CN101104205A - 制造铜纳米颗粒的方法以及由该方法制造的铜纳米颗粒 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造铜纳米颗粒的方法，尤其涉及包括如下步骤的制造铜纳米颗粒的方法：制备第一溶液，其含有极性溶剂、分散剂以及选自由连二磷酸钠(NaH2PO2)、肼(N2H4)、氢氯化物以及硼氢化钠(NaBH4)组成的组的一种或多种还原剂，并且加热该溶液；制备含有极性溶剂和铜前体的第二溶液，并且加热该溶液；以及将加热的第二溶液一次性地注入到加热的第一溶液中，并且使其互相混合。根据本发明可以简单地制造细且均匀的铜纳米颗粒，因此该方法适用于铜纳米颗粒的大规模生产。

Description

制造铜纳米颗粒的方法以及由该方法制造的铜纳米颗粒
相关申请的交叉引用
本申请要求于2006年7月10日提交的韩国专利申请第2006-0064501号的优先权，其全部内容结合于此作为参考。
技术领域
本发明涉及从水溶液中的铜离子制造具有均匀粒径和良好分散性的铜纳米颗粒的方法。
背景技术
近来，伴随电子部件的微型化和高密度化的趋势，对通过喷墨进行薄膜的金属图样化或在基板上形成微配线的要求不断增加。
为了将其实施，要求导电油墨应该由表现出良好分散性、均匀形状和窄颗粒分布的纳米尺寸铜颗粒制备。
存在有各种制造金属纳米颗粒的传统方法，例如，机械研磨法、共沉淀、喷雾、溶胶-凝胶法、电沉积以及微乳液法。但是，在共同沉降法中不能控制颗粒的大小、形状和粒径分布。此外，电沉积和溶胶-凝胶法中很难在大规模生产中制造金属颗粒并且制造成本高。在微乳液法中，颗粒的大小、形状和粒径分布都容易控制，但是因为制造方法复杂而不适合于实际应用。
近来，已经尝试使用湿还原法制造铜微粉末。此处，尤其提供了使用肼来部分还原的方法作为制造具有粒径约为0.1～100μm的铜颗粒的适当的方法。
日本专利公开第1990-294414号提供了一种制造铜颗粒的方法，其包括：在选自由氨基酸、氨基酸盐、氨、铵盐、有机胺和二甲基乙二肟构成的组的一种或多种化合物的存在下，向铜盐溶液中加入碱金属氢氧化物和还原糖；将氧化亚铜颗粒沉积；以及接着用肼还原铜氧化物颗粒。
此外，韩国专利公开第2005-3169号提供了一种制造铜颗粒的方法，其包括：通过将铜盐的水溶液与氨溶液混合制备铜盐络合物的水溶液；以及用抗坏血酸还原铜盐络合物的水溶液制备铜粉末，其中加入表面活性剂以控制核的大小和铜颗粒的生长以便制造0.3～4μm的铜颗粒。
而且，韩国专利公开第2004-37824号提供制造超细铜粉的方法，其包括：向氯化铜的水溶液中适当地添加NaOH和肼以便制备中间物和复合物；以及最后通过湿还原法制造大约100nm的铜颗粒。
根据上述提供的方法制造的铜颗粒的特征在于粒度分布本应该小或者粒度本应该均匀，但是最终都因为在控制备核和铜颗粒生长方面的困难而表现出宽的粒度分布。而且，它们既没有提供制造小于100nm的小且均匀的颗粒的方法，也没有解决在经济地大规模生产颗粒中的各种问题。
发明内容
本发明提供一种通过在传统的湿还原法中使用合适的分散剂和还原剂制造具有窄的粒度分布和良好的分散性的铜纳米颗粒的方法。
此外，本发明提供由该方法制造的铜纳米颗粒。
而且，本发明提供含有由该方法制造的铜纳米颗粒的导电油墨。
附图说明
从下文中的具体实施方式的描述并结合以下附图看来，本发明的这些方面和/或其它方面以及优点将变得显而易见并且更容易理解。
图1是示出根据本发明的第一实施例制造的铜纳米颗粒粉末的照片。
图2a是根据本发明的第一实施例制造的铜纳米颗粒的TEM图像。
图2b是根据本发明的第一实施例制造的铜纳米颗粒的SEM图像。
图3是示出根据本发明的第一实施例制造的铜纳米颗粒的XRD分析的曲线图。
图4是示出根据本发明的第一实施例制造的铜纳米颗粒的TGA分析的曲线图。
具体实施方式
本发明的一个方面可以提供制造铜纳米颗粒的方法，包括：
制备第一溶液，其含有极性溶剂、分散剂以及选自由连二磷酸钠(NaH2PO2)、肼(N2H4)、氢氯化物、以及硼氢化钠(NaBH4)构成的组的一种或多种还原剂，并且加热该溶液；
制备第二溶液，其含有极性溶剂和铜前体，并且加热该溶液；以及
将第二溶液一次性地注入第一溶液中，并且使其互相混合。
本发明的另一方面可以提供由该方法制造的铜纳米颗粒。
而且，本发明的另一方面可以提供含有由该方法制造的铜纳米颗粒的导电油墨。
