CN114619023B - 铜纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及材料制备技术领域，提供了一种铜纳米颗粒及其制备方法，制备方法，包括如下步骤：在惰性气体条件下，将有机胺、有机溶剂、有机包覆剂以及铜前驱体混合处理，得到第一混合物；将所述第一混合物进行热处理反应，得到铜纳米颗粒。该制备方法工艺简单，原材料便宜，适用于大批量生产，易于放大，可以应用于工业化生产。

Description

铜纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本申请属于材料制备技术领域，尤其涉及一种铜纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
随着电子信息的高速发展，电子产品趋向于小型化，环保，低成本的发展趋势。传统的减材制造的方法通过等离子刻蚀或者酸液腐蚀的方法去除不需要的材料，得到所需要的材料，需要经过镀膜，涂胶等8个步骤，污染环境。相对于传统的减材制造的方法，印刷制造简单，低成本，绿色环保，得到大家的广泛关注。印刷加工只需要将所需要的材料印刷在基底上，然后进行烧结。印刷加工可以沉积在任何材料的表面，可以大规模制造，所需的设备成本低，污染较小。印刷电子的核心成分：导电油墨。导电油墨分为碳系油墨，高分子油墨，金属油墨，其中银基油墨使用最为广泛，但是其成本高，且存在严重的电迁移现象。铜基油墨具有优异的导电导热性能，其电导率接近于银，其价格仅为银的1/20，被广泛应用于导电浆料，电子封装，电磁屏蔽等方向，是银基油墨最好的替代品，但是其易于氧化，随着粒径越细，氧化速度也加快，对其的大规模实际应用造成了困难。
近年来铜纳米材料的制备吸引了很多学者的关注，铜纳米材料的主要的制备方法有物理法，化学法，微乳液法，液相还原法。其中液相还原法使用最为广泛。通过合适的还原剂，将金属前驱体还原成铜粉。这种方法可以用于制备分散的铜粉，但是铜的活泼性较高，在制备过程中无法较好控制其粒径大小以及表面易氧化的问题，导致了影响铜纳米材料的广泛应用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种铜纳米颗粒及其制备方法，旨在解决现有技术中铜纳米颗粒的制备方法无法较好控制颗粒大小，并且产物表面易氧化的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
在惰性气体条件下，将有机胺、有机溶剂、有机包覆剂以及铜前驱体混合处理，得到第一混合物；
将第一混合物进行热处理反应，得到铜纳米颗粒。
第二方面，本申请提供一种铜纳米颗粒，铜纳米颗粒由铜纳米颗粒的制备方法制备得到。
本申请第一方面提供的铜纳米颗粒的制备方法，该制备方法为液相反应体系，有机包覆剂以及铜前驱体溶解于有机胺和有机溶剂中进行热处理反应，在反应过程中，有机胺和有机溶剂的添加能够降低铜前驱体的分解温度，使热处理反应在较低温度下进行反应，且能够保证得到的铜纳米颗粒在较低温度下表面不易被氧化，并且协同有机包覆剂的作用，能够控制反应得到的铜纳米颗粒的形状以及粒径大小，使制备的铜颗粒分散均匀，抗氧化性较好，可以用做金属之间的互联与键合；该制备方法工艺简单，原材料便宜，适用于大批量生产，易于放大，可以应用于工业化生产。
本申请第二方面提供的铜纳米颗粒，提供的铜纳米颗粒由铜纳米颗粒的制备方法制备得到，采用该制备方法制备得到的铜纳米颗粒，分散均匀，抗氧化性较好，形状以及粒径大小可控，有利于广泛应用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例1制备的铜颗粒的SEM图。
图2是本申请实施例2制备的铜颗粒的SEM图。
图3是本申请实施例3制备的铜颗粒的SEM图。
图4是本申请实施例4制备的铜颗粒的SEM图。
图5是本申请实施例5制备的铜颗粒的SEM图。
图6是本申请实施例1制备的铜颗粒的XRD图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本申请实施例第一方面提供一种铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S01.在惰性气体条件下，将有机胺、有机溶剂、有机包覆剂以及铜前驱体混合处理，得到第一混合物；
S02.将第一混合物进行热处理反应，得到铜纳米颗粒。
本申请实施例第一方面提供的铜纳米颗粒的制备方法，该制备方法为液相反应体系，有机包覆剂以及铜前驱体溶解于有机胺和有机溶剂中进行热处理反应，在反应过程中，有机胺和有机溶剂的添加能够降低铜前驱体的分解温度，使热处理反应在较低温度下进行反应，且能够保证得到的铜纳米颗粒在较低温度下表面不易被氧化，并且协同有机包覆剂的作用，能够控制反应得到的铜纳米颗粒的形状以及粒径大小，使制备的铜颗粒分散均匀，抗氧化性较好，可以用做金属之间的互联与键合；该制备方法工艺简单，原材料便宜，适用于大批量生产，易于放大，可以应用于工业化生产。
步骤S01中，在惰性气体条件下，将有机胺、有机溶剂、有机包覆剂以及铜前驱体混合处理，得到第一混合物。
