JPS6320486A - 銀又は銅被膜雲母の製造法 - Google Patents
銀又は銅被膜雲母の製造法Info
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- JPS6320486A JPS6320486A JP61163327A JP16332786A JPS6320486A JP S6320486 A JPS6320486 A JP S6320486A JP 61163327 A JP61163327 A JP 61163327A JP 16332786 A JP16332786 A JP 16332786A JP S6320486 A JPS6320486 A JP S6320486A
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Classifications
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- C23C18/1889—Multistep pretreatment with use of metal first
-
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- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/52—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating using reducing agents for coating with metallic material not provided for in a single one of groups C23C18/32 - C23C18/50
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は導電性顔料あるいは導電性フィラーとして有用
な銀又は銅被膜を有する鱗片状雲母微粒子の製造法に関
する。
な銀又は銅被膜を有する鱗片状雲母微粒子の製造法に関
する。
「従来の技術」
雲母微粒子表面を無電解メッキ法により、銀又は銅の金
属で被覆することは知られてお＾、無電解メッキ処理を
する前に酸性条件下で塩化第１錫及び／又は塩化パラジ
ウム水溶液で雲母表面を活上記雲母表面の活性化方法を
行うことが開示でれている。又特公昭５０−１９１２７
号及び特開昭５９−８６６３７号には表面が活性化され
＾雲母を還元剤としてホルマリン、次亜リン酸ソーダ等
を使用し、錯化剤さしてクエン酸ソーダ、乳酸等を使用
したメッキ浴で４０〜４５℃で雲母表面に銀又は銅を無
電解メッキ丁ふことが開示嘔れている。
属で被覆することは知られてお＾、無電解メッキ処理を
する前に酸性条件下で塩化第１錫及び／又は塩化パラジ
ウム水溶液で雲母表面を活上記雲母表面の活性化方法を
行うことが開示でれている。又特公昭５０−１９１２７
号及び特開昭５９−８６６３７号には表面が活性化され
＾雲母を還元剤としてホルマリン、次亜リン酸ソーダ等
を使用し、錯化剤さしてクエン酸ソーダ、乳酸等を使用
したメッキ浴で４０〜４５℃で雲母表面に銀又は銅を無
電解メッキ丁ふことが開示嘔れている。
「発明が解決しようとすみ問題点」
無電解銀メッキの場合、銀の唆化還元電位が非常に食で
あるため、前述の先行技術に開示てれている方法では無
電解メッキ反応は活性化処理された雲母粉末の投入と同
時に急激に進行し、雲母粉末のような表面積の大きい粉
体の場合はさらに反応は激しくなり、均一で良好な銀被
覆の形成は困難である。
あるため、前述の先行技術に開示てれている方法では無
電解メッキ反応は活性化処理された雲母粉末の投入と同
時に急激に進行し、雲母粉末のような表面積の大きい粉
体の場合はさらに反応は激しくなり、均一で良好な銀被
覆の形成は困難である。
又無電解銅メッキの場合は無電解銀メツキ反応のような
急激な反応は起こめにくいが、還元剤としてホルマリン
または次亜リン酸塩を使用しているため、無電解処理反
応が進むにつれて、副反応による水素ガスが発生し、こ
れが空気中の酸素と反応して爆発する危険があり、作業
上、設備上事前の対応策が必要である。
急激な反応は起こめにくいが、還元剤としてホルマリン
または次亜リン酸塩を使用しているため、無電解処理反
応が進むにつれて、副反応による水素ガスが発生し、こ
れが空気中の酸素と反応して爆発する危険があり、作業
上、設備上事前の対応策が必要である。
一方抱水ヒドラジンを還元剤として使用する無電解メッ
キ浴を使用すれば水素ガスの発生はないが、メッキ浴は
