JPS61101250A - 金属担持粒子の製造法 - Google Patents
金属担持粒子の製造法Info
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- JPS61101250A JPS61101250A JP59222287A JP22228784A JPS61101250A JP S61101250 A JPS61101250 A JP S61101250A JP 59222287 A JP59222287 A JP 59222287A JP 22228784 A JP22228784 A JP 22228784A JP S61101250 A JPS61101250 A JP S61101250A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属担持粒子の製造法に関し、詳しくは簡単な
製造設備で安価に表面積が大きく触媒として有効に利用
できる金属担持粒子を製造する方法に関する。
製造設備で安価に表面積が大きく触媒として有効に利用
できる金属担持粒子を製造する方法に関する。
従来より金属微粒子は触媒として広く用いられており、
その製造法としては金属の炭酸塩、硝酸塩、水酸化物な
どから製造した金属酸化物を水素で還元する方法、金属
のカルボニル化合物、金属塩化物を熱分解する方法ある
いは金属を真空中で加熱蒸発させて低温マトリックス中
で微粒子を製造する方法などが知られている。
その製造法としては金属の炭酸塩、硝酸塩、水酸化物な
どから製造した金属酸化物を水素で還元する方法、金属
のカルボニル化合物、金属塩化物を熱分解する方法ある
いは金属を真空中で加熱蒸発させて低温マトリックス中
で微粒子を製造する方法などが知られている。
しかしながら、これらの方法は製造工程が煩雑であり、
大がかりな製造設備を必要とするという問題がある。そ
こで本発明者はこのような従来法の問題点を解消し、簡
単な製造設備で安価に金属微粒子を製造する方法につい
て鋭意研究した結果、本発明を完成するに至った。
大がかりな製造設備を必要とするという問題がある。そ
こで本発明者はこのような従来法の問題点を解消し、簡
単な製造設備で安価に金属微粒子を製造する方法につい
て鋭意研究した結果、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、炭素質粒子に金属を化学メッキ処理
することを特徴とする金属担持粒子の製造法に関する。
することを特徴とする金属担持粒子の製造法に関する。
本発明において炭素質粒子は金属担持粒子の核となるも
ので、この表面に化学メブキにより金属を担持させるの
である。炭素質粒子としては種々のものが使用でき、具
体的にはカーボンブラック。
ので、この表面に化学メブキにより金属を担持させるの
である。炭素質粒子としては種々のものが使用でき、具
体的にはカーボンブラック。
活性炭、黒鉛等が挙げられる。この炭素質粒子の粒径と
しては特に制限なく、金属担持粒子の用途等により適宜
選択することができる。通常、カーボンブラックの場合
には１０〜３００ｍμであり、また活性炭などの場合に
は任意の大きさのものを選択できる。
しては特に制限なく、金属担持粒子の用途等により適宜
選択することができる。通常、カーボンブラックの場合
には１０〜３００ｍμであり、また活性炭などの場合に
は任意の大きさのものを選択できる。
次に、化学メッキに使用される金属としては種々ものが
挙げられるが、特にニッケル、ｆｆ１．銀などが好適で
ある。
挙げられるが、特にニッケル、ｆｆ１．銀などが好適で
ある。
本発明の化学メッキ処理は通常のプラスチックの無電解
メッキと同様の方法で行なえば良い。すなわち、炭素質
粒子へ触媒を付与し、必要に応じて活性化した後、メッ
キ液で処理を行なうものである。
メッキと同様の方法で行なえば良い。すなわち、炭素質
粒子へ触媒を付与し、必要に応じて活性化した後、メッ
キ液で処理を行なうものである。
触媒の付与は種々の方法により行なうことができ、たと
えば炭素質粒子を塩化第１錫の塩酸水溶液で処理し、つ
いで塩化パラジウム塩酸水溶液で処理して錫イオンおよ
びパラジウムイオンを粒子に吸着させる方法；パラジウ
ムコロイド溶液を活性化液とし、これに塩化第１錫、塩
化パラジウムおよび塩酸を適切な比率で混合した溶液を
処理する方法；第１活性化液として塩化パラジウム溶液
を用い、次いで第２活性化液として次亜リン酸塩溶液を
用いる方法などが挙げられる。これらの方法においてパ
ラジウムに代えて金、銀、白金などの貴金属を使用する
こともできる。
えば炭素質粒子を塩化第１錫の塩酸水溶液で処理し、つ
いで塩化パラジウム塩酸水溶液で処理して錫イオンおよ
びパラジウムイオンを粒子に吸着させる方法；パラジウ
ムコロイド溶液を活性化液とし、これに塩化第１錫、塩
化パラジウムおよび塩酸を適切な比率で混合した溶液を