下面结合附图对根据本发明的制造金属纳米颗粒的方法和由此制得的金属纳米颗粒进行详细描述。
本发明的一个方面可以提供制造金属纳米颗粒的方法，其包括：
制备第一溶液，其含有极性溶剂、分散剂以及选自由连二磷酸钠(NaH2PO2)、肼(N2H4)、氢氯化物、以及硼氢化钠(NaBH4)组成的组的一种或多种还原剂，并且加热该溶液；
制备第二溶液，其含有极性溶剂和铜前体，并且加热该溶液；以及
将第二溶液一次性地注入第一溶液中，并且使其互相混合。
在本发明中，铜盐的水溶液(第二溶液)是由铜前体制备的，将该水溶液加热到反应温度，然后在与反应温度相同的温度下通过一次性的热注入(hot injection)将其注入到含有分散剂和还原剂的水溶液(第一溶液)中，这与传统的湿还原法不同。使用该方法，可以在短时间内促使均匀成核，并且可以在水基溶剂系统中制造这样的大小为20～50nm的小的铜纳米颗粒。
此处，用于制备第一溶液和第二溶液的溶剂可以为包括多元醇、水和醇的极性溶剂。该溶剂可以为选自由乙二醇、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇及其混合物组成的组的至少一种，优选为乙二醇。
在第一溶液中含有的还原剂起到将溶液中的铜离子还原成铜的作用，优选是连二磷酸钠。连二磷酸钠诱发稳定的还原反应并且使铜纳米颗粒的生产率得到提高。
根据本发明，基于1摩尔铜盐可以使用2到6摩尔的还原剂。当使用小于2摩尔的还原剂时，不能达到铜离子的完全还原。另一方面，加入大于6摩尔的还原剂是浪费的，并且导致副产物的过度产生，因为这超出了铜离子100％还原所需的量。
在第一溶剂中含有的分散剂可以是一种或多种选自由PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，CTAB(溴化十六烷基三甲基铵)、SDS(十二烷基硫酸钠)、Na-CMC(羧甲基纤维素钠)组成的组的化合物，优选是单独使用具有分子量为40 000或更大的PVP。
聚合物分散剂PVP可以控制所制造的颗粒的大小和均匀度，防止颗粒在水基溶剂中凝聚，并且提供高的分散性。
根据本发明，基于1摩尔的铜盐可以使用1到20摩尔的分散剂。当使用的分散剂小于1摩尔时，由于控制铜纳米颗粒的效果降低而难以制造大小均匀的纳米颗粒。当使用的分散剂大于20摩尔时，由于过量的分散剂导致粘度升高并且产生搅拌的问题而难以均匀地反应。而且，为了除去副产物和残余有机化合物需要大量的溶剂，这是不经济的。
铜前体可以为选自由CuSO4、CuCl2、Cu(NO3)2以及(CH3COO)2Cu组成的组的一种或多种水溶性铜盐，优选为CuSO4。此处，在第二溶液中可以含有浓度为0.001～1摩尔的铜前体。
同时，根据本发明的方法制造的第一溶液和第二溶液可以加热到并且维持在70到120℃。当超过120℃时，由于后面的反应进展太快而使溶液的稳定性下降并且所制造的颗粒不均匀。当低于70℃时，还原反应不能正常地进行。
在注入步骤中，通过热注入将加热的第二溶液注入到加热的第一溶液中，制造出20～50nm的铜纳米颗粒。在该步骤中，不需要额外的加热步骤。反应时间可以为2至10分钟。当短于2分钟时，未获得足够的还原反应；当大于10分钟时，因为颗粒的过度生长而难以控制所生成的颗粒的大小。
当反应完成时，可以通过使用冷的蒸馏水迅速冷却来停止反应从而防止颗粒的过度生长，并且所生成的铜颗粒可以使用离心法分离。然后可以用丙酮和蒸馏水洗涤所分离的铜纳米颗粒从而去除副产物和残余有机化合物，在真空干燥器中、在50℃下干燥3小时。
本发明者等由该方法制造铜纳米颗粒，制造的铜纳米颗粒在图1中示出。如在图2a和图2b中示出，TEM和SEM分析表明：根据本发明的方法制造的20～50nm的颗粒具有均匀尺寸和球体形状。
如在图3和图4中所示，XRD分析表明，生成了纯的铜结晶体的图像而没有生成杂质和氧化物的图像(参照图3)。而且热重分析(TGA)表明有机物含量为约4％(参照图4)。
本发明的另一方面可以提供铜纳米颗粒和含有根据本发明制造的铜纳米颗粒的导电油墨。
即，根据本发明的方法制造的纳米尺寸的铜颗粒可以在合适的分散溶液中分散，然后用于制造导电的纳米油墨。可以使用喷墨技术将纳米油墨用于在基板上或各种电子部件上直接形成金属图案。
近来，通过喷墨对薄膜进行金属图案化或在基板上形成微配线的要求随着电子部件的微型化和高密度化的趋势而增强。
为了实现上述方案，要求应该由表现出良好分散性、均匀形状和窄粒度分布的纳米尺寸铜颗粒制备导电油墨。
