JPH09241709A - 銅粉末の製造方法 - Google Patents
銅粉末の製造方法Info
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- JPH09241709A JPH09241709A JP8052977A JP5297796A JPH09241709A JP H09241709 A JPH09241709 A JP H09241709A JP 8052977 A JP8052977 A JP 8052977A JP 5297796 A JP5297796 A JP 5297796A JP H09241709 A JPH09241709 A JP H09241709A
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- Japan
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- copper
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- copper powder
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B15/00—Obtaining copper
- C22B15/0063—Hydrometallurgy
- C22B15/0084—Treating solutions
- C22B15/0089—Treating solutions by chemical methods
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Mechanical Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】粒径バラツキが少なくて単分散性に優れた銅粉
末を得ることができる銅粉末の製造方法を提供する。 【解決手段】本発明にかかる銅粉末の製造方法は、銅含
有溶液と錯化剤とから銅錯イオン溶液を作製した後、銅
錯イオン溶液中に還元剤を添加して金属銅を析出させる
ことを特徴としている。そして、この際における銅含有
溶液は、硫酸銅、ギ酸銅、ピロリン酸銅、塩化銅、炭酸
銅のいずれかを含むものであり、また、錯化剤は、カル
ボン酸塩もしくはリン酸塩のうちの少なくとも一種であ
るものとなっている。
末を得ることができる銅粉末の製造方法を提供する。 【解決手段】本発明にかかる銅粉末の製造方法は、銅含
有溶液と錯化剤とから銅錯イオン溶液を作製した後、銅
錯イオン溶液中に還元剤を添加して金属銅を析出させる
ことを特徴としている。そして、この際における銅含有
溶液は、硫酸銅、ギ酸銅、ピロリン酸銅、塩化銅、炭酸
銅のいずれかを含むものであり、また、錯化剤は、カル
ボン酸塩もしくはリン酸塩のうちの少なくとも一種であ
るものとなっている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は銅粉末の製造方法に
かかり、特には、単分散性に優れた銅粉末を製造するた
めの技術に関する。
かかり、特には、単分散性に優れた銅粉末を製造するた
めの技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、セラミック電子部品の製造時
には銅導電ペーストなどを用いることが行われており、
銅導電ペーストなどを製造する際に必要となる銅粉末
は、以下のような手順にしたがって製造されるのが一般
的である。
には銅導電ペーストなどを用いることが行われており、
銅導電ペーストなどを製造する際に必要となる銅粉末
は、以下のような手順にしたがって製造されるのが一般
的である。
【０００３】すなわち、まず、第１の製造方法は、特公
平５−５７３２４号公報で示されているように、銅イオ
ン含有水溶液とアルカリとを反応させることによって水
酸化銅スラリーを沈殿させたうえ、還元剤であるヒドラ
ジンまたはヒドラジン化合物を添加することによって酸
化銅スラリーを作製した後、酸化銅スラリーの上澄み液
を除去して新たに水を加えたうえでヒドラジンまたはヒ
ドラジン化合物を添加することによって金属銅を析出さ
せることを特徴としている。
平５−５７３２４号公報で示されているように、銅イオ
ン含有水溶液とアルカリとを反応させることによって水
酸化銅スラリーを沈殿させたうえ、還元剤であるヒドラ
ジンまたはヒドラジン化合物を添加することによって酸
化銅スラリーを作製した後、酸化銅スラリーの上澄み液
を除去して新たに水を加えたうえでヒドラジンまたはヒ
