JPH04176806A - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
銅微粒子の製造方法Info
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- JPH04176806A JPH04176806A JP30248890A JP30248890A JPH04176806A JP H04176806 A JPH04176806 A JP H04176806A JP 30248890 A JP30248890 A JP 30248890A JP 30248890 A JP30248890 A JP 30248890A JP H04176806 A JPH04176806 A JP H04176806A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、導電性ペース１〜や導電性接着剤に好適に用
いられる銅微粒子を安価に且つ容易に製造する方法に関
する。
いられる銅微粒子を安価に且つ容易に製造する方法に関
する。
銅微粒子を湿式還元によって製造する方法として従来種
々の方法が知られている。例えば、特開平１−２９０７
０６号および特開平２−３４７０８号にはそれぞれ酸化
銅粉末を多価アルコールまたはシランカップリング剤で
被覆した後にヒドラジンで還元して金属銅の微粒子を製
造する方法が開示されているが、酸化鋼の微粉末を被覆
する工程と還元する工程とに分かれており製造工程が煩
雑である。さらに製造原料が酸化銅に限られており、そ
の他の銅化合物を用いると粒形が不規則であり粒度も不
均一になると説明されている。またシランカップリング
剤は必ずしも安価ではないので被覆処理剤としてシラン
カップリング剤を用いる方法は製造コストの点から不利
である。
々の方法が知られている。例えば、特開平１−２９０７
０６号および特開平２−３４７０８号にはそれぞれ酸化
銅粉末を多価アルコールまたはシランカップリング剤で
被覆した後にヒドラジンで還元して金属銅の微粒子を製
造する方法が開示されているが、酸化鋼の微粉末を被覆
する工程と還元する工程とに分かれており製造工程が煩
雑である。さらに製造原料が酸化銅に限られており、そ
の他の銅化合物を用いると粒形が不規則であり粒度も不
均一になると説明されている。またシランカップリング
剤は必ずしも安価ではないので被覆処理剤としてシラン
カップリング剤を用いる方法は製造コストの点から不利
である。
また、銅微粒子の原料粉を表面処理せずに溶液中で還元
する方法も知られているが（特開平１−２５９１０８号
）、銅原料が水酸化銅に限られ、溶液も一価アルコール
に限られると共に還元反応中にアルコールが沸騰する問
題がある。
する方法も知られているが（特開平１−２５９１０８号
）、銅原料が水酸化銅に限られ、溶液も一価アルコール
に限られると共に還元反応中にアルコールが沸騰する問
題がある。
本発明者は上記従来方法の改良を試み、ポリエチレング
リコール溶液またはその水溶液中で銅微粒子原料を直接
に還元することにより銅微粒子原料の被覆工程を必要と
せず、しかも粒度の揃った銅微粒子を安価に製造できる
知見を得た。
リコール溶液またはその水溶液中で銅微粒子原料を直接
に還元することにより銅微粒子原料の被覆工程を必要と
せず、しかも粒度の揃った銅微粒子を安価に製造できる
知見を得た。
本発明によれば、ポリエチレングリコール溶液またはそ
の水溶液中で酸化鋼または銅塩化合物を還元して金属鋼
の微粒子を製造することを特徴とする銅微粒子の製造方
法が提供される。またその好適な実施態様として、銅塩
化合物として硫酸銅または水酸化銅を用いる製造方法が
提供される。
の水溶液中で酸化鋼または銅塩化合物を還元して金属鋼
の微粒子を製造することを特徴とする銅微粒子の製造方
法が提供される。またその好適な実施態様として、銅塩
化合物として硫酸銅または水酸化銅を用いる製造方法が
提供される。
本発明はポリエチレングリコール溶液またはその水溶液
を用いる。エチルアルコール等の一層アルコールを用い
ると沸点が低いので還元反応のために溶液温度を７０℃
以上に加熱するとアルコールが沸騰し良好な結果が得ら
れない。
を用いる。エチルアルコール等の一層アルコールを用い
ると沸点が低いので還元反応のために溶液温度を７０℃
以上に加熱するとアルコールが沸騰し良好な結果が得ら
れない。
銅微粒子の原料としては酸化銅の他に硫酸鋼および水酸
化銅の銅塩化合物を用いることができる。
化銅の銅塩化合物を用いることができる。
酸化鋼の粒子または硫酸銅粉末をポリエチレングリコー
ル溶液ないしその水溶液に加え、懸濁ないし溶解させる
。この溶液を攪拌しなからヒドラジンやホウ素化合物な
