JPH03287707A - 銅粉末の製造方法 - Google Patents
銅粉末の製造方法Info
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- JPH03287707A JPH03287707A JP8974290A JP8974290A JPH03287707A JP H03287707 A JPH03287707 A JP H03287707A JP 8974290 A JP8974290 A JP 8974290A JP 8974290 A JP8974290 A JP 8974290A JP H03287707 A JPH03287707 A JP H03287707A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は銅ペースト等に用いられる微粒子状の銅粉末の
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
銅ペーストに用いられる銅粉末は１μｍ〜１０μｍの粒
径のものが多いが、粒径１μｍ以下の銅粉末は活性が高
く、銅ペーストに用いて基板に焼付けした場合、基板と
の界面での化学的結合により接着強度が向上し、玲密で
良質の銅電極を形成できるという特徴がある。このよう
な微細な銅粉末を製造するため、従来より電解法、噴霧
法、ガス還元性１機械的粉砕法等の種々の製造方法が知
られているが、これら方法は製造に手間がかかったり、
不純物が混入しやすかったり、さらに製造した銅粉末の
粒子が大きく、粒径が不規則である等の問題があった。
径のものが多いが、粒径１μｍ以下の銅粉末は活性が高
く、銅ペーストに用いて基板に焼付けした場合、基板と
の界面での化学的結合により接着強度が向上し、玲密で
良質の銅電極を形成できるという特徴がある。このよう
な微細な銅粉末を製造するため、従来より電解法、噴霧
法、ガス還元性１機械的粉砕法等の種々の製造方法が知
られているが、これら方法は製造に手間がかかったり、
不純物が混入しやすかったり、さらに製造した銅粉末の
粒子が大きく、粒径が不規則である等の問題があった。
このような問題を解決するため、本出願人は、炭酸銅を
含む銅含有溶液とヒドラジンあるいはヒドラジン化合物
とを混合し、これを加熱することにより銅粉末を還元析
出せしめるようにした銅粉末の製造方法を提案した（特
公昭５９−１２７２３号公報）、この方法によれば、純
度が高く微細な銅粉末を製造でき、しかも液相反応によ
って銅粉末を得るので、特別な設備や高度な技術が不要
で製造が簡単であるという特徴がある。
含む銅含有溶液とヒドラジンあるいはヒドラジン化合物
とを混合し、これを加熱することにより銅粉末を還元析
出せしめるようにした銅粉末の製造方法を提案した（特
公昭５９−１２７２３号公報）、この方法によれば、純
度が高く微細な銅粉末を製造でき、しかも液相反応によ
って銅粉末を得るので、特別な設備や高度な技術が不要
で製造が簡単であるという特徴がある。
ところが、上記方法で銅粉末を製造した場合、第１図の
ように銅粉末の平均粒径が１〜２μｍ程度で、粒度分布
幅が０．４〜３μｍと粒径のバラツキが比較的大きく、
また１μｍ以下の超微粒子は得にくいという問題があっ
た。
ように銅粉末の平均粒径が１〜２μｍ程度で、粒度分布
幅が０．４〜３μｍと粒径のバラツキが比較的大きく、
また１μｍ以下の超微粒子は得にくいという問題があっ
た。
そこで、本発明の第１の目的は、平均粒径が１μｍ以下
の超微粒子を得ることができる銅粉末の製造方法を提供
することにある。
の超微粒子を得ることができる銅粉末の製造方法を提供
することにある。
また、第２の目的は、粒径のバラツキが小さい銅粉末の
製造方法を提供することにある。
製造方法を提供することにある。
上記目的を達成するために、第１の発明は、ビロリン政
調を含む網台を溶液とヒドラジンあるいはヒドラジン化
合物とを混合する工程と、この混合溶液を加熱すること
により銅粉末を還元析出せしめる工程と、を含む銅粉末
の製造方法である。
調を含む網台を溶液とヒドラジンあるいはヒドラジン化
合物とを混合する工程と、この混合溶液を加熱すること
により銅粉末を還元析出せしめる工程と、を含む銅粉末
の製造方法である。
また、第２の発明は、塩化第２銅を含む銅含有溶液とヒ
ドラジンあるいはヒドラジン化合物とを混合する工程と
、この混合溶液を加熱することにより銅粉末を還元析出
