JP2500936B2 - 粉末のめつき方法 - Google Patents
粉末のめつき方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は粉末のめっき方法に関し，さらに詳述すれ
ば，粉末をNi,Co,Cu,Ag等及びこれらの合金で均一に被
覆し導電性，磁性，耐食性等の特性を付与した比表面積
0.01〜100m2/gの範囲の粉末を製造するためのめっき方
法に関する。
ば，粉末をNi,Co,Cu,Ag等及びこれらの合金で均一に被
覆し導電性，磁性，耐食性等の特性を付与した比表面積
0.01〜100m2/gの範囲の粉末を製造するためのめっき方
法に関する。
金属被覆粉末はEMIシールド用の導電性塗料や，帯電
防止樹脂等最近の電子技術の発展に伴いその需要は年々
高まりつつある。また，粉末冶金にも混合粉の代りに利
用され効果を上げている。
防止樹脂等最近の電子技術の発展に伴いその需要は年々
高まりつつある。また，粉末冶金にも混合粉の代りに利
用され効果を上げている。
従来，粉末の触媒化及び無電解めっき方法はSnCl2/HC
l系溶液とPdCl2/HCl系溶液で触媒化を行った後，無電解
めっき液を用いて金属被覆を行っていた。しかし，これ
らの方法では粉末表面を均一に被覆することは難しく，
作業性，経済性にも問題があった。
l系溶液とPdCl2/HCl系溶液で触媒化を行った後，無電解
めっき液を用いて金属被覆を行っていた。しかし，これ
らの方法では粉末表面を均一に被覆することは難しく，
作業性，経済性にも問題があった。
本発明者等は，上記事情に鑑み粉末を均一に触媒化
し，作業性，経済性の優れた触媒化及び無電解めっき方
法を鋭意研究した結果，粉末表面を貴金属の水酸化物で
均一に被覆した後，これを還元し，触媒性を持たせ，連
続してめっきを施すことにより，金属被膜で均一に被覆
された粉末を得ることを知見した。
し，作業性，経済性の優れた触媒化及び無電解めっき方
法を鋭意研究した結果，粉末表面を貴金属の水酸化物で
均一に被覆した後，これを還元し，触媒性を持たせ，連
続してめっきを施すことにより，金属被膜で均一に被覆
された粉末を得ることを知見した。
即ち，本発明者等が種々の検討を行った結果従来のSn
Cl2/HCl系溶液とPdCl2/HCl溶液による触媒化ではまずSn
Cl2とHClの混合液によるセンシタイジング（感応化）の
後,PdCl2とHClの混合溶液によるアクチベーティング
（活性化）によって触媒化を行うが，この間の水洗が充
分でないとアクチベーティング溶液中でPdが沈澱し，液
寿命を短くする。また，この水洗は粉末の場合，沈澱，
濾過を伴うので，操作が繁雑で不必要なSnを除去するの
は困難であった。さらに，この系ではSn2+の還元力によ
って，アクチベーティング溶液中でPdを還元析出させる
が，還元力が不充分であるためPdを完全に還元できない
ばかりか表面にSnイオンが残留し，めっきの際の触媒毒
となるので、被めっき金属イオンに対して弱い還元剤で
はめっき反応が起こりにくく，また強い還元剤でも表面
を金属皮膜で均一に被覆するのは困難で，一部に欠陥が
生ずることを知見した。
Cl2/HCl系溶液とPdCl2/HCl溶液による触媒化ではまずSn
Cl2とHClの混合液によるセンシタイジング（感応化）の
後,PdCl2とHClの混合溶液によるアクチベーティング
（活性化）によって触媒化を行うが，この間の水洗が充
分でないとアクチベーティング溶液中でPdが沈澱し，液
寿命を短くする。また，この水洗は粉末の場合，沈澱，
濾過を伴うので，操作が繁雑で不必要なSnを除去するの
は困難であった。さらに，この系ではSn2+の還元力によ
って，アクチベーティング溶液中でPdを還元析出させる
が，還元力が不充分であるためPdを完全に還元できない
ばかりか表面にSnイオンが残留し，めっきの際の触媒毒
となるので、被めっき金属イオンに対して弱い還元剤で
はめっき反応が起こりにくく，また強い還元剤でも表面
を金属皮膜で均一に被覆するのは困難で，一部に欠陥が
生ずることを知見した。
このため，さらに検討を行った結果，貴金属を含んだ
触媒化液に、還元剤または錯化剤で処理していない粉末
を浸漬攪拌し，粉末表面を貴金属の水酸化物で均一に被
覆した後，これら粉末を無電解めっき液から析出させる
金属源を除いた溶液に浸漬攪拌し，溶液中に含まれる還
元剤で貴金属の水酸化物を還元し，触媒性を持たせた後
同溶液中に析出させる金属の溶液を滴下することによ
り，金属皮膜で均一に被覆された粉末を得ることがで
