CN102407344B - 一种纳米铜颗粒的工业生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米铜颗粒的工业生产方法，包括以下步骤：一、前躯体选取：选用质量纯度在98％以上的铜化合物作为前躯体；二、前躯体预处理：将步骤一中所选取的铜化合物与添加剂加入无水乙醇内进行溶解，且经均匀搅拌后制成乙醇混合溶液；添加剂为表面包覆剂和/或表面活性剂；步骤三、还原剂添加：将还原剂加入至乙醇混合溶液内并获得加有还原剂的混合液，且还原剂为水合肼；四、还原处理；五、后续处理。本发明工艺步骤简单、生产流程短、操作简便且投入成本低、所生产纳米铜颗粒质量好，能有效解决现有纳米铜颗粒生产方法存在的工艺过程复杂、投入成本高、所制得纳米铜颗粒的稳定性较差等实际问题。
Description
技术领域
本发明属于纳米铜导电颗粒生产制备技术领域，尤其是涉及一种纳米铜颗粒的工业生产方法。
背景技术
由于金属纳米颗粒与树脂等混合后可作为导电墨水或导电涂料进行使用，因此目前已经在导电材料、触媒以及传感器等方面开始了尝试。其中，金、银、铂等贵金属和铜等的还原颗粒，可作为导电材料应用于电子元器件连接、连线以及显示装置等方面，是有机薄膜电路板、太阳能电池、FPD、LED原件和IC标签等生产中不可缺少的原材料。
在电路版印刷、墨水喷墨印刷等技术制造微细电路，目前采用的是含有银或铜微粒的导电性墨水或导电油墨。从原材料成本以及纳米银颗粒存在电迁移(Electromigration)造成短路缺陷等观点出发，利用铜微粒制造导电墨水或导电油墨业已获得了广泛的研究和关注。随着对印刷性和导电配线致密性要求的不断提高，要求导电墨水或导电油墨中含有铜颗粒的粒径必须进一步缩小。但是，铜微粒的粒径达到数十纳米以下的程度后，会导致其表面活性极高，非常容易氧化和凝聚。因此，将这种纳米铜颗粒应用于电路板的制造存在巨大的技术困难。特别是采用铜盐在水系反应溶液中进行还原所获得的铜纳米颗粒，不但需要的反应温度较高，而且因不可避免地会存在表面水分残留，因此存在所获得的纳米铜颗粒稳定性较差等问题。另外，即使在非水系中还原生成纳米铜颗粒，为了防止生产过程中生成氧化膜阻碍还原进一步进行，而在还原气氛中进行反应，相应增加了设备投资和生产过程的复杂性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其工艺步骤简单、生产流程短、操作简便且投入成本低、所生产纳米铜颗粒质量好，能有效解决现有纳米铜颗粒生产方法存在的工艺过程复杂、投入成本高、所制得纳米铜颗粒的稳定性较差等实际问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、前躯体选取：选用质量纯度在98％以上的铜化合物作为前躯体，且所选取的铜化合物中不含有Na元素、K元素、Cl元素、P元素和S元素；
步骤二、前躯体预处理：将步骤一中所选取的铜化合物与添加剂加入无水乙醇内进行溶解，且经均匀搅拌后制成乙醇混合溶液；所述添加剂为表面包覆剂和/或表面活性剂；采用无水乙醇对所选取的铜化合物进行溶解时，每0.15molCu元素所需无水乙醇的体积为100ml±10ml；
所述表面活性剂为阳离子表面活性剂，且所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加阳离子表面活性剂的质量为2g±0.1g；
所述表面包覆剂为亲水性包覆剂，且所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加亲水性包覆剂的质量为2g±0.1g；
步骤三、还原剂添加：将还原剂加入至步骤二中所述乙醇混合溶液内并获得加有还原剂的混合液，所述还原剂为水合肼，且步骤二中每100ml无水乙醇中所加入水合肼的质量为3.5g±0.2g；
步骤四、还原处理：室温条件下，采用工作频率为20KHZ～40KHZ的超声波振荡器或采用电动搅拌器以300r/min±50r/min的搅拌速率，对步骤三中所述加有还原剂的混合液进行混合搅拌且搅拌时间为30min±5min，之后再在室温条件下静置，获得还原反应溶液；且静置时间不少于2h；
步骤五、后续处理：采用常规的浓缩设备且按常规的溶液浓缩处理方法，对步骤四中所述还原反应溶液进行浓缩处理。
上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤二中所选取的铜化合物为氧化铜、氢氧化铜或醋酸铜。
