CN103586485B - 一种紫外辅助制备纳米铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫外辅助制备纳米铜的方法，属于纳米材料制备领域。该方法在紫外辐射下，需要特定的有机修饰剂制备出不同粒径的纳米铜颗粒。该方法按照下述步骤进行：在紫外辐照下，将一定浓度的硝酸铜加入到的100ml三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入5wt%-30wt%的有机修饰剂，当溶液升至反应温度后，逐滴滴加还原剂0.05-0.5mol/L的水合肼，反应1-30min，制备了不同尺寸的纳米铜颗粒。用此方法制备的纳米铜尺寸分布窄，分散性好，而且此方法反应条件易于控制、低成本，制作工艺和流程简便的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外辅助制备纳米铜的方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
纳米金属在催化、光化学、磁性、导电、生物等方面具有不同于块状金属材料的物理化学特性，纳米金属颗粒的形貌直接影响到这些性质。纳米金属的形貌控制合成与应用研究属于材料研究领域的重要方向，利用表面活性剂参与化学合成，进行颗粒尺寸及形貌控制的纳米金属的制备及应用研究具有深远的理论及应用价值。以铜的金属盐为母体，在水溶液或有机溶液中，利用具有不同官能团的有机修饰剂（如多羧基、多羟基有机物等），在不同的制备条件，进行颗粒尺寸及形貌控制的纳米铜的合成研究。纳米铜形貌控制合成研究揭示了纳米金属晶面的形成与制备条件的关系，对纳米金属的形貌控制合成具有指导意义。
许多方法被应用于制备不同粒径、形貌的纳米铜颗粒，如：水热合成法，微乳液法，热分解法，光化学法和电化学沉积法。在这些方法中，“硬”模板和“软”模板被普遍用于控制纳米颗粒的尺寸、形貌，诱导生成了不同尺寸、形貌的纳米铜颗粒。目前，利用微波、紫外辐照的穿透性、选择加热性为反应热源，选择合适的有机修饰剂进行形貌、尺寸控制的高浓度纳米金属的合成正成为纳米材料合成的新方向。
本专利中，我们在低温反应条件下，利用紫外辐照，制备出了平均粒径为8-26nm、尺寸分布为5-58nm、分散性能好的纳米铜颗粒。此方法反应条件易于控制，低成本，制作工艺和流程简便的优点。
发明内容
本发明提出了一种通过添加含有不同官能团的有机修饰剂作为控制纳米铜尺寸的模板剂，在不同辐照时间下，通过改变反应条件参数，制备出不同粒径纳米铜的方法。
其制备方法如下：
在紫外辐照下(紫外波长为254nm，功率为500w)，将硝酸铜加入到的100ml三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入有机修饰剂，逐滴滴加还原剂水合肼，其中硝酸铜、有机修饰剂与水合肼的用量比为40:(0.05-0.6):40ml/g/ml，反应1-30min，制备不同尺寸的纳米铜颗粒。
上述的含有不同官能团的有机修饰剂指十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯、EDTA、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
其中加入的硝酸铜的浓度为0.01-0.1mol/L；加入的水合肼的浓度为0.05-0.5mol/L。
用此方法制备的纳米铜尺寸分布窄，分散性好，而且此方法反应条件易于控制、低成本，制作工艺和流程简便的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
量取40ml的0.05mol/LCu(NO3)2，加入100ml的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.05g的十二烷基磺酸钠。在紫外辐照下，逐滴滴加0.05mol/L水合肼40ml，反应15min。反应结束后，得到平均直径为8nm、尺寸分布为5–12nm的纳米铜颗粒。
实施例2
量取40ml的0.05mol/LCu(NO3)2，加入100ml的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.1g的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。在紫外辐照下，逐滴滴加0.2mol/L水合肼40ml，反应1min。反应结束后，得到平均直径为14nm、尺寸分布为5–21nm的纳米铜颗粒。
实施例3
量取40ml的0.06mol/LCu(NO3)2，加入100ml的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.17g的EDTA。在紫外辐照下，逐滴滴加0.3mol/L水合肼40ml，反应30min。反应结束后，得到平均粒径为26nm、粒径分布为11-58nm的球形纳米铜颗粒。
实施例4
量取40ml的0.03mol/LCu(NO3)2，加入100ml的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.06g的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。在紫外辐照下，逐滴滴加0.1mol/L水合肼40ml，反应10min。反应结束后，得到平均直径为19nm、尺寸分布为10-37nm的纳米铜颗粒。
实施例5
量取40ml的0.01mol/LCu(NO3)2，加入100ml的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.5g的聚氧乙烯。在紫外辐照下，逐滴滴加0.05mol/L水合肼40ml，反应30min。反应结束后，得到平均直径为39nm、尺寸分布为28-45nm的纳米铜颗粒。
实施例6
量取40ml的0.1mol/LCu(NO3)2，加入100ml的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.6g的聚氧乙烯。在紫外辐照下，逐滴滴加0.5mol/L水合肼40ml，反应5min。反应结束后，得到平均直径为12nm、尺寸分布为10-26nm的纳米铜颗粒。
Claims (1)
1.一种紫外辅助制备纳米铜的方法，按照下述步骤进行：在紫外波长为254nm，功率为500w的紫外辐照下，将硝酸铜加入到的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入有机修饰剂，逐滴滴加还原剂水合肼，其中硝酸铜、有机修饰剂与水合肼的用量比为40:(0.05-0.6):40ml/g/ml，反应1-30min，制备不同尺寸的纳米铜颗粒；
其中所述的有机修饰剂指十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯、EDTA或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
其中加入的硝酸铜的浓度为0.01-0.1mol/L；
其中加入的水合肼的浓度为0.05-0.5mol/L。
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