き，この方法が経済性，作業性，物性等，全ての点で優
れた粉末のめっき方法であることを見出した。
触媒化液に、還元剤または錯化剤で処理していない粉末
を浸漬攪拌し，粉末表面を貴金属の水酸化物で均一に被
覆した後，これら粉末を無電解めっき液から析出させる
金属源を除いた溶液に浸漬攪拌し，溶液中に含まれる還
元剤で貴金属の水酸化物を還元し，触媒性を持たせた後
同溶液中に析出させる金属の溶液を滴下することによ
り，金属皮膜で均一に被覆された粉末を得ることがで
き，この方法が経済性，作業性，物性等，全ての点で優
れた粉末のめっき方法であることを見出した。
本発明の，粉末のめっき方法は粉末に貴金属の水酸化
物を吸着させた後，無電解めっき液から析出させる金属
源を除いた溶液中で還元した後，金属源を添加するもの
である。この場合，粉末とはマイカ，ウオラストナイト
（CaO・SiO2），石英等の天然鉱物粉末,Al2O3,TiO2,SiO
2,WC,MoC等のセラミックス粉末，アクリル，ポリアミ
ド，ポリエステル，ポリスチレン等の樹脂粉末であり形
状には関係なく（従って、繊維状粉末、即ち、ウイスカ
ーであってもよい），比表面積が0.01〜100m2/gの範囲
のもので特に,0.1〜50m2/gの範囲のものが好適である。
物を吸着させた後，無電解めっき液から析出させる金属
源を除いた溶液中で還元した後，金属源を添加するもの
である。この場合，粉末とはマイカ，ウオラストナイト
（CaO・SiO2），石英等の天然鉱物粉末,Al2O3,TiO2,SiO
2,WC,MoC等のセラミックス粉末，アクリル，ポリアミ
ド，ポリエステル，ポリスチレン等の樹脂粉末であり形
状には関係なく（従って、繊維状粉末、即ち、ウイスカ
ーであってもよい），比表面積が0.01〜100m2/gの範囲
のもので特に,0.1〜50m2/gの範囲のものが好適である。
本発明によれば、この粉末を、従来法のように還元剤
を用いたセンシタイジング処理（例、SnCl2/HCl系溶液
などのSn2+含有水溶液による処理）或いは錯化剤による
処理を施すことなく、そのまま触媒化液で浸漬処理す
る。従って、従来技術で行われていたセンシタイジング
工程とその後の徹底的な水洗工程とが省略されるので、
工程が簡素化される。また、粉末表面にSnイオンが残存
して触媒毒となることも防止できる。但し、還元剤また
は錯化剤以外の処理であれば、触媒化液で処理する前の
粉末を予備処理することはできる。例えば、粉末が水で
濡れにくい場合（例、ポリアミド粉末）には、触媒化液
で処理する前に、適当な湿潤剤の溶液で粉末を処理し
て、粉末表面の水との濡れ性を高めてもよい。
を用いたセンシタイジング処理（例、SnCl2/HCl系溶液
などのSn2+含有水溶液による処理）或いは錯化剤による
処理を施すことなく、そのまま触媒化液で浸漬処理す
る。従って、従来技術で行われていたセンシタイジング
工程とその後の徹底的な水洗工程とが省略されるので、
工程が簡素化される。また、粉末表面にSnイオンが残存
して触媒毒となることも防止できる。但し、還元剤また
は錯化剤以外の処理であれば、触媒化液で処理する前の
粉末を予備処理することはできる。例えば、粉末が水で
濡れにくい場合（例、ポリアミド粉末）には、触媒化液
で処理する前に、適当な湿潤剤の溶液で粉末を処理し
て、粉末表面の水との濡れ性を高めてもよい。
また貴金属とはPt,Au,Pdの１種又は,2種以上であり，
液調製の際には，それぞれの塩化物の塩を用い，塩酸に
溶解した後pHを２〜７好ましくはpH3.5〜5.5の範囲に保
つ。さらに，貴金属濃度は１×10-4〜１×10-1 mol/
好ましくは、１×10-3〜１×10-2 mol/の範囲であ
る。
液調製の際には，それぞれの塩化物の塩を用い，塩酸に
溶解した後pHを２〜７好ましくはpH3.5〜5.5の範囲に保
つ。さらに，貴金属濃度は１×10-4〜１×10-1 mol/
好ましくは、１×10-3〜１×10-2 mol/の範囲であ
る。
この触媒化液に粉末を約１時間浸漬撹拌した後ろ過水
洗を行い公知の無電解めっき液から析出させる金属源を
除いた溶液に浸漬撹拌する。この溶液には，還元剤，錯
化剤，添加剤等を含み，析出させる金属源のみを含まな
い溶液であり，市販されているもので金属源と，その他
を分けてある二液型のものであればそのまま利用でき
る。
洗を行い公知の無電解めっき液から析出させる金属源を
除いた溶液に浸漬撹拌する。この溶液には，還元剤，錯
化剤，添加剤等を含み，析出させる金属源のみを含まな