上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤二中所述的将步骤一中所选取的铜化合物与添加剂加入无水乙醇内进行溶解时，采用超声波振荡器进行均匀搅拌。
上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤二中所述亲水性包覆剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚醚改性硅油或聚丙烯酸树脂。
上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤四中所述静置时间为2h～2.5h。
上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤二中所述的采用无水乙醇对所选取的铜化合物进行溶解时，每0.15molCu元素所需无水乙醇的体积为100ml；且所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加阳离子表面活性剂和亲水性包覆剂的质量均为2g。
上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤二中所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤三中所述水合肼的质量浓度≥80％，且将还原剂加入至步骤二中所述乙醇混合溶液内时，以0.25g/min～0.5g/min的速度加入。
上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤二中采用超声波振荡器进行均匀搅拌时，采用工作频率为20KHZ～40KHZ的超声波振荡器进行均匀搅拌，且振荡时间为5min～10min。
上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤三中所述的将还原剂加入至步骤二中所述乙醇混合溶液内之前，需先向所述还原剂内加入去离子水进行稀释，且每3.5g还原剂中所加入去离子水的体积为10ml±1ml。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、工艺步骤简单、流程短且成本低。
2、操作简便、控制方便、可操作性强且实现方便，制备悬浊液的浓度高，可直接作为最终产品的原材料。
3、设计新颖、合理，不含有任何对导电回路不利的有害腐蚀性杂质，无须进行除杂等后续处理。
4、实用价值高且经济及社会效益大，本发明将可制备出合适颗粒尺寸的铜纳米颗粒，并且制备浓度高，无须过多处理步骤即可直接用于导电墨水或导电油墨的制备过程。并且所生产纳米铜颗粒质量好，尤其在印刷电子回路所使用的纳米铜导电墨水、纳米铜导电油墨，润滑油添加剂等方面具有巨大的工业应用潜力，能有效解决现有纳米铜颗粒生产方法存在的工艺过程复杂、投入成本高、所制得纳米铜颗粒的稳定性较差等实际问题。实际生产过程中，选择合适的铜化合物后，本发明可免去提纯工艺，并相应获得100nm左右的纳米铜混合微粒，完全可以在目前成熟的具有喷口尺寸为30～50μm的喷墨打印机中作为导电墨水铜金属颗粒的使用，或作为印刷用纳米铜浆使用。采用本发明制造的低成本纳米铜导电墨水，可大大降低物联网中的电子标签铜天线的制造成本，促进低成本电子标签的推广和普及，具有无限广阔的应用前景。
综上所述，本发明工艺步骤简单、生产流程短、操作简便且投入成本低、所生产纳米铜颗粒质量好，能有效解决现有纳米铜颗粒生产方法存在的工艺过程复杂、投入成本高、所制得纳米铜颗粒的稳定性较差等实际问题。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的方法流程框图。
图2为本发明第一具体方式中所制备铜微粒的激光衍射粒度分析结果示意图。
图3为本发明第一具体方式中所制备铜微粒的XRD衍射图谱图。
图4为本发明第一具体方式中所制备铜微粒的TEM照片。
图5为本发明第一具体方式中所制备铜微粒悬浊液的外观示意图。
图6为本发明第二具体方式中所制备铜微粒的激光衍射粒度分析结果示意图。
图7为本发明第三具体方式中所制备铜微粒的激光衍射粒度分析结果示意图。
具体实施方式
如图1所示的一种纳米铜颗粒的工业生产方法，包括以下步骤：
步骤一、前躯体选取：选用质量纯度在98％以上的铜化合物作为前躯体，且所选取的铜化合物中不含有Na元素、K元素、Cl元素、P元素和S元素。
步骤二、前躯体预处理：将步骤一中所选取的铜化合物与添加剂加入无水乙醇内进行溶解，且经均匀搅拌后制成乙醇混合溶液；所述添加剂为表面包覆剂和/或表面活性剂；采用无水乙醇对所选取的铜化合物进行溶解时，每0.15molCu元素所需无水乙醇的体积为100ml±10ml。
所述表面活性剂为阳离子表面活性剂，且所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加阳离子表面活性剂的质量为2g±0.1g。
所述表面包覆剂为亲水性包覆剂，且所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加亲水性包覆剂的质量为2g±0.1g。
步骤三、还原剂添加：将还原剂加入至步骤二中所述乙醇混合溶液内并获得加有还原剂的混合液，所述还原剂为水合肼，且步骤二中每100ml无水乙醇中所加入水合肼的质量为3.5g±0.2g。
步骤四、还原处理：还原处理：室温条件下，采用工作频率为20KHZ～40KHZ的超声波振荡器或采用电动搅拌器以300r/mi n±50r/min的搅拌速率，对步骤三中所述加有还原剂的混合液进行混合搅拌且搅拌时间为30min±5min，之后再在室温条件下静置，获得还原反应溶液；且静置时间不少于2h。
步骤五、后续处理：采用常规的浓缩设备且按常规的溶液浓缩处理方法，对步骤四中所述还原反应溶液进行浓缩处理。
实施例1
本实施例中，生产纳米铜颗粒时，包括以下步骤：
步骤一、前躯体选取：选用质量纯度在98％以上的12.5g氧化铜作为前躯体。
实际加工时，也可以选用氢氧化铜或醋酸铜作为前躯体。
步骤二、前躯体预处理：将步骤一中所选取的铜化合物与添加剂加入无水乙醇(质量分数≥99.7％)内进行溶解，且经均匀搅拌后制成乙醇混合溶液。
本实施例中，所述添加剂为表面包覆剂，所述表面包覆剂为亲水性包覆剂，且选用聚乙烯吡咯烷酮作为亲水性包覆剂。实际使用时，先采用量筒量取100ml无水乙醇，并将预先称取的12.5g氧化铜加入至100ml无水乙醇内进行溶解，同时用电子天平称取2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入至100ml无水乙醇内。
实际生产过程中，根据需溶解铜化合物中铜元素的摩尔数确定需用无水乙醇的体积，且每0.15molCu元素所需无水乙醇的体积为100ml±10ml，可根据实际具体需要对所用无水乙醇的体积进行相应调整。
同时，加入表面包覆剂时，根据需溶解铜化合物中铜元素的摩尔数确定所加入表面包覆剂的质量，具体是所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加亲水性包覆剂的质量为2g±0.1g。实际加工时，可根据实际具体需要，对所添加亲水性包覆剂的质量进行相应调整。
另外，在加入表面包覆剂的同时，也可同时向无水乙醇内加入表面活性剂，即所述添加剂包括表面包覆剂和表面活性剂。所述表面活性剂为阳离子表面活性剂，且根据需溶解铜化合物中铜元素的摩尔数确定所加入表面活性剂的质量，具体是所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加阳离子表面活性剂的质量为2g±0.1g。实际加工时，可根据实际具体需要，对所添加阳离子表面活性剂的质量进行相应调整。
本实施例中，将步骤一中所选取的铜化合物与添加剂加入无水乙醇内进行溶解时，采用超声波振荡器进行均匀搅拌。实际加工时，也可采用其它搅匀搅拌方式进行均匀搅拌。
实际进行振荡时，采用工作频率为20KHZ～40KHZ的超声波振荡器进行均匀搅拌，且振荡时间为5min～10min。本实施例中，采用工作频率为40KHZ的超声波振荡器进行均匀搅拌且振荡时间为5min，以破坏粉体颗粒间的团聚。
步骤三、还原剂添加：将还原剂加入至步骤二中所述乙醇混合溶液内并获得加有还原剂的混合液，所述还原剂为水合肼，且步骤二中每100ml无水乙醇中所加入水合肼的质量为3.5g±0.2g。
实际加工过程中，将还原剂加入至步骤二中所述乙醇混合溶液内之前，需先向所述还原剂内加入去离子水进行稀释，且每3.5g还原剂中所加入去离子水的体积为10ml±1ml。
