CN111606319B - 碳纳米卷及其制备方法和应用以及碳纳米带 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米卷及其制备方法和应用以及碳纳米带，该碳纳米卷的制备方法包括：将碳纳米点于极性非质子性溶剂中，进行溶剂热反应，以形成碳纳米卷，其中，碳纳米点表面具有活性位点，活性位点包括羟基、羧基和氨基中的一种或多种。通过将碳纳米点进行溶剂热反应，碳纳米点表面的活性位点(羟基、羧基、氨基、羰基等)在非质子极性溶剂中的粒子间发生脱水熔合生长，最终卷取成纳米卷，进而提供了一种制备碳纳米卷的新方法，该碳纳米卷相对于碳纳米点具有近红外吸收、近红外发光的特性，同时也具有良好的光热转换性能。该制备方法简单，价格低廉，易于大规模批量制备，在光热转化材料、光热治疗、药物载体等领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料技术领域，具体而言，涉及一种碳纳米卷及其制备方法和应用以及碳纳米带。
背景技术
碳纳米卷(Carbon NanoScroll，CNS)是由二维的石墨烯卷曲形成的新型碳基纳米材料。碳纳米卷具有良好的发光性能、低毒性、成本低和生物相容性好的特点，这使得碳纳米卷作为纳米材料在生物医学领域有着很大的应用前景。
目前，实验室制备碳纳米卷的常用方法有电弧放电、超声剥离石墨片、异丙醇卷起单层石墨烯片等三种方法。
然而，这些制备碳纳米卷的方法的制备条件要求高、制备步骤繁琐、制备难度大，限制了其大批量地生产以及作为药物载体、成像试剂、疫苗等生物医药领域中的应用。
因此，开发一种制备方法简单、制备工艺要求较低、可大批量生产的且性能优异的碳纳米卷显得尤为重要。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米卷及其制备方法和应用以及碳纳米带，以改善上述问题。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供了一种碳纳米卷的制备方法，其包括：将碳纳米点于极性非质子性溶剂中，进行溶剂热反应，以形成碳纳米卷，其中，碳纳米点表面具有活性位点，活性位点包括羟基、羧基和氨基中的一种或多种。
第二方面，本发明实施例还提供了一种碳纳米卷，其由上述碳纳米卷的制备方法制备得到。
可选地，碳纳米卷在550nm-700nm波段的激光照射下具有30-65％的光热转化效率。
第三方面，本发明实施例还提供了一种碳纳米带，其由上述碳纳米卷在外加能量的方法下，使得碳纳米卷的卷状结构打开而得到。
可选地，外加能量的方法包括热辐射、光热、磁热和微波加热中的任意一种。
第四方面，本发明实施例还提供了上述碳纳米卷在荧光成像、制备光热转化材料或制备药物载体上的应用。
本发明实施例之一至少具有以下有益效果：
通过将碳纳米点进行溶剂热反应，碳纳米点表面的活性位点(羟基、羧基、氨基等)在非质子极性溶剂中的粒子间发生脱水熔合生长，最终卷取成纳米卷，进而提供了一种制备碳纳米卷的新方法，并且该碳纳米卷相对于碳纳米点具有近红外吸收、近红外发光的特性，同时也具有良好的光热转换性能。该制备方法简单易操作，价格低廉，易于大规模批量制备，在光热转化材料、光热治疗、药物载体等领域具有很好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1的碳纳米卷和实施例2的碳纳米带的透射电镜TEM图和原子力AFM图；
图2为本发明实施例1的碳纳米卷和碳纳米点的紫外吸收光谱UV以及在650nm激光激发下的发射光谱图；
图3为本发明实施例1的碳纳米卷在655nm激光激发下打开过程的发射光谱图；
图4为本发明实施例1的碳纳米卷在655nm激发下的升温曲线；
图5为本发明实施例1的碳纳米卷的水溶液在655nm激发下的循环曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明提供的一种碳纳米卷及其制备方法和应用以及碳纳米带进行具体说明。
本发明的一些实施方式提供了一种碳纳米卷的制备方法，其包括：将碳纳米点于极性非质子性溶剂中，进行溶剂热反应，以形成碳纳米卷，其中，碳纳米点表面具有活性位点，活性位点包括羟基、羧基和氨基中的一种或多种。