い溶液であり，市販されているもので金属源と，その他
を分けてある二液型のものであればそのまま利用でき
る。
この溶液に先の触媒化処理を施した粉末を浸漬撹拌す
ると直ちにガスが発生して貴金属は、還元され黒味を帯
びる。
ると直ちにガスが発生して貴金属は、還元され黒味を帯
びる。
次に金属源の溶液を滴下すると粉末表面の貴金属触媒
の作用によって，これが還元され，析出を始める。反応
のガスが出なくなったところで必要により，さらに金属
源と還元剤等の溶液を滴下して所定の膜厚を得るまで反
応を続ける。ここで用いられる金属源はNi,Co,Cu,Ag等
一般に無電解めっきに用いられるもので１ポットで，ま
ず触媒金属を還元し，その後に金属源の溶液を滴下する
ことに特徴を有する。
の作用によって，これが還元され，析出を始める。反応
のガスが出なくなったところで必要により，さらに金属
源と還元剤等の溶液を滴下して所定の膜厚を得るまで反
応を続ける。ここで用いられる金属源はNi,Co,Cu,Ag等
一般に無電解めっきに用いられるもので１ポットで，ま
ず触媒金属を還元し，その後に金属源の溶液を滴下する
ことに特徴を有する。
この様にして得られた金属被覆粉末は，従来法によっ
て得られたものに比べ，欠陥無く，均一に金属皮膜で被
覆されており，即ち，物性面で優れさらに，作業性，経
済性に優れたものである。
て得られたものに比べ，欠陥無く，均一に金属皮膜で被
覆されており，即ち，物性面で優れさらに，作業性，経
済性に優れたものである。
以下実施例を示して本発明を具体的に説明するが，本
発明は，下記の実施例に限定されるものではない。
発明は，下記の実施例に限定されるものではない。
実施例１ 比表面積約2m2/gのマイカ粉末1kgを下記溶液５に液
温25℃で約１時間浸漬攪拌を行った。
温25℃で約１時間浸漬攪拌を行った。
PdCl2 0.2g/ HCl 1ml/ pH3.5 （NaOH溶液で調整） するとPdの水酸化物が粉末表面に沈着した。
次にこれら粉末を，ろ過・水洗し，金属源を含まな
い，下記無電解めっき液10に液温70℃で浸漬攪拌し,P
d（OH）２をPdに還元した。
い，下記無電解めっき液10に液温70℃で浸漬攪拌し,P
d（OH）２をPdに還元した。
塩酸ヒドラジン 20g/ クエン酸ナトリウム 50g/ 酢酸鉛 5mg pH9 （NaOH溶液で調整） 次に，下記金属源の溶液1.5を滴下し，めっき反応
を開始させた。
を開始させた。
塩化コバルト 200g/ 反応のガスが出なくなった時点で粉末を取り出した。
この結果Coが約7wt％均一に被覆されたマイカ粉末が得
られた。
この結果Coが約7wt％均一に被覆されたマイカ粉末が得
られた。
実施例２ 比表面積約0.5m2/gの繊維状アルミナ粉末1kgを下記溶
液５に液温25℃で約１時間浸漬攪拌を行った。
液５に液温25℃で約１時間浸漬攪拌を行った。
AlCl3 0.1g/ HCl 1ml/ pH4.0 （NaOH溶液で調整） するとAuの水酸化物が粉末表面に沈着した。
次にこれら粉末を，ろ過・水洗し，金属源を含まない
下記，無電解めっき液10に液温度60℃で浸漬攪拌し,A
u（OH）３をAuに還元した。
下記，無電解めっき液10に液温度60℃で浸漬攪拌し,A
u（OH）３をAuに還元した。
ジメチルアミンボラン 5g/ dl−リンゴ酸 20g/ 酢酸鉛 5mg チオ尿素 5mg pH7 （アンモニア水で調整） 次に，下記金属源の溶液１を滴下し，めっき反応を
開始させた。
開始させた。
硫酸ニッケル 450g/ 反応のガスが出なくなった時点で，更にジメチルアミ
ンボランとアンモニア水を加え，液中のニッケルイオン
がなくなるまで，反応させた。この結果,Niが約9wt％均
一に被覆された繊維状アルミナ粉末粉末が得られた。
ンボランとアンモニア水を加え，液中のニッケルイオン
がなくなるまで，反応させた。この結果,Niが約9wt％均
一に被覆された繊維状アルミナ粉末粉末が得られた。
実施例３ 比表面積0.2m2/gのポリアミド粉末1kgを湿潤剤ラウリ
ル硫酸ナトリウムで処理し下記溶液10に液温25℃で約
１時間浸漬撹拌を行つた。
ル硫酸ナトリウムで処理し下記溶液10に液温25℃で約
１時間浸漬撹拌を行つた。
PtCl4 0.05g/ HCl 1ml/ PH5.5 （NaOH溶液で調整） するとPtの水酸化物が粉末表面に沈着した。
次に，これら粉末をろ過・水洗し金属源を含まない下
記の無電解めっき液20に液温90℃で浸漬攪拌し,Pt（O
H）４をPtに還元した。
記の無電解めっき液20に液温90℃で浸漬攪拌し,Pt（O
