CN101319357B - 微波辅助液相还原法制备铜纳米线 - Google Patents
微波辅助液相还原法制备铜纳米线 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101319357B CN101319357B CN200810122992XA CN200810122992A CN101319357B CN 101319357 B CN101319357 B CN 101319357B CN 200810122992X A CN200810122992X A CN 200810122992XA CN 200810122992 A CN200810122992 A CN 200810122992A CN 101319357 B CN101319357 B CN 101319357B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- wire
- copper
- preparation
- copper nano
- liquid phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特指一种以醋酸铜为原料、Vc为还原剂、以吐温-80(Tween-80)或聚乙二醇6000(PEG-6000)为修饰剂、引入微波辐照，以化学还原法制备铜纳米线的方法，即以1，2-丙二醇为溶剂，取修饰剂溶于1，2-丙二醇中，再在该混合溶液中加入还原剂Vc，充分搅拌至悬浮液状态，制得还原剂-修饰剂预混体系，将预混体系置于微波反应器中微波辐照至50～80℃后，均匀滴入醋酸铜溶液，其中修饰剂与醋酸铜的摩尔比为1～2.5∶1，还原剂Vc与醋酸铜的摩尔比为1.0～1.5∶1，滴加完毕后，回流恒温反应10～30min，反应终了自然冷却至室温，得到褐红色纳米铜，离心分离，丙酮或无水乙醇洗涤，再离心分离，真空干燥后即得铜纳米线。本方法具有环保、反应条件温和、反应易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特指以醋酸铜为原料、维生素C(Vc)为还原剂，以非离子表面活性剂吐温-80(Tween-80)或聚乙二醇-6000(PEG-6000)为修饰剂，微波辅助液相还原制备铜纳米线。
背景技术
纳米金属材料的晶粒尺寸、形貌、表面状态和微结构直接影响到纳米金属的物化性质与用途。目前纳米金属的形貌控制合成与应用研究尚处于起步阶段，通过形貌控制可选择性地合成出四面体、立方体、棒以及三棱柱等形貌、尺寸和结构可控的纳米金属以及进行纳米分子结构的重组装是人们的研究热点，具有深远的理论意义及应用价值。合成方法是将液相还原、光诱导、γ射线辐射等合成技术同模板技术相结合，获得形貌规整的纳米金属。表面修饰剂不仅通过链状聚合物大分子的空间位阻效应和静电效应影响纳米金属粒子的尺寸和分散性，而且在适当的条件下可以诱导不同形貌的纳米金属的生长，正日益受到科研者的重视。
K MReddy、X H Chen等分别在Materials Research Bulletin(39(2004)：1491)和Surface& Coating Technology(155(2/3)(2002)：274)上指出：微波辐照的穿透性、选择加热性有利于高反应物浓度反应体系的均匀加热、均匀的纳米金属成核与生长；介质对微波的选择吸收特性有利于温和的反应条件下控制颗粒的生长形貌。S R Rajeev等已成功地合成出球形、棒状与三角形纳米银，详见J.Phys.Chem.B(109(2005)：2086)。在微波辐照下，选择较温和的液相反应体系进行纳米金属的形貌控制是纳米金属合成的新技术，正日益受到关注。
纳米铜广泛应用于各种领域，例如在高效催化剂、导电浆料、高导电率、高比强度合金和固体润滑剂等方面。因此，制备形貌可控的纳米Cu具有重要的理论意义和实用价值。但目前关于形貌可控的纳米铜的制备报导甚少。
经检索，目前尚未有利用吐温-80(Tween-80)或聚乙二醇-6000(PEG-6000)为修饰剂，以醋酸铜为原料，利用微波辅助液相还原制备铜纳米线的报导。
发明内容
本发明提出了一种以醋酸铜为原料、Vc为还原剂、以Tween-80或PEG-6000为修饰剂，利用微波辅助液相还原法制备铜纳米线，以提供形貌可控纳米铜的制备方法。
其制备方法如下：
以1，2-丙二醇为溶剂，取修饰剂溶于1，2-丙二醇中，再在该混合溶液中加入还原剂Vc，充分搅拌至悬浮液状态，制得还原剂-修饰剂预混体系，将预混体系置于微波反应器中微波辐照至50～80℃后，均匀滴入醋酸铜溶液，其中修饰剂与醋酸铜的摩尔比为1～2.5∶1，还原剂Vc与醋酸铜的摩尔比为1.0～1.5∶1，滴加完毕后，回流恒温反应10～30min，反应终了自然冷却至室温，得到褐红色纳米铜，离心分离，丙酮或无水乙醇洗涤，再离心分离，真空干燥后即得铜纳米线。
上述制备方法中，采用恒压滴液漏斗滴入醋酸铜溶液，滴入速度为20～50滴/min。
上述制备方法中，醋酸铜溶液浓度为0.2～0.5mol/L，以0.3mol/L为佳。
上述制备方法中，修饰剂为Tween-80或PEG-6000修饰剂与醋酸铜的摩尔比为2～2.5∶1，还原剂Vc与醋酸铜的摩尔比为1.3～1.5∶1；微波辐照反应温度取80℃；回流恒温反应时间取10min。
上述制备方法中，在50℃下真空干燥4小时。
附图说明
图1、图2：Tween-80为修饰剂的铜纳米线产品的透射电镜图
图3、图4：PEG-6000为修饰剂的铜纳米线产品的透射电镜图
图5：Tween-80为修饰剂的铜纳米线产品的X-射线衍射图
图6：PEG-6000为修饰剂的铜纳米线产品的X-射线衍射图
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1