せしめる工程と、を含む銅粉末の製造方法である。
ドラジンあるいはヒドラジン化合物とを混合する工程と
、この混合溶液を加熱することにより銅粉末を還元析出
せしめる工程と、を含む銅粉末の製造方法である。
さらに、第３の発明は、ギ酸銅を含む銅含有溶液とヒド
ラジンあるいはヒドラジン化合物とを混合する工程と、
この混合溶液を加熱することにより銅粉末を還元析出せ
しめる工程と、を含む銅粉末の製造方法である。
ラジンあるいはヒドラジン化合物とを混合する工程と、
この混合溶液を加熱することにより銅粉末を還元析出せ
しめる工程と、を含む銅粉末の製造方法である。
（作用〕
第１の発明では、銅塩としてピロリン酸銅を用い、この
水溶液に還元剤であるヒドラジンあるいはヒドラジン化
合物を混合して加熱処理すると、銅塩中の銅が還元析出
され、炭酸銅を用いたものに比べて粒径の小さく、平均
粒径が１μｍ以下の超微粒子銅粉末が得られる。
水溶液に還元剤であるヒドラジンあるいはヒドラジン化
合物を混合して加熱処理すると、銅塩中の銅が還元析出
され、炭酸銅を用いたものに比べて粒径の小さく、平均
粒径が１μｍ以下の超微粒子銅粉末が得られる。
加熱処理の適正温度は、２０”Ｃ〜１５０”Ｃの範囲が
望ましい、その理由は、２０’Ｃ未満では銅粉末の還元
析出が不十分であり、１５０’Ｃを越えると還元析出す
る銅粉末の粒径が大きく、かつ粒径のバラツキが大きく
なるからである。
望ましい、その理由は、２０’Ｃ未満では銅粉末の還元
析出が不十分であり、１５０’Ｃを越えると還元析出す
る銅粉末の粒径が大きく、かつ粒径のバラツキが大きく
なるからである。
加熱時間は特に限定されないが、混合溶液中のビロリン
政調がほぼ反応を終了する２時間以上が望ましい。
政調がほぼ反応を終了する２時間以上が望ましい。
ヒドラジンあるいはヒドラジン化合物としては、ヒドラ
ジン自身は勿論、抱水ヒドラジン、ヒドラジンヒトラー
ド硫酸ヒドラジン、硫酸ヒドラゾニウム、塩化ヒドラゾ
ニウム等がある。
ジン自身は勿論、抱水ヒドラジン、ヒドラジンヒトラー
ド硫酸ヒドラジン、硫酸ヒドラゾニウム、塩化ヒドラゾ
ニウム等がある。
ピロリン酸銅とヒドラジンあるいはヒドラジン化合物と
の混合比は、例えばヒドラジン化合物にヒドラジンヒト
ラードを用いた場合、ビロリン酸ｗ４１モルに対してヒ
ドラジンヒトラードは１〜１５モルが適当である。その
理由は、１モル未満では反応速度が遅く、量産性に適さ
ないからであり、また１５モルを越えると、歩留り１粒
径において微粒子状の銅粉末が得られないからである。
の混合比は、例えばヒドラジン化合物にヒドラジンヒト
ラードを用いた場合、ビロリン酸ｗ４１モルに対してヒ
ドラジンヒトラードは１〜１５モルが適当である。その
理由は、１モル未満では反応速度が遅く、量産性に適さ
ないからであり、また１５モルを越えると、歩留り１粒
径において微粒子状の銅粉末が得られないからである。
また、第２の発明では、銅塩として塩化第２銅を用いて
おり、この場合には炭酸銅やビロリン政調を用いたもの
より更に粒径の小さい超微粒子銅粉末が得られる。なお
、加熱温度、加熱時間、混合比等の条件は第１の発明と
同様である。
おり、この場合には炭酸銅やビロリン政調を用いたもの
より更に粒径の小さい超微粒子銅粉末が得られる。なお
、加熱温度、加熱時間、混合比等の条件は第１の発明と
同様である。
さらに、第３の発明は銅塩としてギ酸銅を用いたもので
あり、析出する銅粉末の粒径は炭酸銅を用いた場合より
大きいが、粒度分布幅が小さく均質な銅粉末が得られる
。なお、加熱温度、加熱時間、混合比等の条件は第１の
発明と同様である。
あり、析出する銅粉末の粒径は炭酸銅を用いた場合より
大きいが、粒度分布幅が小さく均質な銅粉末が得られる
。なお、加熱温度、加熱時間、混合比等の条件は第１の
発明と同様である。
（実施例〕
第１実施例
ビロリン＃！ｉ！２５０ｇを水３０００ｃｃに溶かし、
これに抱水ヒドラジンを加えて混合した。ついで、この
混合液を１００°Ｃで３時間加熱すると、沈澱粉末が得
られた。これを１時間放置して冷却し、室温下でグラス
フィルタを用いて液を濾過し、ＰＨ７の水で水洗いした
後、アセトンで洗浄して乾燥した。
これに抱水ヒドラジンを加えて混合した。ついで、この
混合液を１００°Ｃで３時間加熱すると、沈澱粉末が得
られた。これを１時間放置して冷却し、室温下でグラス
フィルタを用いて液を濾過し、ＰＨ７の水で水洗いした
後、アセトンで洗浄して乾燥した。