在一些实施例中，提供惰性气体条件，有利于确保反应体系没有杂质分子生成，确保得到的生成物纯度较高，不会有杂质。在一些实施例中，惰性气体包括氮气、氩气、氦气、氖气、氪气、氙气、氡气中的至少一种。
在一些实施例中，惰性气体的流量为20～120mL/min。控制惰性气体的流量适中，有利于提高产物的制备。若惰性气体的流量过低，不利于产物的成型，若气体流量过高，则反应速度较快，易导致反应不完全。
在一些实施例中，有机胺包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-丙醇、异丙醇胺、辛胺、己胺中的至少一种，提供含胺的有机物进行反应，能够降低铜前驱体的分解温度，进一步降低后续热处理的反应温度，使整个反应体系在较低温度的条件下即可进行反应生成产物，并且由于反应温度较低，确保在得到的产物铜颗粒的表面不会造成氧化，有利于广泛使用。在反应过程中，选择不同的有机胺的种类，得到的铜颗粒的粒径大小不一致。
在一些具体实施例中，有机胺选自辛胺，得到的铜颗粒的粒径为100～200nm；有机胺选自异丙醇胺，得到的铜颗粒的粒径为300～400nm。
在一些实施例中，有机溶剂包括乙醇、二乙醇、三乙醇、异丙醇、辛醇、己醇中的至少一种。提供有机溶剂与有机胺进行混合，一方面提供液相体系进行反应，使整个反应体系稳定，另一方面能够降低有机胺的粘稠性，更有利于有机胺与铜前驱体混合均匀。在一些具体实施例中，有机溶剂根据有机胺的种类进行确定，有机溶剂与有机胺的组合选自如下任意一种：乙醇胺与乙醇、二乙醇胺与二乙醇、三乙醇胺与三乙醇、异丙醇胺与异丙醇、辛胺与辛醇、己胺与己醇。
在一些实施例中，有机包覆剂包括聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、苯并三氮唑中的至少一种；有机包覆剂与有机胺和有机溶剂协同作用，能够控制反应得到的铜纳米颗粒的形状以及粒径大小，使制备的铜颗粒分散均匀，抗氧化性较好，可以用做金属之间的互联与键合。
在一些具体实施例中，有机包覆剂选自聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇中的任一一种，得到的铜纳米颗粒的微观结构为球形。
在一些具体实施例中，有机包覆剂选自苯并三氮唑，得到的铜纳米颗粒的微观结构为棒状。
在一些实施例中，铜前驱体包括硫酸铜、氯化铜、甲酸铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜、氢氧化铜中的至少一种。
在一些实施例中，铜前驱体和有机胺的质量比为1：(1～10)。若有机胺的添加量过少，则不利于与铜前驱体混合均匀，不利于较好降低铜前驱体得热分解温度；若有机胺得添加量过多，则易导致反应物过量，造成浪费。
在一些实施例中，有机胺和有机溶剂的体积比为1：(0.8～1.2)。在一些具体实施例中，有机胺和有机溶剂的体积比为1：1，控制二者得体积比为1：1，有利于二者混合均匀，能够为反应提供液相反应体系。
步骤S02中，将第一混合物进行热处理反应，得到铜纳米颗粒。
在一些实施例中，热处理反应的温度为100～200℃。若热处理反应的温度过低，则铜前驱体无法进行分解，不利于形成铜颗粒；若热处理反应的温度过高，则会导致得到的铜纳米颗粒表面易形成氧化层，不利于后续使用。
在一些实施例中，热处理反应的时间为10分钟～2小时。若反应时间过短，则反应不充分，影响产物的生成；若反应时间过长，则反应物已经反应完全，影响生产效率。
进一步，将第一混合物进行热处理反应之后，还包括：进行离心处理、洗涤处理。
在一些实施例中，采用离心处理能够将固体产物和液体反应物进行分离；并且进行洗涤处理，将产物表面的杂质清洗干净，得到纯净的铜纳米颗粒。
本申请实施例第二方面提供一种铜纳米颗粒，铜纳米颗粒由铜纳米颗粒的制备方法制备得到。
本申请实施例第二方面提供的铜纳米颗粒，提供的铜纳米颗粒由铜纳米颗粒的制备方法制备得到，采用该制备方法制备得到的铜纳米颗粒，分散均匀，抗氧化性较好，形状以及粒径大小可控，有利于广泛应用。
在一些实施例中，铜纳米颗粒的粒径大小为100～1000nm，可根据实际需求确定铜纳米颗粒的粒径大小。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
铜纳米颗粒及其制备方法
提供有机胺己胺、有机溶剂己醇、有机包覆剂PVP-K30以及铜前驱体甲酸铜；
将150g甲酸铜与40gPVP(K30)溶解在装有300g己胺和300g己醇的三口烧瓶中，搅拌均匀后，得到第一混合物；
使用氮气氛围回流，将第一混合物于150℃下反应10min，得到红色的铜纳米颗粒。
实施例2
铜纳米颗粒及其制备方法
提供有机胺2-氨基-2-甲基-丙醇、有机包覆剂PVP-K30以及铜前驱体氢氧化铜；
将63g氢氧化铜与40gPVP(K30)溶解在装有300g(2-氨基-2-甲基-丙醇)的三口烧瓶中，搅拌均匀后，得到第一混合物；
使用氮气氛围回流，将第一混合物于150℃下反应10min，得到红色的铜纳米颗粒。
实施例3
铜纳米颗粒及其制备方法
提供有机胺2-氨基-2-甲基-丙醇、有机包覆剂聚乙二醇以及铜前驱体氢氧化铜；
将63g氢氧化铜与40g聚乙二醇溶解在装有300g(2-氨基-2-甲基-丙醇)的三口烧瓶中，搅拌均匀后，得到第一混合物；