不安定になり、自己分解反応が起こり易く、均一で良好
な銅被膜が形成されないと言われており、特に雲母粉末
のような表面積の大きい粉体の無電解銀又は銅メッキは
困難であるとされてい念。従って銀又は銅の無電解メッ
キにおいて、（］）無電解メッキ浴中の金属イオン濃度
を下げふこと、（り錯化剤の使用率を高くすみこと、（
３）還元剤の使用率を低くすること、（４）無電解メッ
キ浴中の雲母粉末の添加量を少なくすること、等の安定
化方法を考慮すふ必要があつ念。これらはいずれも単位
メッキ浴当りの雲母粉末の処理量を下げる結果になり、
又無電解メッキ浴中の金属イ・ンを全て消費するような
条件設定は困難で経済的な方法をは言えなかった。
キ浴を使用すれば水素ガスの発生はないが、メッキ浴は
不安定になり、自己分解反応が起こり易く、均一で良好
な銅被膜が形成されないと言われており、特に雲母粉末
のような表面積の大きい粉体の無電解銀又は銅メッキは
困難であるとされてい念。従って銀又は銅の無電解メッ
キにおいて、（］）無電解メッキ浴中の金属イオン濃度
を下げふこと、（り錯化剤の使用率を高くすみこと、（
３）還元剤の使用率を低くすること、（４）無電解メッ
キ浴中の雲母粉末の添加量を少なくすること、等の安定
化方法を考慮すふ必要があつ念。これらはいずれも単位
メッキ浴当りの雲母粉末の処理量を下げる結果になり、
又無電解メッキ浴中の金属イ・ンを全て消費するような
条件設定は困難で経済的な方法をは言えなかった。
［問題点を解決丁ふ几めの手段］
本発明は爆発の危険性のある水素の発生がなく、均一で
良好な銀又は銅被膜を雲母粉末表面に被覆する方法を提
供するもので、鱗片状雲母微粒子表面を酸性条件下で塩
化第１錫水溶液及び／又は塩化パラジウム水溶液で活性
化した後、水溶性銀塩又は銅塩、錯化剤、還元剤、ｐＨ
調整剤その他よりなる無電解メッキ浴に攬袢下該活性化
雲母を没潰し雲母表面に銀又は銅を析出させふ金属被膜
雲母の製造法において、還元剤として抱水ヒドラジンを
使用し、室温でメッキ浴のＰＨｔ９．５〜１３．０に保
ちながら抱水ヒドラジン水溶液を連続的に添加し無電解
メッキすることを特徴とすふ銀又は銅被膜雲母の製造法
である。
良好な銀又は銅被膜を雲母粉末表面に被覆する方法を提
供するもので、鱗片状雲母微粒子表面を酸性条件下で塩
化第１錫水溶液及び／又は塩化パラジウム水溶液で活性
化した後、水溶性銀塩又は銅塩、錯化剤、還元剤、ｐＨ
調整剤その他よりなる無電解メッキ浴に攬袢下該活性化
雲母を没潰し雲母表面に銀又は銅を析出させふ金属被膜
雲母の製造法において、還元剤として抱水ヒドラジンを
使用し、室温でメッキ浴のＰＨｔ９．５〜１３．０に保
ちながら抱水ヒドラジン水溶液を連続的に添加し無電解
メッキすることを特徴とすふ銀又は銅被膜雲母の製造法
である。
鱗片状雲母微粒子とは長径が５〜３００μ、厚みが０．
１〜５μであり、アスペクト比がｌθ〜５００である雲
母粉末をいう。本発明におけるメッキ浴組成は金属塩０
．０１〜０．】モル／ｌ、錯化剤０．０４〜０．５モル
／ｌ含有し、アルカリ水溶液、アンモニア水等のｐＨ調
整剤でｐＨが９．５〜１３．０に調整てれ、必要に応じ
てｐＨ緩衝剤、安定剤、界面活性剤等が添加さｗｅもの
で、抱水ヒドラジンは常に一足量好着しくは０．０１〜
０．０５モル／ｌ存在するように連続的に抱水ヒドラジ
ン水溶液をメッキ処理の間絶えず添加すればよい。添加
量ふ抱水ヒドラジン水溶液の濃度は】〜４０ｗｔ％好ま
しくは５〜２０ｗｔ％でるる。抱水ヒドラジンの濃度が
低い場合はメッキ浴が増加し、本位容量当りの雲母粉末
の処理か減少［７経済的でない。又抱水ヒドラジンのａ
度が高い場合はメッキ浴で局所的に無電解反応が進行す
るこさがあり、均一な金属被膜の析出が困難になふこと
がある。
１〜５μであり、アスペクト比がｌθ〜５００である雲
母粉末をいう。本発明におけるメッキ浴組成は金属塩０
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／ｌ含有し、アルカリ水溶液、アンモニア水等のｐＨ調
整剤でｐＨが９．５〜１３．０に調整てれ、必要に応じ
てｐＨ緩衝剤、安定剤、界面活性剤等が添加さｗｅもの
で、抱水ヒドラジンは常に一足量好着しくは０．０１〜
０．０５モル／ｌ存在するように連続的に抱水ヒドラジ
ン水溶液をメッキ処理の間絶えず添加すればよい。添加
量ふ抱水ヒドラジン水溶液の濃度は】〜４０ｗｔ％好ま
しくは５〜２０ｗｔ％でるる。抱水ヒドラジンの濃度が
低い場合はメッキ浴が増加し、本位容量当りの雲母粉末
の処理か減少［７経済的でない。又抱水ヒドラジンのａ
