CN106244142B - 一种荧光碳量子点聚合物杂化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种荧光碳量子点聚合物杂化材料的制备方法，其具体步骤如下：收集猪小肠，并将其洗净后晾干；将处理干净的猪小肠进行高温热处理后得到黑色固体；将黑色固体研磨成粉末状，并将其分散在溶剂中，超声处理后得到分散均匀的悬浊液；将悬浊液进行离心处理，除去黑色固体沉淀，得到清液；将清液用滤膜过滤，得到滤过液，干燥后得到荧光碳量子点粉末；荧光碳量子点粉末与聚合物、溶剂置于容器中，然后将容器置于油浴锅中恒温搅拌，得到聚合物杂化材料。本发明中原料蛋白质含量丰富，绿色无毒，制备工艺简单，具有优异的荧光性质，绝对量子产率大于8％；并且所制备的杂化材料成功应用在指纹的提取和识别中。

Description

一种荧光碳量子点聚合物杂化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光碳量子点聚合物杂化材料的制备方法，尤其涉及一种猪小肠中提取的荧光碳量子点及其聚合物杂化材料的制备方法和指纹识别应用。
背景技术
碳量子点是一类新型发光纳米碳材料，荧光碳量子点具有高水溶性、良好的生物相容性以及环境友好性。因此近年来在生物标记、生物成像和传感器受到广泛的关注，其优势在于廉价、光稳定性好、易于大规模制备。相比于传统的半导体量子点，碳量子点不含任何重金属元素，因此在生物领域内有很大的应用前景。除此之外，碳量子点还具有良好的光稳定性、化学惰性并且易于功能化更加扩展了它的应用。到目前为止，合成荧光碳量子点的方法有热处理法、微波合成法、等离子体法、电化学法和激发合成法等。
由于指纹具有特异性，因此指纹识别也成了个人信息鉴别的一种重要方法。传统的指纹识别方法有粉末法、茚三酮显现法等，由于传统方法在显影效果以及环境方面有弊端，近年来，许多新型指纹检测方法正在逐渐取代传统指纹识别方法。目前，碳量子点在指纹显示领域少有报道：1Fernandes,D.；Krysmann,M.J.；Kelarakis,A.Carbon Dot BasedNanopowders and Their Application for Fingerprint Recovery.Chem.Commun.2015,51:4902～4905.但是操作过程相对复杂。因此，如何利用简便有效的方法提取高质量的指纹仍是一个挑战。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种荧光碳量子点聚合物杂化材料的制备方法，从猪小肠中提取的荧光碳量子点，这类生物质碳量子点具有原料蛋白质含量丰富，绿色无毒，制备工艺简单，优异的荧光性质。
本发明的技术方案为：一种荧光碳量子点聚合物杂化材料的制备方法，其具体步骤如下：
a.收集猪小肠，并将其洗净后晾干；
b.将晾干后的猪小肠置于管式炉中，向管式炉里通入氮气保护，随后进行高温热处理，反应结束后得到黑色固体；所述热处理温度为200℃～400℃，升温速率为4～6℃/min，处理时间为1h～3h；
c.将步骤b中得到的黑色固体研磨成粉末状，并将其分散在溶剂中，超声处理后得到分散均匀的悬浊液；所述的悬浊液中黑色固体的质量分数为0.1g～1g/mL；
d.将步骤c中的悬浊液进行离心处理，除去黑色固体沉淀，得到清液；
e.将步骤d中的清液用滤膜过滤，进一步除去不溶杂质，得到滤过液，干燥后得到荧光碳量子点粉末；
f.将步骤e得到的荧光碳量子点粉末与聚合物、溶剂置于容器中，然后将容器置于油浴锅中恒温搅拌一段时间后，得到荧光碳量子点聚合物杂化材料；其中所述的荧光碳量子点粉末、聚合物、溶剂的质量比为：1：(50～150)：(500～1500)，恒温温度为50℃～98℃，搅拌速度为30～50rpm，时间为20min～60min。
优选步骤c中所述的溶剂为水、乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷或四氯化碳中的一种。
优选步骤c中超声处理功率为100w～300w，频率为40kHz的超声清洗仪；超声处理时间为30～60min。
优选步骤d中所述的离心处理的速度为9000～15000rpm，离心时间为5min～20min。
优选步骤e中滤膜过滤所用的滤膜材质为聚醚砜(PES)或尼龙66；滤膜孔径为0.2～0.45μm。