取0.015mol醋酸铜，在搅拌下溶于50mL 1，2-丙二醇中。取0.03mol的Tween-80，在搅拌下溶于50mL 1，2-丙二醇中，并加入0.02mol的Vc，充分搅拌至悬浮液状态，制得还原剂-修饰剂预混体系，转移至圆底烧瓶。将该烧瓶置于微波反应器中，装上恒压滴液漏斗。微波辐照至80℃，以50滴/min均匀滴入醋酸铜溶液。滴加完毕后，改成回流装置，80℃恒温反应10min后，自然冷却至室温，得到褐红色纳米铜。离心分离，无水乙醇洗涤，再离心分离，在50℃下真空干燥4小时，即得铜纳米线。从图1、图2中可以看出产物为直径在20～25nm，长度为1.2～2.1μm的铜纳米线，X-射线衍射结果见图5，从图5中可以看出产物为单质纳米铜。
实施例2
取0.025mol醋酸铜，在搅拌下溶于50mL 1，2-丙二醇中。取0.03mol的PEG-6000，在搅拌下溶于50mL 1，2-丙二醇中，并加入0.0375mol的Vc，充分搅拌至悬浮液状态，制得还原剂-修饰剂预混体系，转移至圆底烧瓶。将该烧瓶置于微波反应器中，装上恒压滴液漏斗。微波辐照至75℃，以30滴/min均匀滴入醋酸铜溶液。滴加完毕后，改成回流装置，75℃恒温反应20min后，自然冷却至室温，得到褐红色纳米铜。离心分离，丙酮洗涤，再离心分离，在50℃下真空干燥4小时，即得铜纳米线。从图3、图4可以看出产物为直径在24～50nm，长度为1.0～2.9μm的铜纳米线，X-射线衍射结果见图6，从图6中可以看出产物为单质纳米铜。
Claims (7)
1.微波辅助液相还原法制备铜纳米线的方法，其特征在于：
以1,2-丙二醇为溶剂，取修饰剂吐温-80或聚乙二醇-6000溶于1,2-丙二醇中，再在该混合溶液中加入还原剂维生素C，充分搅拌至悬浮液状态，制得还原剂—修饰剂预混体系，将预混体系置于微波反应器中微波辐照至50～80℃后，均匀滴入醋酸铜溶液，其中修饰剂与醋酸铜的摩尔比为1～2.5∶1，还原剂与醋酸铜的摩尔比为1.0～1.5∶1，滴加完毕后，回流恒温反应10～30min，反应终了自然冷却至室温，得到褐红色纳米铜，离心分离，丙酮或无水乙醇洗涤，再离心分离，真空干燥后即得铜纳米线。
2.根据权利要求1所述的微波辅助液相还原法制备铜纳米线的方法，其特征在于：采用恒压滴液漏斗滴入醋酸铜溶液，滴入速度为20～50滴/min。
3.根据权利要求1所述的微波辅助液相还原法制备铜纳米线的方法，其特征在于：醋酸铜溶液浓度为0.2～0.5mol/L。
4.根据权利要求3所述的微波辅助液相还原法制备铜纳米线的方法，其特征在于：醋酸铜溶液浓度为0.3mol/L。
5.根据权利要求1所述的微波辅助液相还原法制备铜纳米线的方法，其特征在于：修饰剂吐温-80或聚乙二醇-6000与醋酸铜的摩尔比为2～2.5∶1。
6.根据权利要求1所述的微波辅助液相还原法制备铜纳米线的方法，其特征在于：还原剂维生素C与醋酸铜的摩尔比为1.3～1.5∶1。
7.根据权利要求1所述的微波辅助液相还原法制备铜纳米线的方法，其特征在于：微波辐照反应温度取80℃；回流恒温反应时间取10min；在50℃下真空干燥4小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810122992XA CN101319357B (zh) | 2008-06-20 | 2008-06-20 | 微波辅助液相还原法制备铜纳米线 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810122992XA CN101319357B (zh) | 2008-06-20 | 2008-06-20 | 微波辅助液相还原法制备铜纳米线 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101319357A CN101319357A (zh) | 2008-12-10 |
| CN101319357B true CN101319357B (zh) | 2012-04-04 |
Family
ID=40179616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200810122992XA Expired - Fee Related CN101319357B (zh) | 2008-06-20 | 2008-06-20 | 微波辅助液相还原法制备铜纳米线 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101319357B (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103464778B (zh) * | 2013-09-05 | 2017-03-01 | 江苏大学 | 微波或紫外辐照下不同粒径纳米铜的合成方法 |
| CN103586485B (zh) * | 2013-10-25 | 2016-05-25 | 江苏大学 | 一种紫外辅助制备纳米铜的方法 |
| CN105014095B (zh) * | 2015-07-31 | 2017-02-01 | 合肥微晶材料科技有限公司 | 一种微波醇还原制备银纳米线的方法 |
| CN105665743B (zh) * | 2016-02-29 | 2017-08-25 | 吉林大学 | 一种低温下制备铜纳米线方法 |
| CN107303609B (zh) * | 2016-04-18 | 2019-07-26 | 华东师范大学 | 一种纳米级银包铜复合线及其制备方法和应用 |
| CN109420772A (zh) * | 2017-08-25 | 2019-03-05 | Tcl集团股份有限公司 | 核壳型Cu/SnO2纳米线、其制备方法及应用 |
| CN110355379A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-10-22 | 江苏大学 | 一种不同长径比纳米铜线及其合成方法 |
