CN103818895A - 一种氮原子掺杂石墨烯纳米卷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮原子掺杂石墨烯纳米卷的制备方法，属于碳纳米材料技术领域。本发明提供了一种氮原子掺杂石墨烯纳米卷的制备方法，以双层石墨烯或多层石墨烯为原料，将石墨烯分散液与氮源饱和溶液混合，经微波加热、离心分离和干燥，制备出氮原子掺杂的石墨烯纳米卷。本发明方法简单、操作方便、生产成本低，能够降低生产能耗，无“三废”排放，有利于环保，便于推广应用。采用本发明方法制备出的石墨烯纳米卷结构完整，外径介于10-200nm，长度为0.1-10um，氮的掺杂量为0.3-15.0％等特点。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米材料技术领域，具体涉及氮原子掺杂石墨烯纳米卷的制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是指具有一个碳原子厚度的石墨，C-C之间由sp2共价键链接呈六边形网状层面，是构成富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元。石墨烯(Graphene)分解可以变成零维的富勒烯，卷曲可以形成一维的碳纳米管，叠加可以形成三维的石墨。单层石墨碳原子层是由英国曼彻斯特大学的物理学教授Geim等人于2004年，用一种极为简单的方法剥离并观测得到单层石墨烯晶体，系列研究发现石墨烯具有特殊的电学特性，在新型电子器件方面有很大的应用潜力。
石墨烯按照层数可以分为单层或多层石墨烯。多层石墨烯是指含有两层和两层以上，20层以下的石墨烯片。多层石墨烯具备有一些特殊性质，如高导电性、高导热性、高电磁波吸收性、高强度、高耐火材、磨润材、紫外光阻隔材等，商业应用前景广阔。
现有的石墨烯纳米卷的制备方法，如申请号为201210336959.3的“一种纳米管的制备方法”专利，公开的方法是：将纳米材料或纳米材料的组装体滴加到覆盖有碳膜的支撑物上，得到复合碳膜；使所述复合碳膜形成裂缝，得到带有裂缝的复合碳膜；用电子束照射所述带有裂缝的复合碳膜，发生卷曲，得到纳米管。该方法的主要缺点是：工艺复杂，实验中裂缝的产生具有较大随机性和不确定性，使用电子束进行照射，设备要求较高，生产成本过高。
发明内容
本发明的目的是提供一种改进的石墨烯纳米卷制备方法，以获得氮原子掺杂石墨烯纳米卷。
为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的，一种氮原子掺杂石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)石墨烯与氮源溶液混合：
制备浓度为1.0～5.0mg/mL的石墨烯分散液，分散质为双层石墨烯或多层石墨烯，分散剂为去离子水、无水乙醇或丙酮；
制备氮源溶液；
将石墨烯分散液和氮源溶液按一定体积比1:1～5进行混合，磁力搅拌6～12h后离心清洗，去除上清液得到产物A，将所述产物A置于60℃烘箱中干燥12h得到混合物B；
2）液氮冷冻：
将所述混合物B加入到液氮中，混合均匀，得到混合液C，所述混合液C中，混合物B的质量（g）与液氮的体积(mL)之比为1:50；
3）微波加热：
将混合液C在功率为500～1200w的微波中加热5～180s，得到混合物D；
4）离心分离：
a)混合物D中的残余的液氮自然蒸干，收集得到固体残余物；
b)向第a）步收集的固体残余物加入溶剂30～200mL，在超声波输出频率为100Hz～5MHz下，进行超声分散5～30分钟，得到悬浮液；
所述的溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮；
c)采用离心分离法，将b）步得到的悬浮液，在转速为2000～6000rpm下离心10～60分钟，进行固液分离，收集沉降物；
5）干燥：
将第4）步收集的沉降物，在温度为60～150℃下干燥30～180分钟，得到氮掺杂量为0.3～15.0％的石墨烯纳米卷。
进一步地，所述的氮源溶液中，溶质选自氨基氰、多巴胺、苯胺、三聚氰胺，以对石墨烯进行氮原子掺杂，溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮；氮源溶液均为为各溶质在室温（25℃）条件下的饱和溶液。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
1、本发明方法制备出石墨烯纳米卷的外径介于10～200nm，长度为微米级，氮掺杂量为0.3～15.0％的石墨烯纳米卷，具有高导电性、高导热性、高电磁波吸收性、耐磨性等性能；在本发明的优选方案中，氮掺杂量可在一定范围内调整；
2、本发明方法只采用微波加热、超声分散和固液分离以及干燥等，无需电子束处理，生产能耗低；
3、本发明工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1中氮原子掺杂石墨烯纳米卷的透射电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
一种氮掺杂石墨烯纳米卷制备方法的具体步骤如下：
（1）石墨烯与氮源混合
将石墨烯分散液与氨基氰的饱和溶液按照体积比为1∶1的比例混合。本实施例中，配置1.2mg/ml的石墨烯分散液，取该石墨烯分散液10mL与氨基氰的饱和溶液10mL混合，磁力搅拌6小时之后离心清洗，去除上清液得到产物A，将A置于60℃烘箱中干燥12h得到混合物B；
上述的石墨烯分散液所用的分散剂以及氨基氰饱和溶液所用的溶剂均为去离子水。
（2）液氮冷冻
按照混合物B的质量（g）：溶剂的体积(mL)之比为1:50的比例，将混合物B加入到溶剂中，混合均匀，得到混合产物C；
（3）微波加热
第（2）步完成后，将混合物产物C在功率为500w的微波炉中加热30s；
（3）分离
第（2）步完成后，将第（2）中残余的液氮自然蒸干，得到固体残余物；
向固体残余物中加入30mL的去离子水，在超声波输出频率为 100Hz下，进行超声分散30分钟，得到悬浮液；
将上述悬浮液在转速为2000rpm下离心60分钟，进行固液分离，收集固体残余物；
（4）干燥
将收集得到的固体残余物，在温度60℃下干燥180分钟得到最终产物。试验结果分析可知，所制备得到的石墨烯纳米卷的外径介于10～200nm，长度为微米级；进行光电子能谱分析（XPS），结果分析可知，所得的石墨烯纳米卷中氮的含量约为0.3％。
实施例2
本实施例通过本发明公开的氮掺杂石墨烯纳米卷制备方法，获得氮的含量在5～11％范围内的石墨烯纳米卷，具体步骤如下：
（1）石墨烯与氮源混合
将石墨烯分散液与氨基氰的饱和溶液按照体积比为1∶5的比例混合。本实施例中，配置1.2mg/ml的石墨烯分散液，取该石墨烯分散液10mL与苯胺的饱和溶液50mL混合，磁力搅拌8小时之后离心清洗，去除上清液得到产物A，将A置于60℃烘箱中干燥12h得到混合物B；
上述的石墨烯分散液所用的分散剂以及苯胺饱和溶液所用的溶剂均为无水乙醇。
（2）液氮冷冻
按照混合物B的质量（g）：溶剂的体积(mL)之比为1:50的比例，将混合物B加入到溶剂中，混合均匀，得到混合产物C；
（3）微波加热
第（2）步完成后，将混合物产物C在功率为1200w的微波炉中加热30s；
（3）分离
第（2）步完成后，将第（2）中残余的液氮自然蒸干，得到固体残余物；
向固体残余物中加入100mL的无水乙醇，在超声波输出频率为5MHz下，进行超声分散10分钟，得到悬浮液；
将上述悬浮液在转速为6000rpm下离心10分钟，进行固液分离，收集固体残余物；
（4）干燥
将收集得到的固体残余物，在温度150℃下干燥30分钟得到最终产物。试验结果分析可知，所制备得到的石墨烯纳米卷的外径介于10～200nm，长度为微米级；进行光电子能谱分析（XPS），结果分析可知，所得的石墨烯纳米卷中氮的含量约为8.0％±3.0%。
实施例3
本实施例通过本发明公开的氮掺杂石墨烯纳米卷制备方法，获得氮的含量在5～11％范围内的石墨烯纳米卷，具体步骤如下：
（1）石墨烯与氮源混合
将石墨烯分散液与三聚氰胺的饱和溶液按照体积比为1∶5的比例混合。本实施例中，配置2.0mg/ml的石墨烯分散液，取该石墨烯分散液10mL与氨基氰的饱和溶液50mL混合，磁力搅拌12小时之后离心清洗，去除上清液得到产物A，将A置于60℃烘箱中干燥12h得到混合物B；
上述的石墨烯分散液所用的分散剂以及三聚氰胺饱和溶液所用的溶剂均为去离子水。
（2）液氮冷冻
