JPH01259108A - 銅超微粉末の製造方法 - Google Patents
銅超微粉末の製造方法Info
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
本発明は、電子回路の厚膜導体を形成するだめの銅塗料
として特に有用な０．１μｗ以下で球状の銅超微粉末の
製造方法に関するものである。
として特に有用な０．１μｗ以下で球状の銅超微粉末の
製造方法に関するものである。
銅塗料は、電子回路の厚膜導体を形成するのに使用され
る銀塗料の代替品として最近注目され始めている。この
銅塗料には通常１〜１０μｍ程度の銅微粉末が用いられ
ているが、回路の高密度化により、さらに微細でしかも
球状の銅超微粉末の要求が強くなってきている。
る銀塗料の代替品として最近注目され始めている。この
銅塗料には通常１〜１０μｍ程度の銅微粉末が用いられ
ているが、回路の高密度化により、さらに微細でしかも
球状の銅超微粉末の要求が強くなってきている。
金属微粉末の製造には種々の方法が提案されているが、
製造コストの有利性から溶液還元法が多く用いられてい
る。この溶液還元法のうち、従来公知の代表例を示せば
次のような方法がある。
製造コストの有利性から溶液還元法が多く用いられてい
る。この溶液還元法のうち、従来公知の代表例を示せば
次のような方法がある。
■特開昭５７−１５５３０２号公報に記載の方法これは
、炭酸銅を水に溶融させた銅含有溶液とヒドラジンある
いはヒドラジン化合物とを混合し、これを加熱すること
により銅粉末を還元析出せしめる方法である。
、炭酸銅を水に溶融させた銅含有溶液とヒドラジンある
いはヒドラジン化合物とを混合し、これを加熱すること
により銅粉末を還元析出せしめる方法である。
■特公昭３７−１６８３３号公報に記載の方法これは、
（ａ）硝酸銀、塩化金、塩化白金の中から選ばれた金属
塩と（ｂ）エチレングリコール、プロピレンゲリコール
の如きグリコール類、ブチルアルコール、プロピルアル
コールの如き１価アルコール、及びグリセリンの中から
選ばれた純粋の（即ちできるだけ無水の状態の）有機溶
媒とを混合し、これにホルマリンを加えて加熱還元せし
める方法である。
（ａ）硝酸銀、塩化金、塩化白金の中から選ばれた金属
塩と（ｂ）エチレングリコール、プロピレンゲリコール
の如きグリコール類、ブチルアルコール、プロピルアル
コールの如き１価アルコール、及びグリセリンの中から
選ばれた純粋の（即ちできるだけ無水の状態の）有機溶
媒とを混合し、これにホルマリンを加えて加熱還元せし
める方法である。
■特開昭５９−１７３２０６号公報に記載の方法これは
、金属の酸化物、水酸化物又は塩の中から選ばれた固体
化合物を液相中で還元する方法において、出発物質即ち
金−銅、銀−から成る群中から選ばれた金属の上記固体
化合物を反応温度において液状のポリオール又はポリオ
ール混合物に懸濁させた懸濁体を少なくとも８５゜Ｃの
温度に加熱することにより、上記固体化合物をポリオー
ルにより還元する方法である。
、金属の酸化物、水酸化物又は塩の中から選ばれた固体
化合物を液相中で還元する方法において、出発物質即ち
金−銅、銀−から成る群中から選ばれた金属の上記固体
化合物を反応温度において液状のポリオール又はポリオ
ール混合物に懸濁させた懸濁体を少なくとも８５゜Ｃの
温度に加熱することにより、上記固体化合物をポリオー
ルにより還元する方法である。
本発明者等は、前記従来公知の方法を０．１μｍ以下で
球状の銅超微粉末の製造に適用しようと試みたが、それ
ぞれ次のような問題点があることが判明した。
球状の銅超微粉末の製造に適用しようと試みたが、それ
ぞれ次のような問題点があることが判明した。
■特開昭５７−１５５３０２号公報に記載の方法では、
炭酸銅を水に溶解し、これに還元剤を添加しているため
に、０．１μｍ以下の銅超微粉末を析出させた場合、析
出した銅粉が水分の影響を受けて酸化し、黒く変色した
粉末となる。
炭酸銅を水に溶解し、これに還元剤を添加しているため
に、０．１μｍ以下の銅超微粉末を析出させた場合、析
出した銅粉が水分の影響を受けて酸化し、黒く変色した
粉末となる。
■特公昭３７−１６８３３号公報に記載の方法を銅塩を
用いて行もだ場合、粒径が不規則形状となり、また、１
μｍ以上の粗大粒子を多く含むものとなる。
用いて行もだ場合、粒径が不規則形状となり、また、１
μｍ以上の粗大粒子を多く含むものとなる。
■特開昭５９−１７３２０６号公報に記載の方法では、
微粉末を得ようとして加熱温度を低くしても、０．１μ
ｍ以下の超微粉末は析出せず、しかも加熱温度を低くす
ることにより、析出時間が長くかかり、生産性が悪い。
微粉末を得ようとして加熱温度を低くしても、０．１μ
ｍ以下の超微粉末は析出せず、しかも加熱温度を低くす
