JPS6393872A - 粉末のめつき方法 - Google Patents
粉末のめつき方法Info
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-
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-
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- C23C18/1851—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は粉末のめっき方法に関し、さらに詳述すれば、
粉末をNLCo+Cu+Ag等及びこれらの合金で均一
に被覆し導電性、磁性、耐食性等の特性を付与した比表
面積0.01〜100rrr/gの範囲の粉末を製造す
るためのめっき方法に関する。
粉末をNLCo+Cu+Ag等及びこれらの合金で均一
に被覆し導電性、磁性、耐食性等の特性を付与した比表
面積0.01〜100rrr/gの範囲の粉末を製造す
るためのめっき方法に関する。
金属被覆粉末はEMIシールド用の導電性塗料や、帯電
防止樹脂等最近の電子技術の発展に伴いその需要は年々
高まりつつある。また、粉末冶金にも混合粉の代りに利
用され効果を上げている。
防止樹脂等最近の電子技術の発展に伴いその需要は年々
高まりつつある。また、粉末冶金にも混合粉の代りに利
用され効果を上げている。
従来、粉末の触媒化及び無電解めっき方法は5nC1/
HCI系溶液とPdC1!/HCI系溶液で触媒化を行
った後、無電解めっき液を用いて金属被覆を行っていた
。しかし、これらの方法では粉末表面を均一に被覆する
ことは難しく1作業性、経済性にも問題があった。
HCI系溶液とPdC1!/HCI系溶液で触媒化を行
った後、無電解めっき液を用いて金属被覆を行っていた
。しかし、これらの方法では粉末表面を均一に被覆する
ことは難しく1作業性、経済性にも問題があった。
本発明者等は、上記事情に鑑み粉末を均一に触媒化し9
作業性、経済性の優れた触媒化及び無電解めっき方法を
鋭意研究した結果、粉末表面を貴金属の水酸化物で均一
に被覆した後、これを還元し、触媒性を持たせ、連続し
てめっきを施すことにより、金属皮膜で均一に被覆され
た粉末を得ることを知見した。
作業性、経済性の優れた触媒化及び無電解めっき方法を
鋭意研究した結果、粉末表面を貴金属の水酸化物で均一
に被覆した後、これを還元し、触媒性を持たせ、連続し
てめっきを施すことにより、金属皮膜で均一に被覆され
た粉末を得ることを知見した。
即ち1本発明者等が種々の検討を行った結果従来の5n
C17’)IcI系溶液溶液dC1z/)ICI溶液に
よる触媒化ではまず5nC1□とHCIの混合液による
センシタイジング(感応化)の後、PdCIzとHCI
の混合溶液によるアクチベーティング(活性化)によっ
て触媒化を行うが、この間の水洗が充分でないとアクチ
ベーティング溶液中でPdが沈澱し、液寿命を短くする
。また、この水洗は粉末の場合、沈澱、濾過を伴うので
、操作が繁雑で不必要なSnを除去するのは困難であっ
た。さらに、この系ではSn”の還元力によって、アク
チベーティング溶液中でPdを還元析出させるが、還元
力が不充分であるためPdを完全に還元できないばかり
か表面にSnイオンが残留し、めっきの際の触媒毒とな
るので、被めっき金属イオンに対して弱い還元剤ではめ
っき反応が起りにクク、また強い還元剤でも表面を金属
