JP2621915B2 - 銅超微粉末の製造方法 - Google Patents
銅超微粉末の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子回路の厚膜導体を形成するための銅塗
料として特に有用な0.1μｍ以下で球状の銅超微粉末の
製造方法に関するものである。
料として特に有用な0.1μｍ以下で球状の銅超微粉末の
製造方法に関するものである。
銅塗料は、電子回路の厚膜導体を形成するのに使用さ
れる銀塗料の代替品として最近注目され始めている。こ
の銅塗料には通常１〜10μｍ程度の銅微粉末が用いられ
ているが、回路の高密度化により、さらに微細でしかも
球状の銅超微粉末の要求が強くなってきている。
れる銀塗料の代替品として最近注目され始めている。こ
の銅塗料には通常１〜10μｍ程度の銅微粉末が用いられ
ているが、回路の高密度化により、さらに微細でしかも
球状の銅超微粉末の要求が強くなってきている。
金属微粉末の製造には種々の方法が提案されている
が、製造コストの有利性から溶液還元法が多く用いられ
ている。この溶液還元法のうち、従来公知の代表例を示
せば次のような方法がある。
が、製造コストの有利性から溶液還元法が多く用いられ
ている。この溶液還元法のうち、従来公知の代表例を示
せば次のような方法がある。
特開昭57−155302号公報に記載の方法 これは、炭酸銅を水に溶融させた銅含有溶液とヒドラ
ジンあるいはヒドラジン化合物とを混合し、これを加熱
することにより銅粉末を還元析出せしめる方法である。
ジンあるいはヒドラジン化合物とを混合し、これを加熱
することにより銅粉末を還元析出せしめる方法である。
特公昭37−16833号公報に記載の方法 これは、（ａ）硝酸銀、塩化金、塩化白金の中から選
ばれた金属塩と（ｂ）エチレングリコール、プロピレン
グリコールの如きグリコール類、ブチルアルコール、プ
ロピルアルコールの如き１価アルコール、及びグリセリ
ンの中から選ばれた純粋の（即ちできるだけ無水の状態
の）有機溶媒とを混合し、これにホルマリンを加えて加
熱還元せしめる方法である。
ばれた金属塩と（ｂ）エチレングリコール、プロピレン
グリコールの如きグリコール類、ブチルアルコール、プ
ロピルアルコールの如き１価アルコール、及びグリセリ
ンの中から選ばれた純粋の（即ちできるだけ無水の状態
の）有機溶媒とを混合し、これにホルマリンを加えて加
熱還元せしめる方法である。
特開昭59−173206号公報に記載の方法 これは、金属の酸化物、水酸化物又は塩の中から選ば
れた固体化合物を液相中で還元する方法において、出発
物質即ち金……銅、銀……から成る群中から選ばれた金
属の上記固体化合物を反応温度において液状のポリオー
ル又はポリオール混合物に懸濁させた懸濁体を少なくと
も85℃の温度に加熱することにより、上記固体化合物を
ポリオールにより還元する方法である。
れた固体化合物を液相中で還元する方法において、出発
物質即ち金……銅、銀……から成る群中から選ばれた金
属の上記固体化合物を反応温度において液状のポリオー
ル又はポリオール混合物に懸濁させた懸濁体を少なくと
も85℃の温度に加熱することにより、上記固体化合物を
ポリオールにより還元する方法である。
本発明者等は、前記従来公知の方法を0.1μｍ以下で
球状の銅超微粉末の製造に適用しようと試みたが、それ
ぞれ次のような問題点があることが判明した。
球状の銅超微粉末の製造に適用しようと試みたが、それ
ぞれ次のような問題点があることが判明した。
特開昭57−155302号公報に記載の方法では、炭酸銅を
水に溶解し、これに還元剤を添加しているために、0.1
μｍ以下の銅超微粉末を析出させた場合、析出した銅粉
が水分の影響を受けて酸化し、黒く変色した粉末とな
る。
水に溶解し、これに還元剤を添加しているために、0.1
μｍ以下の銅超微粉末を析出させた場合、析出した銅粉
が水分の影響を受けて酸化し、黒く変色した粉末とな
る。
特公昭37−16833号公報に記載の方法を銅塩を用いて
行った場合、粒径が不規則形状となり、また、１μｍ以
上の粗大粒子を多く含むものとなる。
行った場合、粒径が不規則形状となり、また、１μｍ以
上の粗大粒子を多く含むものとなる。
特開昭59−173206号公報に記載の方法では、微粉末を
得ようとして加熱温度を低くしても、0.1μｍ以下の超
微粉末は析出せず、しかも加熱温度を低くすることによ
り、析出時間が長くかかり、生産性が悪い。
得ようとして加熱温度を低くしても、0.1μｍ以下の超
微粉末は析出せず、しかも加熱温度を低くすることによ
り、析出時間が長くかかり、生産性が悪い。
即ち、従来公知の方法では、0.1μｍ以下の銅微粉末
が得られないか、例え得られたとしても粒径が不規則で
あったり、析出に長時間を要する等の欠点があった。
が得られないか、例え得られたとしても粒径が不規則で
あったり、析出に長時間を要する等の欠点があった。
本発明は、製造コストの有利性から溶液還元法を採用
し、酸化のない0.1μｍ以下の球状の銅超微粉末を短時
間で析出させる方法を種々検討した結果、水酸化銅と１
価のアルコールと還元剤とを用いれば解決することを見
出し、本発明を完成したものである。
し、酸化のない0.1μｍ以下の球状の銅超微粉末を短時