本实施例中，所述水合肼的质量浓度≥80％，且将还原剂加入至步骤二中所述乙醇混合溶液内时，以0.25g/min～0.5g/min的速度加入。
本实施例中，用针管吸取3.5g水合肼，再向所取出水合肼内加入10ml去离子水混合稀释获得水合肼稀释液缓，随后再将水合肼稀释液缓慢滴入所述乙醇混合溶液内，10min内滴完即可。
步骤四、还原处理：还原处理：室温条件下，采用工作频率为20KHZ～40KHZ的超声波振荡器或采用电动搅拌器以300r/min±50r/min的搅拌速率，对步骤三中所述加有还原剂的混合液进行混合搅拌且搅拌时间为30min±5min，之后再在室温条件下静置，获得还原反应溶液；且静置时间不少于2h。
本实施例中，在步骤三中滴入水合肼的同时，室温条件下，采用工作频率为20KHZ～40KHZ的超声波振荡器对步骤三中所述加有还原剂的混合液混合振荡，可以看到混合液表层产生气泡，液体慢慢变红。在超声波振荡器中振荡反应30min后，停止振荡再在室温条件下静置(即继续温和反应)2h以上，溶液渐渐变成砖红色悬浊液，便获得还原反应溶液。
实际使用时，也可采用电动搅拌器以300r/min±50r/min的搅拌速率对加有还原剂的混合液进行混合搅拌，且搅拌时间为30min±5min。
本实施例中，步骤四中所述静置时间为2h～2.5h。
步骤五、后续处理：采用常规的浓缩设备且按常规的溶液浓缩处理方法，对步骤四中所述还原反应溶液进行浓缩处理，则获得加工完成且固体含量满足设计要求的铜微粒悬浊液。
本实施例中，采用离心、浓缩等后续处理，进一步提高还原反应溶液中的固体含量。
本实施例中，采用PVP作为表面包覆剂，获得了平均粒度约为98nm的铜微粒，其粒度测试结果如图2所示，XRD衍射结果如图3所示，颗粒的TEM照片如图4所示，制备出的悬浊液外观如图5所示。
实施例2
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤二中选用聚醚改性硅油作为亲水性包覆剂，其余生产步骤和工艺参数均与实施例1相同。
本实施例中，采用聚醚改性硅油作为表面包覆剂，获得了平均粒度约为99nm的铜微粒，所获得铜微粒的粒度测试结果如图6所示。
实施例3
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤二中选用聚丙烯酸树脂作为亲水性包覆剂，其余生产步骤和工艺参数均与实施例1相同。
本实施例中，采用聚丙烯酸树脂作为表面包覆剂，获得了平均粒度约为81nm的铜微粒，所获得铜微粒的粒度测试结果如图6所示。
实施例4
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤二中所述添加剂为表面活性剂，所述表面活性剂为阳离子表面活性剂，且所选用阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，所称取CTAB的质量为2g，其余生产步骤和工艺参数均与实施例1相同。实际使用时，也可选用其它类型的阳离子表面活性剂。
实际生产时，根据需溶解铜化合物中铜元素的摩尔数确定所加入表面活性剂的质量，具体是所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加阳离子表面活性剂的质量为2g±0.1g。实际加工时，可根据实际具体需要，对所添加阳离子表面活性剂的质量进行相应调整。
实施例5
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤二中所述添加剂为表面活性剂和表面包覆剂，采用无水乙醇对所选取的铜化合物进行溶解时，每0.15molCu元素所需无水乙醇的体积为100ml；且所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加阳离子表面活性剂和亲水性包覆剂的质量均为2g，其余生产步骤和工艺参数均与实施例1相同。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、前躯体选取：选用质量纯度在98％以上的铜化合物作为前躯体，且所选取的铜化合物中不含有Na元素、K元素、Cl元素、P元素和S元素；
步骤二、前躯体预处理：将步骤一中所选取的铜化合物与添加剂加入无水乙醇内进行溶解，且经均匀搅拌后制成乙醇混合溶液；所述添加剂为表面包覆剂和/或表面活性剂；采用无水乙醇对所选取的铜化合物进行溶解时，每0.15molCu元素所需无水乙醇的体积为100ml±10ml；
