CN102020265A - 一种碳纳米卷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碳纳米卷及其制备方法。该方法包括如下步骤:(1)石墨在微波辐射下进行反应得到碳纳米卷附着的石墨;(2)将所述碳纳米卷附着的石墨进行分散、离心并收集上层清液,即得所述碳纳米卷。本发明提供的方法能够大量的生产高质量的碳纳米卷。此外,本发明还具有合成路线简单,合成成本低(原料均为商业化的廉价产品),反应时间短等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米卷及其制备方法,属于纳米材料及其制备领域。
背景技术
近几年来,由于其独特的结构和优异的物理性质,使得碳纳米材料成为科学家关注的焦点。其中最为著名的是碳纳米管和石墨烯。石墨烯作为“最薄的材料”获得了2010年的诺贝尔物理学奖。最近,另一种新颖的碳纳米材料-碳纳米卷又成为了材料科学家们关注的焦点。碳纳米卷是由一片完整的石墨烯经过卷曲形成的螺旋筒状结构。它的结构与碳纳米管非常接近,但是碳纳米管是闭合的套管状结构,而纳米卷是开放的蛋卷状结构(Nano Letter 2004,4,881)。
因为具有相同的石墨化结构,所以碳纳米卷与碳纳米管和石墨烯一样具有优异的电子输运能力和机械强度(J.Phys.Chem.C,2007,111,1625)。并且由于其独特的形貌,使得碳纳米卷具有其它独特的物理性质:碳纳米卷具有自封装的结构,使得它在输运电子时不会受到外界气氛和衬底的干扰,而这些同样的干扰极大的影响到了石墨烯器件的性能。与碳纳米管相比碳纳米卷可以承担更大的单位截面积的电流。大量的研究预测碳纳米卷具有极大的比表面积,在储氢,超级电容器和锂离子电池方面都有潜在的应用(Phys.Rev.B,2005,72,085415)。
尽管碳纳米卷的结构在几十年前已经被人所预测,但是对于它的研究主要集中在理论计算方面,而相关的实验报道非常少。这主要是由于碳纳米卷的合成非常困难,以前报道的方法合成的主要是石墨卷而不是石墨烯卷。并且由于大量的使用活泼的化学试剂使得碳纳米卷的纯度和质量大大下降(Science,2003,299,1361)。所以,开发简单、高产量、高质量的碳纳米卷的制备方法是碳纳米卷进一步发展的重点,也是实现碳纳米卷从理论研究到实验应用的前提条件,具有巨大的科学研究价值和经济价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米卷及其制备方法。
本发明提供的碳纳米卷的制备方法,包括如下步骤:
(1)石墨在微波辐射下进行反应得到碳纳米卷附着的石墨;
(2)将所述碳纳米卷附着的石墨进行分散、离心并收集上层清液,即得所述碳纳米卷。
上述制备方法中,步骤(1)所述反应的溶剂可为液氮、油胺、异丙醇和乙醇中至少一种。
上述制备方法中,步骤(1)所述微波辐射的功率可为100W-1400W;所述微波辐射的时间可为2秒-2小时;所述反应的温度可为-196℃-300℃。
上述制备方法中,步骤(1)所述微波辐射的功率具体可为100W-1000W、200W-800W、100W、200W、300W、400W、500W、800W、1000W或1400W。
上述制备方法中,所述微波辐射的时间具体可为2秒-1小时、5秒-0.5小时、2秒、5秒、30秒、1分钟、5分钟、10分钟、0.5小时、1小时或2小时。
上述制备方法中,步骤(1)所述反应可在惰性气体下进行,所述惰性气体可为氮气或氩气;所述反应在常压下进行。
上述制备方法中,步骤(2)所述分散采用超声分散;所述超声分散的超声功率可为10W-100W;超声时间可为5分钟-300分钟。
上述制备方法中,步骤(2)所述超声分散的超声功率具体可为10W、40W、50W、60W、80W或100W;所述超声时间具体可为5分钟-200分钟、20分钟-150分钟、5分钟、10分钟、20分钟、40分钟、60分钟、100分钟、150分钟、200分钟或300分钟。
上述制备方法中,步骤(2)所述离心的离心力可为10×g-10000×g;离心时间可为5分钟-100分钟。
上述制备方法中,步骤(2)所述离心的离心力具体可为100×g-8000×g、500×g-4000×g、100×g、500×g、800×g、1000×g、2000×g、4000×g、8000×g或10000×g;所述离心时间具体可为10分钟-80分钟、5分钟、10分钟、20分钟、40分钟、50分钟、80分钟、90分钟或100分钟。
上述制备方法中,步骤(2)所述分散可在有机溶剂中进行;所述有机溶剂可为二氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氧六环、甲苯、氯仿和N-甲基吡咯烷酮中至少一种。
上述制备方法中,步骤(2)还包括将得到的上清液涂到SiO2/Si衬底上,用氯仿洗涤并干燥的步骤。
本发明的碳纳米卷可由上述方法制备。
本发明通过微波辐射加热的方法制备附着碳纳米卷的石墨,并通过超声分散离心为手段制备得到了碳纳米卷的分散液。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜表征了碳纳米卷的形貌;用拉曼光谱、光电子能谱表征了碳纳米卷的缺陷密度,透射电子显微镜表征了卷成碳纳米卷的石墨烯层数。以上结果表明,本发明提供的方法能够大量的生产高质量的碳纳米卷。此外,本发明还具有合成路线简单,合成成本低(原料均为商业化的廉价产品),反应时间短等优点。
附图说明
图1为实施例1制备的碳纳米卷的扫描电子显微镜照片。
图2为实施例2制备的碳纳米卷的透射电子显微镜照片。
图3为实施例3制备的碳纳米卷的透射电子显微镜照片。
图4为实施例4制备的碳纳米卷的扫描电子显微镜照片。
图5为实施例5制备的碳纳米卷的扫描电子显微镜照片。
图6为实施例6制备的碳纳米卷的扫描电子显微镜照片。
图7为实施例8制备的碳纳米卷的扫描电子显微镜照片。
图8为实施例8制备的碳纳米卷的光电子能谱。
图9为实施例8制备的碳纳米卷的拉曼光谱与本征石墨烯和CVD法制备的碳纳米管的拉曼光谱对比谱图。
图10为实施例10制备的碳纳米卷的扫描电子显微镜照片。
图11为实施例14的碳纳米卷场效应器件的扫描电子显微镜照片。
图12为实施例14的碳纳米卷场效应器件的场效应转移曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
本发明下述实施例中所用的石墨购自天和石墨有限公司。
实施例1、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
常温下,在50ml三口瓶中加入1g石墨,氮气循环2h,加入15ml异丙醇,静置,放入微波反应器中,功率为1400W,温度300℃下反应5s。将生成的产物真空抽滤即得到碳纳米卷附着的石墨。
(2)碳纳米卷的制备
将上述碳纳米卷附着的石墨100mg加入到30ml DMF中,然后以60W的功率超声5分钟,得到具有大量沉淀的黑色溶液,即碳纳米卷附着石墨的分散液。将碳纳米卷附着石墨的分散液加入到10ml塑料离心管中,以800×g的离心力离心20分钟,得到大量黑色碳纳米卷分散液,用吸管吸取上层清液,上层清液即为碳纳米卷分散液。将0.1ml碳纳米卷分散液旋涂到1cm×1cm SiO2/Si衬底上,然后用1ml氯仿冲洗衬底,氮气吹干,60℃真空干燥6小时即得碳纳米卷。
图1为上述碳纳米卷的扫描电子显微镜照片,从照片中可以看出碳纳米卷均匀地分布在二氧化硅表面上,碳纳米卷的直径为100纳米左右。
实施例2、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中,反应的溶剂为液氮,反应温度为-196℃,微波功率1000W,反应时间为2h。
(2)碳纳米卷的制备
由上述碳纳米卷附着的石墨制备碳纳米卷,其制备方法同实施例1。其中,超声功率为100W,超声时间为10分钟,离心力为10×g,离心时间为100分钟,采用N,N-二甲基甲酰胺分散碳纳米卷附着的石墨。
图2为上述碳纳米卷的透射电子显微镜照片,内图为高分辨透射电子显微镜照片,从该照片中可以清晰的看到碳纳米卷的石墨层状结构,层间距约为0.35nm;与碳纳米管不同,本实施例制备的碳纳米卷没有清晰的中空结构。
实施例3、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中,反应的溶剂为异丙醇,反应温度为250℃,微波功率100W,反应时间为1h。
(2)碳纳米卷的制备
由上述碳纳米卷附着的石墨制备碳纳米卷,其制备方法同实施例1。其中,超声功率为10W,超声时间为300分钟,离心力为10000×g,离心时间为5分钟,采用二氯苯分散碳纳米卷附着的石墨。