ることにより、析出時間が長くかかり、生産性が悪い。
即ち、従来公知の方法では、０．１μｍ以下の銅微粉末
が得られないか、例え得られたとしても粒径が不規則で
あったり、析出に長時間を要する等の欠点があった。
が得られないか、例え得られたとしても粒径が不規則で
あったり、析出に長時間を要する等の欠点があった。
本発明は、製造コストの有利性から溶液還元法を採用し
、酸化のない０．１μｍ以下の球状の銅超微粉末を短時
間で析出させる方法を種々検耐した結果、水酸化銅と１
価のアルコールと還元剤とを用いれば解決することを見
出し、本発明を完成したものである。
、酸化のない０．１μｍ以下の球状の銅超微粉末を短時
間で析出させる方法を種々検耐した結果、水酸化銅と１
価のアルコールと還元剤とを用いれば解決することを見
出し、本発明を完成したものである。
即ち、本発明は、１価のアルコール溶液中に水酸化銅を
分散させた懸濁液を撹拌しながら還元剤を添加し、加熱
することにより０．１μｍ以下で球状の銅超微粉末を析
出させることを特徴とする銅超微粉末の製造方法である
。
分散させた懸濁液を撹拌しながら還元剤を添加し、加熱
することにより０．１μｍ以下で球状の銅超微粉末を析
出させることを特徴とする銅超微粉末の製造方法である
。
本発明の出発原料は、水酸化銅であることが必要である
。水酸化銅以外の硫酸銅、硝酸銅、酢酸銅などの銅塩を
出発原料とすると、得られる銅粉末は球状とならず、ま
た粒度分布も０．１μｍ〜１０μｍと広いものになり、
０．１μｍ以下の銅超微粉末を製造することができない
。また酸化銅を出発原料とすると、１μｍ程度の銅粉末
は得られるが、０．１ μｍ以下の銅超微粉末を得るこ
とができない。水酸化銅の１価アルコールに対する添加
量は、１価アルコール１００重量部に対し５０重量部ま
でが好ましい。それ以上であると撹拌が難しくなり、均
一な銅超微粉末を得ることが難しくなる。
。水酸化銅以外の硫酸銅、硝酸銅、酢酸銅などの銅塩を
出発原料とすると、得られる銅粉末は球状とならず、ま
た粒度分布も０．１μｍ〜１０μｍと広いものになり、
０．１μｍ以下の銅超微粉末を製造することができない
。また酸化銅を出発原料とすると、１μｍ程度の銅粉末
は得られるが、０．１ μｍ以下の銅超微粉末を得るこ
とができない。水酸化銅の１価アルコールに対する添加
量は、１価アルコール１００重量部に対し５０重量部ま
でが好ましい。それ以上であると撹拌が難しくなり、均
一な銅超微粉末を得ることが難しくなる。
０．１ μｍ以下の銅超微粉末を得るためには、出発原
料として水酸化銅を用いるとともに、有機溶液として１
価のアルコールを用いることが必要である。有機溶液と
して多価アルコールを用いると０．３μｍから数μｍま
での銅微粉末は析出するが、０．１μｍ以下の銅超微粉
末は得られない。
料として水酸化銅を用いるとともに、有機溶液として１
価のアルコールを用いることが必要である。有機溶液と
して多価アルコールを用いると０．３μｍから数μｍま
での銅微粉末は析出するが、０．１μｍ以下の銅超微粉
末は得られない。
本発明に用いる１価アルコールとしては、メチルアルコ
ール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチル
アルコール、ヘキシルアルコール、オクチルアルコール
などが適する。
ール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチル
アルコール、ヘキシルアルコール、オクチルアルコール
などが適する。
本発明に用いる還元剤はホルムアルデヒド、ブドウ等、
ビドラジンより選択するのが好ましい。
ビドラジンより選択するのが好ましい。
上記以外の還元剤、例えば次亜リン酸、亜リン酸等の還
元剤を用いると、還元剤の毒性が強いので取扱いが困難
になるとともに、還元剤の反応性が速すぎて、均一な粉
末が得られない場合があるためである。この還元剤は１
価のアルコール中に水酸化銅を分散させた懸濁液を撹拌
しながら添加する。これは、水酸化銅の沈澱するのを防
ぐためである。還元剤は単独ではなく水溶液として用い
るのが９了ましい。イ可パーセン１−の水？容器にする
かは１価アルコールに対する還元剤の添加量により変わ
るので限定できないが、ホルムアルデヒドは、４０重量
％水溶液（ポルマリンとして市販されているものか使用
できる）、ブドウ糖及びヒ１ラジンは５０重量％水溶液
を用いると、急激な還元反応が起きず、金属銅粉末が１
価アルコール溶液中に均一に析出する。
元剤を用いると、還元剤の毒性が強いので取扱いが困難
になるとともに、還元剤の反応性が速すぎて、均一な粉
末が得られない場合があるためである。この還元剤は１
価のアルコール中に水酸化銅を分散させた懸濁液を撹拌
しながら添加する。これは、水酸化銅の沈澱するのを防