H）４をPtに還元した。
次亜リン酸ナトリウム 30g/ クエン酸 15g/ 酢酸鉛 1mg pH5 （NaOH溶液で調整） 次に，下記金属源の溶液1.2を滴下しめっき反応を
開始させた。
開始させた。
硫酸ニッケル 450g/ 反応のガスが出なくなった時点で粉末を取り出した。
この結果Niが，約11wt％均一に被覆されたポリアミド
粉末が得られた。
粉末が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉住 素彦 大宮市北袋町１丁目297 三菱金属株式 会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−64882（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−20034（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】貴金属イオンを含み、錯化剤を含有しない
pH2〜７の触媒化水溶液に、還元剤または錯化剤で処理
していない粉末を浸漬撹拌して粉末表面を貴金属水酸化
物で被覆した後、貴金属水酸化物で被覆された粉末を該
水溶液から分離し、分離した粉末を、無電解めっき液か
ら被析出金属源を除いた溶液に浸漬撹拌して粉末表面の
貴金属水酸化物を還元し、次いで粉末を分離することな
く同溶液中に被析出金属源の溶液を滴下して金属被覆粉
末を得ることを特徴とする粉末のめっき方法。 - 【請求項２】触媒化水溶液に使用される貴金属が、Pt、
Au、Pdの１種又は２種以上である、特許請求の範囲第１
項記載のめっき方法。 - 【請求項３】粉末が比表面積0.01〜100m2/gのものであ
る特許請求の範囲第１項または第２項記載のめっき方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23927586A JP2500936B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 粉末のめつき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23927586A JP2500936B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 粉末のめつき方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6393872A JPS6393872A (ja) | 1988-04-25 |
| JP2500936B2 true JP2500936B2 (ja) | 1996-05-29 |
Family
ID=17042332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23927586A Expired - Lifetime JP2500936B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 粉末のめつき方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2500936B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2619266B2 (ja) * | 1988-07-04 | 1997-06-11 | 日本化学工業 株式会社 | 着色無電解めっき粉末及びその製造法 |
| JP4632580B2 (ja) * | 2001-06-26 | 2011-02-16 | 奥野製薬工業株式会社 | 樹脂基材上への導電性皮膜の形成法 |
| JP4632301B2 (ja) * | 2005-02-17 | 2011-02-16 | 日本ペイント株式会社 | 無電解メッキ用触媒及び無電解メッキ方法 |
| CN107267965B (zh) * | 2017-07-31 | 2019-04-02 | 北京矿冶研究总院 | 一种连续式粉体化学镀装置 |
-
1986
- 1986-10-09 JP JP23927586A patent/JP2500936B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6393872A (ja) | 1988-04-25 |
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