所述表面活性剂为阳离子表面活性剂，且所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加阳离子表面活性剂的质量为2g±0.1g；
所述表面包覆剂为亲水性包覆剂，且所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加亲水性包覆剂的质量为2g±0.1g；
步骤三、还原剂添加：将还原剂加入至步骤二中所述乙醇混合溶液内并获得加有还原剂的混合液，所述还原剂为水合肼，且步骤二中每100ml无水乙醇中所加入水合肼的质量为3.5g±0.2g；
步骤四、还原处理：室温条件下，采用工作频率为20KHZ～40KHZ的超声波振荡器或采用电动搅拌器以300r/min±50r/min的搅拌速率，对步骤三中所述加有还原剂的混合液进行混合搅拌且搅拌时间为30min±5min，之后再在室温条件下静置，获得还原反应溶液；且静置时间不少于2h；
步骤五、后续处理：采用常规的浓缩设备且按常规的溶液浓缩处理方法，对步骤四中所述还原反应溶液进行浓缩处理。
2.按照权利要求1所述的一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征在于：步骤二中所选取的铜化合物为氧化铜、氢氧化铜或醋酸铜。
3.按照权利要求1或2所述的一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征在于：步骤二中所述的将步骤一中所选取的铜化合物与添加剂加入无水乙醇内进行溶解时，采用超声波振荡器进行均匀搅拌。
4.按照权利要求1或2所述的一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征在于：步骤二中所述亲水性包覆剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚醚改性硅油或聚丙烯酸树脂。
5.按照权利要求1或2所述的一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征在于：步骤四中所述静置时间为2h～2.5h。
6.按照权利要求1或2所述的一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征在于：步骤二中所述的采用无水乙醇对所选取的铜化合物进行溶解时，每0.15molCu元素所需无水乙醇的体积为100ml；且所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加阳离子表面活性剂和亲水性包覆剂的质量均为2g。
7.按照权利要求1或2所述的一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征在于：步骤二中所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
8.按照权利要求1或2所述的一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征在于：步骤三中所述水合肼的质量浓度≥80％，且将还原剂加入至步骤二中所述乙醇混合溶液内时，以0.25g/min～0.5g/min的速度加入。
9.按照权利要求3所述的一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征在于：步骤二中采用超声波振荡器进行均匀搅拌时，采用工作频率为20KHZ～40KHZ的超声波振荡器进行均匀搅拌，且振荡时间为5min～10min。
10.按照权利要求8所述的一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征在于：步骤三中所述的将还原剂加入至步骤二中所述乙醇混合溶液内之前，需先向所述还原剂内加入去离子水进行稀释，且每3.5g还原剂中所加入去离子水的体积为10ml±1ml。
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2011
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