ぐためである。還元剤は単独ではなく水溶液として用い
るのが９了ましい。イ可パーセン１−の水？容器にする
かは１価アルコールに対する還元剤の添加量により変わ
るので限定できないが、ホルムアルデヒドは、４０重量
％水溶液（ポルマリンとして市販されているものか使用
できる）、ブドウ糖及びヒ１ラジンは５０重量％水溶液
を用いると、急激な還元反応が起きず、金属銅粉末が１
価アルコール溶液中に均一に析出する。
還元剤の添加量は、基本的には水酸化銅の量により決定
されるものであるが、１価のアルコール溶液の量にも関
係する。１価のアルコール溶液１００重量部に対し、ホ
ルムアルデヒドで°５重量部以下、ブｌウキＪ、ｌ！で
５重量部以下、ヒ１−ラジンで２重量部以下の添加量で
は銅超微粉末か析出しない。また、還元剤は、前述した
ように水溶液の形で添加するのが好ましいが、これに含
まれる水量が１価のアルコール溶液１００重量部に対し
５０重量部までにするのが良い。これが５０重量部以上
になると、銅超微粉末が析出した後の溶液中に水分が残
留し、銅超微粉末を酸化させることがあるためである。
されるものであるが、１価のアルコール溶液の量にも関
係する。１価のアルコール溶液１００重量部に対し、ホ
ルムアルデヒドで°５重量部以下、ブｌウキＪ、ｌ！で
５重量部以下、ヒ１−ラジンで２重量部以下の添加量で
は銅超微粉末か析出しない。また、還元剤は、前述した
ように水溶液の形で添加するのが好ましいが、これに含
まれる水量が１価のアルコール溶液１００重量部に対し
５０重量部までにするのが良い。これが５０重量部以上
になると、銅超微粉末が析出した後の溶液中に水分が残
留し、銅超微粉末を酸化させることがあるためである。
加熱温度は、５０゜Ｃ以上であれば銅超微粉末が析出す
る。短い析出時間で酸化量の少ない銅超微粉末を得るた
めには、使用する１価アルコール溶液の沸点近くまで加
熱するのが良い。
る。短い析出時間で酸化量の少ない銅超微粉末を得るた
めには、使用する１価アルコール溶液の沸点近くまで加
熱するのが良い。
なお、本発明を実施するために使用する反応槽は撹拌装
置のついたものであり、反応容器は不純物溶出防止のた
め、ガラス製が好ましいが、ステンレス製でも良い。ま
た上部に冷却器をつげて１価アルコールの蒸気を回収し
、再び反応槽中にもどすのが良い。
置のついたものであり、反応容器は不純物溶出防止のた
め、ガラス製が好ましいが、ステンレス製でも良い。ま
た上部に冷却器をつげて１価アルコールの蒸気を回収し
、再び反応槽中にもどすのが良い。
本発明の方法に於ける銅超微粉末の析出過程を説明する
。水酸化銅を１価のアルコール溶液中に分散させた懸濁
液を撹拌しながら還元剤を添加し加熱すると、当該懸濁
液は水酸化銅の緑色から次第に黒色に変化し、さらに銅
色に変化する。これを放置すると、下部に目的とする銅
超微粉末が沈降し、上部は無色透明の液となる。沈降し
た銅超微粉末を採り出し、アセトン等の溶剤で洗浄し、
通常の方法で乾燥すると、０．１μｍ以下で、球状の酸
化の少ない銅超微粉末が得られる。
。水酸化銅を１価のアルコール溶液中に分散させた懸濁
液を撹拌しながら還元剤を添加し加熱すると、当該懸濁
液は水酸化銅の緑色から次第に黒色に変化し、さらに銅
色に変化する。これを放置すると、下部に目的とする銅
超微粉末が沈降し、上部は無色透明の液となる。沈降し
た銅超微粉末を採り出し、アセトン等の溶剤で洗浄し、
通常の方法で乾燥すると、０．１μｍ以下で、球状の酸
化の少ない銅超微粉末が得られる。
なお、銅超微粉末が酸化していないことから、前記析出
過程で観察される無色透明の液中にはほとんど水分は存
在しないものと推察される。この原因は明確ではないが
、還元剤とともに添加された水分は昇温加熱過程でアル
コールに含まれた状態で蒸発してしまうものと考えられ
る。
過程で観察される無色透明の液中にはほとんど水分は存
在しないものと推察される。この原因は明確ではないが
、還元剤とともに添加された水分は昇温加熱過程でアル
コールに含まれた状態で蒸発してしまうものと考えられ
る。
［実施例］
以下に本発明の実施例を示す。
実施例（１）
１！のビーカーに水酸化銅２５０ｇ及びオクチルアルコ
ール５００ｃｃをいれて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌
しながらホルマリン（ホルムアルデヒド４０％水？’Ｗ
？１Ｉ）２００ｃｃを加え、加熱を開始した。３０分後
に１８０゜Ｃとなりこの温度を保持したところ、保持後
１０分で金属銅超微粉末が析出し始め３０分で析出が完
了した。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その
後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