图3为上述碳纳米卷的透射电子显微镜照片,从照片中可以看出,与碳纳米管不同,该碳纳米卷没有清晰的中空结构。
实施例4、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中,反应的溶剂为乙醇,反应温度为200℃,微波功率800W,反应时间为2s。
(2)碳纳米卷的制备
由上述碳纳米卷附着的石墨制备碳纳米卷,其制备方法同实施例1。其中,超声功率为50W,超声时间为200分钟,离心力为8000×g,离心时间为10分钟,采用甲苯分散碳纳米卷附着的石墨。
图4为上述碳纳米卷的扫描电子显微镜照片,从该照片中可以看出碳纳米卷均匀地分布在二氧化硅表面上,碳纳米卷的直径为100nm左右。
实施例5、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中,反应的溶剂为油胺,反应温度为150℃,微波功率500W,反应时间为0.5h。
(2)碳纳米卷的制备
由上述碳纳米卷附着的石墨制备碳纳米卷,其制备方法同实施例1。其中,超声功率为80W,超声时间为200分钟,离心力为4000×g,离心时间为40分钟,采用甲苯分散碳纳米卷附着的石墨。
图5为上述碳纳米卷的扫描电子显微镜照片,从该照片中可以看出碳纳米卷均匀地分布在二氧化硅表面上,碳纳米卷的直径为100nm左右。
实施例6、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中,反应的溶剂为油胺,反应温度为100℃,微波功率400W,反应时间为0.5小时。
(2)碳纳米卷的制备
由上述碳纳米卷附着的石墨制备碳纳米卷,其制备方法同实施例1。其中,超声功率为10W,超声时间为300分钟,离心力为2000×g,离心时间为50分钟,采用氯仿分散碳纳米卷附着的石墨。
图6为上述碳纳米卷的扫描电子显微镜照片,从该照片中可以看出碳纳米卷均匀地分布在二氧化硅表面上,碳纳米卷的直径为100nm左右。
实施例7、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中,反应的溶剂为异丙醇,反应温度为50℃,微波功率300W,反应时间为10min。
(2)碳纳米卷的制备
由上述碳纳米卷附着的石墨制备碳纳米卷,其制备方法同实施例1。其中,超声功率为40W,超声时间为150分钟,离心力为10×g,离心时间为40分钟,采用甲苯分散碳纳米卷附着的石墨。
实施例8、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中,反应的溶剂为乙醇,反应温度为25℃,微波功率200W,反应时间为5min。
(2)碳纳米卷的制备
由上述碳纳米卷附着的石墨制备碳纳米卷,其制备方法同实施例1。其中,超声功率为40W,超声时间为100分钟,离心力为1000×g,离心时间为10分钟,采用N,N-二甲基乙酰胺分散碳纳米卷附着的石墨。
图7为上述碳纳米卷的扫描电子显微镜照片,从该照片中可以看出碳纳米卷均匀地分布在二氧化硅表面上,碳纳米卷的直径为100nm左右。
图8为上述碳纳米卷的X射线光电子能谱分析,经过分析样品中含氧量小于2%,接近原料石墨的含氧量;从而可以说明本实施例制备的碳纳米卷的质量很高,没有氧化缺陷。
图9为上述碳纳米卷的拉曼光谱分析,从图中可以看出代表碳材料缺陷强度的D峰非常弱,说明本实施例制备的碳纳米卷的缺陷很少;而与之对比的本征多壁碳纳米管的D峰很强,缺陷很多;从图上还可以清晰的看出碳纳米卷与石墨烯(胶带剥离的方法制备)和碳纳米管(化学气相沉积法(CVD)制备)在G峰的峰型和峰位置上都有非常明显的区别。
实施例9、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中,反应的溶剂为乙醇,反应温度为250℃,微波功率800W,反应时间为1分钟。
(2)碳纳米卷的制备
由上述碳纳米卷附着的石墨制备碳纳米卷,其制备方法同实施例1。其中,超声功率为60W,超声时间为60分钟,离心力为500×g,离心时间为80分钟,采用二氧六环散碳纳米卷附着的石墨。
实施例10、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中,反应的溶剂为油胺,反应温度为200℃,微波功率500W,反应时间为1小时。
(2)碳纳米卷的制备
由上述碳纳米卷附着的石墨制备碳纳米卷,其制备方法同实施例1。其中,超声功率为60W,超声时间为60分钟,离心力为500×g,离心时间为80分钟,采用氯仿分散碳纳米卷附着的石墨。
图10为上述碳纳米卷的扫描电子显微镜照片,从该照片中可以看出碳纳米卷均匀地分布在二氧化硅表面上,碳纳米卷的直径为100nm左右。
实施例11、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中,反应的溶剂为乙醇,反应温度为300℃,微波功率1000W,反应时间为30s。
(2)碳纳米卷的制备
由上述碳纳米卷附着的石墨制备碳纳米卷,其制备方法同实施例1。其中,超声功率为50W,超声时间为40分钟,离心力为100×g,离心时间为90分钟,采用甲苯分散碳纳米卷附着的石墨。
实施例12、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中,反应的溶剂为异丙醇,反应温度为200℃,微波功率400W,反应时间为1h。
(2)碳纳米卷的制备
由上述碳纳米卷附着的石墨制备碳纳米卷,其制备方法同实施例1。其中,超声功率为100W,超声时间为5分钟,离心力为2000×g,离心时间为40分钟,采用N-甲基吡咯烷酮分散碳纳米卷附着的石墨。
实施例13、碳纳米卷的制备
(1)碳纳米卷附着的石墨的制备
其制备方法同实施例1。其中,反应的溶剂为乙醇,反应温度为250℃,微波功率1000W,反应时间为0.5h。
(2)碳纳米卷的制备
由上述碳纳米卷附着的石墨制备碳纳米卷,其制备方法同实施例1。其中,超声功率为10W,超声时间为300分钟,离心力为4000×g,离心时间为10分钟,采用N-甲基吡咯烷酮分散碳纳米卷附着的石墨。
实施例14、实施例2的碳纳米卷的场效应器件性能研究
将实施例2中的碳纳米卷分散液,通过甩膜的方式分布到已经光刻好电极的包覆300纳米二氧化硅的硅衬底上,构筑成碳纳米卷的场效应器件。通过场效应测试表明该器件在氮气和空气中均具有稳定的双极性行为和较大的迁移率(如图12所示场效应器件的转移曲线),空穴迁移率可达(3100厘米2伏-1秒-1),子迁移率可达(4500厘米2伏-1秒-1);而石墨烯只在氮气中为双极性行为,在空气中呈现P型行为。
Claims (10)
1.一种碳纳米卷的制备方法,包括如下步骤:
(1)石墨在微波辐射下进行反应得到碳纳米卷附着的石墨;
(2)将所述碳纳米卷附着的石墨进行分散、离心并收集上层清液,即得所述碳纳米卷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述反应的溶剂为液氮、油胺、异丙醇和乙醇中至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述微波辐射的功率为100W-1400W;所述微波辐射的时间为2秒-2小时;所述反应的温度为-196℃-300℃。
4.根据权利要求1-3中任一所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述反应是在惰性气体下进行;所述反应在常压下进行。
5.根据权利要求1-4中任一所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述分散采用超声分散;所述超声分散的超声功率为10W-100W;超声时间为5分钟-300分钟。
6.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述离心的离心力为10×g-10000×g;离心时间为5分钟-100分钟。
7.根据权利要求1-6中任一所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述分散在有机溶剂中进行。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氧六环、甲苯、氯仿和N-甲基吡咯烷酮中至少一种。
9.根据权利要求1-8中任一所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)还包括将得到的上层清液涂到SiO2/Si衬底上,用氯仿洗涤并干燥的步骤。
10.权利要求1-9中任一所述方法制备的碳纳米卷。
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