皮膜で均一に被覆するのは困難で、一部に欠陥が生ずる
ことを知見した。
C17’)IcI系溶液溶液dC1z/)ICI溶液に
よる触媒化ではまず5nC1□とHCIの混合液による
センシタイジング(感応化)の後、PdCIzとHCI
の混合溶液によるアクチベーティング(活性化)によっ
て触媒化を行うが、この間の水洗が充分でないとアクチ
ベーティング溶液中でPdが沈澱し、液寿命を短くする
。また、この水洗は粉末の場合、沈澱、濾過を伴うので
、操作が繁雑で不必要なSnを除去するのは困難であっ
た。さらに、この系ではSn”の還元力によって、アク
チベーティング溶液中でPdを還元析出させるが、還元
力が不充分であるためPdを完全に還元できないばかり
か表面にSnイオンが残留し、めっきの際の触媒毒とな
るので、被めっき金属イオンに対して弱い還元剤ではめ
っき反応が起りにクク、また強い還元剤でも表面を金属
皮膜で均一に被覆するのは困難で、一部に欠陥が生ずる
ことを知見した。
このため、さらに検討を行った結果、貴金属を含んだ触
媒化液に粉末を浸漬撹拌し、粉末表面を貴金属の水酸化
物で均一に被覆した後、これら粉末を無電解めっき液か
ら析出させる金属源を除いた溶液に浸漬撹拌し、溶液中
に含まれる還元剤で貴金属の水酸化物を還元し、触媒性
を持たせた後同溶液中に析出させる金属の溶液を滴下す
ることにより、金属皮膜で均一に被覆された粉末を得る
ことができ、この方法が経済性3作業性、物性等。
媒化液に粉末を浸漬撹拌し、粉末表面を貴金属の水酸化
物で均一に被覆した後、これら粉末を無電解めっき液か
ら析出させる金属源を除いた溶液に浸漬撹拌し、溶液中
に含まれる還元剤で貴金属の水酸化物を還元し、触媒性
を持たせた後同溶液中に析出させる金属の溶液を滴下す
ることにより、金属皮膜で均一に被覆された粉末を得る
ことができ、この方法が経済性3作業性、物性等。
全ての点で優れた粉末のめっき方法であることを見出し
た。
た。
本発明の、粉末のめっき方法は粉末に貴金属の水酸化物
を吸着させた後、無電解めっき液から析出させる金属源
を除いた溶液中で還元した後、金属源を添加するもので
ある。この場合、粉末とはマイカ、ウオラストナイト(
CaO番SiO,λ石英等の天然鉱物粉末、 A40.
、 TtO,、Sin、、 WC,MoC等のセラミ
ックス粉末、アクリル、ポリアミド、ポリエステル、ポ
リスチレン等の樹脂粉末であり形状には関係なく、比表
面積が0.01〜100m/にの範囲のもので特に、0
.1〜50m14の範囲のものが好適であムまた貴金属
とはPt、 Au、 Pdの1種又は、2種以上であり
、液調製の際には、それぞれの塩化物の塩を用い、塩酸
に溶解した後pHを2〜7好ましくはpH3,5〜5.
5の範囲に保つ。さらに、貴金属濃度はI X 1o−
’ 〜I X 10−’ mol/A!好ましくは。
を吸着させた後、無電解めっき液から析出させる金属源
を除いた溶液中で還元した後、金属源を添加するもので
ある。この場合、粉末とはマイカ、ウオラストナイト(
CaO番SiO,λ石英等の天然鉱物粉末、 A40.
、 TtO,、Sin、、 WC,MoC等のセラミ
ックス粉末、アクリル、ポリアミド、ポリエステル、ポ
リスチレン等の樹脂粉末であり形状には関係なく、比表
面積が0.01〜100m/にの範囲のもので特に、0
.1〜50m14の範囲のものが好適であムまた貴金属
とはPt、 Au、 Pdの1種又は、2種以上であり
、液調製の際には、それぞれの塩化物の塩を用い、塩酸
に溶解した後pHを2〜7好ましくはpH3,5〜5.