どの還元剤を添加して銅微粒子原料を還元する。還元剤
としてはヒドラジンが還元力が強いので好ましい。また
ホウ素化合物のうち水素化ホウ素ナトリウムも還元力が
強い。但しナトリウムが銅微粒子中に残留しないように
注意する必要がある。
ル溶液ないしその水溶液に加え、懸濁ないし溶解させる
。この溶液を攪拌しなからヒドラジンやホウ素化合物な
どの還元剤を添加して銅微粒子原料を還元する。還元剤
としてはヒドラジンが還元力が強いので好ましい。また
ホウ素化合物のうち水素化ホウ素ナトリウムも還元力が
強い。但しナトリウムが銅微粒子中に残留しないように
注意する必要がある。
溶液の温度は７０℃以上、好ましくは７０〜８０℃であ
る。還元反応が終了すると溶液の底部に金属銅の微粒子
が沈殿する。沈殿した銅微粒子を濾過回収してアセトン
などにより洗浄した後に乾燥する。
る。還元反応が終了すると溶液の底部に金属銅の微粒子
が沈殿する。沈殿した銅微粒子を濾過回収してアセトン
などにより洗浄した後に乾燥する。
本発明の方法によれば、粒度１〜８μ田の酸化銅粒子を
原料として用いた場合、粒度１〜８μｍの均一な球状の
金属銅微粒子が得られる。硫酸鋼および水酸化銅を用い
た場合にはより一層微細な銅微粒子が得られる。また本
発明の方法によって製造される銅微粒子は酸素含有量が
極めて少ない。
原料として用いた場合、粒度１〜８μｍの均一な球状の
金属銅微粒子が得られる。硫酸鋼および水酸化銅を用い
た場合にはより一層微細な銅微粒子が得られる。また本
発明の方法によって製造される銅微粒子は酸素含有量が
極めて少ない。
実施例１
ポリエチレングリコール２ｇを水１００ｍ１に溶解した
中に攪拌しながら酸化鋼粒子（平均粒度４μｌ１１）を
１０ｇ添加し、更に水素化ホウ素ナトリウム１５ｍ１（
Ｎａ８８４１２％、Ｎａ０８４０％、残部水）を添加し
て７０〜８０℃まで加熱した。還元反応の進行に伴い、
溶液の底部に金属銅の微粒子が沈殿し、約１５分後に反
応が終了した。反応後に沈殿を濾過回収してアセトンで
洗浄後、乾燥した。得られた金属銅微粒子の粒度分布を
第１図に示す。またその電子顕微鏡写真を第２図に示す
。同図に示されるように上記銅微粒子は粒径が２〜６μ
ｍであり粒度が均一な球状の微粒子であった。
中に攪拌しながら酸化鋼粒子（平均粒度４μｌ１１）を
１０ｇ添加し、更に水素化ホウ素ナトリウム１５ｍ１（
Ｎａ８８４１２％、Ｎａ０８４０％、残部水）を添加し
て７０〜８０℃まで加熱した。還元反応の進行に伴い、
溶液の底部に金属銅の微粒子が沈殿し、約１５分後に反
応が終了した。反応後に沈殿を濾過回収してアセトンで
洗浄後、乾燥した。得られた金属銅微粒子の粒度分布を
第１図に示す。またその電子顕微鏡写真を第２図に示す
。同図に示されるように上記銅微粒子は粒径が２〜６μ
ｍであり粒度が均一な球状の微粒子であった。
実施例２
ポリエチレングリコール５ｇを水１００ｍ１に溶解した
中に攪拌しながら水酸化鋼（Ｃｕ （Ｏｌ（）２）を１
２ｇ添加し、更に抱水ヒドラジン２０１１１（Ｎ２Ｈ４
・Ｈ２Ｃ）を添加して７０〜８０℃まで加熱した。還元
反応の進行に伴い、溶液の底部に金属鋼の微粒子が沈殿
した。反応後に沈殿を濾過回収してアセトンで洗浄後、
乾燥した６得られた金属鋼微粒子の粒度分布を第３図に
示す。またその電子顕微鏡写真を第４図に示す。
中に攪拌しながら水酸化鋼（Ｃｕ （Ｏｌ（）２）を１
２ｇ添加し、更に抱水ヒドラジン２０１１１（Ｎ２Ｈ４
・Ｈ２Ｃ）を添加して７０〜８０℃まで加熱した。還元
反応の進行に伴い、溶液の底部に金属鋼の微粒子が沈殿
した。反応後に沈殿を濾過回収してアセトンで洗浄後、
乾燥した６得られた金属鋼微粒子の粒度分布を第３図に
示す。またその電子顕微鏡写真を第４図に示す。
本発明の製造方法によれば被覆工程を経ずに、微細な銅
微粒子を容易に製造することができる。
微粒子を容易に製造することができる。
また本発明の方法によれば、球状の粒度の均一な酸素含
有量の少ない銅微粒子が得られる。
有量の少ない銅微粒子が得られる。
第１図は実施例１で製造した銅微粒子の粒度分布グラフ
、第２図は該銅微粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
である。第３図は実施例２で製造した銅微粒子の粒度分
布グラフ、第４図は該銅微粒子の粒子構造を示す電子顕
微鏡写真である。
、第２図は該銅微粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
である。第３図は実施例２で製造した銅微粒子の粒度分
布グラフ、第４図は該銅微粒子の粒子構造を示す電子顕
微鏡写真である。
Claims (2)
- （１）ポリエチレングリコール溶液またはその水溶液中