こうして得られた銅粉末の粒度は第１図のように平均粒
径が約０．６μｍの超微粒子状で、凝集が小さく、分散
性の良い球状の粉末であり、また不鈍物を殆ど含まない
高純度のものであった。
径が約０．６μｍの超微粒子状で、凝集が小さく、分散
性の良い球状の粉末であり、また不鈍物を殆ど含まない
高純度のものであった。
この銅粉末は、ガラスフリフト、有機フェスとともに混
合されて銅ペーストとされ、またペーストへの微粉添加
剤としても使用される。上記銅粉末は分散性が良いので
、ガラスフリットおよび有機フェスに対して均等に混合
され、均質なペーストが得られた。このペーストはセラ
ミックス基板等の上に印刷、塗布したのち、窒素等の非
酸化性雰囲気中で焼付けされる。こうして得られた電極
や回路パターンは良好な半田付は性と十分な接着強度を
有し、信鯨性の高い厚膜回路を得ることができた。
合されて銅ペーストとされ、またペーストへの微粉添加
剤としても使用される。上記銅粉末は分散性が良いので
、ガラスフリットおよび有機フェスに対して均等に混合
され、均質なペーストが得られた。このペーストはセラ
ミックス基板等の上に印刷、塗布したのち、窒素等の非
酸化性雰囲気中で焼付けされる。こうして得られた電極
や回路パターンは良好な半田付は性と十分な接着強度を
有し、信鯨性の高い厚膜回路を得ることができた。
一第２実施例−
塩化第２銅２７０ｇを水３０００ｃｃに溶かし、これに
抱水ヒドラジンを加えて混合した。ついで、この混合液
を１００°Ｃで３時間加熱すると、沈澱粉末が得られた
。これを１時間放置して冷却し、室温下でグラスフィル
タを用いて液を濾過し、アンモニア水またはＰＨ７の水
で洗浄した後、アセトンを用いて乾燥した。
抱水ヒドラジンを加えて混合した。ついで、この混合液
を１００°Ｃで３時間加熱すると、沈澱粉末が得られた
。これを１時間放置して冷却し、室温下でグラスフィル
タを用いて液を濾過し、アンモニア水またはＰＨ７の水
で洗浄した後、アセトンを用いて乾燥した。
得られた銅粉末の粒度は第１図のように平均粒径が約０
．３ μｍの超微粒子状で、ピロリン政調を用いた銅粉
末より更に粒径を小さくできた。しかも、凝集が小さく
、分散性の良い球状の粉末であり、また不純物を殆ど含
まない高純度のものであった。この銅粉末も上記と同様
に銅ペーストあるいはペーストへの微粉添加剤として用
いられ、これを焼付けた導電被膜は半田付は性および接
着強度が良好であった。
．３ μｍの超微粒子状で、ピロリン政調を用いた銅粉
末より更に粒径を小さくできた。しかも、凝集が小さく
、分散性の良い球状の粉末であり、また不純物を殆ど含
まない高純度のものであった。この銅粉末も上記と同様
に銅ペーストあるいはペーストへの微粉添加剤として用
いられ、これを焼付けた導電被膜は半田付は性および接
着強度が良好であった。
第３実施例−
ギ酸銅３５０ｇを水３０００ｃｃに溶かし、これに抱水
ヒドラジンを加えて混合した。ついで、この混合液を１
００°Ｃで３時間加熱すると、沈澱粉末が得られた。こ
れを１時間放置して冷却し、室温下でグラスフィルタを
用いて液を濾過し、ＰＨ７の水で水洗いした後、アセト
ンで洗浄して乾燥した。
ヒドラジンを加えて混合した。ついで、この混合液を１
００°Ｃで３時間加熱すると、沈澱粉末が得られた。こ
れを１時間放置して冷却し、室温下でグラスフィルタを
用いて液を濾過し、ＰＨ７の水で水洗いした後、アセト
ンで洗浄して乾燥した。
得られた銅粉末は第１図のように最多粒径が５μｍの微
粒子状で、炭＃銅を用いた銅粉末より粒径は大きいが、
粒度分布幅が３〜８μｍであり、粒径のバラツキが小さ
く均質である。しかも、凝集が小さく、分散性の良い球
状の粉末であり、また不純物を殆ど含まない高純度のも
のであった。
粒子状で、炭＃銅を用いた銅粉末より粒径は大きいが、
粒度分布幅が３〜８μｍであり、粒径のバラツキが小さ
く均質である。しかも、凝集が小さく、分散性の良い球
状の粉末であり、また不純物を殆ど含まない高純度のも
のであった。
この銅粉末も上記と同様に銅ペーストあるいはペースト
への微粉添加剤として用いられ、これを焼付けた導電被
膜は半田付は性および接着強度が良好であった。
への微粉添加剤として用いられ、これを焼付けた導電被
膜は半田付は性および接着強度が良好であった。
以上の説明で明らかなように、第１の発明によれば、ピ
ロリン政調とヒドラジンあるいはヒドラジン化合物とを
用いて湿式還元法により銅粉末を得るようにしたので、