优选步骤f中所述的聚合物为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚苯乙烯(PS)或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种。
优选步骤f中所述的溶剂为水、乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或三氯甲烷中的一种。
优选步骤e中所制备的碳量子点荧光发射主峰在420～470nm，绝对量子产率在8～22％之间。
本发明还提供一种荧光碳量子点的应用，将制备的荧光碳量子点与聚合物合 成一种稳定的、有一定粘度的杂化材料用于指纹的提取及识别，获得清晰的指纹图案。
有益效果：
1.本发明制备的生物质荧光碳量子点原料蛋白质含量丰富，来源广泛，绿色无毒，操作方便，荧光性能优异。
2.本发明中制备的生物质荧光碳量子点粒径小于5nm，尺寸分布均一，发射波长随激发波长可调，绝对量子产率较高。
3.本发明制备的荧光碳量子点聚合物杂化材料可用于标记，传感，防伪等领域。
4.本发明制备的荧光碳量子点聚合物杂化材料可用于指纹识别领域，并且适用于多种基底上指纹的提取。
附图说明
图1为实施例1制备的碳量子点样品的紫外吸收光谱和荧光发射光谱(激发波长：370nm)。
图2为实施例1制备的碳量子点样品的归一化荧光发射光谱(激发波长范围：340nm～480nm)。
图3为实施例1制备的碳量子点样品的XRD谱图。
图4为实施例1制备的碳量子点样品的TEM图(标尺为10nm)。
图5为实施例1制备的碳量子点聚合物杂化材料用于提取基底上指纹的操作示意图。
图6为实施例1制备的碳量子点聚合物杂化材料用于提取玻璃基底上指纹的在紫外灯下的照片(a)和SEM图(b)(标尺为500μm)。
图7不同基底上提取的指纹在紫外灯下的照片；其中(a)聚丙烯基底，(b)铝片基底，(c)不锈钢基底，(d)玛瑙基底。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，其目的仅在于更好的理解本发明而非限制本发明保护的范围。
实施例1
1碳量子点的制备
取5g清洗晾干后的猪小肠置于瓷舟中，然后将瓷舟置于管式石英管中，向管式炉中通入氮气保护后，升温至250℃，升温速率为6℃/min，处理时间为3h。反应结束后，将得到的黑色固体研磨成粉末状，取1g固体分散在10mL水溶液中，用功率为100w，频率为40kHz的超声清洗仪超声处理60min后得到分散均匀的悬浊液，将悬浊液进行离心处理，离心速度为12000rpm，离心时间15min，除去黑色固体沉淀，得到清液；用0.2μm的PES滤膜过滤清液，进一步除去不溶杂质，得到滤过液。经荧光光谱仪测定主峰在450nm左右，是典型的蓝色荧光，紫外吸收峰出现在340nm左右(如图1所示)。随着激发波长从340nm到480nm，对应的发射波长从425nm到540nm(如图2所示)，证明碳量子点具有很好的光致发光的性质。通过绝对量子产率的测试，碳量子点的绝对量子产率为22％。经X射线衍射仪测定，其谱图(如图3所示)显示出在2θ＝24°处有一个很宽的(002)峰，证明了碳量子点的无定型结构。由透射电镜图可以看出(如图4所示，标尺为10nm)，碳量子点尺寸分布均匀，无明显的聚集，平均直径为3.36nm。
2碳量子点/聚合物杂化材料的制备及其指纹识别应用
取碳量子点粉末0.1g，聚乙烯醇10g、水90g置于烧瓶中，然后将烧瓶置于油浴锅中恒温98℃，搅拌速度50rpm搅拌1h，得到聚合物杂化材料。利用滴落涂覆法，将杂化材料液体铺在负载指纹的玻璃片上，然后放入烘箱中5h后取出，如图5所示，表面整个操作过程的示意图，揭下表面的聚乙烯醇膜放置在紫外灯光下观察并拍照(如图6a所示)，从图中可以看出，指纹的纹路清晰可见，纹路处具有亮白色的荧光。随后对杂化材料膜进行了扫描电镜表征(如图6b所示，标尺为500μm)，指纹的形貌可以从图中看出，表面杂化材料膜上成功转移上指纹。同时，为了证明该杂化材料用于指纹提取的实用性，将杂化材料用于多种基底，如图7a～d是紫外灯下的照片，不同基底包括聚丙烯(图7a)，铝片(图7b)，不锈钢(图7c)，玛瑙(图7d)，从上述图中可以看出，指纹还原清晰，适用于多种基底。
实施例2