ドラジン化合物を添加することによって金属銅を析出さ
せることを特徴としている。
【０００４】また、銅粉末を得る第２の製造方法として
は、特開平３−２８７７０７号公報で開示されているよ
うに、炭酸銅を含む銅含有溶液と還元剤であるヒドラジ
ンまたはヒドラジン化合物とを混合したうえ、これらの
混合物を４０〜１５０℃の温度で加熱することによって
金属銅を析出させることを特徴とする方法が採用されて
いる。
は、特開平３−２８７７０７号公報で開示されているよ
うに、炭酸銅を含む銅含有溶液と還元剤であるヒドラジ
ンまたはヒドラジン化合物とを混合したうえ、これらの
混合物を４０〜１５０℃の温度で加熱することによって
金属銅を析出させることを特徴とする方法が採用されて
いる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、銅導電ペー
ストなどを焼き付けて作製された銅厚膜の特性を制御す
る必要上、銅導電ペーストなどに含まれる銅粉末に対し
ては、微細であって粒径バラツキが少なく、しかも、凝
集が少なくて単分散性に優れていることが要求される。
しかしながら、前記第１の製造方法によっては、粒径バ
ラツキが大きくて均一性が十分でない銅粉末しか得られ
ないことになり易く、また、第２の製造方法を採用した
のでは、凝集が多くて単分散性が不十分な銅粉末となり
易いという不都合が生じていた。
ストなどを焼き付けて作製された銅厚膜の特性を制御す
る必要上、銅導電ペーストなどに含まれる銅粉末に対し
ては、微細であって粒径バラツキが少なく、しかも、凝
集が少なくて単分散性に優れていることが要求される。
しかしながら、前記第１の製造方法によっては、粒径バ
ラツキが大きくて均一性が十分でない銅粉末しか得られ
ないことになり易く、また、第２の製造方法を採用した
のでは、凝集が多くて単分散性が不十分な銅粉末となり
易いという不都合が生じていた。
【０００６】本発明は、このような不都合に鑑みて創案
されたものであって、粒径バラツキが少なくて単分散性
に優れた銅粉末を得ることができる銅粉末の製造方法を
提供しようとするものである。
されたものであって、粒径バラツキが少なくて単分散性
に優れた銅粉末を得ることができる銅粉末の製造方法を
提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１にかか
る銅粉末の製造方法は、銅含有溶液と錯化剤とから銅錯
イオン溶液を作製した後、銅錯イオン溶液中に還元剤を
添加して金属銅を析出させることを特徴としている。そ
して、請求項２にかかる銅粉末の製造方法では、銅含有
溶液が、硫酸銅、ギ酸銅、ピロリン酸銅、塩化銅、炭酸
銅のいずれかを含むものであり、錯化剤が、カルボン酸
塩もしくはリン酸塩のうちの少なくとも一種であるもの
となっている。また、この際における還元剤としては、
ヒドラジンまたはヒドラジン化合物が用いられている。
る銅粉末の製造方法は、銅含有溶液と錯化剤とから銅錯
イオン溶液を作製した後、銅錯イオン溶液中に還元剤を
添加して金属銅を析出させることを特徴としている。そ
して、請求項２にかかる銅粉末の製造方法では、銅含有
溶液が、硫酸銅、ギ酸銅、ピロリン酸銅、塩化銅、炭酸
銅のいずれかを含むものであり、錯化剤が、カルボン酸
塩もしくはリン酸塩のうちの少なくとも一種であるもの
となっている。また、この際における還元剤としては、
ヒドラジンまたはヒドラジン化合物が用いられている。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。
する。
【０００９】本実施の形態にかかる銅粉末の製造方法
は、銅含有溶液と錯化剤とから銅錯イオン溶液を作製し
た後、銅錯イオン溶液中に還元剤を添加して金属銅を析
出させることを特徴としており、銅含有溶液は、硫酸
銅、ギ酸銅、ピロリン酸銅、塩化銅、炭酸銅のいずれか
を含み、かつ、錯化剤は、カルボン酸塩もしくはリン酸
塩のうちの少なくとも一種であることになっている。そ
して、ここでの還元剤としては、ヒドラジンまたはヒド
ラジン化合物が用いられている。
は、銅含有溶液と錯化剤とから銅錯イオン溶液を作製し
た後、銅錯イオン溶液中に還元剤を添加して金属銅を析
出させることを特徴としており、銅含有溶液は、硫酸
銅、ギ酸銅、ピロリン酸銅、塩化銅、炭酸銅のいずれか
を含み、かつ、錯化剤は、カルボン酸塩もしくはリン酸
塩のうちの少なくとも一種であることになっている。そ
して、ここでの還元剤としては、ヒドラジンまたはヒド
ラジン化合物が用いられている。
【００１０】（実施例１）まず、硫酸銅五水和物と、純