发明人在长期的研究和实践过程中发现，在溶剂热法制备碳纳米材料的过程中，溶剂的选择对于其反应过程具有较大的影响，具体地，在溶剂热法制备碳纳米点的过程中由于生成碳纳米点的过程为脱水过程，在反应生成碳纳米点后由于水的存在，以及原本溶剂热反应中选用的质子溶剂，使得碳纳米点不会继续反应生长。发明人在此基础上经过大量的研究和实践，创造性地发现，在极性非质子溶剂中加入碳纳米点进行溶剂热反应后，能够形成碳纳米卷，由此推断碳纳米点进一步反应形成碳纳米卷的原因可能在于，溶剂体系中不含有能够提供O-H键或者N-H键的质子溶剂，也不含有或含有极少的水，在此条件下，进行溶剂热反应的过程避免了水以及质子溶剂给出的O-H键或者N-H键对反应造成的影响，使得表面具有羟基、羧基和氨基等活性位点的碳纳米点能够进一步发生脱水缩合，继续熔合生长，最后卷曲形成碳纳米卷。
该碳纳米卷相对于碳纳米点具有近红外吸收、近红外发光的特性，同时也具有良好的光热转换性能。需要说明的是，本发明所称近红外是指波长在650nm～2500nm的光波。
一些实施方式中，进行反应的碳纳米点表面的活性位点的数量越多越好，越有利于进一步脱水反应更彻底。
进一步地，一些实施方式中，活性位点包括羟基、羧基和氨基，含有三种反应基团的碳纳米点更容易发生脱水熔合生长。
具体地，一些实施方式中，碳纳米点的结构为石墨烯或石墨结构得到的纳米粒子，碳纳米点的粒径小于或等于10nm。
优选地，碳纳米点粒径为3～5nm，内核结构为多层石墨烯结构。
进一步地，进行溶剂热反应包括将碳纳米点溶于极性非质子性溶剂，再放入反应釜，加热，进行溶剂热反应，脱水，熔合生长得到碳纳米卷。其中，反应釜可以为聚四氟乙烯高压反应釜。
为了使得碳纳米点能够发生溶剂热反应，进行脱水缩合，对溶剂热反应的温度具有一定的要求，一些实施方式中，溶剂热的反应条件为：在120～220℃的温度下进行溶剂热反应，例如，反应温度可以为120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、150℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、200℃、210℃或220℃。优选地，溶剂热反应时间为1～12小时，优选1～6小时，在该反应时间范围内，碳纳米点能够充分反应生成碳纳米卷，例如，反应时间可以为1小时、3小时、4小时、5小时、6小时，当然，其他实施方式中，为了反应更充分也可以适当延长反应时间。
其中，加热的方式是烘箱加热，烘箱加热比较均匀，有利于反应的进行。当然，其他方式中，采用加热套，水浴加热等加热方式也可以。
一些实施方式中，为了使得反应过程中，受水的影响，可以在反应前将碳纳米点和极性非质子性溶剂的溶液在活化的3A分子筛中，搅拌加热，搅拌加热的施加为30～120min，搅拌转速为40～250rpm，加热时的温度为30～100℃。加热方式为热板加热、水浴(油浴)加热、烘箱加热或超生加热的一种，优选水浴加热。3A分子筛和碳纳米点的用量比为0.5～2g：0.1～1g。通过该操作可以充分出去反应体系中的水，有利于后续脱水，熔合生成形成碳纳米卷的反应。
具体地，一些实施方式中，上述实施方式中采用的极性非质子性溶剂为有机溶剂，优选地，有机溶剂包括但不限于N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种，例如，极性非质子性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮；在较佳的实施方式中，极性非质子性溶剂选择二甲基亚砜。
进一步地，在溶剂热反应生成碳纳米卷的反应过程中，碳纳米点和极性非质子性溶剂的用量比为0.1～1g：1mL～30mL，例如0.1g：1mL，或0.5g：10mL，或1g：2mL，或1g：15mL，或1g：25mL。
进一步地，一些实施方式中，制备碳纳米卷的方法还包括将溶剂热反应后得到的反应溶液加入醇溶剂析出黑色固体，再进行固液分离。可选地，醇溶剂的用量为反应溶液体积的1～4倍；醇溶剂为乙醇。固液分离的方式可以为离心分离，黑色固体可以再进行水洗，然后再离心，冻干，得到粉末状的碳纳米卷。
进一步地，一些实施方式中，碳纳米点可由以下步骤制备得到：
将含有羟基或羧基的有机物或氨基酸与尿素溶剂热制备得到碳纳米点。
较佳的实施方式中，将柠檬酸与尿素溶剂热制备得到碳纳米点。可选地，柠檬酸与尿素的质量比为1：1～3，制备碳纳米点的反应温度为120～220℃，反应时间为4～6小时。
可选地，制备碳纳米点选用的溶剂为有机溶剂，一些实施方式中该有机溶剂为二甲基亚砜。进一步地，一些实施方式中，还将柠檬酸与尿素溶剂热反应后得到的反应溶液加入醇溶剂析出碳纳米点，再固液分离。可选地，制备碳纳米点加入的醇溶剂为乙醇。
通过上述方法制备得到的碳纳米点为球形或饼形(扁状的结构)，直径为3-5nm，内核结构为多层石墨烯结构。该碳纳米点边缘富含大量的官能团(羟基和羧基等)，为后面进一步的脱水缩合提供很好的活性位点。
本发明的一些实施方式还提供了一种碳纳米卷，其由上述任一实施方式碳纳米卷的制备方法制备得到。该所述碳纳米卷在550nm-700nm波段的激光照射下具有30-65％的光热转化效率。
本发明的一些实施方式还提供了一种碳纳米带，其由上述实施方式中的碳纳米卷在外加能量的方法下，使得碳纳米卷的卷状结构打开而得到。
可选地，外加能量的方法包括但不限于热辐射、光热、磁热和微波加热中的任意一种。
可选地，将碳纳米卷的溶液采用激光光照，优选波长为665nm的激光，光照时间为3～60min，激光功率为1～4w/cm2。
可选地，碳纳米卷的溶液的溶剂为醇溶剂，优选乙醇，浓度为0.5μg～1mg/mL。
本发明的一些实施方式还提供了上述实施方式的碳纳米卷在荧光成像、制备光热转化材料或制备药物载体上的应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
将1g柠檬酸和3g尿素溶解于30mLDMSO中，得到透明溶液置于50mL聚四氟乙烯高压反应釜中，160℃下反应4h，反应后的溶液加入60mL乙醇，得到黑色固体，固体水洗，离心(8000rpm，5min)，冻干，得到深蓝色粉末即碳纳米点。
将上述碳纳米点按照1g：30mL的用量溶解于二甲基亚砜中，将获得的二甲基亚砜溶液置于50ml聚四氟乙烯高压反应釜中，加热反应，反应温度为180℃，反应时间为4小时，加热方式为烘箱加热，反应后的溶液加入60mL乙醇，得到黑色固体，固体水洗，离心，冻干，得到粉末即碳纳米卷。
实施例2
将实施例1获得的碳纳米卷溶解于水中，浓度为0.1mg/mL，采用655nm激光光照碳纳米卷溶液，光照时间为30min，激光功率优选为1w/cm2。
实施例3
将1g柠檬酸和3g尿素溶解于30mLDMSO中，得到透明溶液置于50mL聚四氟乙烯高压反应釜中，130℃下反应5h，反应后的溶液加入60mL乙醇，得到黑色固体，固体水洗，离心(8000rpm，5min)，冻干，得到深蓝色粉末即碳纳米点。
将上述碳纳米点按照1g：30mL的用量溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，将获得的二甲基亚砜溶液置于50ml聚四氟乙烯高压反应釜中，加热反应，反应温度为130℃，反应时间为6小时，加热方式为烘箱加热，反应后的溶液加入60mL乙醇，得到黑色固体，固体水洗，离心，冻干，得到粉末即碳纳米卷。
实施例4
将1g柠檬酸和3g尿素溶解于30mLDMSO中，得到透明溶液置于50mL聚四氟乙烯高压反应釜中，200℃下反应4h，反应后的溶液加入60mL乙醇，得到黑色固体，固体水洗，离心(8000rpm，5min)，冻干，得到深蓝色粉末即碳纳米点。
将上述碳纳米点按照1g：30mL的用量溶解于NMP中，将获得的二甲基亚砜溶液置于50ml聚四氟乙烯高压反应釜中，加热反应，反应温度为200℃，反应时间为5小时，加热方式为烘箱加热，反应后的溶液加入60mL乙醇，得到黑色固体，固体水洗，离心，冻干，得到粉末即碳纳米卷。
实施例5
将1g柠檬酸和3g尿素溶解于30mLDMSO中，得到透明溶液置于50mL聚四氟乙烯高压反应釜中，200℃下反应3h，反应后的溶液加入60mL乙醇，得到黑色固体，固体水洗，离心(8000rpm，5min)，冻干，得到深蓝色粉末即碳纳米点。
将上述碳纳米点按照0.5g：20mL的用量溶解于NMP中，将获得的二甲基亚砜溶液置于50ml聚四氟乙烯高压反应釜中，加热反应，反应温度为160℃，反应时间为6小时，加热方式为烘箱加热，反应后的溶液加入60mL乙醇，得到黑色固体，固体水洗，离心，冻干，得到粉末即碳纳米卷。
实施例6
将1g柠檬酸和3g尿素溶解于30mLDMSO中，得到透明溶液置于50mL聚四氟乙烯高压反应釜中，160℃下反应4h，反应后的溶液加入60mL乙醇，得到黑色固体，固体水洗，离心(8000rpm，5min)，冻干，得到深蓝色粉末即碳纳米点。
将上述碳纳米点按照1g：30mL的用量溶解于二甲基亚砜中，将获得的二甲基亚砜溶液分散于1g 3A分子筛中，在转速为150rpm，温度为80℃的条件下，搅拌混合60min，再将过滤掉3A分子筛后得到的黑色液体置于50ml聚四氟乙烯高压反应釜中，加热反应，反应温度为180℃，反应时间为4小时，加热方式为烘箱加热，反应后的溶液加入60mL乙醇，得到黑色固体，固体水洗，离心，冻干，得到粉末即碳纳米卷。
试验例1
对实施例1的碳纳米卷和实施例2的碳纳米带进行透射电镜和原子力显微镜分析，透射电镜TEM图和原子力AFM图如图1所示，图1中：a，c，d为碳纳米卷的透射电镜；b为碳纳米卷的原子力图片；e，f为碳纳米带的TEM图。由图1发现，经过复合熔合生长反应后，增加了碳纳米卷颗粒变大，大小在15-30nm左右，高度约为10-20nm左右。通过TEM观察碳纳米带的形貌，由图1发现，经过光热之后，卷状打开成带状结构。
试验例2
通过吸收和荧光光谱PL观察实施例1中的碳纳米点和碳纳米卷的荧光特性，如图2所示。由图2发现，经过复合后，碳纳米卷的最大吸收峰红移，荧光发射峰强度增强。图2中1、3曲线指代碳纳米点的曲线，2、4曲线指代碳纳米卷的曲线。
试验例3
通过UV观察碳纳米卷的打开过程，如图3所示。由图3发现，经过光热之后，最大的Uveitis吸收峰蓝移。其中，图3中在波长650nm左右的峰由上到下的曲线分别依次为0到30min随时间增加的曲线，即时间越长对应的峰越低。
试验例4
将实施例1的碳纳米卷的溶液用激光照射，用热成像仪观察它的温度变化。激光参数：655nm，1W/cm2。碳纳米卷参数：0.05mg/mL，1mL。同体积浓度的水，石墨烯和碳纳米点作为对比样。通过激光对上述样品进行照射，其结果如图4所示。图4为材料在655nm激光照射下的升温曲线图，由图4发现，经过照射10分钟后，材料升温50℃(材料照射前温度为10℃左右)。
并通过上述激光对碳纳米卷进行反复照射，得到如图5所示的反复照射循环曲线。由图5发现，经过多次循环，材料的升温速率基本不变，是很好的光热材料。
综上所述，本发明实施方式的碳纳米卷和碳纳米点带具有很好的生物安全性可应用于光热治疗、药物载体等领域。在制备方法中，通过将碳纳米点进行溶剂热反应，碳纳米点表面的活性位点(羟基、羧基、氨基等)在非质子极性溶剂中的粒子间发生脱水熔合生长，最终卷取成纳米卷，进而提供了一种制备碳纳米卷的新方法，并且该碳纳米卷相对于碳纳米点具有近红外吸收、近红外发光的特性，同时也具有良好的光热转换性能。此外，该碳纳米卷的制备方法简单易操作，价格低廉，有利于大规模生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (31)
1.一种碳纳米卷的制备方法，其特征在于，其包括：将碳纳米点于极性非质子性溶剂中，进行溶剂热反应，以形成所述碳纳米卷，其中，所述碳纳米点表面具有活性位点，所述活性位点包括羟基、羧基和氨基中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性位点包括羟基、羧基、羰基和氨基。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米点的结构为石墨烯或石墨结构得到的纳米粒子，所述碳纳米点的粒径小于或等于10nm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米点为球形或饼型，粒径为3~5nm，内核结构为多层石墨烯结构。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行溶剂热反应包括将碳纳米点溶于极性非质子性溶剂，再放入反应釜，加热，进行溶剂热反应，脱水，熔合生长得到所述碳纳米卷。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，溶剂热的反应条件为：在120~220℃的温度下进行溶剂热反应。