処理する方法；第１活性化液として塩化パラジウム溶液
を用い、次いで第２活性化液として次亜リン酸塩溶液を
用いる方法などが挙げられる。これらの方法においてパ
ラジウムに代えて金、銀、白金などの貴金属を使用する
こともできる。
このような方法にて活性化触媒である錫イオンおよびパ
ラジウムイオン等を炭素質粒子に吸着させたものを濾別
などにより溶液から分離し、水洗した後、必要に応じて
これを硫酸水溶液で処理することにより炭素質粒子を活
性化する。この場合の硫酸水溶液での処理は、硫酸水溶
液中に該炭素質粒子上０．５〜５分間程度浸漬すること
により行なわれる。
ラジウムイオン等を炭素質粒子に吸着させたものを濾別
などにより溶液から分離し、水洗した後、必要に応じて
これを硫酸水溶液で処理することにより炭素質粒子を活
性化する。この場合の硫酸水溶液での処理は、硫酸水溶
液中に該炭素質粒子上０．５〜５分間程度浸漬すること
により行なわれる。
活性化された炭素質粒子は水洗後、メンキする金属の金
属塩、例えば硫酸銅、硫酸ニッケルなどを含むメッキ液
で処理する。このメッキ液は他に必要により種々の添加
剤を含有したものであっても良い。添加剤の具体例とし
ては次亜リン酸ナトリウム、無水亜硫酸ナトリウム、ホ
ルマリン、ヒドロキノンなどの還元剤、ギ酸塩、酢酸塩
などの緩衝剤等が挙げられる。
属塩、例えば硫酸銅、硫酸ニッケルなどを含むメッキ液
で処理する。このメッキ液は他に必要により種々の添加
剤を含有したものであっても良い。添加剤の具体例とし
ては次亜リン酸ナトリウム、無水亜硫酸ナトリウム、ホ
ルマリン、ヒドロキノンなどの還元剤、ギ酸塩、酢酸塩
などの緩衝剤等が挙げられる。
メッキ液での処理は、活性化された炭素質粒子にメッキ
液が充分に接触する状態で行なわれれば良く、特に制限
はない。通常、活性化された炭素質粒子を水中に懸濁さ
せ、ここに上記の如きメッキ液を添加し、室温〜１００
℃の範囲で適宜温度を設定して１０〜６０分間攪拌して
炭素質粒子上に金属を析出させる。ここで、メッキ液の
使用量は目的とする金属担持粒子の粒径および収量によ
り任意に定められる。
液が充分に接触する状態で行なわれれば良く、特に制限
はない。通常、活性化された炭素質粒子を水中に懸濁さ
せ、ここに上記の如きメッキ液を添加し、室温〜１００
℃の範囲で適宜温度を設定して１０〜６０分間攪拌して
炭素質粒子上に金属を析出させる。ここで、メッキ液の
使用量は目的とする金属担持粒子の粒径および収量によ
り任意に定められる。
次いで、化学メッキされたものを水洗などにより洗浄し
、さらに乾燥を行なうことにより金属担持粒子が得られ
る。
、さらに乾燥を行なうことにより金属担持粒子が得られ
る。
このようにして得られる金属担持粒子の表面に担持して
いる金属の粒径は０．５〜１００ｍμ程度のものであっ
て、形状は非常に複雑であり極めて表面積の大きい粒子
である。したがって、本発明の方法により得られる金属
担持粒子は各種反応に高活性の触媒として有効に利用し
得る。
いる金属の粒径は０．５〜１００ｍμ程度のものであっ
て、形状は非常に複雑であり極めて表面積の大きい粒子
である。したがって、本発明の方法により得られる金属
担持粒子は各種反応に高活性の触媒として有効に利用し
得る。
このように本発明の方法によれば、上記の如き高活性触
媒として利用できる金属担持粒子が簡単な製造設備で安
価に製造することができる。また、得られる粒子は担持
状態であり、取扱い易いという利点もある。
媒として利用できる金属担持粒子が簡単な製造設備で安
価に製造することができる。また、得られる粒子は担持
状態であり、取扱い易いという利点もある。
したがって、本発明は触媒等に用いられる金属担持粒子
の製造方法として極めて有用である。
の製造方法として極めて有用である。
次に、本発明を実施例により詳しく説明する。
実施例１
平均粒径４３ｍμのカーボンブラック（三菱化成工業■
製、「ダイヤブランクＥ」比重１．８６）５０ｇを塩化
パラジウムおよび塩化第１錫を含有するキャタリスト溶
液（奥野製薬工業（）零製、「コンディショナーＥＰＣ
Ｊ）１０ｍ６．塩酸３０ｍ１および水１６０ｍ１の混合
液に５分間浸漬、攪拌したのち、濾別して水洗した。次
いで、得られた粒子をｌＯ％濃度の硫酸水溶液２００ｍ
ｊｌ！に１分間浸漬し、濾別水洗して活性化を行なった
。
製、「ダイヤブランクＥ」比重１．８６）５０ｇを塩化
パラジウムおよび塩化第１錫を含有するキャタリスト溶
液（奥野製薬工業（）零製、「コンディショナーＥＰＣ
Ｊ）１０ｍ６．塩酸３０ｍ１および水１６０ｍ１の混合
液に５分間浸漬、攪拌したのち、濾別して水洗した。次
いで、得られた粒子をｌＯ％濃度の硫酸水溶液２００ｍ
ｊｌ！に１分間浸漬し、濾別水洗して活性化を行なった
。
次に、この活性化カーボンブラックを水３００ｍ１中に
分散した懸濁液とし、該懸濁液中に硫酸銅５１ｇのほか
ホルムアルデヒドおよび酒石酸などを含有する無電解銅
