、3.3mol/L、3.5mol/L、3.8mol/L、4、4.2、4.5mol/L或4.8mol/L；
优选的，搅拌时间为5～60min；本步骤的搅拌时间具体可以为8min、10min、12min、15min、18min、20min、22min、25min、27min、30min、33min、35min、38min、40min、42min、45min、47min、50min、53min、55min或58min。
在本发明的技术方案中，反应完成后需要进行冷却，冷却指冷却至室温；
优选的，在步骤3)中取沉淀通过离心或过滤的方式，所述离心的转速为3000～8000r/min；
优选的，离心时进行洗涤，洗涤所用的溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮中的一种或两种以上；
优选的，干燥为真空干燥；
优选的，所述真空干燥的真空度小于0.01MPa；
优选的，真空干燥时间为6～12h。
有益效果
本发明采用液相化学还原的方法来制备用于导电油墨的纳米铜颗粒，通过调节原料的加入顺序以及加温时间和加温时间控制纳米铜的粒径，首次获得了50-300nm粒径的铜颗粒，并且粒径分布较窄；本制备过程无需添加复杂的化学试剂，且反应条件绿色温和。此外，本制备方法生成的纳米颗铜粒分散性好、单分散度高，且具有较强的抗氧化能力，可大规模化生产并应用于导电油墨领域。
附图说明
图1为实施例1制备的铜纳米颗粒的场发射扫描电子显微镜图(SEM)。
图2为实施例1制备的铜纳米颗粒的X射线衍射图(XRD)。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将2.0g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，结果如图1所示，该纳米铜的粒径在50-80nm,颗粒分散性好，无明显团聚现象。
实施例2
将1.0g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，该纳米铜的粒径在60-70nm。
实施例3
将0.5g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，该纳米铜的粒径在80-100nm。
实施例4
将6.0g L-抗坏血酸，加入200ml乙醇中，机械搅拌，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌。所得到的铜颗粒形貌，大小都不均匀。说明其中必须加入高分子化合物PVP。
实施例5
将2.0g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入3.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h，反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，该纳米铜的粒径在150-200nm。
实施例6
将1.0g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入3.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，该纳米铜的粒径在200-300nm
实施例7
将0.5g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入3.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，该纳米铜的粒径在80-120nm。
实施例8
将0.25g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌。
实施例9
将0.125g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，加热至80℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h,反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌。
实施例10
将2.0g PVP-k30，6g L-抗坏血酸和0.98g氢氧化铜加入200ml水中，加热至40℃，反应180分钟，反应结束后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥10h,得到导电油墨纳米铜；
取上述所得到的纳米铜，使用场发扫描电子显微镜(SEM)观察颗粒的形貌，该纳米铜的粒径在6μm。
实施例11
将2.0g PVP-k30加入200ml乙醇中，机械搅拌，再加入6.0g L-抗坏血酸，搅拌均匀后加入氢氧化铜水溶液，其中包含0.98g氢氧化铜，逐渐加温到60℃，溶液颜色没有变化，继续加温直至70℃以上反应液颜色才有变化。

Claims (10)

1.一种纳米铜颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
1)将保护剂均匀分散至醇中或者醇的水溶液中，再加入还原剂搅拌均匀；
2)在步骤1)所的溶液中加入铜前驱体搅拌均匀；加热至70℃，待溶液颜色开始变化后再加热1h以上；
3)反应结束后洗涤，取沉淀后干燥，得到纳米铜颗粒。
2.权利要求1所述的纳米铜颗粒的制备方法，所述铜前驱体为氢氧化铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或两种以上的组合物。
3.权利要求1-2任一项所述的纳米铜颗粒的制备方法，所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮为PVP-k13、PVP-k16、PVP-k25、PVP-k30、PVP-k88中的一种或两种以上的组合物。
4.权利要求1-3任一项所述的纳米铜颗粒的制备方法，所述还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠、次磷酸钠、水合肼、柠檬酸钠中的一种或两种以上的组合物。
5.权利要求1-4任一项所述的纳米铜颗粒的制备方法，所述醇或醇的水溶液中，所述的醇为乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或两种以上。所述组合典型非限定的为乙醇与乙二醇的组合，一缩二乙二醇、二缩二乙二醇与一缩二丙二醇的组合，一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇的组合。
6.权利要求1-5任一项所述的纳米铜颗粒的制备方法，所述铜的前躯体:保护剂的质量比＝1:0.1～1:10。
7.权利要求1-6任一项所述的纳米铜颗粒的制备方法，所述铜的前躯体:还原剂的质量比＝1:0.1～1:20，优选为1:0.1～1:10。
8.权利要求1-7任一项所述的纳米铜颗粒的制备方法得到的纳米铜颗粒；
优选地，纳米铜颗粒的粒径为50-500nm，更优选为50-300nm。
9.一种导电油墨，所述导电油墨包括权利要求1-7任一项所述的纳米铜颗粒。
10.权利要求1-7任一项所述纳米铜颗粒在制备导电油墨中的用途。
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