使用氮气氛围回流，将第一混合物于150℃下反应10min，得到红色的铜纳米颗粒。
实施例4
铜纳米颗粒及其制备方法
提供有机胺二乙醇胺与己胺的混合物、有机溶剂为二乙醇与己醇的混合物、有机包覆剂明胶以及铜前驱体乙酰丙酮铜；
将150g乙酰丙酮铜与40g明胶溶解在装有300g二乙醇胺与己胺的混合溶液和有300g二乙醇与己醇的混合溶液的三口烧瓶中，搅拌均匀后，得到第一混合物；
使用氮气氛围回流，将第一混合物于150℃下反应10min，得到红色的球状铜纳米颗粒。
实施例5
铜纳米颗粒及其制备方法
提供有机胺异丙醇胺、有机溶剂异丙醇、有机包覆剂PVP以及铜前驱体氢氧化铜；
将63g氢氧化铜与40gPVP溶解在装有300g异丙醇胺和300g异丙醇的混合液的三口烧瓶中，搅拌均匀后，得到第一混合物；
使用氮气氛围回流，将第一混合物于150℃下反应10min，得到红色的铜纳米颗粒。
性质测定
(一)将实施例1～5得到的铜纳米颗粒分别采用扫描电子显微镜进行分析产物分析。
(二)将实施例1制备得到的铜纳米颗粒采用X射线衍射分析。
结果分析
(一)将实施例1～5得到的铜纳米颗粒分别采用扫描电子显微镜进行分析产物分析。
实施例1得到的铜纳米颗粒的扫描电子显微镜分析图如图1所示，得到的铜纳米颗粒的粒径为200nm。
实施例2得到的铜纳米颗粒的扫描电子显微镜分析图如图2所示，得到的铜纳米颗粒的粒径为500nm。
实施例3得到的铜纳米颗粒的扫描电子显微镜分析图如图3所示，得到的铜纳米颗粒的粒径为700nm。
实施例4得到的铜纳米颗粒的扫描电子显微镜分析图如图4所示，得到的铜纳米颗粒的粒径为300nm。
实施例5得到的铜纳米颗粒的扫描电子显微镜分析图如图5所示，得到的铜纳米颗粒的粒径为2000nm。
(二)将实施例1制备得到的铜纳米颗粒采用X射线衍射分析。
实施例1得到的铜纳米颗粒的X射线衍射分析图如图6所示，由图6可以看出得到的铜纳米颗粒纯度较高，有利于后续使用。
综上，本申请实施例提供的铜纳米颗粒的制备方法，该制备方法为液相反应体系，有机包覆剂以及铜前驱体溶解于有机胺和有机溶剂中进行热处理反应，在反应过程中，有机胺和有机溶剂的添加能够降低铜前驱体的分解温度，使热处理反应在较低温度下进行反应，且能够保证得到的铜纳米颗粒在较低温度下表面不易被氧化，并且协同有机包覆剂的作用，能够控制反应得到的铜纳米颗粒的形状以及粒径大小，使制备的铜颗粒分散均匀，抗氧化性较好，可以用做金属之间的互联与键合；该制备方法工艺简单，原材料便宜，适用于大批量生产，易于放大，可以应用于工业化生产。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种铜纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在惰性气体条件下，将有机胺、有机溶剂、有机包覆剂以及铜前驱体混合处理，得到第一混合物，所述惰性气体的流量为20~120mL/min，所述有机胺包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-丙醇、异丙醇胺、辛胺、己胺中的至少一种，所述铜前驱体和所述有机胺的质量比为1：（1~10），所述有机胺和所述有机溶剂的体积比为1：（0.8~1.2）；
将所述第一混合物进行热处理反应，得到铜纳米颗粒，所述热处理反应的温度为100~200℃，所述热处理反应的时间为10分钟~2小时。
2.根据权利要求1所述的铜纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述铜前驱体包括硫酸铜、氯化铜、甲酸铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜、氢氧化铜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的铜纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙醇、二乙醇、三乙醇、异丙醇、辛醇、己醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的铜纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机包覆剂包括聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、明胶、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、苯并三氮唑中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的铜纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氮气、氩气、氦气、氖气、氪气、氙气、氡气中的至少一种。
6.一种铜纳米颗粒，其特征在于，所述铜纳米颗粒由权利要求1~5任一所述的铜纳米颗粒的制备方法制备得到。
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