で酸化銅または銅塩化合物を還元して金属銅の微粒子を
製造することを特徴とする銅微粒子の製造方法。 - （２）銅塩化合物として硫酸銅または水酸化銅を用いる
第１請求項の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30248890A JPH04176806A (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 銅微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30248890A JPH04176806A (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 銅微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04176806A true JPH04176806A (ja) | 1992-06-24 |
Family
ID=17909565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30248890A Pending JPH04176806A (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 銅微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04176806A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008019503A (ja) * | 2006-07-10 | 2008-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 銅ナノ粒子の製造方法およびこれによる銅ナノ粒子 |
| CN103302297A (zh) * | 2013-06-07 | 2013-09-18 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种超细铜粉及其制备方法 |
| CN104475750A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-04-01 | 广西大学 | 一种超细铜粉的制备方法 |
| WO2016140351A1 (ja) * | 2015-03-05 | 2016-09-09 | 国立大学法人大阪大学 | 銅粒子の製造方法、銅粒子及び銅ペースト |
-
1990
- 1990-11-09 JP JP30248890A patent/JPH04176806A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008019503A (ja) * | 2006-07-10 | 2008-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 銅ナノ粒子の製造方法およびこれによる銅ナノ粒子 |
| CN103302297A (zh) * | 2013-06-07 | 2013-09-18 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种超细铜粉及其制备方法 |
| CN103302297B (zh) * | 2013-06-07 | 2016-04-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种超细铜粉及其制备方法 |
| CN104475750A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-04-01 | 广西大学 | 一种超细铜粉的制备方法 |
| WO2016140351A1 (ja) * | 2015-03-05 | 2016-09-09 | 国立大学法人大阪大学 | 銅粒子の製造方法、銅粒子及び銅ペースト |
| JPWO2016140351A1 (ja) * | 2015-03-05 | 2017-12-07 | 国立大学法人大阪大学 | 銅粒子の製造方法、銅粒子及び銅ペースト |
| US10625344B2 (en) | 2015-03-05 | 2020-04-21 | Osaka University | Method for producing copper particles, copper particles, and copper paste |
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