5の範囲に保つ。さらに、貴金属濃度はI X 1o−
’ 〜I X 10−’ mol/A!好ましくは。
1×10′−3〜1×10−2molAの範囲である。
この触媒化液に粉末を約1時間浸漬撹拌した後ろ過水流
を行い公知の無電解めっき液から析出させる金属源を除
いた溶液に浸漬撹拌する。この溶液には、還元剤、錯化
剤、添加剤等を含み、析出させる金属源のみを含まない
溶液であ見市販されているもので金属源と、その他を分
けである二液型のものであればそのまま利用できる。
を行い公知の無電解めっき液から析出させる金属源を除
いた溶液に浸漬撹拌する。この溶液には、還元剤、錯化
剤、添加剤等を含み、析出させる金属源のみを含まない
溶液であ見市販されているもので金属源と、その他を分
けである二液型のものであればそのまま利用できる。
この溶液に先の触媒化処理を施した粉末を浸漬撹拌する
と直ちにガスが発生して貴金属は、還元され黒味を帯び
る。
と直ちにガスが発生して貴金属は、還元され黒味を帯び
る。
次に金属源の溶液を滴下すると粉末表面の貴金属触媒の
作用によって、これが還元され、析出を始める0反応の
ガスが出なくなったところで必要により、さらに金属源
と還元剤等の溶液を滴下して所定の膜厚を得るまで反応
を続ける。ここで用いられる金属源はNi、Co、Cu
、へg等−触に無電解めっきに用いられるもので1ポツ
トで、まず触媒金属を還元し、その後に金属源の溶液を
滴下することに特徴を有する。
作用によって、これが還元され、析出を始める0反応の
ガスが出なくなったところで必要により、さらに金属源
と還元剤等の溶液を滴下して所定の膜厚を得るまで反応
を続ける。ここで用いられる金属源はNi、Co、Cu
、へg等−触に無電解めっきに用いられるもので1ポツ
トで、まず触媒金属を還元し、その後に金属源の溶液を
滴下することに特徴を有する。
この様にして得られた金属被覆粉末は、従来法によって
得られたものに比べ、欠陥無く、均一に金属皮膜で被覆
されており、即ち、物性面で優れさらに9作業性、経済
性に優れたものである。
得られたものに比べ、欠陥無く、均一に金属皮膜で被覆
されており、即ち、物性面で優れさらに9作業性、経済
性に優れたものである。
以下実施例を示して本発明を具体的に説明するが1本発
明は、下記の実施例に限定されるものではない。
明は、下記の実施例に限定されるものではない。
実施例1
比表面積約2+d/gのマイカ粉末1 k+rを下記溶
液51に液温25℃で約1時間浸漬撹拌を行った。
液51に液温25℃で約1時間浸漬撹拌を行った。
PdCl2 0.2g/ 1
11c1 1d/I
PH3,5(N!O)l溶液で調整)
するとPdの水酸化物が粉末表面に沈着した。
次にこれら粉末を、ろ過・水洗し、金属源を含まない、
下記無電解めっき液101に液170℃で浸漬撹拌し、
Pd (OB) tをPdに還元した。
下記無電解めっき液101に液170℃で浸漬撹拌し、
Pd (OB) tをPdに還元した。
塩酸ヒドラジン 20g/ 1
クエン酸ナトリウム 50g/ 1
酢酸鉛 5■
pH9(NaOH溶液で調整)
次に、下記金属源の溶液1.51を滴下し、めっき反応
を開始させた。
を開始させた。
塩化コバルト 200g/ 1
反応のガスが出な(なった時点で粉末を取り出した。こ
の結果Coが約7wt%均一に被覆されたマイカ粉末が
得られた。
の結果Coが約7wt%均一に被覆されたマイカ粉末が
得られた。
実施例2
比表面積約0.5r+(/gの Al、0,1kwを下
記溶液51に液温25℃で約1時間浸漬撹拌を行った。
記溶液51に液温25℃で約1時間浸漬撹拌を行った。
AuC150,1g/ l
HCl ld/1
pH4,0(NaOH溶液で調整)
するとAuの水酸化物が粉末表面に沈着した。
次にこれら粉末を、ろ過・水洗し、金属源を含まない下
記、無電解めっき液1(H!に液温度60℃で浸漬撹拌
し、 Au (OH) sをAuに還元した。
記、無電解めっき液1(H!に液温度60℃で浸漬撹拌
し、 Au (OH) sをAuに還元した。
ジメチルアミンポラン 5g/1
di−リンゴ酸 2h/ I!酢酸鉛
5■ チオ尿素 5■ pH7(アンモニア水で調整) 次に、下記金属源の溶液11を滴下し、めっき反応を開
始させた。
5■ チオ尿素 5■ pH7(アンモニア水で調整) 次に、下記金属源の溶液11を滴下し、めっき反応を開
始させた。
硫酸ニッケル 450g/ j反応のガスが出
なくなった時点で、更にジメチルアミンボランとアンモ
ニア水を加え、液中のニンケルイオンがな(なるまで1
反応させた。この結果、 Niが約9wL%均一に被覆
された無機鉱物繊維粉末が得られた。
なくなった時点で、更にジメチルアミンボランとアンモ
ニア水を加え、液中のニンケルイオンがな(なるまで1
反応させた。この結果、 Niが約9wL%均一に被覆
された無機鉱物繊維粉末が得られた。
実施例3
比表面積0.2 m’/ gのポリアミド粉末1kyを
湿PtCIa 0.05g/ 111cI
l dlll PH5,5(NaO1l?S液で調整)するとPtの水
酸化物が粉末表面に沈着した。
湿PtCIa 0.05g/ 111cI
l dlll PH5,5(NaO1l?S液で調整)するとPtの水
酸化物が粉末表面に沈着した。
次に、これら粉末をろ過・水洗し金属源を含まない下記
の無電解めっき液20fに液温90℃で浸漬撹拌し、
PL(OH)4をptに還元した。
の無電解めっき液20fに液温90℃で浸漬撹拌し、