間で析出させる方法を種々検討した結果、水酸化銅と１
価のアルコールと還元剤とを用いれば解決することを見
出し、本発明を完成したものである。
即ち、本発明は、１価のアルコール溶液中に水酸化銅
を分散させた懸濁液を攪拌しながら還元剤を添加し、加
熱することにより0.1μｍ以下で球状の銅超微粉末を析
出させることを特徴とする銅超微粉末の製造方法であ
る。
を分散させた懸濁液を攪拌しながら還元剤を添加し、加
熱することにより0.1μｍ以下で球状の銅超微粉末を析
出させることを特徴とする銅超微粉末の製造方法であ
る。
本発明の出発原料は、水酸化銅であることが必要であ
る。水酸化銅以外の硫酸銅、硝酸銅、酢酸銅などの銅塩
を出発原料とすると、得られる銅粉末は球状とならず、
また粒度分布も0.1μｍ〜10μｍと広いものになり、0.1
μｍ以下の銅超微粉末を製造することができない。また
酸化銅を出発原料とすると、１μｍ程度の銅粉末は得ら
れるが、0.1μｍ以下の銅超微粉末を得ることができな
い。水酸化銅の１価アルコールに対する添加量は、１価
アルコール100重量部に対し50重量部までが好ましい。
それ以上であると攪拌が難しくなり、均一な銅超微粉末
を得ることが難しくなる。 0.1μｍ以下の銅超微粉末
を得るためには、出発原料として水酸化銅を用いるとと
もに、有機溶液として１価のアルコールを用いることが
必要である。有機溶液として多価アルコールを用いると
0.3μｍから数μｍまでの銅微粉末は析出するが、0.1μ
ｍ以下の銅超微粉末は得られない。
る。水酸化銅以外の硫酸銅、硝酸銅、酢酸銅などの銅塩
を出発原料とすると、得られる銅粉末は球状とならず、
また粒度分布も0.1μｍ〜10μｍと広いものになり、0.1
μｍ以下の銅超微粉末を製造することができない。また
酸化銅を出発原料とすると、１μｍ程度の銅粉末は得ら
れるが、0.1μｍ以下の銅超微粉末を得ることができな
い。水酸化銅の１価アルコールに対する添加量は、１価
アルコール100重量部に対し50重量部までが好ましい。
それ以上であると攪拌が難しくなり、均一な銅超微粉末
を得ることが難しくなる。 0.1μｍ以下の銅超微粉末
を得るためには、出発原料として水酸化銅を用いるとと
もに、有機溶液として１価のアルコールを用いることが
必要である。有機溶液として多価アルコールを用いると
0.3μｍから数μｍまでの銅微粉末は析出するが、0.1μ
ｍ以下の銅超微粉末は得られない。
本発明に用いる１価アルコールとしては、メチルアル
コール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチ
ルアルコール、ヘキシルアルコール、オクチルアルコー
ルなどが適する。
コール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチ
ルアルコール、ヘキシルアルコール、オクチルアルコー
ルなどが適する。
本発明に用いる還元剤はホルムアルデヒド、ブドウ
等、ビドラジンより選択するのが好ましい。上記以外の
還元剤、例えば次亜リン酸、亜リン酸等の還元剤を用い
ると、還元剤の毒性が強いので取扱いが困難になるとと
もに、還元剤の反応性が速すぎて、均一な粉末が得られ
ない場合があるためである。この還元剤は１価のアルコ
ール中に水酸化銅を分散させた懸濁液を攪拌しながら添
加する。これは、水酸化銅の沈澱するのを防ぐためであ
る。還元剤は単独ではなく水溶液として用いるのが好ま
しい。何パーセントの水溶液にするかは１価アルコール
に対する還元剤の添加量により変わるので限定できない
が、ホルムアルデヒドは、40重量％水溶液（ホルマリン
として市販されているものが使用できる）、ブドウ糖及
びヒドラジンは50重量％水溶液を用いると、急激な還元
反応が起きず、金属銅粉末が１価アルコール溶液中に均
一に析出する。
等、ビドラジンより選択するのが好ましい。上記以外の
還元剤、例えば次亜リン酸、亜リン酸等の還元剤を用い
ると、還元剤の毒性が強いので取扱いが困難になるとと
もに、還元剤の反応性が速すぎて、均一な粉末が得られ
ない場合があるためである。この還元剤は１価のアルコ
ール中に水酸化銅を分散させた懸濁液を攪拌しながら添
加する。これは、水酸化銅の沈澱するのを防ぐためであ
る。還元剤は単独ではなく水溶液として用いるのが好ま
しい。何パーセントの水溶液にするかは１価アルコール
に対する還元剤の添加量により変わるので限定できない
が、ホルムアルデヒドは、40重量％水溶液（ホルマリン
として市販されているものが使用できる）、ブドウ糖及
びヒドラジンは50重量％水溶液を用いると、急激な還元
反応が起きず、金属銅粉末が１価アルコール溶液中に均
一に析出する。
還元剤の添加量は、基本的には水酸化銅の量により決
定されるものであるが、１価のアルコール溶液の量にも
関係する。１価のアルコール溶液100重量部に対し、ホ
ルムアルデヒドで５重量部以下、ブドウ糖で５重量部以
下、ヒドラジンで２重量部以下の添加量では銅超微粉末
が析出しない。また、還元剤は、前述したように水溶液
の形で添加するのが好ましいが、これに含まれる水量が
１価のアルコール溶液100重量部に対し50重量部までに
するのが良い。これが50重量部以上になると、銅超微粉
末が析出した後の溶液中に水分が残留し、銅超微粉末を