取5g清洗晾干后的猪小肠置于瓷舟中，然后将瓷舟置于管式石英管中，向管式炉中通入氮气保护后，升温至300℃，升温速率为5℃/min，处理时间为2h。反应结束后，将得到的黑色固体研磨成粉末状，取2g固体分散在10mL乙醇溶液中，用功率为200w，频率为40kHz的超声清洗仪超声处理30min后得到分散均匀的悬浊液，将悬浊液进行离心处理，离心速度为9000rpm，离心时间20min，除去黑色固体沉淀，得到清液；用0.2μm的PES滤膜过滤清液，进一步除去不溶杂质，得到滤过液。经荧光光谱仪测定主峰在460nm左右，是典型的蓝色荧光，紫外吸收峰出现在345nm左右。随着激发波长从340nm到480nm，对应的发射波长从420nm到530nm，证明碳量子点具有很好的光致发光的性质。通过绝对量子产率的测试，碳量子点的绝对量子产率为18％。经X射线衍射仪测定，其谱图显示出在2θ＝23°处有一个很宽的(002)峰，证明了碳量子点的无定型结构。由透射电镜图可以看出，碳量子点尺寸分布均匀，无明显的聚集，平均直径为2.97nm。
2碳量子点/聚合物杂化材料的制备及其指纹识别应用
取碳量子点粉末0.1g，聚乙烯吡咯烷酮5g、乙醇50g置于烧瓶中，然后将烧瓶置于油浴锅中恒温60℃，搅拌速度40rpm搅拌30min，得到聚合物杂化材料。利用滴落涂覆法，将杂化材料液体铺在负载指纹的玻璃片上，然后放入烘箱中5h后取出，揭下表面的PVP膜放置在紫外灯光下观察并拍照，得到的效果如图6a相同，指纹的纹路清晰可见，纹路处具有亮白色的荧光，荧光强度弱一点。随后对杂化材料膜进行了扫描电镜表征，形貌如图6b所示相同，指纹的形貌可以清晰分辨，表面杂化材料膜上成功转移上指纹。同时，为了证明该杂化材料用于指纹提取的实用性，将杂化材料用于多种基底，不同基底包括聚丙烯，铝片，不锈钢，玛瑙，所得的效果与图7a-d相同。
实施例3
1碳量子点的制备
取5g清洗晾干后的猪小肠置于瓷舟中，然后将瓷舟置于管式石英管中，向管式炉中通入氮气保护后，升温至350℃，升温速率为5℃/min，处理时间为2h。 反应结束后，将得到的黑色固体研磨成粉末状，取5g固体分散在10mLDMF溶液中，用功率为200w，频率为40kHz的超声清洗仪超声处理45min后得到分散均匀的悬浊液，将悬浊液进行离心处理，离心速度为13000rpm，离心时间10min，除去黑色固体沉淀，得到清液；用0.45μm的尼龙66滤膜过滤清液，进一步除去不溶杂质，得到滤过液。经荧光光谱仪测定主峰在440nm左右，是典型的蓝色荧光，紫外吸收峰出现在340nm左右。随着激发波长从340nm到480nm，对应的发射波长从410nm到540nm，证明碳量子点具有很好的光致发光的性质。通过绝对量子产率的测试，碳量子点的绝对量子产率为17％。经X射线衍射仪测定，其谱图显示出在2θ＝25°处有一个很宽的(002)峰，证明了碳量子点的无定型结构。由透射电镜图可以看出，碳量子点尺寸分布均匀，无明显的聚集，平均直径为3.12nm。
2碳量子点/聚合物杂化材料的制备及其指纹识别应用
取碳量子点粉末0.1g，聚苯乙烯15g、DMF150g置于烧瓶中，然后将烧瓶置于油浴锅中恒温75℃，搅拌速度50rpm搅拌1h，得到聚合物杂化材料。利用滴落涂覆法，将杂化材料液体铺在负载指纹的玻璃片上，然后放入烘箱中5h后取出，揭下表面的PS膜放置在紫外灯光下观察并拍照，得到的效果如图6a相同，指纹的纹路清晰可见，纹路处具有亮白色的荧光，荧光强度弱一点。随后对杂化材料膜进行了扫描电镜表征，形貌如图6b所示相同，指纹的形貌可以清晰分辨，表面杂化材料膜上成功转移上指纹。同时，为了证明该杂化材料用于指纹提取的实用性，将杂化材料用于多种基底，不同基底包括聚丙烯，铝片，不锈钢，玛瑙，所得的效果与图7a-d相同。
实施例4
1碳量子点的制备
取5g清洗晾干后的猪小肠置于瓷舟中，然后将瓷舟置于管式石英管中，向管式炉中通入氮气保护后，升温至400℃，升温速率为4℃/min，处理时间为1h。反应结束后，将得到的黑色固体研磨成粉末状，取10g固体分散在10mL三氯甲烷溶液中，用功率为300w，频率为40kHz的超声清洗仪超声处理30min后得到分散均匀的悬浊液，将悬浊液进行离心处理，离心速度为15000rpm，离心时间 5min，除去黑色固体沉淀，得到清液；用0.2μm的尼龙66滤膜过滤清液，进一步除去不溶杂质，得到滤过液。经荧光光谱仪测定主峰在430nm左右，是典型的蓝色荧光，紫外吸收峰出现在330nm左右。随着激发波长从340nm到480nm，对应的发射波长从400nm到520nm，证明碳量子点具有很好的光致发光的性质。通过绝对量子产率的测试，碳量子点的绝对量子产率为8％。经X射线衍射仪测定，其谱图显示出在2θ＝23°处有一个很宽的(002)峰，证明了碳量子点的无定型结构。由透射电镜图可以看出，碳量子点尺寸分布均匀，无明显的聚集，平均直径为3.24nm。