PL(OH)4をptに還元した。
次亜リン酸ナトリウム 30g/ 1
クエン酸 15g/ 6酢酸鉛
1■ pH5(NaO)178fiで調整) 次に、下記金属源の溶液1.21を滴下しめっき反応を
開始させた。
1■ pH5(NaO)178fiで調整) 次に、下記金属源の溶液1.21を滴下しめっき反応を
開始させた。
硫酸ニッケル 450g/ 1
反応のガスが出なくなった時点で粉末を取り出した。
この結果Niが、約11−t%均一に被覆されたナイロ
ン粉末が得られた。
ン粉末が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、貴金属を含んだ触媒化液に粉末を浸漬撹拌し、粉末
表面を貴金属水酸化物で被覆した後、これら粉末を無電
解めっき液から析出させる金属源を除いた溶液に浸漬撹
拌し、貴金属水酸化物を還元した後、同溶液中に析出さ
せる金属の溶液を滴下して金属被覆粉末を得ることを特
徴とする粉末のめっき方法。 2、触媒化液に使用される貴金属が、Pt、Au、Pd
の1種又は2種以上で、Sn^2^+等の還元成分を含
まない特許請求の範囲第1項記載のめっき方法。 3、触媒化液のpHが2〜7の範囲である特許請求の範
囲第1項記載のめっき方法。 4、粉末が比表面積0.01〜100m^2/gの範囲
のものである特許請求の範囲第1項記載のめっき方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23927586A JP2500936B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 粉末のめつき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23927586A JP2500936B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 粉末のめつき方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6393872A true JPS6393872A (ja) | 1988-04-25 |
JP2500936B2 JP2500936B2 (ja) | 1996-05-29 |
Family
ID=17042332
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23927586A Expired - Lifetime JP2500936B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 粉末のめつき方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2500936B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0215181A (ja) * | 1988-07-04 | 1990-01-18 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 着色無電解めっき粉末及びその製造法 |
JP2006225712A (ja) * | 2005-02-17 | 2006-08-31 | Nippon Paint Co Ltd | 無電解メッキ用触媒及び無電解メッキ方法 |
JP4632580B2 (ja) * | 2001-06-26 | 2011-02-16 | 奥野製薬工業株式会社 | 樹脂基材上への導電性皮膜の形成法 |
CN107267965A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-10-20 | 北京矿冶研究总院 | 一种连续式粉体化学镀装置 |
-
1986
- 1986-10-09 JP JP23927586A patent/JP2500936B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0215181A (ja) * | 1988-07-04 | 1990-01-18 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 着色無電解めっき粉末及びその製造法 |
JP4632580B2 (ja) * | 2001-06-26 | 2011-02-16 | 奥野製薬工業株式会社 | 樹脂基材上への導電性皮膜の形成法 |
JP2006225712A (ja) * | 2005-02-17 | 2006-08-31 | Nippon Paint Co Ltd | 無電解メッキ用触媒及び無電解メッキ方法 |
JP4632301B2 (ja) * | 2005-02-17 | 2011-02-16 | 日本ペイント株式会社 | 無電解メッキ用触媒及び無電解メッキ方法 |
CN107267965A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-10-20 | 北京矿冶研究总院 | 一种连续式粉体化学镀装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2500936B2 (ja) | 1996-05-29 |
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