酸化させることがあるためである。
定されるものであるが、１価のアルコール溶液の量にも
関係する。１価のアルコール溶液100重量部に対し、ホ
ルムアルデヒドで５重量部以下、ブドウ糖で５重量部以
下、ヒドラジンで２重量部以下の添加量では銅超微粉末
が析出しない。また、還元剤は、前述したように水溶液
の形で添加するのが好ましいが、これに含まれる水量が
１価のアルコール溶液100重量部に対し50重量部までに
するのが良い。これが50重量部以上になると、銅超微粉
末が析出した後の溶液中に水分が残留し、銅超微粉末を
酸化させることがあるためである。
加熱温度は、50℃以上であれば銅超微粉末が析出す
る。短い析出時間で酸化量の少ない銅超微粉末を得るた
めには、使用する１価アルコール溶液の沸点近くまで加
熱するのが良い。
る。短い析出時間で酸化量の少ない銅超微粉末を得るた
めには、使用する１価アルコール溶液の沸点近くまで加
熱するのが良い。
なお、本発明を実施するために使用する反応槽は攪拌
装置のついたものであり、反応容器は不純物溶出防止の
ため、ガラス製が好ましいが、ステンレス製でも良い。
また上部に冷却器をつけて１価アルコールの蒸気を回収
し、再び反応槽中にもどすのが良い。
装置のついたものであり、反応容器は不純物溶出防止の
ため、ガラス製が好ましいが、ステンレス製でも良い。
また上部に冷却器をつけて１価アルコールの蒸気を回収
し、再び反応槽中にもどすのが良い。
本発明の方法に於ける銅超微粉末の析出過程を説明す
る。水酸化銅を１価のアルコール溶液中に分散させた懸
濁液を攪拌しながら還元剤を添加し加熱すると、当該懸
濁液は水酸化銅の緑色から次第に黒色に変化し、さらに
銅色に変化する。これを放置すると、下部に目的とする
銅超微粉末が沈降し、上部は無色透明の液となる。沈降
した銅超微粉末を採り出し、アセトン等の溶剤で洗浄
し、通常の方法で乾燥すると、0.1μｍ以下で、球状の
酸化の少ない銅超微粉末が得られる。
る。水酸化銅を１価のアルコール溶液中に分散させた懸
濁液を攪拌しながら還元剤を添加し加熱すると、当該懸
濁液は水酸化銅の緑色から次第に黒色に変化し、さらに
銅色に変化する。これを放置すると、下部に目的とする
銅超微粉末が沈降し、上部は無色透明の液となる。沈降
した銅超微粉末を採り出し、アセトン等の溶剤で洗浄
し、通常の方法で乾燥すると、0.1μｍ以下で、球状の
酸化の少ない銅超微粉末が得られる。
なお、銅超微粉末が酸化していないことから、前記析
出過程で観察される無色透明の液中にはほとんど水分は
存在しないものと推察される。この原因は明確ではない
が、還元剤とともに添加された水分は昇温加熱過程でア
ルコールに含まれた状態で蒸発してしまうものと考えら
れる。
出過程で観察される無色透明の液中にはほとんど水分は
存在しないものと推察される。この原因は明確ではない
が、還元剤とともに添加された水分は昇温加熱過程でア
ルコールに含まれた状態で蒸発してしまうものと考えら
れる。
［実施例］ 以下に本発明の実施例を示す。
実施例（１） １のビーカーに水酸化銅250g及びオクチルアルコー
ル500ccをいれて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しなが
らホルマリン（ホルムアルデヒド40％水溶液）200ccを
加え、加熱を開始した。30分後に180℃となりこの温度
を保持したところ、保持後10分で金属銅超微粉末が析出
し始め30分で析出が完了した。アスピレータでろ過後ア
セトンで洗浄し、その後室温20℃で自然乾燥した。
ル500ccをいれて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しなが
らホルマリン（ホルムアルデヒド40％水溶液）200ccを
加え、加熱を開始した。30分後に180℃となりこの温度
を保持したところ、保持後10分で金属銅超微粉末が析出
し始め30分で析出が完了した。アスピレータでろ過後ア
セトンで洗浄し、その後室温20℃で自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が0.07μｍで形状は球状
に近いものであった。水素還元減量は２％で金属銅超微
粉末の析出量は150gであった。
に近いものであった。水素還元減量は２％で金属銅超微
粉末の析出量は150gであった。
なお、比較のため、実施例（１）においてホルマリン
を使用しない他は実施例（１）と同様に行ったが、180
℃で保持後90分経過しても銅超微粉末の析出は認められ
なかった。
を使用しない他は実施例（１）と同様に行ったが、180
℃で保持後90分経過しても銅超微粉末の析出は認められ
なかった。
実施例（２） １のビーカーに水酸化銅120g及びメチルアルコール
500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しながら5
0％ヒドラジン水溶液100ccを加え、加熱を開始した。10
分後に50℃となりこの温度を保持したところ、保持後30
分で金属銅超微粉末が析出し始め40分で析出が完了し
た。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後室
温20℃で自然乾燥した。