炭酸銅を用いた場合に比べて粒子が小さく、分散性の良
い球状の銅粉末を簡単に得ることができる。
ロリン政調とヒドラジンあるいはヒドラジン化合物とを
用いて湿式還元法により銅粉末を得るようにしたので、
炭酸銅を用いた場合に比べて粒子が小さく、分散性の良
い球状の銅粉末を簡単に得ることができる。
また、第２の発明では、塩化第２銅とヒドラジンあるい
はヒドラジン化合物とを用いて湿式還元法により銅粉末
を得るようにしたので、炭酸銅やピロリン政調を用いた
場合に比べて更に粒子が小さい銅粉末を得ることができ
る。
はヒドラジン化合物とを用いて湿式還元法により銅粉末
を得るようにしたので、炭酸銅やピロリン政調を用いた
場合に比べて更に粒子が小さい銅粉末を得ることができ
る。
さらに、第３の発明によれば、ギ酸銅とヒドラジンある
いはヒドラジン化合物とを用いて湿式還元法により銅粉
末を得るようにしたので、炭酸銅に比べて粒径はやや大
きいものの、粒度分布幅が小さく、均質な銅粉末を得る
ことができる。
いはヒドラジン化合物とを用いて湿式還元法により銅粉
末を得るようにしたので、炭酸銅に比べて粒径はやや大
きいものの、粒度分布幅が小さく、均質な銅粉末を得る
ことができる。
第１図は本発明にがかるビロリン政調、塩化第２銅、ギ
＃銅を用いた銅粉末と、従来の炭酸銅を用いた銅粉末と
の粒径分布図である。
＃銅を用いた銅粉末と、従来の炭酸銅を用いた銅粉末と
の粒径分布図である。
Claims (3)
- （１）ピロリン酸銅を含む銅含有溶液とヒドラジンある
いはヒドラジン化合物とを混合する工程と、この混合溶
液を加熱することにより銅粉末を還元析出せしめる工程
と、 を含む銅粉末の製造方法。 - （２）塩化第２銅を含む銅含有溶液とヒドラジンあるい
はヒドラジン化合物とを混合する工程と、この混合溶液
を加熱することにより銅粉末を還元析出せしめる工程と
、 を含む銅粉末の製造方法。 - （３）ギ酸銅を含む銅含有溶液とヒドラジンあるいはヒ
ドラジン化合物とを混合する工程と、 この混合溶液を加熱することにより銅粉末を還元析出せ
しめる工程と、 を含む銅粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2089742A JPH086130B2 (ja) | 1990-04-04 | 1990-04-04 | 銅粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2089742A JPH086130B2 (ja) | 1990-04-04 | 1990-04-04 | 銅粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03287707A true JPH03287707A (ja) | 1991-12-18 |
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|---|---|---|---|---|
| US5801318A (en) * | 1996-03-22 | 1998-09-01 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method of manufacturing copper powder having excellent dispersibility and small particle diameter deviation |
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Citations (2)
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-
1990
- 1990-04-04 JP JP2089742A patent/JPH086130B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS6357703A (ja) * | 1986-08-29 | 1988-03-12 | Daido Steel Co Ltd | 金属微粉末の製造法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH086130B2 (ja) | 1996-01-24 |
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