ール５００ｃｃをいれて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌
しながらホルマリン（ホルムアルデヒド４０％水？’Ｗ
？１Ｉ）２００ｃｃを加え、加熱を開始した。３０分後
に１８０゜Ｃとなりこの温度を保持したところ、保持後
１０分で金属銅超微粉末が析出し始め３０分で析出が完
了した。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し、その
後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が０．０７μｍで形状は球
状に近いものであった。水素還元減量は２χで金属銅超
微粉末の析出量は１５０ｇであった。
状に近いものであった。水素還元減量は２χで金属銅超
微粉末の析出量は１５０ｇであった。
なお、比較のため、実施例（１）においてホルマリンを
使用しない他は実施例（１）と同様に行ったが、１８０
゜Ｃで保持後９０分経過しても銅超微粉末の析出は認め
られなかった。
使用しない他は実施例（１）と同様に行ったが、１８０
゜Ｃで保持後９０分経過しても銅超微粉末の析出は認め
られなかった。
実施例（２）
１！のビーカーに水酸化銅１２０ｇ及びメチルアルコー
ル５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌し
ながら５０％ヒドラジン水溶液１００ｃｃを加え、加熱
を開始した。１０分後に５０゜Ｃとなりこの温度を保持
したところ、保持後３０分で金属銅超微粉末が析出し始
め４０分で析出が完了した。アスピレータでろ過後アセ
トンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
ル５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌し
ながら５０％ヒドラジン水溶液１００ｃｃを加え、加熱
を開始した。１０分後に５０゜Ｃとなりこの温度を保持
したところ、保持後３０分で金属銅超微粉末が析出し始
め４０分で析出が完了した。アスピレータでろ過後アセ
トンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が０．１μｍで形状は球状
に近いものであった。水素還元減量は３χで析出量は７
２ｇであった。
に近いものであった。水素還元減量は３χで析出量は７
２ｇであった。
実施例（３）
１！のビーカーに水酸化銅１２０ｇ及びエチルアルコー
ル５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌し
ながら５０％ヒドラジン水溶液１００ｃｃを加え、加熱
を開始した。１０分後に６０゜Ｃとなりこの温度を保持
したところ、保持後２０分で金属銅超微粉末が析出し始
め３０分で析出が完了した。アスピレータでろ過後アセ
トンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
ル５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌し
ながら５０％ヒドラジン水溶液１００ｃｃを加え、加熱
を開始した。１０分後に６０゜Ｃとなりこの温度を保持
したところ、保持後２０分で金属銅超微粉末が析出し始
め３０分で析出が完了した。アスピレータでろ過後アセ
トンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
得られた＆ｌ１ｉｌ超微粉末は、粒径が０．０９μｍで
形状は球状に近いものであった。水素還元減量は２．５
χて析出量は７２ｇであった。
形状は球状に近いものであった。水素還元減量は２．５
χて析出量は７２ｇであった。
実施例（４）
１！のビーカーに水酸化銅１２０ｇ及びプロピルアルコ
ール５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌
しながら５０％ヒドラジン水溶液１００ｃｃを加え、加
熱を開始した。１５分後に９０゜Ｃとなりこの温度を保
持したところ、保持後５分で金属銅超微粉末が析出し始
め１５分で析出が完了した。アスピレータでろ過後アセ
トンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
ール５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌
しながら５０％ヒドラジン水溶液１００ｃｃを加え、加
熱を開始した。１５分後に９０゜Ｃとなりこの温度を保
持したところ、保持後５分で金属銅超微粉末が析出し始
め１５分で析出が完了した。アスピレータでろ過後アセ
トンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が０．０８μｍで形状は球
状に近いものであった。水素還元減量は２χで析出量は
７２ｇであった。
状に近いものであった。水素還元減量は２χで析出量は
７２ｇであった。
実施例（５）
１１のビーカーに水酸化銅１２０ｇ及びブチルアルコー
ル５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌し
ながら５０％ヒドラジン水溶液１００ｃｃを加え、加熱
を開始した。２５分後に１１５゜Ｃとなりこの温度を保
持したところ、保持後直ちに金属銅超微粉末が析出し始
め１０分で析出が完了した。アスピレータでろ過後アセ
トンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
ル５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌し
ながら５０％ヒドラジン水溶液１００ｃｃを加え、加熱
を開始した。２５分後に１１５゜Ｃとなりこの温度を保
持したところ、保持後直ちに金属銅超微粉末が析出し始
め１０分で析出が完了した。アスピレータでろ過後アセ
トンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が０．０５μｍで形状は球
状に近いものであった。水素還元減量は２χで析出量は
７２ｇであった。
状に近いものであった。水素還元減量は２χで析出量は
７２ｇであった。
実施例（６）
ＩＩ！、のビーカーに水酸化銅１２０ｇ及びヘキシルア
ルコール５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を
攪拌しながら５０％ヒドラジン水溶液２０ｃｃを加え、
加熱を開始した。３０分後に１２０’Ｃとなりこの温度
を保持したところ、保持後直ちに金属銅超微粉末が析出
し始め３０分で析出が完了した。アスピレータでろ過後
アセトンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した
。
ルコール５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を
攪拌しながら５０％ヒドラジン水溶液２０ｃｃを加え、
加熱を開始した。３０分後に１２０’Ｃとなりこの温度
を保持したところ、保持後直ちに金属銅超微粉末が析出
し始め３０分で析出が完了した。アスピレータでろ過後
アセトンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した
。
得られた銅超微粉末は、粒径が０．０８μｍで形状は球
状に近いものであった。水素還元減量は２χで析出量は
７２ｇであった。
状に近いものであった。水素還元減量は２χで析出量は
７２ｇであった。
実施例（７）
１！のビーカーに水酸化＆Ｆ１１２０ｇ及びオクチルア
ルコール５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を
攪拌しながら５０％ヒドラジン水溶液２０ｃｃを加え、
加熱を開始した。４０分後に１８０゜Ｃとなりこの温度
を保持したところ、保持後直ちに金属銅超微粉末が析出
し始め２０分で析出が完了した。アスピレータでろ過後
アセトンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した
。
ルコール５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を
攪拌しながら５０％ヒドラジン水溶液２０ｃｃを加え、
加熱を開始した。４０分後に１８０゜Ｃとなりこの温度
を保持したところ、保持後直ちに金属銅超微粉末が析出
し始め２０分で析出が完了した。アスピレータでろ過後
アセトンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した
。
得られた銅超微粉末は、粒径が０．０５μｍで形状は球
状に近いものであった。水素還元減量は２χで析出量は
７２ｇであった。
状に近いものであった。水素還元減量は２χで析出量は
７２ｇであった。
実施例（８）
１℃のビーカーに水酸化銅１２０ｇ及びブチルアルコー
ル５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌し
ながらホルマリン６０ｃｃを加え、加熱を開始した。２
５分後に１１５゜Ｃとなりこの温度を保持したところ、
保持後２０分で金属銅超微粉末が析出し始め５０分で析
出が完了した。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し
、その後室温２０”Ｃで自然乾燥した。
ル５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌し
ながらホルマリン６０ｃｃを加え、加熱を開始した。２
５分後に１１５゜Ｃとなりこの温度を保持したところ、
保持後２０分で金属銅超微粉末が析出し始め５０分で析
出が完了した。アスピレータでろ過後アセトンで洗浄し
、その後室温２０”Ｃで自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が０．０９μｍで形状は球
状に近いものであった。水素還元減量は２χで析出量は
７２ｇであった。
状に近いものであった。水素還元減量は２χで析出量は
７２ｇであった。
実施例（９）
１１のビーカーに水酸化銅１２０ｇ及びオクチルアルコ
ール５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌
しながら５０％ブドウ糖水溶液２００ｃｃを加え、加熱
を開始した。３０分後に１８０“Ｃとなりこの温度を保
持したところ、保持後１０分で金属銅超微粉末が析出し
始め３０分で析出が完了した。アスピレータでろ過後ア
セトンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
ール５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌
しながら５０％ブドウ糖水溶液２００ｃｃを加え、加熱
を開始した。３０分後に１８０“Ｃとなりこの温度を保
持したところ、保持後１０分で金属銅超微粉末が析出し
始め３０分で析出が完了した。アスピレータでろ過後ア
セトンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が０．０７μｍで形状ば球
状に近いものであった。水素還元減量は２χで析出量は
７２ｇであった。
状に近いものであった。水素還元減量は２χで析出量は
７２ｇであった。
実施例０ｆ））
１！のビーカーに水酸化銅１２０ｇ及びオクチルアルコ
ール５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌
しながら５０％ブドウ糖水溶液５０ｃｃを加え、加熱を
開始した。３０分後に１８０゜Ｃとなりこの温度を保持
したところ、保持後１５分で金属銅超微粉末が析出し始
め４０分で析出が完了した。アスピレータでろ退役アセ
Ｉ−ンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
ール５００ｃｃを入れて懸濁液とし、この懸濁液を攪拌
しながら５０％ブドウ糖水溶液５０ｃｃを加え、加熱を
開始した。３０分後に１８０゜Ｃとなりこの温度を保持
したところ、保持後１５分で金属銅超微粉末が析出し始
め４０分で析出が完了した。アスピレータでろ退役アセ
Ｉ−ンで洗浄し、その後室温２０゜Ｃで自然乾燥した。
得られた銅超微粉末は、粒径が０．１μｍで形状は球状
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は７
２ｇであった。
に近いものであった。水素還元減量は２％で析出量は７
２ｇであった。
［発明の効果］
このように本発明によれば酸化量の少ない０．１μｍ以
下の銅超微粉末を容易に製造することができ、形状も球
状に近いものが得られる。
下の銅超微粉末を容易に製造することができ、形状も球
状に近いものが得られる。
本発明によって得られる銅超微粉末は高密度の厚膜導体
を形成する銅塗料に特に適し、また超微粉であることか
ら各種の触媒として有用なものである。このような銅超
微粉末の供給が、経済的に行える本発明の方法は極めて
産業上有用な発明である。
を形成する銅塗料に特に適し、また超微粉であることか
ら各種の触媒として有用なものである。このような銅超
微粉末の供給が、経済的に行える本発明の方法は極めて
産業上有用な発明である。
Claims (3)
- （１）１価のアルコール溶液中に水酸化銅を分散させた
懸濁液を撹拌しながら還元剤を添加し、加熱することに
より０．１μｍ以下で球状の銅超微粉末を析出させるこ
とを特徴とする銅超微粉末の製造方法。 - （２）還元剤としてホルムアルデヒド、ブドウ糖、ヒド
ラジンより選ばれる一種又は二種以上を用いることを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載の銅超微粉末の製
造方法。 - （３）加熱を５０゜Ｃ以上１価のアルコール溶液の沸点
以下とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
載の銅超微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8793788A JP2621915B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 銅超微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8793788A JP2621915B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 銅超微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01259108A true JPH01259108A (ja) | 1989-10-16 |
| JP2621915B2 JP2621915B2 (ja) | 1997-06-18 |
Family
ID=13928817
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8793788A Expired - Fee Related JP2621915B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 銅超微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2621915B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04116109A (ja) * | 1990-09-06 | 1992-04-16 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 銅微粉末の製造方法 |
| US6620219B1 (en) | 1998-09-11 | 2003-09-16 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Metal powder, method for producing the same, and conductive paste |
| JP2004217991A (ja) * | 2003-01-14 | 2004-08-05 | Dowa Mining Co Ltd | ニッケル被覆微粒子銅粉およびその製法 |
| JP2008019503A (ja) * | 2006-07-10 | 2008-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 銅ナノ粒子の製造方法およびこれによる銅ナノ粒子 |
| JP2013047365A (ja) * | 2011-08-29 | 2013-03-07 | Hitachi Cable Ltd | 銅微粒子分散液およびその製造方法、銅微粒子およびその製造方法、銅微粒子を含む銅ペースト、並びに銅被膜およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-04-08 JP JP8793788A patent/JP2621915B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04116109A (ja) * | 1990-09-06 | 1992-04-16 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 銅微粉末の製造方法 |
| US6620219B1 (en) | 1998-09-11 | 2003-09-16 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Metal powder, method for producing the same, and conductive paste |
| JP2004217991A (ja) * | 2003-01-14 | 2004-08-05 | Dowa Mining Co Ltd | ニッケル被覆微粒子銅粉およびその製法 |
| JP2008019503A (ja) * | 2006-07-10 | 2008-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 銅ナノ粒子の製造方法およびこれによる銅ナノ粒子 |
| JP2013047365A (ja) * | 2011-08-29 | 2013-03-07 | Hitachi Cable Ltd | 銅微粒子分散液およびその製造方法、銅微粒子およびその製造方法、銅微粒子を含む銅ペースト、並びに銅被膜およびその製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2621915B2 (ja) | 1997-06-18 |
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