水と、錯化剤として作用するリン酸塩の一種であるピロ
リン酸ナトリウムと、還元剤として作用する抱水ヒドラ
ジンとを用意したうえ、硫酸銅五水和物３９５ｇと純水
２．５リットルとを混合することによって銅含有溶液を
作製した。そして、銅含有溶液中にピロリン酸ナトリウ
ム１４０６ｇを添加して混合することによって銅錯イオ
ン溶液、つまり銅ピロリン酸錯イオン溶液を作製した
後、３０℃の温度下において抱水ヒドラジン２００ｇを
溶液中に添加して混合した。引き続き、液温を８０℃ま
で上昇させたうえで２時間にわたって維持することによ
り反応を十分に行わせた後、金属銅として得られた銅粉
末を溶液中から回収したうえで洗浄することを行った。
水と、錯化剤として作用するリン酸塩の一種であるピロ
リン酸ナトリウムと、還元剤として作用する抱水ヒドラ
ジンとを用意したうえ、硫酸銅五水和物３９５ｇと純水
２．５リットルとを混合することによって銅含有溶液を
作製した。そして、銅含有溶液中にピロリン酸ナトリウ
ム１４０６ｇを添加して混合することによって銅錯イオ
ン溶液、つまり銅ピロリン酸錯イオン溶液を作製した
後、３０℃の温度下において抱水ヒドラジン２００ｇを
溶液中に添加して混合した。引き続き、液温を８０℃ま
で上昇させたうえで２時間にわたって維持することによ
り反応を十分に行わせた後、金属銅として得られた銅粉
末を溶液中から回収したうえで洗浄することを行った。
【００１１】その後、以上の手順にしたがって得られた
銅粉末を調査してみたところ、ＳＥＭ粒径が０．２〜
０．３μｍの範囲内にあって粒径バラツキが少なく、し
かも、凝集が少なくて単分散性に優れた銅粉末であるこ
とが確認された。なお、このような結果が得られたの
は、生成された銅粒子の表面上に吸着されたピロリン酸
イオンが銅粒子同士の斥力を高める作用を発揮し、均一
な粒成長が促されるとともに、銅粉末同士の凝集が妨げ
られるためであると考えられる。また、この実施例で
は、錯化剤であるところのリン酸塩としてピロリン酸ナ
トリウムを用いることを行っているが、ピロリン酸ナト
リウムに限定されることはなく、トリポリリン酸ナトリ
ウム、テトラポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリ
ウム、ヘキサメタリン酸ナトリウムであってもよいこと
が発明者によって確認されている。
銅粉末を調査してみたところ、ＳＥＭ粒径が０．２〜
０．３μｍの範囲内にあって粒径バラツキが少なく、し
かも、凝集が少なくて単分散性に優れた銅粉末であるこ
とが確認された。なお、このような結果が得られたの
は、生成された銅粒子の表面上に吸着されたピロリン酸
イオンが銅粒子同士の斥力を高める作用を発揮し、均一
な粒成長が促されるとともに、銅粉末同士の凝集が妨げ
られるためであると考えられる。また、この実施例で
は、錯化剤であるところのリン酸塩としてピロリン酸ナ
トリウムを用いることを行っているが、ピロリン酸ナト
リウムに限定されることはなく、トリポリリン酸ナトリ
ウム、テトラポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリ
ウム、ヘキサメタリン酸ナトリウムであってもよいこと
が発明者によって確認されている。
【００１２】（実施例２）ピロリン酸ナトリウムに代え
てカルボン酸塩の一種であるクエン酸ナトリウムを用意
し、硫酸銅五水和物３９５ｇと純水２．５リットルとの
混合によって銅含有溶液を作製した後、この銅含有溶液
中にクエン酸ナトリウム４６３ｇを添加したうえで混合
することによって銅錯イオン溶液、つまり銅クエン酸錯
イオン溶液を作製した。なお、この際においては、水酸
化ナトリウムを添加することによってｐＨ１３の銅クエ
ン酸錯イオン溶液を作製することを行っている。
てカルボン酸塩の一種であるクエン酸ナトリウムを用意
し、硫酸銅五水和物３９５ｇと純水２．５リットルとの
混合によって銅含有溶液を作製した後、この銅含有溶液
中にクエン酸ナトリウム４６３ｇを添加したうえで混合
することによって銅錯イオン溶液、つまり銅クエン酸錯
イオン溶液を作製した。なお、この際においては、水酸
化ナトリウムを添加することによってｐＨ１３の銅クエ
ン酸錯イオン溶液を作製することを行っている。
【００１３】引き続き、３０℃の温度下で抱水ヒドラジ
ン２００ｇを溶液中に添加して混合したうえ、液温を８
０℃まで上昇させたうえで２時間にわたって維持するこ
とにより反応を行わせた後、金属銅として得られた銅粉
末を溶液中から回収したうえで洗浄することを行った。
その後、銅粉末に対する調査を行ってみたところ、ＳＥ