500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しながら5
0％ヒドラジン水溶液100ccを加え、加熱を開始した。10
分後に50℃となりこの温度を保持したところ、保持後30
分で金属銅超微粉末が析出し始め40分で析出が完了し
た。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後室
温20℃で自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が0.1μｍで形状は球状
に近いものであった。水素還元減量は３％で析出量は72
gであった。
に近いものであった。水素還元減量は３％で析出量は72
gであった。
実施例（３） １のビーカーに水酸化銅120g及びエチルアルコール
500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しながら5
0％ヒドラジン水溶液100ccを加え、加熱を開始した。10
分後に60℃となりこの温度を保持したところ、保持後20
分で金属銅超微粉末が析出し始め30分で析出が完了し
た。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後室
温20℃で自然乾燥した。
500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しながら5
0％ヒドラジン水溶液100ccを加え、加熱を開始した。10
分後に60℃となりこの温度を保持したところ、保持後20
分で金属銅超微粉末が析出し始め30分で析出が完了し
た。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後室
温20℃で自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が0.09μｍで形状は球状
に近いものであった。水素還元減量は2.5％で析出量は7
2gであった。
に近いものであった。水素還元減量は2.5％で析出量は7
2gであった。
実施例（４） １のビーカーに水酸化銅120g及びプロピルアルコー
ル500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しなが
ら50％ヒドラジン水溶液100ccを加え、加熱を開始し
た。15分後に90℃となりこの温度を保持したところ、保
持後５分で金属銅超微粉末が析出し始め15分で析出が完
了した。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その
後室温20℃で自然乾燥した。
ル500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しなが
ら50％ヒドラジン水溶液100ccを加え、加熱を開始し
た。15分後に90℃となりこの温度を保持したところ、保
持後５分で金属銅超微粉末が析出し始め15分で析出が完
了した。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その
後室温20℃で自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が0.08μｍで形状は球状
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
実施例（５） １のビーカーに水酸化銅120g及びブチルアルコール
500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しながら5
0％ヒドラジン水溶液100ccを加え、加熱を開始した。25
分後に115℃となりこの温度を保持したところ、保持後
直ちに金属銅超微粉末が析出し始め10分で析出が完了し
た。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後室
温20℃で自然乾燥した。
500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しながら5
0％ヒドラジン水溶液100ccを加え、加熱を開始した。25
分後に115℃となりこの温度を保持したところ、保持後
直ちに金属銅超微粉末が析出し始め10分で析出が完了し
た。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後室
温20℃で自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が0.05μｍで形状は球状
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
実施例（６） １のビーカーに水酸化銅120g及びヘキシルアルコー
ル500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しなが
ら50％ヒドラジン水溶液20ccを加え、加熱を開始した。
30分後に120℃となりこの温度を保持したところ、保持
後直ちに金属銅超微粉末が析出し始め30分で析出が完了
した。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後
