CN101386723A - 纳米铜导电墨水的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可用于制造印刷线路板的喷墨打印用的纳米铜导电墨水的制备方法，属金属粒子导电墨水和喷墨打印用墨水制备工艺技术领域。本发明方法的特点如下：本发明以次磷酸钠低还原剂，以硫酸铜为前驱体，并添加了LD、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂和分散剂，采用有机体相一缩二乙醇(DEG)的液相还原法，在温度120～160℃下制备得到性能稳定的纳米铜导电墨水；通过电渗析除去黑水中的杂质离子，再用减压蒸馏的方法使纳米铜粒子在墨水中的含量达到5～30％(重量百分)；纳米铜粒子的粒径为20～50nm，且分布均匀。

Description

纳米铜导电墨水的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可用于制造印刷线路板的喷墨打印用的纳米铜导电墨水的制备方法，属金属粒子导电墨水和喷墨打印用墨水制备工艺技术领域。
背景技术
在1947年美国举办了第一次印刷电路技术研讨会，把以前的印刷电路制造方法归纳为六类：涂料法，模压法，粉末烧结法，喷涂法，真空镀膜法，化学沉积法。但是这些方法各有利弊没有一种能独占鳌头成为印刷板制造的通用方法。现代印刷电路的发展首先是由英国Eisler博士在1936年提出的，但那是并没有引起电子制造商的兴趣，Eisler博士对原有的工艺方法进行研究比较后感到不满意，他发明了铜箔腐蚀法工艺，即在全面覆盖着金属箔的绝缘基板上涂上耐蚀刻油墨形成图形然后再将不需要的金属箔腐蚀掉的PCB制造技术。到上世纪五十年代年代初，铜箔腐蚀法成了最实用的印刷板制造技术，开始广泛应用。
印刷线路板用喷墨打印的方法来加工取代现在金属布线或电子线路制造中所用的传统方法，这是电子工业和信息产业的迫切需求。目前在美国、日本、德国、英国等发达国家带动下，国际上兴起了研发可应用于喷墨打印PCB线路板的金属导电墨水的热潮。兴起这股热潮的原因是金属导电墨水可以应用于正在高速发展的无线智能识别(RFID)电子标签、印刷电路板(PCB)、柔性印刷电路板(FPCB)，也可用于印刷电磁波屏蔽材料等。在喷墨方法中，导电线路板通过使用喷墨设备将导电墨水喷射在基材上，然后进行固化操作直接形成导电电路而制得。自1947的发明半导体晶体管以来，电子设备的形态发生大变样，半导体由IC、ISI、VLSI...向高集成度发展，开发出了MCM、BGA、CSP等更高集成化的IC。21世纪初期的技术趋向就是为设备的高密度化、小型化和轻量化努力，主导21世纪的创新技术将是“纳米技术”，会带动电子元件的研究开发。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于喷墨打印制造印刷线路板的纳米铜导电墨水的制备方法。
本发明一种纳米铜导电墨水的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.取高纯的硫酸铜制成0.05～0.5ml/L的溶液，加入氨水调节其pH值在2～5范围内；备用；
b.操作为还原剂的次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)溶解于水中，并加入一定量的溶有表面活性剂LD和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的有机相溶剂一缩二乙醇(DEG)；同时加热到120～160℃；
c.通过恒流泵或注射泵，将硫酸铜溶液注入上述的含有还原剂次磷酸钠的混合溶液中；保持加热温度在120～160℃；在高速搅拌下，按2～10ml/min的滴加速度滴加硫酸铜溶液；待反应结束后，迅速冷却至室温，得到褐红色胶体溶液；
d.将上述褐红色胶体溶液经过电渗析除盐和除杂杂，在电渗析装置中除杂10小时；然后再将该溶液移至旋转蒸发器减压蒸馏浓缩约5小时，最终得到纳米铜导电墨水。
所述的表面活性剂LD及分散剂兼表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量以有机相溶剂一缩二乙醇(DEG)的用量为计量基准，即LD的加入量为每100毫升DEG中加入0.05～1.0克，也即0.05～1.0g/100ml；PVP的加入量为每100毫升DEG中加入0.5～4.0克，也即0.5～4.0g/100ml；
所述的硫酸铜溶液与次磷酸钠溶液的加入量，即两者用量以0.1mol/L标准浓度计的体积比为1：1～1：2；
所述的电渗析除盐过程采用的电流为70mA；所述的减压蒸馏浓缩操作所用的真空减压的压力为20mmHg；