2碳量子点/聚合物杂化材料的制备及其指纹识别应用
取碳量子点粉末0.1g，聚甲基丙烯酸甲酯10g、三氯甲烷100g置于烧瓶中，然后将烧瓶置于油浴锅中恒温50℃，搅拌速度30rpm搅拌20min，得到聚合物杂化材料。利用滴落涂覆法，将杂化材料液体铺在负载指纹的玻璃片上，然后放入烘箱中5h后取出，揭下表面的PMMA膜放置在紫外灯光下观察并拍照，得到的效果如图6a相同，指纹的纹路清晰可见，纹路处具有亮白色的荧光，荧光强度弱一点。随后对杂化材料膜进行了扫描电镜表征，形貌如图6b所示相同，指纹的形貌可以清晰分辨，表面杂化材料膜上成功转移上指纹。同时，为了证明该杂化材料用于指纹提取的实用性，将杂化材料用于多种基底，不同基底包括聚丙烯，铝片，不锈钢，玛瑙，所得的效果与图7a-d相同。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些润饰和改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种荧光碳量子点聚合物杂化材料的制备方法，其具体步骤如下：
a.收集猪小肠，并将其洗净后晾干；
b.将晾干后的猪小肠置于管式炉中，向管式炉里通入氮气保护，随后进行高温热处理，反应结束后得到黑色固体；所述热处理温度为200℃~400℃，升温速率为4~6℃/min，处理时间为1h~3h；
c.将步骤b中得到的黑色固体研磨成粉末状，并将其分散在溶剂中，超声处理后得到分散均匀的悬浊液；所述的悬浊液中黑色固体的质量分数为0.1g~1g/mL；
d.将步骤c中的悬浊液进行离心处理，除去黑色固体沉淀，得到清液；
e.将步骤d中的清液用滤膜过滤，得到滤过液，干燥后得到荧光碳量子点粉末；
f.将步骤e得到的荧光碳量子点粉末与聚合物、溶剂置于容器中，然后将容器置于油浴锅中恒温搅拌后，得到荧光碳量子点聚合物杂化材料；其中所述的荧光碳量子点粉末、聚合物、溶剂的质量比为：1：（50~150）：（500~1500），恒温温度为50℃~98℃，搅拌速度为30~50rpm，时间为20min~60min；其中所述的聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中所述的溶剂为水、乙醇、甲苯、N, N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷或四氯化碳。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中超声处理功率为100w~300w；频率为40kHz；超声处理时间为30~60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤d中所述的离心处理的速度为9000~15000rpm，离心时间为5min~20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤e中滤膜过滤所用的滤膜材质为聚醚砜或尼龙66；滤膜孔径为0.2~0.45µm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤f中所述的溶剂为水、乙醇、四氢呋喃、N, N-二甲基甲酰胺或三氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤e中所制备的碳量子点荧光发射主峰在420~470 nm，绝对量子产率在8~22%之间。
CN201610590521.6A 2016-07-25 2016-07-25 一种荧光碳量子点聚合物杂化材料的制备方法 Active CN106244142B (zh)

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