室温20℃で自然乾燥した。
ル500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しなが
ら50％ヒドラジン水溶液20ccを加え、加熱を開始した。
30分後に120℃となりこの温度を保持したところ、保持
後直ちに金属銅超微粉末が析出し始め30分で析出が完了
した。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後
室温20℃で自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が0.08μｍで形状は球状
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
実施例（７） １のビーカーに水酸化銅120g及びオクチルアルコー
ル500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しなが
ら50％ヒドラジン水溶液20ccを加え、加熱を開始した。
40分後に180℃となりこの温度を保持したところ、保持
後直ちに金属銅超微粉末が析出し始め20分で析出が完了
した。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後
室温20℃で自然乾燥した。
ル500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しなが
ら50％ヒドラジン水溶液20ccを加え、加熱を開始した。
40分後に180℃となりこの温度を保持したところ、保持
後直ちに金属銅超微粉末が析出し始め20分で析出が完了
した。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後
室温20℃で自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が0.05μｍで形状は球状
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
実施例（８） １のビーカーに水酸化銅120g及びブチルアルコール
500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しながら
ホルマリン60ccを加え、加熱を開始した。25分後に115
℃となりこの温度を保持したところ、保持後20分で金属
銅超微粉末が析出し始め50分で析出が完了した。アスピ
レータでろ過後アセトンで洗浄し、その後室温20℃で自
然乾燥した。
500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しながら
ホルマリン60ccを加え、加熱を開始した。25分後に115
℃となりこの温度を保持したところ、保持後20分で金属
銅超微粉末が析出し始め50分で析出が完了した。アスピ
レータでろ過後アセトンで洗浄し、その後室温20℃で自
然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が0.09μｍで形状は球状
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
実施例（９） １のビーカーに水酸化銅120g及びオクチルアルコー
ル500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しなが
ら50％ブドウ糖水溶液200ccを加え、加熱を開始した。3
0分後に180℃となりこの温度を保持したところ、保持後
10分で金属銅超微粉末が析出し始め30分で析出が完了し
た。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後室
温20℃で自然乾燥した。
ル500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しなが
ら50％ブドウ糖水溶液200ccを加え、加熱を開始した。3
0分後に180℃となりこの温度を保持したところ、保持後
10分で金属銅超微粉末が析出し始め30分で析出が完了し
た。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後室
温20℃で自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が0.07μｍで形状は球状
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
実施例（10） １のビーカーに水酸化銅120g及びオクチルアルコー
ル500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しなが
ら50％ブドウ糖水溶液50ccを加え、加熱を開始した。30
分後に180℃となりこの温度を保持したところ、保持後1
5分で金属銅超微粉末が析出し始め40分で析出が完了し
た。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後室
温20℃で自然乾燥した。