按照混合物B的质量（g）：溶剂的体积(mL)之比为1:50的比例，将混合物B加入到溶剂中，混合均匀，得到混合产物C；
（3）微波加热
第（2）步完成后，将混合物产物C在功率为1200w的微波炉中加热180s；
（3）分离
第（2）步完成后，将第（2）中残余的液氮自然蒸干，得到固体残余物；
向固体残余物中加入200mL的去离子水，在超声波输出频率为5MHz下，进行超声分散10分钟，得到悬浮液；
将上述悬浮液在转速为6000rpm下离心10分钟，进行固液分离， 收集固体残余物；
（4）干燥
将收集得到的固体残余物，在温度120℃下干燥120分钟得到最终产物。试验结果分析可知，所制备得到的石墨烯纳米卷的外径介于10～200nm，长度为微米级；进行光电子能谱分析（XPS），结果分析可知，所得的石墨烯纳米卷中氮的含量约为8.0％±3.0%。
实施例4
本实施例通过本发明公开的氮掺杂石墨烯纳米卷制备方法，获得氮的含量在12～15％范围内的石墨烯纳米卷，具体步骤如下：
（1）石墨烯与氮源混合
将石墨烯分散液与多巴胺的饱和溶液按照体积比为1∶5的比例混合。本实施例中，配置5.0mg/ml的石墨烯分散液，取该石墨烯分散液10mL与氨基氰的饱和溶液50mL混合，磁力搅拌12小时之后离心清洗，去除上清液得到产物A，将A置于60℃烘箱中干燥12h得到混合物B；
上述的石墨烯分散液所用的分散剂以及多巴胺饱和溶液所用的溶剂均为无水乙醇。
（2）液氮冷冻
按照混合物B的质量（g）：溶剂的体积(mL)之比为1:50的比例，将混合物B加入到溶剂中，混合均匀，得到混合产物C；
（3）微波加热
第（2）步完成后，将混合物产物C在功率为1200w的微波炉中加热120s；
（3）分离
第（2）步完成后，将第（2）中残余的液氮自然蒸干，得到固体残余物；
向固体残余物中加入100mL的无水乙醇，在超声波输出频率为5MHz下，进行超声分散10分钟，得到悬浮液；
将上述悬浮液在转速为6000rpm下离心10分钟，进行固液分离，收集固体残余物；
（4）干燥
将收集得到的固体残余物，在温度120℃下干燥60分钟得到最终产物。试验结果分析可知，所制备得到的石墨烯纳米卷的外径介于10～200nm，长度为微米级；进行光电子能谱分析（XPS），结果分析可知，所得的石墨烯纳米卷中氮的含量约为13.5％±1.5%。
Claims (2)
1.一种氮原子掺杂石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)石墨烯与氮源溶液混合：
制备浓度为1.0～5.0mg/mL的石墨烯分散液，分散质为双层石墨烯或多层石墨烯，分散剂为去离子水、无水乙醇或丙酮；
制备氮源溶液；
将石墨烯分散液和氮源溶液按一定体积比1:1～5进行混合，磁力搅拌6～12h后离心清洗，去除上清液得到产物A，将所述产物A置于60℃烘箱中干燥12h得到混合物B；
2）液氮冷冻：
将所述混合物B加入到液氮中，混合均匀，得到混合液C，所述混合液C中，混合物B的质量（g）与液氮的体积(mL)之比为1:50；
3）微波加热：
将混合液C在功率为500～1200w的微波中加热5～180s，得到混合物D；
4）离心分离：
a)混合物D中的残余的液氮自然蒸干，收集得到固体残余物；
b)向第a）步收集的固体残余物加入溶剂30～200mL，在超声波输出频率为100Hz～5MHz下，进行超声分散5～30分钟，得到悬浮液；
所述的溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮；
c)采用离心分离法，将b）步得到的悬浮液，在转速为2000～6000rpm下离心10～60分钟，进行固液分离，收集沉降物；
5）干燥：
将第4）步收集的沉降物，在温度为60～150℃下干燥30～180分钟，得到氮掺杂量为0.3～15.0％的石墨烯纳米卷。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于：所述的氮源溶液中，溶质选自氨基氰、多巴胺、苯胺或三聚氰胺，以对石墨烯进行氮原子掺杂，溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮；氮源溶液均为为各溶质在室温（25℃）条件下的饱和溶液。
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