度が高い場合はメッキ浴で局所的に無電解反応が進行す
るこさがあり、均一な金属被膜の析出が困難になふこと
がある。
一方抱水ヒドラジンの添加量は存在する金属イオンに対
して理論当量比で１．０〜５．０好ましくけ１．５〜４
．０の範囲であみ。抱水ヒドラジン水溶液を添加すみ場
合はメッキ浴のｐＨを一定に保つように、アルカリ水溶
液、アンモニア水等のｐＨ調整液と共に添加すふことが
必要であり、その添加時間は無電解メッキ処理時間によ
って定オるが通常１０〜２４０分好゛ましくけ３０〜１
２０分の範囲で連続的に添加すればよい。添加時間が短
かすぎふとメッキ反応は急激に進行し好ましくなく、長
すぎるとメッキ反応の終了に時間がかかり経済的に好ま
しくない。
して理論当量比で１．０〜５．０好ましくけ１．５〜４
．０の範囲であみ。抱水ヒドラジン水溶液を添加すみ場
合はメッキ浴のｐＨを一定に保つように、アルカリ水溶
液、アンモニア水等のｐＨ調整液と共に添加すふことが
必要であり、その添加時間は無電解メッキ処理時間によ
って定オるが通常１０〜２４０分好゛ましくけ３０〜１
２０分の範囲で連続的に添加すればよい。添加時間が短
かすぎふとメッキ反応は急激に進行し好ましくなく、長
すぎるとメッキ反応の終了に時間がかかり経済的に好ま
しくない。
「作用」
本発明は無電解メッキ浴中の還元剤として抱水ヒドラジ
ンを使用すふので、従来の還元剤であるホルマリンや次
亜リン酸塩のように副反応圧よって水素を発生せず、副
反応によって窒素ガスを発生するものである。従って爆
発等の危険が全くないものであふ。又抱水ヒドラジンを
使用すること忙より、常温で無電解メッキ処理ができ、
更に抱水ヒドラジン水溶液を、ｐＨ調整液さ共に連続的
に添加し、メッキ浴を一定ｐＨに維持し抱水ヒドラジン
の濃度をコントロールし、メッキ浴を安定化させること
により、均一で良好な銀又は銅被膜を雲母表面に析出さ
せふことができるのである。
ンを使用すふので、従来の還元剤であるホルマリンや次
亜リン酸塩のように副反応圧よって水素を発生せず、副
反応によって窒素ガスを発生するものである。従って爆
発等の危険が全くないものであふ。又抱水ヒドラジンを
使用すること忙より、常温で無電解メッキ処理ができ、
更に抱水ヒドラジン水溶液を、ｐＨ調整液さ共に連続的
に添加し、メッキ浴を一定ｐＨに維持し抱水ヒドラジン
の濃度をコントロールし、メッキ浴を安定化させること
により、均一で良好な銀又は銅被膜を雲母表面に析出さ
せふことができるのである。
「実施例」
実施例】
平均長径５０μ、平均厚み】μの雲母粉末８６ノを塩化
第１錫１０９／ｌおよび濃塩識１０ｙ／１からなる水溶
液中に２０〜３０℃にて２０分間撹拌しつつ浸漬し念後
、濾過、水洗した。さらに塩化パラジウム０．２９ ／
ｌおよび濃塩酸１９／ｌよりなる水溶液中に２０〜３
０℃にて】０分間撹拌しつつ浸漬した後、濾過、水洗し
、活性化処理を行った。
第１錫１０９／ｌおよび濃塩識１０ｙ／１からなる水溶
液中に２０〜３０℃にて２０分間撹拌しつつ浸漬し念後
、濾過、水洗した。さらに塩化パラジウム０．２９ ／
ｌおよび濃塩酸１９／ｌよりなる水溶液中に２０〜３
０℃にて】０分間撹拌しつつ浸漬した後、濾過、水洗し
、活性化処理を行った。
このように活性化処理を行った雲母粉末８６２を硝酸銀
３４ｙ、ＥＤＴＡ−４Ｎａ ］ ８０９．２８％ＮＨ，
０Ｈ２５ｐよりなる水溶液３１中に添加し、容量を４／
に調製した。この懸濁液の温度を３０℃、ｐＨを９．５
〜１０．５に維持しつつ】０％抱水ヒドラジン水溶液１
００ｆ？と】θ％ＮＨ，ＯＲを同時に６０分間で添加し
た。抱水ヒドラジン水溶液の添加終了後、４０℃に昇温
してさらに３０分間撹拌し、無電解銀メツキ反応を完結
させた。濾過、水洗、乾燥して銀被覆雲母１０７．５９
を得た。この銀被覆雲母粉末の銀被覆率は２０％で、銀
色に輝き体積固有抵抗は】０−：（Ω・１以下であった
。
３４ｙ、ＥＤＴＡ−４Ｎａ ］ ８０９．２８％ＮＨ，
０Ｈ２５ｐよりなる水溶液３１中に添加し、容量を４／
に調製した。この懸濁液の温度を３０℃、ｐＨを９．５
〜１０．５に維持しつつ】０％抱水ヒドラジン水溶液１
００ｆ？と】θ％ＮＨ，ＯＲを同時に６０分間で添加し
た。抱水ヒドラジン水溶液の添加終了後、４０℃に昇温
してさらに３０分間撹拌し、無電解銀メツキ反応を完結
させた。濾過、水洗、乾燥して銀被覆雲母１０７．５９
を得た。この銀被覆雲母粉末の銀被覆率は２０％で、銀
色に輝き体積固有抵抗は】０−：（Ω・１以下であった
。
実施例２
平均長径１００μ、平均厚み０．５μの雲母粉末を実施
例］と同様に活性化処理を行つ念。
例］と同様に活性化処理を行つ念。
この雲母粉末５６９を硫酸銅６７．４ ｙ、 ＥＤＴＡ
−４Ｎａ ４５６９、エチレンジアミン６０２よりなる
水溶液に懸濁し、水酸化ナトリウムでｐＨを】２〜】３
に調製し、容量を４１とした。この懸濁液の温度を２０
℃、ｐＨを】２〜】３に維持しつつ】０％抱水ヒドラジ
ン２５０９と】０チ水識化ナトリウム水溶液を同時に９
０分間で添加した。
−４Ｎａ ４５６９、エチレンジアミン６０２よりなる
水溶液に懸濁し、水酸化ナトリウムでｐＨを】２〜】３
に調製し、容量を４１とした。この懸濁液の温度を２０
℃、ｐＨを】２〜】３に維持しつつ】０％抱水ヒドラジ
ン２５０９と】０チ水識化ナトリウム水溶液を同時に９
０分間で添加した。
抱水ヒドラジン水溶液の添加終了後、３０℃に昇温して
さらに３０分間撹拌し、無電解鋼メッキ反応を完結させ
た。濾過、水洗、乾燥して、銅被覆雲母７３２を得た。
さらに３０分間撹拌し、無電解鋼メッキ反応を完結させ
た。濾過、水洗、乾燥して、銅被覆雲母７３２を得た。
この銅被覆雲母粉末の銅被覆ｆｉＦｉ２３．３％で、赤
銅らの美しい金属光沢を示し体積固有抵抗は１０””ｊ
’ｌ・ｊ以下であった。
銅らの美しい金属光沢を示し体積固有抵抗は１０””ｊ
’ｌ・ｊ以下であった。
「発明の効果」
無電解メッキ法により雲母微粒子表面に銀又は銅の被膜
を形成させるに際し、無電解メッキ浴に還元剤として抱
水ヒドラジンを使用すみことにより、副反応に起因する
水素を発生させないという効果を示し、これによって爆
発の危険を全くなくすることができたのである。又室温
で抱水ヒドラジン水溶液を、メッキ浴のｐＨを調整しつ
つ、メッキ浴に連続的に添加することによってメッキ浴
が安定し、均一で安定な銀又は銅の被膜を雲母微粒子表
面に形成さすことができるのである。
を形成させるに際し、無電解メッキ浴に還元剤として抱
水ヒドラジンを使用すみことにより、副反応に起因する
水素を発生させないという効果を示し、これによって爆
発の危険を全くなくすることができたのである。又室温
で抱水ヒドラジン水溶液を、メッキ浴のｐＨを調整しつ
つ、メッキ浴に連続的に添加することによってメッキ浴
が安定し、均一で安定な銀又は銅の被膜を雲母微粒子表
面に形成さすことができるのである。
Claims (1)
- 鱗片状雲母微粒子表面を酸性条件下で塩化第１錫水溶液
及び／又は塩化パラジウム水溶液で活性化した後、水溶
性銀塩又は銅塩、錯化剤、還元剤、ｐＨ調整剤その他よ
りなる無電解メッキ浴に撹拌下該活性化雲母を浸漬し雲
母表面に銀又は銅を析出させる金属被膜雲母の製造法に
おいて、還元剤として抱水ヒドラジンを使用し、室温で
メッキ浴のｐＨを９．５〜１３．０に保ちながら抱水ヒ
ドラジン水溶液を連続的に添加し無電解メッキすること
を特徴とする銀又は銅被膜雲母の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61163327A JPS6320486A (ja) | 1986-07-11 | 1986-07-11 | 銀又は銅被膜雲母の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61163327A JPS6320486A (ja) | 1986-07-11 | 1986-07-11 | 銀又は銅被膜雲母の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6320486A true JPS6320486A (ja) | 1988-01-28 |
Family
ID=15771741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61163327A Pending JPS6320486A (ja) | 1986-07-11 | 1986-07-11 | 銀又は銅被膜雲母の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6320486A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60237904A (ja) * | 1984-05-10 | 1985-11-26 | ヤンマー農機株式会社 | 田植機の苗植装置 |
| US5266109A (en) * | 1991-07-24 | 1993-11-30 | Degussa Aktiengesellschaft | EMI shielding pigments, a process for their preparation and their use |