ル500ccを入れて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌しなが
ら50％ブドウ糖水溶液50ccを加え、加熱を開始した。30
分後に180℃となりこの温度を保持したところ、保持後1
5分で金属銅超微粉末が析出し始め40分で析出が完了し
た。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その後室
温20℃で自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が0.1μｍで形状は球状
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は72
gであった。
［発明の効果］ このように本発明によれば酸化量の少ない0.1μｍ以
下の銅超微粉末を容易に製造することができ、形状も球
状に近いものが得られる。
下の銅超微粉末を容易に製造することができ、形状も球
状に近いものが得られる。
本発明によって得られる銅超微粉末は高密度の厚膜導
体を形成する銅塗料に特に適し、また超微粉であること
から各種の触媒として有用なものである。このような銅
超微粉末の供給が、経済的に行える本発明の方法は極め
て産業上有用な発明である。
体を形成する銅塗料に特に適し、また超微粉であること
から各種の触媒として有用なものである。このような銅
超微粉末の供給が、経済的に行える本発明の方法は極め
て産業上有用な発明である。
Claims (3)
- 【請求項１】１価のアルコール溶液中に水酸化銅を分散
させた懸濁液を攪拌しながら還元剤を添加し、加熱する
ことにより0.1μｍ以下で球状の銅超微粉末を析出させ
ることを特徴とする銅超微粉末の製造方法。 - 【請求項２】還元剤としてホルムアルデヒド、ブドウ
糖、ヒドラジンより選ばれる一種又は二種以上を用いる
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の銅超微
粉末の製造方法。 - 【請求項３】加熱を50℃以上１価のアルコール溶液の沸
点以下とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項に
記載の銅超微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8793788A JP2621915B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 銅超微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8793788A JP2621915B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 銅超微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01259108A JPH01259108A (ja) | 1989-10-16 |
| JP2621915B2 true JP2621915B2 (ja) | 1997-06-18 |
Family
ID=13928817
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8793788A Expired - Fee Related JP2621915B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 銅超微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2621915B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2638271B2 (ja) * | 1990-09-06 | 1997-08-06 | 住友金属工業株式会社 | 銅微粉末の製造方法 |
| JP3635451B2 (ja) | 1998-09-11 | 2005-04-06 | 株式会社村田製作所 | 金属粉末およびその製造方法ならびに導電性ペースト |
| JP4448962B2 (ja) * | 2003-01-14 | 2010-04-14 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | ニッケル被覆微粒子銅粉の製法 |
| KR100790458B1 (ko) * | 2006-07-10 | 2008-01-02 | 삼성전기주식회사 | 구리 나노입자 및 그 제조방법 |
| JP5848552B2 (ja) * | 2011-08-29 | 2016-01-27 | 日立金属株式会社 | 銅微粒子分散液の製造方法、銅微粒子の製造方法、銅微粒子分散液および銅微粒子 |
-
1988
- 1988-04-08 JP JP8793788A patent/JP2621915B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01259108A (ja) | 1989-10-16 |
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