CN108584916A - 用剑麻纤维制备可见光区发光的水溶性荧光碳量子点的方法 - Google Patents

用剑麻纤维制备可见光区发光的水溶性荧光碳量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用剑麻纤维制备可见光区发光的水溶性荧光碳量子点的方法。将剑麻纤维用去离子水洗净并烘干,取处理好的剑麻1~10g于100mL聚四氟乙烯反应釜内衬中,加入30~75mL浓度为1~5 mol/L的HCl溶液或50~75mL浓度为1~5 mol/L的NaOH溶液或50~75mL超纯水,混合均匀后用不锈钢反应釜外壳密封,置于180℃烘箱中反应10~24小时。本发明制备的在可见光区发光的水溶性碳量子点荧光强度高,颗粒小且分散均匀,合成方法绿色环保,操作过程简单,合成成本低,可应用于光电及医学等领域。

Description

用剑麻纤维制备可见光区发光的水溶性荧光碳量子点的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,具体涉及一种用剑麻纤维制备可见光区发光的水溶性荧光碳量子点的方法。
背景技术
随着化石能源的日益枯竭和环境问题的日趋严峻,寻找绿色、清洁、可再生的新能源和新材料,以满足当代和后代发展的需要成为重要方向。其中,生物质作为自然界中来源极其广泛的可再生资源,被认为是未来有望替代化石资源为人们提供能源和材料的理想选择。尽管生物质材料已经在医药、化工等领域显示出巨大前景,但是由于生物质自身存在组分分离困难、转化利用成本高、产品附加值低等问题,仍未得到充分有效的开发,导致巨大的资源浪费和环境污染。因此,寻找有效的高附加值的转化利用途径,是生物质资源利用的重要前提。
由于生物质资源本身由大量的碳结构组成,因此通过将生物质转化为高附加值的碳基功能材料具有很大的原子经济性。碳量子点是近年新出现的一种碳纳米材料,既具有传统半导体量子点强光致发光、可调激发/发射、优异的电子转移能力等优点,又有效地克服了传统量子点稳定性低、毒性高、生物相容性差等缺陷。因此,在医药、化工、生物、能源、材料、印刷等众多领域具有无可比拟的潜在应用价值。但是早期的碳量子点合成方法繁琐,设备昂贵,需要使用大量的强酸或有机溶剂,以及后续复杂的表面钝化处理,无法满足规模化生产应用的需要。最近,利用生物分子为原料,通过简单廉价的合成方法制备碳量子点的绿色合成方法开始受到研究人员的广泛关注。Zhao等人以大蒜为原料,通过水热的方法制备出氮、硫共掺杂的碳量子点;Xue等人以花生壳为原料,利用热解法制备出荧光碳量子点;Ye等人以鸽子羽毛、鸽子蛋、鸽子粪便为前体,通过直接加热和煅烧的方法制备荧光碳量子点;Hu等人以洋葱和马蹄为原料,通过水热法制备氮、硫共掺杂荧光碳量子点。本发明以剑麻纤维为原材料制备水溶性荧光碳量子点,此方法简单,原料廉价易得,目前尚未报道,具有很好的应用前景。
发明内容
本发明目的在于提供一种由剑麻纤维制备在可见光区发光的水溶性荧光碳量子点的方法。
具体步骤为:
(1)将剑麻纤维中的杂质去除并用大量自来水冲洗,用去离子水洗净并烘干,将烘干后的剑麻纤维用剪刀剪碎(约2厘米长)。
(2)取1~10g步骤(1)处理好的剑麻置于体积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中,加入30~75mL 浓度为1~5 mol/L 的HCl溶液或50~75mL浓度为1~5 mol/L 的NaOH溶液或50~75mL超纯水,混合均匀后用不锈钢反应釜外壳密封,置于150~180℃烘箱中反应10~16小时,自然冷却到室温。
(3)取步骤(2)所得反应产物的上清液于离心管中,以10000r/min的转速离心30分钟,取上清液即为无固体杂质的碳量子点溶液。
(4)将步骤(3)所得溶液进行透析处理后冷冻干燥得到荧光碳量子点固体。
(5)将步骤(3)所得溶液稀释5~100倍,采用650~700V的电压,激发狭缝和发射狭缝均为5nm的荧光分光光度计进行荧光检测,当激发波长为340~360nm时,发射峰在390~420nm处荧光强度最大,发射光谱发射峰位置随激发波长的增加而发生红移;透射电子显微镜即TEM观察表明,制备的可见光区发光的水溶性碳量子点为球形,平均粒径为3.0~8.0nm。
本发明制备工艺简单,成本低廉,操作方便,首次由剑麻纤维水热制备水溶性碳量子点,剑麻为广西特有植物,廉价易得,该荧光碳量子点环保无毒,可作为荧光探针应用于重金属离子检测、细胞成像及疾病诊断等环境分析及生物医学领域,还可作为量子点LED光源应用于照明领域。
附图说明
图1为实施例1中剑麻纤维碳量子点荧光激发(a)、发射光谱图(b)。
图2为实施例1中剑麻纤维碳量子点不同激发波长下荧光光谱图。
图3为实施例1中剑麻纤维碳量子点透射电镜及高分辨图。
图4为实施例1中剑麻纤维碳量子点粒径分布图。
图5为实施例2中剑麻纤维碳量子点荧光激发(a)、发射光谱图(b)。
图6为实施例2中剑麻纤维碳量子点不同激发波长下荧光光谱图。
图7为实施例3中剑麻纤维碳量子点荧光激发(a)、发射光谱图(b)。
图8为实施例3中剑麻纤维碳量子点不同激发波长下荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1:
(1)将剑麻纤维中的杂质去除并用大量自来水冲洗,用去离子水洗净并烘干,将烘干后的剑麻纤维用剪刀剪碎(约2厘米长)。
(2)取3g步骤(1)处理好的剑麻置于体积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中,加入75mL 浓度为4 mol/L 的HCl溶液,混合均匀后用不锈钢反应釜外壳密封,置于180℃烘箱中反应10小时,自然冷却到室温。
(3)取步骤(2)所得反应产物的上清液于离心管中,以10000r/min的转速离心30分钟,取上清液即得无固体杂质的碳量子点溶液。
(4)将步骤(3)所得溶液进行透析处理后冷冻干燥得到荧光碳量子点固体。
(5)将步骤(3)所得溶液稀释10倍,采用650V的电压,激发狭缝和发射狭缝均为5nm的荧光分光光度计进行荧光检测,当激发波长为354nm时,发射峰在419nm处荧光强度最大,发射光谱发射峰位置随激发波长的增加而向发生红移(见图1,图2);透射电子显微镜即TEM观察表明,制备的可见光区发光的水溶性碳量子点为球形,晶格间距为0.21nm,平均粒径为3.0~8.0 nm(见图3,图4)。
实施例2:
(1)将剑麻纤维中的杂质去除并用大量自来水冲洗,用去离子水洗净并烘干,将烘干后的剑麻纤维用剪刀剪碎(约2厘米长)。
(2)取3g步骤(1)处理好的剑麻置于体积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中,加入75mL 浓度为2.5 mol/L 的NaOH溶液,混合均匀后用不锈钢反应釜外壳密封,置于180℃烘箱中反应14小时,自然冷却到室温。
(3)取步骤(2)所得反应产物的上清液于离心管中,以10000r/min的转速离心30分钟,取上清液即得无固体杂质的碳量子点溶液。
(4)将步骤(3)所得溶液进行透析处理后冷冻干燥得到荧光碳量子点固体。
(5)将步骤(3)所得溶液稀释50倍,采用700V的电压,激发狭缝和发射狭缝均为5nm的荧光分光光度计进行荧光检测,当激发波长为340nm时,发射峰在435nm处荧光强度最大,发射光谱的发射峰位置随激发波长的增加而发生红移(见图5,图6)。
实施例3:
(1)将剑麻纤维中的杂质去除并用大量自来水冲洗,用去离子水洗净并烘干,将烘干后的剑麻纤维用剪刀剪碎(约2厘米长)。
(2)取3g步骤(1)处理好的剑麻置于体积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中,加入70mL 超纯水,混合均匀后用不锈钢反应釜外壳密封,置于180℃烘箱中反应16小时,自然冷却到室温。
(3)取步骤(2)所得反应产物的上清液于离心管中,以10000r/min的转速离心30分钟,取上清液即得无固体杂质的碳量子点溶液。
(4)将步骤(3)所得溶液进行透析处理后冷冻干燥得到荧光碳量子点固体。
(5)将步骤(3)所得溶液稀释20倍,采用650V的电压,激发狭缝和发射狭缝均为5nm的荧光分光光度计进行荧光检测,当激发波长为350nm时,发射峰在417nm处荧光强度最大,发射光谱发射峰位置随激发波长的增加而发生红移(见图7,图8)。

Claims (1)

1.一种用剑麻纤维制备可见光区发光的水溶性荧光碳量子点的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将剑麻纤维中的杂质去除并用大量自来水冲洗,用去离子水洗净并烘干,将烘干后的剑麻纤维用剪刀剪碎为2厘米长;
(2)取1~10g步骤(1)处理好的剑麻置于体积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中,加入30~75mL 浓度为1~5 mol/L 的HCl溶液或50~75mL浓度为1~5 mol/L 的NaOH溶液或50~75mL超纯水,混合均匀后用不锈钢反应釜外壳密封,置于150~180℃烘箱中反应10~16小时,自然冷却到室温;
(3)取步骤(2)所得反应产物的上清液于离心管中,以10000r/min的转速离心30分钟,取上清液即为无固体杂质的碳量子点溶液;
(4)将步骤(3)所得溶液进行透析处理后冷冻干燥得到荧光碳量子点固体;
(5)将步骤(3)所得溶液稀释5~100倍,采用650~700V的电压,激发狭缝和发射狭缝均为5nm的荧光分光光度计进行荧光检测,当激发波长为340~360nm时,发射峰在390~420nm处荧光强度最大,发射光谱发射峰位置随激发波长的增加而发生红移;透射电子显微镜即TEM观察表明,制备的可见光区发光的水溶性碳量子点为球形,平均粒径为3.0~8.0 nm。
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