メッキ液（奥野製薬工業Ｇ！（１）製、「化学銅ニュー
＃１０１００Ｊ）１１７０！を室温で撹拌しながら滴下
してカーボンブラ、７り上に銅を析出させた。
分散した懸濁液とし、該懸濁液中に硫酸銅５１ｇのほか
ホルムアルデヒドおよび酒石酸などを含有する無電解銅
メッキ液（奥野製薬工業Ｇ！（１）製、「化学銅ニュー
＃１０１００Ｊ）１１７０！を室温で撹拌しながら滴下
してカーボンブラ、７り上に銅を析出させた。
得られた銅担持カーボンブラックは、濾別水洗した後、
乾燥した。このものの比７Ｆは２．２４であり、銅の含
有量は２１重量％であった。また、電子顕微鏡写真から
このものの表面の銅粒子は複雑な形状を有し、粒径はお
よそ５〜１００ｍμであった。
乾燥した。このものの比７Ｆは２．２４であり、銅の含
有量は２１重量％であった。また、電子顕微鏡写真から
このものの表面の銅粒子は複雑な形状を有し、粒径はお
よそ５〜１００ｍμであった。
実施例２
実施例１において、無電解銅メッキ液の使用量を３８６
０ｍ７！ （硫酸銅含量１６８ｇ）としたこと以外は実
施例１と同様にして銅担持カーボンブラックを得た。こ
のものの比重は３．０７であり、銅の含有量は約５０重
量％であった。このものの表面の銅粒子の形態は実施例
１と同様であった。
０ｍ７！ （硫酸銅含量１６８ｇ）としたこと以外は実
施例１と同様にして銅担持カーボンブラックを得た。こ
のものの比重は３．０７であり、銅の含有量は約５０重
量％であった。このものの表面の銅粒子の形態は実施例
１と同様であった。
実施例３
実施例１において、無電解メッキ液として硫酸ニッケル
１８０ｇのばかクエン酸塩１久亜リン酸塩およびアンモ
ニアなどを含有する無電解ニッケルメッキ液（奥野製薬
工業（１荀製、［ニュー化学ニッケルＪ）２８５０ｍｌ
を用い、滴下温度を４５℃としたこと以外は実施例１と
同様にして、ニッケル担持カーボンブラックを得た。こ
のものの比重は２．４８であり、ニッケルの含有量は約
３２重量％であった。また、このものの表面のニッケル
粒子は複雑な形状を有し、粒径は５〜５０ｍμ程度であ
った。
１８０ｇのばかクエン酸塩１久亜リン酸塩およびアンモ
ニアなどを含有する無電解ニッケルメッキ液（奥野製薬
工業（１荀製、［ニュー化学ニッケルＪ）２８５０ｍｌ
を用い、滴下温度を４５℃としたこと以外は実施例１と
同様にして、ニッケル担持カーボンブラックを得た。こ
のものの比重は２．４８であり、ニッケルの含有量は約
３２重量％であった。また、このものの表面のニッケル
粒子は複雑な形状を有し、粒径は５〜５０ｍμ程度であ
った。
実施例４
実施例３において、無電解ニッケルメッキ液の使用量を
５２０ｍｊ！ （硫酸ニッケル含量４７ｇ）としたこ
と以外は、実施例３と同様にしてニッケル担持カーボン
ブラックを得た。このものの比重は１．９５であり、ニ
ッケルの含有量は約６重量％であった。このものの表面
のニッケル粒子は実施例３と同様であった。
５２０ｍｊ！ （硫酸ニッケル含量４７ｇ）としたこ
と以外は、実施例３と同様にしてニッケル担持カーボン
ブラックを得た。このものの比重は１．９５であり、ニ
ッケルの含有量は約６重量％であった。このものの表面
のニッケル粒子は実施例３と同様であった。
実施例５
実施例１において、平均粒径１８ｍμのカーボンブラッ
ク（三菱化成工業■製、「ダイヤブラックＡ」、比重１
．、８６ ）を用い、無電解銅メッキ液の使用量を９２
０ｍ１！ （硫酸銅含量４０ｇ）としたこと以外は実施
例１と同様にして銅担持カーボンブラックを得た。この
ものの比重は２．２２であり、銅の含有量は２０．５重
量％であった。このものの表面の銅粒子の形態は実施例
１と同様であった。
ク（三菱化成工業■製、「ダイヤブラックＡ」、比重１
．、８６ ）を用い、無電解銅メッキ液の使用量を９２
０ｍ１！ （硫酸銅含量４０ｇ）としたこと以外は実施
例１と同様にして銅担持カーボンブラックを得た。この
ものの比重は２．２２であり、銅の含有量は２０．５重
量％であった。このものの表面の銅粒子の形態は実施例
１と同様であった。
Claims (3)
- （１）炭素質粒子に金属を化学メッキ処理することを特
徴とする金属担持粒子の製造法。 - （２）炭素質粒子がカーボンブラック、活性炭または黒
鉛である特許請求の範囲第１項記載の製造法。 - （３）金属が銅またはニッケルである特許請求の範囲第
１項記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59222287A JPS61101250A (ja) | 1984-10-24 | 1984-10-24 | 金属担持粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59222287A JPS61101250A (ja) | 1984-10-24 | 1984-10-24 | 金属担持粒子の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61101250A true JPS61101250A (ja) | 1986-05-20 |