| CN110385444B (zh) * | 2019-07-31 | 2022-06-21 | 江苏大学 | 一种纳米铜线及湿化学法制备纳米铜线的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1727523A (zh) * | 2004-07-26 | 2006-02-01 | 中国科学院物理研究所 | 液相合成一维超长金属铜纳米线的方法 |
| CN1803352A (zh) * | 2005-09-29 | 2006-07-19 | 江苏大学 | 一种制备纳米铜的方法 |
-
2008
- 2008-06-20 CN CN200810122992XA patent/CN101319357B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1727523A (zh) * | 2004-07-26 | 2006-02-01 | 中国科学院物理研究所 | 液相合成一维超长金属铜纳米线的方法 |
| CN1803352A (zh) * | 2005-09-29 | 2006-07-19 | 江苏大学 | 一种制备纳米铜的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 周迪，佘希林，宋国君等.铜金属纳米线的制备及其图案化.现代化工.2007,27(12),42－44. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101319357A (zh) | 2008-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101319357B (zh) | 微波辅助液相还原法制备铜纳米线 | |
| Zhu et al. | Rapid synthesis of copper nanoparticles by sodium hypophosphite reduction in ethylene glycol under microwave irradiation | |
| CN101525159B (zh) | 一种溶剂热制备单分散Fe3O4纳米粒子的方法 | |
| Li et al. | Solvothermal Co-reduction Route to the Nanocrystalline III− V Semiconductor InAs | |
| CN101497135B (zh) | 一种球状银纳米颗粒的制备方法 | |
| CN100453220C (zh) | 一种改进纳米零价铁粒子的制备方法 | |
| Prakash et al. | Preparation and characterization of nanocrystallite size cuprous oxide | |
| CN102837004B (zh) | 多面体铜纳米颗粒的制备方法 | |
| CN103059492A (zh) | 一种高Ag含量Ag/PMMA纳米复合材料的制备方法 | |
| CN103864137B (zh) | 花状氧化锌纳米材料及其制备方法 | |
| CN111702186B (zh) | 一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法 | |
| CN102531022A (zh) | 单分散稀土氧化物纳米球的制备方法 | |
| US10329446B2 (en) | Ink comprising silver nanoparticles | |
| CN101875131B (zh) | 一种铂纳米颗粒的制备方法 | |
| CN102601383A (zh) | 一种室温下制备超细铜粉的方法 | |
| CN101885475B (zh) | 一种单质硒纳米带的合成方法 | |
| CN1935422A (zh) | 单分散三角纳米银片的制备方法 | |
| Zhang et al. | Photocatalytic performance of Cu 2 O and Ag/Cu 2 O composite octahedra prepared by a propanetriol-reduced process | |
| CN101367541A (zh) | 一种纳米硫化铜的合成方法 | |
| Jiu et al. | The synthesis and photoluminescence property of YPO4: Eu3+ hollow microspheres | |
| Wang et al. | A convenient, low temperature route to nanocrystalline SnSe | |
| CN109438699B (zh) | 一种改性聚乙烯亚胺/纳米银复合材料及其制备方法 | |
| CN109806891A (zh) | 一种Ag2Se/GO微米花结构纳米材料的制备方法和应用 | |
| Abboud et al. | Advantages of an Emulsion‐Produced Ziegler‐Natta Catalyst Over a Conventional Ziegler‐Natta Catalyst | |
| CN111975010A (zh) | 一种基于d-阿拉伯糖还原的金纳米粒子制备 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120404 Termination date: 20150620 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |