CN101791704A - 一种制备纳米银的方法 - Google Patents

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殷恒波
王爱丽
任敏
陈维广
姜逸倩
沈玉堂
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Abstract

本发明公开了一种制备纳米银的方法，其制备方法如下：在微波或者紫外辐照下，将0.1mol/L硝酸银溶液加入到的容器中，电动搅拌器搅拌10min后加入10wt％-30wt％有机修饰剂，反应1-90min，制备了不同尺寸的纳米银颗粒，其中微波辐照时，微波功率为500w；紫外辐照时，紫外波长为254nm，功率为500w；上述的有机修饰剂指十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇6000、吐温80、聚丙烯酸钠、十二烷基硫酸钠、山梨醇或聚乙烯醇。本发明制备的纳米银，颗粒粒径小，尺寸分布均匀，分散性好，而且此方法反应条件易于控制、低成本，制作工艺和流程简便的优点。

Description

一种制备纳米银的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米银的方法，特指添加含羧基、羟基、磺酸基团的有机化合物，在不同反应条件下制备纳米银的方法。
背景技术
纳米金属在催化、光化学、磁性、导电、生物等方面具有不同于块状金属材料的物理化学特性，纳米金属颗粒的形貌直接影响到这些性质。纳米金属的形貌控制合成与应用研究属于材料研究领域的重要方向，进行颗粒尺寸及形貌控制的纳米金属的制备及应用研究具有深远的理论及应用价值。以银的金属盐为母体，在水溶液或有机溶液中，利用具有不同官能团的有机修饰剂(如多羧基、多羟基有机物等)，在不同的制备条件，进行颗粒尺寸及形貌控制的纳米银的合成研究。纳米银形貌控制合成研究揭示了纳米金属晶面的形成与制备条件的关系，对纳米金属的形貌控制合成具有指导意义。选择不同粒径、形貌的纳米银进行环戊烯催化氧化研究，作为不同粒径、形貌的纳米金属的探索性应用研究亦具有较高的理论与应用研究价值。
许多方法被应用于制备不同粒径、形貌的纳米银颗粒，如：水热合成法，微乳液法，热分解法，光化学法和电化学沉积法。在这些方法中，“硬”模板和“软”模板被普遍用于控制纳米颗粒的形貌，诱导生成了不同形貌的纳米银颗粒。例如：通过使用“硬”模板，如多孔氧化铝膜，碳纳米管和块状共聚物，诱导生成了线状纳米银。同时，一系列“软”模板，如聚乙烯吡咯烷酮，十六烷基三甲基溴化铵，和二水合双(对-磺酰苯基)苯基膦化二钾盐溶液，分别诱导生成了带状、立方形、和棱形纳米银。此外，纳米银晶种与有机修饰剂相结合，诱导生成了线状、立方形和棒状纳米银。目前，利用微波辐照的穿透性、选择加热性为反应热源，选择合适的有机修饰剂进行形貌控制的高浓度纳米金属的合成正成为纳米材料合成的新方向。
在低温反应条件下，利用微波、紫外辐照，我们制备出了平均粒径为5-60nm、尺寸分布为6-340nm、分散性能好的纳米银颗粒，同时还诱导生成了三角形片状(边长为200-420nm)纳米银。此方法反应条件易于控制，低成本，制作工艺和流程简便的优点。
发明内容
针对上述制备方法的缺点，本发明提出了一种通过添加含有不同官能团的有机修饰剂作为控制纳米银尺寸的修饰剂在不同辐照时间下制备出不同粒径、不同形貌纳米银的方法。
其制备方法如下：
在微波或者紫外辐照下，将0.1mol/L硝酸银溶液加入到的容器中，电动搅拌器搅拌10min后加入10wt％-30wt％有机修饰剂，反应1-90min，制备了不同尺寸的纳米银颗粒，其中微波辐照时，微波功率为500w；紫外辐照时，紫外波长为254nm，功率为500w；
上述的有机修饰剂指十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇6000、吐温80、聚丙烯酸钠、十二烷基硫酸钠、山梨醇或聚乙烯醇。
用此方法制备的纳米银，颗粒粒径小，尺寸分布均匀，分散性好，而且此方法反应条件易于控制、低成本，制作工艺和流程简便的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
量取40ml的0.1mol/L AgNO3，加入100ml的三口烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.07g的十二烷基苯磺酸钠。在微波辐照下反应1min。反应结束后，得到平均直径为61nm、尺寸分布为40-120nm的纳米银颗粒，其中微波功率为500w。