Ｍ粒径が０．２〜０．４μｍの範囲内にあって単分散性
に優れた銅粉末が得られていることが確認された。
ン２００ｇを溶液中に添加して混合したうえ、液温を８
０℃まで上昇させたうえで２時間にわたって維持するこ
とにより反応を行わせた後、金属銅として得られた銅粉
末を溶液中から回収したうえで洗浄することを行った。
その後、銅粉末に対する調査を行ってみたところ、ＳＥ
Ｍ粒径が０．２〜０．４μｍの範囲内にあって単分散性
に優れた銅粉末が得られていることが確認された。
【００１４】（実施例３）カルボン酸塩の一種である酒
石酸ナトリウムを用意したうえ、硫酸銅五水和物３９５
ｇと純水２．５リットルとを混合することによって銅含
有溶液を作製した後、この銅含有溶液中に酒石酸ナトリ
ウム３６２ｇを添加して混合することによって銅錯イオ
ン溶液、つまり銅酒石酸錯イオン溶液を作製した。な
お、この際においても、水酸化ナトリウムの添加によっ
てｐＨ１０の銅酒石酸錯イオン溶液を作製している。さ
らに、引き続き、３０℃の温度下において抱水ヒドラジ
ン２００ｇを溶液中に添加して混合した後、液温を８０
℃まで上昇させたうえで２時間にわたって維持すること
により反応を十分に行わせた。
石酸ナトリウムを用意したうえ、硫酸銅五水和物３９５
ｇと純水２．５リットルとを混合することによって銅含
有溶液を作製した後、この銅含有溶液中に酒石酸ナトリ
ウム３６２ｇを添加して混合することによって銅錯イオ
ン溶液、つまり銅酒石酸錯イオン溶液を作製した。な
お、この際においても、水酸化ナトリウムの添加によっ
てｐＨ１０の銅酒石酸錯イオン溶液を作製している。さ
らに、引き続き、３０℃の温度下において抱水ヒドラジ
ン２００ｇを溶液中に添加して混合した後、液温を８０
℃まで上昇させたうえで２時間にわたって維持すること
により反応を十分に行わせた。
【００１５】その後、金属銅として得られた銅粉末を溶
液中から回収して洗浄した後、得られた銅粉末を調査し
たところ、ＳＥＭ粒径が０．５〜０．７μｍの範囲内に
あって粒径バラツキが少なく、しかも、凝集が少なくて
単分散性に優れた銅粉末であることが確認された。
液中から回収して洗浄した後、得られた銅粉末を調査し
たところ、ＳＥＭ粒径が０．５〜０．７μｍの範囲内に
あって粒径バラツキが少なく、しかも、凝集が少なくて
単分散性に優れた銅粉末であることが確認された。
【００１６】ところで、以上説明した実施例１ないし３
においては、銅含有溶液が硫酸銅を含むものであるとし
ているが、ギ酸銅、ピロリン酸銅、塩化銅、炭酸銅のい
ずれかを含むものであればよいことが発明者によって確
認されている。
においては、銅含有溶液が硫酸銅を含むものであるとし
ているが、ギ酸銅、ピロリン酸銅、塩化銅、炭酸銅のい
ずれかを含むものであればよいことが発明者によって確
認されている。
【００１７】（比較例）硫酸銅五水和物３９５ｇと純水
２．５リットルとを混合することによって銅含有溶液を
作製し、３０℃の温度下で抱水ヒドラジン２００ｇを溶
液中に添加して混合することを行った。引き続き、液温
を８０℃まで上昇させたうえで２時間にわたって維持す
ることにより反応を行わせた後、金属銅として得られた
銅粉末に対する調査を行ってみたところ、ＳＥＭ粒径が
０．５〜５μｍの範囲内となって大きな粒径バラツキを
示しており、凝集が多くて単分散性が十分でない銅粉末
となっていることが確認された。
２．５リットルとを混合することによって銅含有溶液を
作製し、３０℃の温度下で抱水ヒドラジン２００ｇを溶
液中に添加して混合することを行った。引き続き、液温
を８０℃まで上昇させたうえで２時間にわたって維持す
ることにより反応を行わせた後、金属銅として得られた
銅粉末に対する調査を行ってみたところ、ＳＥＭ粒径が
０．５〜５μｍの範囲内となって大きな粒径バラツキを
示しており、凝集が多くて単分散性が十分でない銅粉末
となっていることが確認された。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明にかかる銅
粉末の製造方法によれば、いずれの方法を採用した場合
においても、微細であって粒径バラツキが少なく、しか
も、凝集が少なくて単分散性に優れた銅粉末を得ること
ができる。したがって、銅導電ペーストなどの焼き付け
によって作製される銅厚膜の特性を容易に制御すること
が可能になるという効果が得られる。
粉末の製造方法によれば、いずれの方法を採用した場合
においても、微細であって粒径バラツキが少なく、しか
も、凝集が少なくて単分散性に優れた銅粉末を得ること
ができる。したがって、銅導電ペーストなどの焼き付け