| JPH07316826A (ja) * | 1994-05-12 | 1995-12-05 | Glaverbel Sa | ガラス質基体上に銀被覆を形成する方法 |
| WO2002004700A2 (en) * | 2000-07-06 | 2002-01-17 | Honeywell International Inc. | Electroless silver plating |
| US6737173B2 (en) * | 2002-03-29 | 2004-05-18 | Dowa Mining Co., Ltd. | Pretreating method before plating and composites having a plated coat |
| US6749307B2 (en) | 1994-05-12 | 2004-06-15 | Glaverbel | Silver coated mirror |
| KR100991635B1 (ko) | 2008-08-20 | 2010-11-04 | 호서대학교 산학협력단 | 전도성 고분자 입자의 제조방법 |
| JP4573445B2 (ja) * | 2001-02-16 | 2010-11-04 | 吉野電化工業株式会社 | 無電解銅メッキ液組成物及び無電解銅メッキ方法 |
| WO2021009951A1 (ja) * | 2019-07-17 | 2021-01-21 | 上村工業株式会社 | 無電解銅めっき浴 |
| CN114350256A (zh) * | 2022-01-04 | 2022-04-15 | 海洋化工研究院有限公司 | 耐高温高反射率涂料组分和制备方法以及其涂料和施工方法 |
| CN115365495A (zh) * | 2022-07-29 | 2022-11-22 | 广东三宝新材料科技股份有限公司 | 铜包覆云母粉及其制备方法 |
-
1986
- 1986-07-11 JP JP61163327A patent/JPS6320486A/ja active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0655051B2 (ja) * | 1984-05-10 | 1994-07-27 | ヤンマー農機株式会社 | 田植機の苗植装置 |
| JPS60237904A (ja) * | 1984-05-10 | 1985-11-26 | ヤンマー農機株式会社 | 田植機の苗植装置 |
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| US6251482B1 (en) | 1994-05-12 | 2001-06-26 | Glaverbel | Forming a silver coating on a vitreous substrate |
| US6565217B2 (en) | 1994-05-12 | 2003-05-20 | Glaverbel | Silver coated mirror |
| US6749307B2 (en) | 1994-05-12 | 2004-06-15 | Glaverbel | Silver coated mirror |
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| WO2002004700A3 (en) * | 2000-07-06 | 2003-01-09 | Honeywell Int Inc | Electroless silver plating |
| JP4573445B2 (ja) * | 2001-02-16 | 2010-11-04 | 吉野電化工業株式会社 | 無電解銅メッキ液組成物及び無電解銅メッキ方法 |
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| CN114350256A (zh) * | 2022-01-04 | 2022-04-15 | 海洋化工研究院有限公司 | 耐高温高反射率涂料组分和制备方法以及其涂料和施工方法 |
| CN114350256B (zh) * | 2022-01-04 | 2022-12-06 | 海洋化工研究院有限公司 | 耐高温高反射率涂料组分和制备方法以及其涂料和施工方法 |
| CN115365495A (zh) * | 2022-07-29 | 2022-11-22 | 广东三宝新材料科技股份有限公司 | 铜包覆云母粉及其制备方法 |
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