本发明提供一种大量制造纳米颗粒的方法，满足简单并且经济的要求。因此由该方法制造的铜纳米颗粒和含有铜纳米颗粒的导电油墨都被包括在本发明的范围之内。
下面通过实施例更加详细地描述本发明。下面的实施例旨在进一步说明本发明而不限制本发明的范围。
实施例1：铜纳米颗粒的制造
用搅拌器在烧杯中将0.2摩尔连二磷酸钠和1摩尔PVP混合并溶解到400ml乙二醇中以制备第一溶液，并且加热到90℃。将0.1摩尔的硫酸铜溶解到100ml乙二醇中以制备第二溶液并加热到90℃。在90℃下将第二溶液一次性地注入到第一溶液中，用搅拌器强烈搅拌生成的溶液。通过还原反应将溶液变成茶褐色之后，加入冷却的蒸馏水，将溶液迅速冷却并进行离心分离以获得茶褐色的铜纳米颗粒粉末。然后，用丙酮和蒸馏水将所获得的颗粒洗涤3次，在真空干燥器中、在50℃下干燥3小时最终回收到12g铜纳米颗粒。
实施例2：铜纳米颗粒的制造
用搅拌器在烧杯中将1.6摩尔连二磷酸钠和4摩尔PVP混合并溶解到900ml乙二醇中以制备第一溶液，并且加热到90℃。将0.4摩尔的硫酸铜溶解到100ml乙二醇中制备第二溶液并加热到90℃。在90℃下将第二溶液一次性地注入到第一溶液中，用搅拌器强烈搅拌生成的溶液。通过还原反应将溶液变成茶褐色之后，添加冷却的蒸馏水，将溶液迅速冷却并进行离心分离以获得茶褐色的铜纳米颗粒粉末。然后，用丙酮和蒸馏水将所获得的颗粒洗涤3次，在真空干燥器中、在50℃下干燥3小时最终回收到26g铜纳米颗粒。
应该理解，在不背离本发明披露的主题范围的情况下可以对本发明披露的主题的各种细节进行变更。另外，前面的描述只用于说明目的，而不用于限制目的。
工业应用性
如前面所描述，根据本发明，可以简单地制造精细和均匀的铜纳米颗粒粉末，因此该方法适用于铜纳米颗粒的大规模生产。

Claims (12)

1.一种制造金属纳米颗粒的方法，包括：
制备第一溶液，其含有极性溶剂、分散剂以及选自由连二磷酸钠(NaH2PO2)、肼(N2H4)、氢氯化物、以及硼氢化钠(NaBH4)组成的组的一种或多种还原剂，并且加热该溶液；制备第二溶液，其含有极性溶剂和铜前体，并且加热该溶液；以及
将所述第二溶液一次性地注入所述第一溶液中，并且使其互相混合。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述极性溶剂是选自由多元醇、水和醇组成的组中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述多元醇是选自由乙二醇、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇及其混合物组成的组中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述第一溶液中基于1摩尔所述铜前体含有2至6摩尔的所述还原剂。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分散剂是选自由聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、羧甲基纤维素钠(Na-CMC)组成的组中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述第一溶液中基于1摩尔的所述铜前体含有1至20摩尔的所述分散剂。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铜前体是选自由CuSO4、CuCl2、Cu(NO3)2以及(CH3COO)2Cu组成的组中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述第二溶液中含有0.001至1摩尔含量的所述铜前体。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加热温度为70℃至120℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述注入和混合步骤进行2至10分钟。
11.由根据权利要求1以及10所述的方法制造的铜纳米颗粒。
12.含有根据权利要求11所述的铜纳米颗粒的导电油墨。
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