CN103788944B - 一种氮掺杂碳量子点的简易绿色合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂碳量子点的简易绿色合成方法,其是以魔芋粉为碳源,在空气中热解后经溶剂提取得到。合成的氮掺杂碳量子点易溶于乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等溶剂,可超声分散在水中,粒径尺寸为0.3~2.4纳米,荧光量子产率最高为22%,产率为3~5%。该氮掺杂碳量子点在紫外光、蓝光和绿光的激发下可分别呈现蓝光、绿光和红光,其荧光性能可通过激发光波长、浓度、pH值来调节。该方法简单易操作,成本低,可用于大规模合成碳量子点。合成的氮掺杂碳量子点可用于体外活细胞的显影以及制备刺激响应材料,在生物标记、生物医学成像、生物显影、药物筛选检测、生物芯片、生物传感等多个领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米荧光材料的制备及应用技术领域,具体涉及一种氮掺杂碳量子点的绿色合成方法。
背景技术
作为一种新型的量子点,与传统的金属半导体量子点相比,碳量子点具有发光稳定性好、毒性低、生物相容性好和易表面修饰等优点,因此在生物标记、生物医学成像、生物显影、药物筛选检测、生物芯片、生物传感等多个领域有着重要的应用。
目前,合成碳量子点的方法主要可以分为自上而下和自下而上两类。其中,自下而上类方法,即通过水热碳化、微波处理、化学氧化等手段从有机物中得到碳量子点,在控制碳量子点的形貌、尺寸和光学性能方面更有优势,成为近年研究碳量子点合成的热点。例如文献L. M. S小时en, L. P. Z小时an克, M. L. C小时en, X. W. C小时en, J. 小时. Wan克, Carbon 2013, 55, 343 和Z. Ma, 小时. Min克, 小时. 小时uan克, Y. Liu and Z. 小时. Kan克, New J. C小时em. 2012, 36, 861. 然而,该类方法选用的原料价格比较高,不易获得,合成过程需要非环境友好型的试剂,获得的碳量子点的荧光量子产率低于10%,不能满足实际生物应用的需求。因此,发展一种绿色、简单易行且具有优异的荧光性质的碳量子点是十分必要且有意义的。
发明内容
本发明主要针对自下而上类方法制备碳量子点的碳源价格贵,难以获取,制备过程涉及非环境友好型试剂的问题,提供一种氮掺杂碳量子点的简易绿色合成方法。
本发明的一种氮掺杂碳量子点的简易绿色合成方法,包括以下步骤:
(1)取魔芋粉于马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为450~550摄氏度,煅烧时间为1.5~2 小时,煅烧后将样品磨成粉末;粉末粒度可以在150目以上;
(2)将上述得到的粉末分散于无水乙醇中,磁搅拌1~2 小时,用微孔滤膜抽滤,收集滤液;
(3)将滤液于55-65摄氏度烘干;
(4)向步骤(3)所得干燥粉末中加入蒸馏水,搅拌分散,以微孔滤膜抽滤,收集滤饼,于55-65摄氏度烘干,最终得到氮掺杂碳量子点。
步骤(1)所述魔芋粉为市售食品级魔芋粉,主要有效成分含量不低于50%。
步骤(1)煅烧时的升温速度为每分钟5~10摄氏度。
步骤(2)所述煅烧后的粉末分散在无水乙醇中时,1克粉末分散在8-12毫升的乙醇中。
步骤(2)循环处理2-3次为佳。
步骤(2)和步骤(4)所用微孔滤膜的孔径在0.22微米以内 的有机微孔滤膜。
步骤(4)向干燥粉末中加入蒸馏水时,1毫克粉末加入1~2毫升的蒸馏水;
步骤(4)烘干时间为7~12 小时。
本发明是利用魔芋粉中的主要有效成分魔芋胶(葡甘聚糖和少量的氨基酸)在空气中热解过程中发生碳化形成氮掺杂的碳量子点,根据光电子能谱数据分析氮原子主要以吡啶氮的形式掺杂在碳量子点中。
本发明合成的氮掺杂碳量子点在紫外光、蓝光和绿光的激发下可分别呈现蓝光、绿光和红光,其荧光性能可通过激发光波长、浓度、pH值来调节。这种方法简单易操作,成本低,可用于大规模合成碳量子点。此外,合成的氮掺杂碳量子点可用于体外活细胞的显影以及制备刺激响应材料,在生物标记、生物医学成像、生物显影、药物筛选检测、生物芯片、生物传感等多个领域有着广泛的应用前景。
本发明得到的氮掺杂碳量子点:
1)易溶解于无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等有机溶剂,经超声可分散于蒸馏水和pH值为7.4的磷酸缓冲液;
2)粒径尺寸为0.3~2.4纳米,表面具有丰富的含氧官能团(羟基、羧基、羰基等),易于表面钝化或修饰;
3)荧光量子产率在蒸馏水和无水乙醇中分别为13%和22%,可满足于生物检测、传感等器件的应用。测试方法采用的是常用的参比法,即在相同激发波长下,分别测定待测样和已知荧光量子产率参比样(罗丹明B)的积分荧光强度以及在相同紫外激发波长下两者的吸光度(吸光度值均小于0.1),再将这些值代入下面公式:
式中,Φ和Φr分别表示待测样和参比样的荧光量子产率;和分别为待测样和参比样的荧光积分强度;A和Ar分别为待测样和参比样在335纳米激发波长下的入射光的吸光度;n和nr分别为待测样溶剂和参比样溶剂的折射率。
表1氮掺杂碳量子点在蒸馏水和无水乙醇中的荧光量子产率
4)荧光性能优异,以紫外光、蓝光和绿光激发分别可以发射出蓝光、绿光和红光,已成功应用于体外活细胞显影;其发射光谱能随着激发光的波长(如图2)和氮掺杂碳量子点的浓度(如图3)改变而改变;具有pH转换荧光性能,在pH值为9时氮掺杂碳量子点的荧光强度是pH值为5的两倍(如图4),并且这种pH转换荧光性能是可逆的,重复性好。可用于制备pH刺激响应材料,在生物标记、生物医学成像、生物显影、药物筛选检测、生物芯片、生物传感等多个领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明的氮掺杂碳量子点的透射电镜图;如图1所示氮掺杂的碳量子点在乙醇中分散良好,平均粒径约为1.3纳米。
图2是0.01毫克每毫升的氮掺杂碳量子点水溶液在不同激发波长下的发射光谱。如图2所示,随着激发波长由340纳米增加到400纳米,相应的发射光谱的波长发生红移并且强度降低。
图3是氮掺杂碳量子点在不同的浓度下的发射光谱(溶剂为无水乙醇)。如图3所示,随着氮掺杂碳量子点的浓度由0.01毫克每毫升增加到1毫克每毫升,其最佳荧光发射峰的位置和强度发生了相应的变化,并且,当其浓度为0.1毫克每毫升时,其荧光发射峰的强度最强。
图4是0.01毫克每毫升的氮掺杂碳量子点水溶液分别在pH为5和9的溶液中荧光强度的变化。如图4所示,溶液 pH为9时,氮掺杂的碳量子点的荧光发射强度是pH为5的2倍多,并且其荧光发射强度在溶液pH值为5和9的转换是可逆的,灵敏的。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释,但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述,本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
(1)称取1克食品级魔芋粉(主要有效成分含量约58wt%,BIOSHARP Co.)置于坩埚中,直接放入马弗炉中进行煅烧,煅烧温度500 摄氏度,煅烧时间为1.5小时,升温速度为5 摄氏度每分钟,煅烧后将样品磨成粉末;
(2)取上述得到的粉末分散于10 毫升的无水乙醇中,磁搅拌2小时,用孔径为0.22 微米的有机微孔滤膜真空抽滤,收集滤液;
(3)采用步骤(2)的方式将滤饼再次分散于10 毫升的无水乙醇中,磁搅拌2小时,用孔径为0.22 微米的有机微孔滤膜真空抽滤,收集滤液,重复该步骤2次后,将所有滤液合并置于烧杯中于60 摄氏度烘干;
(4)向上述烧杯中加入25毫升蒸馏水,玻璃搅拌分散后,用孔径0.22微米的有机微孔滤膜真空抽滤,收集滤饼,放入干燥箱中60 摄氏度烘干,烘干时间为10 小时,最终得到淡黄色的氮掺杂碳量子点粉末约20毫克,产率约为3.4%。
Claims (7)
1.一种氮掺杂碳量子点的简易绿色合成方法,包括以下步骤:
(1)取魔芋粉于马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为450~550摄氏度,煅烧时间为1.5~2 小时,煅烧后将样品磨成粉末,所述魔芋粉为市售食品级魔芋粉,主要有效成分含量不低于50%;
(2)将上述得到的粉末分散于无水乙醇中,磁搅拌1~2 小时,用微孔滤膜抽滤,收集滤液;
(3)将滤液于55-65摄氏度烘干;
(4)向步骤(3)所得干燥粉末中加入蒸馏水,搅拌分散,以微孔滤膜抽滤,收集滤饼,于55-65摄氏度烘干,最终得到氮掺杂碳量子点。
2.如权利要求1所述氮掺杂碳量子点的简易绿色合成方法,其特征在于,步骤(1)煅烧时的升温速度为每分钟5~10摄氏度。
3.如权利要求1所述氮掺杂碳量子点的简易绿色合成方法,其特征在于,步骤(2)所述煅烧后的粉末分散在无水乙醇中时,1克粉末分散在8-12毫升的乙醇中。
4.如权利要求1所述氮掺杂碳量子点的简易绿色合成方法,其特征在于,步骤(2)重复2-3次。
5.如权利要求1所述氮掺杂碳量子点的简易绿色合成方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(4)所用微孔滤膜为孔径在0.22微米以内的有机微孔滤膜。
6.如权利要求1所述氮掺杂碳量子点的简易绿色合成方法,其特征在于,步骤(4)向干燥粉末中加入蒸馏水时,1毫克粉末加入1~2毫升的蒸馏水。
7.如权利要求1所述氮掺杂碳量子点的简易绿色合成方法,其特征在于,步骤(4)烘干时间为7~12 小时。
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2014
- 2014-01-27 CN CN201410039846.6A patent/CN103788944B/zh active Active
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