实施例2
量取40ml的0.1mol/L AgNO3，加入100ml的三口烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.15g的十二烷基磺酸钠。在微波辐照下反应1min。反应结束后，得到平均直径为86nm、尺寸分布为60-160nm的纳米银颗粒，其中微波功率为500w。
实施例3
量取40ml的0.1mol/L AgNO3，加入100ml的三口烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.2g的山梨醇。在微波辐照下反应1min。反应结束后，得到平均粒径为120nm、粒径分布为60-280nm的球形纳米银颗粒，其中微波功率为500w。
实施例4
量取40ml的0.1mol/L AgNO3，加入100ml的三口烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.2g的聚乙烯醇。在微波辐照下反应1min。反应结束后，得到平均直径为92nm、尺寸分布为60-340nm的纳米银颗粒，其中微波功率为500w。
实施例5
量取40ml的0.1mol/L AgNO3，加入100ml的三口烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.2g的聚乙二醇6000。在紫外辐照下反应8min。反应结束后，得到平均直径为8nm、尺寸分布为6-20nm的纳米银颗粒；紫外波长为254nm，功率为500w。
实施例6
量取40ml的0.1mol/L AgNO3，加入100ml的三口烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.07g的吐温80。在紫外辐照下反应8min。反应结束后，得到平均直径为10nm、尺寸分布为8-22nm的纳米银颗粒；紫外波长为254nm，功率为500w。
实施例7
量取40ml的0.1mol/L AgNO3，加入100ml的三口烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.15g的聚丙烯酸钠。在紫外辐照下反应8min。反应结束后，得到平均粒径为16nm、粒径分布为9-40nm的球形纳米银颗粒；紫外波长为254nm，功率为500w。
实施例8
量取40ml的0.1mol/L AgNO3，加入100ml的三口烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.2g的十二烷基硫酸钠。在紫外辐照下反应8min。反应结束后，得到平均粒径为28nm、粒径分布为12-60nm的球形纳米银颗粒；紫外波长为254nm，功率为500w。
实施例9
量取40ml的0.1mol/L AgNO3，加入100ml的三口烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.2g的聚乙二醇6000。在紫外辐照下反应30min。反应结束后，得到平均粒径为26nm、粒径分布为10-36nm的球形纳米银颗粒；紫外波长为254nm，功率为500w。
实施例10
量取40ml的0.1mol/L AgNO3，加入100ml的三口烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.2g的聚乙二醇6000。在紫外辐照下反应90min。反应结束后，得到平均粒径为53nm，粒径分布为40-90nm；同时还伴随生成了少量的三角形片状(边长为80-280nm)纳米银；紫外波长为254nm，功率为500w。

Claims (1)

1.一种制备纳米银的方法，其特征在于其制备方法如下：在微波或者紫外辐照下，将0.1mol/L硝酸银溶液加入到的容器中，电动搅拌器搅拌10min后加入10wt％-30wt％有机修饰剂，反应1-90min，制备了不同尺寸的纳米银颗粒，其中微波辐照时，微波功率为500w；紫外辐照时，紫外波长为254nm，功率为500w；上述的有机修饰剂指十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇6000、吐温80、聚丙烯酸钠、十二烷基硫酸钠、山梨醇或聚乙烯醇。
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