によって作製される銅厚膜の特性を容易に制御すること
が可能になるという効果が得られる。
Claims (3)
- 【請求項１】 銅含有溶液と錯化剤とから銅錯イオン溶
液を作製した後、銅錯イオン溶液中に還元剤を添加して
金属銅を析出させることを特徴とする銅粉末の製造方
法。 - 【請求項２】 請求項１に記載した銅粉末の製造方法で
あって、 銅含有溶液は、硫酸銅、ギ酸銅、ピロリン酸銅、塩化
銅、炭酸銅のいずれかを含んでおり、 錯化剤は、カルボン酸塩もしくはリン酸塩のうちの少な
くとも一種であることを特徴とする銅粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２に記載した銅粉
末の製造方法であって、 還元剤は、ヒドラジンまたはヒドラジン化合物であるこ
とを特徴とする銅粉末の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8052977A JPH09241709A (ja) | 1996-03-11 | 1996-03-11 | 銅粉末の製造方法 |
| US08/814,329 US5850047A (en) | 1996-03-11 | 1997-03-11 | Production of copper powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8052977A JPH09241709A (ja) | 1996-03-11 | 1996-03-11 | 銅粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09241709A true JPH09241709A (ja) | 1997-09-16 |
Family
ID=12929969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8052977A Pending JPH09241709A (ja) | 1996-03-11 | 1996-03-11 | 銅粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5850047A (ja) |
| JP (1) | JPH09241709A (ja) |
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| KR100891746B1 (ko) * | 2007-09-06 | 2009-04-03 | 서강대학교산학협력단 | 티오우레아 착화제를 이용한 구리 분말의 제조방법 |
| WO2020071432A1 (ja) * | 2018-10-04 | 2020-04-09 | 三菱マテリアル株式会社 | 接合材料用粒子及びその製造方法、接合用ペースト及びその調製方法並びに接合体の製造方法 |
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| KR100292119B1 (ko) * | 1998-04-22 | 2001-06-01 | 황해웅 | 전극재료,전극재료의제조방법및전극의제조방법 |
| JP3635451B2 (ja) * | 1998-09-11 | 2005-04-06 | 株式会社村田製作所 | 金属粉末およびその製造方法ならびに導電性ペースト |
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| CN102489715B (zh) * | 2011-12-12 | 2013-06-12 | 安徽师范大学 | 一步合成金属硫化物-贵金属异质二聚体的方法 |
| CN102837004B (zh) * | 2012-09-25 | 2015-02-04 | 吉林大学 | 多面体铜纳米颗粒的制备方法 |
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-
1996
- 1996-03-11 JP JP8052977A patent/JPH09241709A/ja active Pending
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- 1997-03-11 US US08/814,329 patent/US5850047A/en not_active Expired - Lifetime
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