Family
ID=16780002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59222287A Pending JPS61101250A (ja) | 1984-10-24 | 1984-10-24 | 金属担持粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61101250A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6417404A (en) * | 1987-07-13 | 1989-01-20 | Idemitsu Kosan Co | Manufacture of metal carrying particle having magnetism |
| WO1996001146A1 (en) * | 1994-07-01 | 1996-01-18 | Monsanto Company | Process for preparing carboxylic acid salts and catalysts useful in such process |
| JP2011507693A (ja) * | 2007-12-28 | 2011-03-10 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 多量のＨ２Ｓを含有する合成ガスからメタンチオールを合成するための担持Ｍｏ−Ｏ−Ｋ−ＭｅｘＯｙ触媒 |
| JP2012158814A (ja) * | 2011-02-01 | 2012-08-23 | Hayakawa Rubber Co Ltd | グラフェン構造を持つナノ構造体の吸着方法及びその吸着方法を用いた無電解メッキ方法 |
| CN103469182A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-25 | 西北工业大学 | 一种纳米石墨微片表面无钯化学镀铜的方法 |
-
1984
- 1984-10-24 JP JP59222287A patent/JPS61101250A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6417404A (en) * | 1987-07-13 | 1989-01-20 | Idemitsu Kosan Co | Manufacture of metal carrying particle having magnetism |
| WO1996001146A1 (en) * | 1994-07-01 | 1996-01-18 | Monsanto Company | Process for preparing carboxylic acid salts and catalysts useful in such process |
| US5627125A (en) * | 1994-07-01 | 1997-05-06 | Monsanto Company | Process for preparing carboxylic acid salts and methods for making such catalysts and catalysts useful in such process |
| US5689000A (en) * | 1994-07-01 | 1997-11-18 | Monsanto Company | Process for preparing carboxylic acid salts and catalysts useful in such process |
| JP2011507693A (ja) * | 2007-12-28 | 2011-03-10 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 多量のＨ２Ｓを含有する合成ガスからメタンチオールを合成するための担持Ｍｏ−Ｏ−Ｋ−ＭｅｘＯｙ触媒 |
| JP2012158814A (ja) * | 2011-02-01 | 2012-08-23 | Hayakawa Rubber Co Ltd | グラフェン構造を持つナノ構造体の吸着方法及びその吸着方法を用いた無電解メッキ方法 |
| CN103469182A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-25 | 西北工业大学 | 一种纳米石墨微片表面无钯化学镀铜的方法 |
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