所述的导电墨水中纳米铜粒子的重量百分比含量为5～30％；所述导电墨水中纳米铜粒子的粒径为20～50nm。
本发明方法的原理和机理如下：
金属铜的熔点随其粒子粒径的减小而降低，由于小尺寸效应，当粒径达到100nm以下时，其熔点急剧下降，其熔点落差可达500～800℃；因此把铜金属材料制备成米粒子，有利于在基材上喷墨打印后的低温烧结。
在本发明方法中使用了表面活性剂LD和分散剂兼表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，其作用是使铜粒子能稳定在溶液中不沉降。
聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是一种水溶性高分子聚合物，其分子内含有极性的内酰胺基和非极性的亚甲基。PVP大分子可通过氮原子和氧原子与纳米铜粒子表面的原子配位，形成较紧密的吸附层，而其C-H长链伸向四周，形成立体屏障，阻止纳米铜离子的团聚，LD(深圳海川华工科技有限公司，以下同)是一种较强的表面活性剂，能显著降低纳米铜粒子的表面能，从而减少其相互团聚的趋势。
附图说明
图1为本发明实施例所制备的纳米铜导电墨水的纳米铜粒子分布图。
图2为本发明另一实施例所制备的纳米铜导电墨水的纳米铜粒子分布图。
图3为本发明方法所制备的纳米铜导电墨水的XRD图。
图4为本发明方法所制备的纳米铜导电墨水的SEM图。
图5-6为本发明方法所制备的纳米铜导电墨水的TEM图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一：将经过重结晶的高纯CuSO4·5H2O配置成0.1mol/L的标准溶液200ml，加入氨水调节其PH值为2，取PH值为2的0.1mol/L的CuSO4·5H2O溶液20ml加入恒流泵；将NaH2PO2·H2O(分析纯)配置成0.1mol/L的标准溶液备用，取35ml该溶液加入四口圆底烧瓶，把其放在智能恒温电磁搅拌器上；取100ml的一缩二乙二醇(DEG)分成两份，秤取2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在其中的一份50mlDEG中，秤取0.1g的LD溶解在另一份50mlDEG中，然后把两份DEG溶液混合加入四口圆底烧瓶，加热到150℃，此时把恒流泵打开注入CuSO4·5H2O溶液，以2ml/min的速度滴加，待反应结束后搅拌30min，冷却到室温后把此溶液加入到电渗析装置除杂10小时，取出此溶液加入旋转蒸发器减压蒸馏5小时得到纳米铜导电墨水。
实施例二：取100ml0.1mol/L的CuSO4·5H2O溶液(其PH值为4.5)加入注射泵，称取0.5g的LD溶解在50ml的DEG中，再称取1.5g的PVP溶解在50ml的DEG中，取15mlNaH2PO2·H2O溶液(其浓度为1mol/L)加入四口园底烧瓶，把两份DEG溶液也加入四口圆底烧瓶中放置于智能恒温磁力搅拌器内加热，温度调节在恒定的130℃，待温度恒定后打开注射泵阀门，调节滴加速度为0.5ml/min，反应完成后迅速冷却到室温，把此溶液加入到电渗析装置除杂10小时，取出此溶液加入旋转蒸发器减压蒸馏5小时得到金属铜导电墨水。
实施例三：取PH值为4的0.1mol/L的CuSO4·5H2O溶液50ml加入恒流泵；取100ml0.1mol/LNaH2PO2·H2O溶液加入4口圆底烧瓶，把其放在智能恒温电磁搅拌器上；取100ml的一缩二乙二醇(DEG)分成两份，秤取0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在其中的一份DEG中，秤取0.05g的LD溶解在另一份DEG中，然后把两份DEG溶液混合加入四口圆底烧瓶，加热到120℃此时把恒流泵打开注入CuSO4·5H2O溶液，以0.2ml/min的速度滴加，待反应结束后搅拌10min，冷却到室温后把此溶液加入到电渗析装置除杂10小时，取出此溶液加入旋转蒸发器减压蒸馏5小时得到金属铜导电墨水。
实施例四：取100ml0.1mol/L的CuSO4·5H2O溶液(其PH值为3)加入注射泵，称取0.1g的LD溶解在80ml的DEG中，再称取1g的PVP溶解在70ml的DEG中，取13.5mlNaH2PO2·H2O溶液(其浓度为1mol/L)加入四口圆底烧瓶，把两份DEG溶液也加入四口圆底烧瓶中放置于智能恒温磁力搅拌器内加热，温度调节在恒定的140℃，待温度恒定后打开注射泵阀门，调节滴加速度为0.2ml/min，反应完成后迅速冷却到室温，把此溶液加入到电渗析装置除杂8小时，取出此溶液加入旋转蒸发器减压蒸馏3小时得到金属铜导电墨水。