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，溶剂热反应时间为1~12小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，溶剂热反应时间为3~6小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性非质子性溶剂为有机溶剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基亚砜。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米点和所述极性非质子性溶剂的用量比为0.1~1g：1mL~30mL。
13.根据权利要求1~12任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括将溶剂热反应后得到的反应溶液加入醇溶剂析出黑色固体，再进行固液分离。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，醇溶剂的用量为反应溶液体积的1~4倍。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为乙醇。
16.根据权利要求1~12任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米点由以下步骤制备得到：
将含有羟基或羧基的有机物与尿素溶剂热制备得到所述碳纳米点。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，将柠檬酸与尿素溶剂热制备得到所述碳纳米点。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸与尿素的质量比为1：1~3。
19.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，制备所述碳纳米点的反应温度为120~220℃，反应时间为3~6小时。
20.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，制备所述碳纳米点选用的溶剂为有机溶剂。
21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，制备所述碳纳米点选用的有机溶剂为二甲基亚砜。
22.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，将柠檬酸与尿素溶剂热反应后得到的反应溶液加入醇溶剂析出所述碳纳米点，再固液分离。
23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，制备所述碳纳米点加入的醇溶剂为乙醇。
24.一种碳纳米卷，其特征在于，其由权利要求1~23任一项所述的制备方法制备得到。
25.根据权利要求24所述的碳纳米卷，其特征在于，所述碳纳米卷在550nm-700nm波段的激光照射下具有30-65%的光热转化效率。
26.一种碳纳米带，其特征在于，其由权利要求24或25所述的碳纳米卷在外加能量的方法下，使得所述碳纳米卷的卷状结构打开而得到。
27.根据权利要求26所述的碳纳米带，其特征在于，所述外加能量的方法包括光热、磁热和微波加热中的任意一种。
28.根据权利要求26所述的碳纳米带，其特征在于，将所述碳纳米卷的溶液采用激光光照，波长为600-660nm的激光，光照时间为3~60min，激光功率为1~4w/cm2。
29.根据权利要求28所述的碳纳米带，其特征在于，所述碳纳米卷的溶液的溶剂为极性溶剂。
30.根据权利要求29所述的碳纳米带，其特征在于，所述碳纳米卷的溶液的溶剂为水，浓度为0.05~2mg/mL。
31.如权利要求24或25所述的碳纳米卷在制备光热转化材料或制备药物载体上的应用。
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2020
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