实施例五：取PH值为4.5的0.1mol/L的CuSO4·5H2O溶液80ml加入恒流泵；取100ml0.1mol/LNaH2PO2·H2O溶液加入四口圆底烧瓶，把其放在智能恒温电磁搅拌器上；取150ml的一缩二乙二醇(DEG)分成两份，秤取1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在其中的一份DEG中，秤取0.5g的LD溶解在另一份DEG中，然后把两份DEG溶液混合加入四口圆底烧瓶，加热到140℃此时把恒流泵打开注入CuSO4·5H2O溶液，以0.2ml/min的速度滴加，待反应结束后立即停止搅拌，冷却到室温后把此溶液加入到电渗析装置除杂6小时，检测其中杂质的去除在95％以上，取出此溶液加入旋转蒸发器减压到20mmHg蒸馏2小时得到金属铜导电墨水。
实施例六：取PH值为4的0.1mol/L的CuSO4·5H2O溶液100ml加入恒流泵；取100m10.1mol/LNaH2PO2·H2O溶液加入四口圆底烧瓶，把其放在智能恒温电磁搅拌器上；取100ml的一缩二乙二醇(DEG)分成两份，秤取0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在其中的一份DEG中，秤取0.5g的LD溶解在另一份DEG中，然后把两份DEG溶液混合加入四口圆底烧瓶，加热到140℃此时把恒流泵打开注入CuSO4·5H2O溶液，以0.1ml/min的速度滴加，待反应结束后搅拌10min，冷却到室温后把此溶液加入到电渗析装置除杂10小时，取出此溶液100ml加入旋转蒸发器减压蒸馏压力降到5mlHg温度达到95℃后蒸发1小时得到10ml金属铜导电墨水，其浓度达到10％(铜的质量百分比含量)。
本发明实施例中所用的LD为一种表面活性剂，系深圳海川华工科技有限公司提供的产品。各项测试结果
对本实施例中所制备的纳米铜导电墨水进行相关的各项检测，如粒度分布测试、XRD、SEM、TEM等各项检测。
(1)纳米铜导电墨水的粒度分布检测
参见图1和图2，图1和图2分别为实施例1和实施例2的纳米铜导电墨水中纳米铜粒子的粒度分布测试图。从图中可得其平均粒径为20～50nm。
(2)纳米铜导电墨水的X射线衍射(XRD)谱图
参见图3，图中的高尖峰强度值显示有纳米铜粒子的存在。
(3)纳米铜导电墨水的扫描电子显微镜(SEM)图
参见图4，图中照片显示出纳米铜粒子的形貌和尺寸大小。
(4)纳米铜导电墨水的透射电子显微镜(TEM)图
参见图5-6，图中照片显示出纳米铜粒子的形貌和尺寸大小。

Claims (5)

1.一种纳米铜导电墨水的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.取高纯的硫酸铜制成0.05～0.5ml/L的溶液，加入氨水调节其pH值在2～5范围内；备用；
b.操作为还原剂的次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)溶解于水中，并加入一定量的溶有表面活性剂LD和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的有机相溶剂一缩二乙醇(DEG)；同时加热到120～160℃；
c.通过恒流泵或注射泵，将硫酸铜溶液注入上述的含有还原剂次磷酸钠的混合溶液中；保持加热温度在120～160℃；在高速搅拌下，按2～10ml/min的滴加速度滴加硫酸铜溶液；待反应结束后，迅速冷却至室温，得到褐红色胶体溶液；
d.将上述褐红色胶体溶液经过电渗析除盐和除杂杂，在电渗析装置中除杂10小时；然后再将该溶液移至旋转蒸发器减压蒸馏浓缩约5小时，最终得到纳米铜导电墨水。
2.如权利要求1所述的一种纳米铜导电墨水，其特征在于所述的表面活性剂LD及分散剂兼表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量以有机相溶剂一缩二乙醇(DEG)的用量为计量基准，即LD的加入量为每100毫升DEG中加入0.05～1.0克，也即0.05～1.0g/100ml；PVP的加入量为每100毫升DEG中加入0.5～4.0克，也即0.5～4.0g/100ml；
3.如权利要求1所述的一种纳米铜导电墨水的制备方法，其特征在于所述的硫酸铜溶液与次磷酸钠溶液的加入量，即两者用量以0.1mol/L标准浓度计的体积比为1：1～1：2；
4.如权利要求1所述的一种纳米铜导电墨水的制备方法，其特征在于所述的电渗析除盐过程采用的电流为70mA；所述的减压蒸馏浓缩操作所用的真空减压的压力为20mmHg；
5.如权利要求1所述的一种纳米铜导电墨水的制备方法，其特征在于所述的导电墨水中纳米铜粒子的重量百分比含量为5～30％；所述导电墨水中纳米铜粒子的粒径为20～50nm。
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