CN106892421A - 一种全绿色的红色碳量子点制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种全绿色的制备红色碳量子点的新方法，是以菠菜色素为碳源原料。该制备方法是将菠菜色素的有机溶液进行溶剂热处理。本发明一方面利用廉价的常见蔬菜‑菠菜为原料，实现了成本的调控，另一方面制备过程简单，操作简易，而且制备的红色碳量子点具有良好的光学性能，其溶液以及制得的光学薄膜在紫外灯照射条件下均发射强而稳定的红色荧光，在紫外区域有良好吸收，且其发光光谱具有开口大、半峰宽窄的特点，具有良好的光电特性。本发明制备的红色碳量子点除可用于其它碳量子点相同的用途外，还特别地可以应用于制备发光二极管等光电器件，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及荧光材料领域，具体地说，涉及一种红色碳量子点的制备方法。
背景技术
由于碳基材料如石墨烯、碳纳米管、碳纤维、富勒烯等具有独特的电子、光学、热力学、机械性能、化学稳定性被广泛地应用于科学领域和技术实践。其中，碳量子点由于光学性能优良、比表面积大、毒性低、生物相容性好、溶解性佳、带隙及发光范围可调等特点受到了研究人员的广泛关注。与传统的半导体量子点相比，碳量子点的发光更稳定、功能化更容易实现和溶解性好，在柔性碳电子器件绿色制备及生物成像等方面具有广阔的应用前景，受到人们的广泛关注。其中，当代纳米科学领域的研究热点之一就是通过经济、绿色和简单的方法有效地合成碳量子点。近几年在合成材料方面，寻找可再生、更经济的碳源是研究碳量子点的一个热点(J.Mater.Chem.C,2014,2,6921–6939；Chem.Soc.Rev.,2015,44,362--381)。人们通过刻苦的研究工作，在近些年取得了明显的发展(Adv.Mater.2014,26,3554–3560)，在碳量子点的制备方面取得了极大的进步，但大部分合成的碳量子点发光为蓝色，红光碳量子点的制备方法鲜少有人报道，因而发展红色碳量子点的制备方法及应用具有较大的潜力。另外，菠菜作为一种常见的蔬菜，虽然其具有食用、医用、经济价值，但极少应用于科学研究方面。菠菜中含有大量叶绿素，而叶绿素的化学式C55H72O5N4Mg，因此可以作为一种重要的碳量子点制备原料进行利用，如果利用菠菜色素作为制备碳量子点的原料，将有利于实现菠菜的科研价值，制备出高科技产品，大大提升其价值。同时传统的碳量子点制备方法存在着成本高、实验过程繁琐的缺点。结合两者的特点，我们采用菠菜作为碳源，制备出具有良好红光性质的碳量子点。
经检索，中国专利ZL201410266442.0,发明名称为：红色碳量子点的制备方法及应用。该制备方法是将甘蔗渣与浓磷酸及浓硫酸的混合溶液回流加热后，抽滤、浓磷酸清洗滤渣，去离子水稀释滤液并且洗涤制备红色碳量子点的。实验过程中涉及到浓硫酸以及浓磷酸的混合、加热及稀释，操作过程较为危险，此外该碳量子点是将碳源与混合酸回流加热后得到的，反应过程较为繁琐，对于试验设备具有较高的要求。最重要的是该方法制备的碳量子点是在浓磷酸中发光的，发光条件较为苛刻，这将限制该量子点在生物和医药等方面的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明为了找到能够快速制备出大量红色碳量子点的廉价且来源丰富的原料，也为了更好地利用菠菜色素，本发明提供一种新的制备红色碳量子点的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种全绿色的红色碳量子点制备方法，以菠菜色素为碳源，包括以下步骤:
1)菠菜前处理；
2)配制菠菜色素溶液，将菠菜用有机溶剂溶解，菠菜与有机溶剂的质量体积之比为1-5；
3)将步骤2)的菠菜色素溶液进行溶剂热反应，成棕褐色溶液；
4)过滤；
5)滤液用透析袋透析得到淡黄色溶液，其中透析液与步骤2)中的有机溶剂为同一种；
6)收集透析袋外面的淡黄色溶液，即得到产物。
进一步的技术方案，所述步骤1)的前处理包括菠菜的清洗、榨汁和干燥，可采用已有的常规的技术。
进一步的技术方案，所述步骤2)中菠菜色素溶液的制备方法是用真空旋转蒸发仪蒸出菠菜汁的水分后，再加入有机溶剂，超声0.5–2h。
进一步的技术方案，所述步骤2)中的有机溶剂为乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、四氯化碳中的一种，有机溶剂的纯度均为分析纯。
进一步的技术方案，所述步骤3)中溶剂热反应条件为：反应温度160-240℃，反应时间为4-30h。
进一步的技术方案，所述步骤4)中采用0.22μm聚四氟乙烯滤膜进行抽滤。
进一步的技术方案，所述步骤5)中透析的溶剂量是步骤4)中产物体积的5-40倍，透析采用普通透析。
进一步的技术方案，所述步骤5)的透析在室温下进行。
进一步的技术方案，所述步骤5)中每隔一天更换透析液，更换透析液有利于产品更快的透析出来，否则耗费时间较久。
本发明经过实验发现，当菠菜色素的溶剂分别为乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、四氯化碳时，制备的红色碳量子点在相同浓度条件下发射的荧光强度相似。故此本发明是一种简单、普适的制备红色发光碳量子点的方法，由于可选择的有机溶剂种类较多，可以满足不同溶解性聚合物发光薄膜的制备。
本发明的另一个目的是提供通过上述所述的方法制备的红色碳量子点。
本发明研究发现，通过本发明的方法制备的红色碳量子点除了具有其他颜色碳量子点相同的性质外，其溶液在紫外灯(365nm)下发射强的红色荧光，且其发光光谱具有开口大、半峰宽窄的特点，未来可应用于发光二极管等光电器件，此外该量子点还具有紫外的吸收。另外的一个最大特点是其与聚合物混合之后制得的柔性薄膜在紫外灯(365nm)激发下也能发射强的红色荧光，显示其具有良好的柔性光电器件制备性能。
有益效果
与现有技术相比，本发明的优点是:1)制备碳量子点的原料来源丰富，菠菜及一些其他的绿色植被在相同的条件下都能应用于制备，有利于提升绿色植被的科研价值；2)操作简单，方便，制备条件简易；3)有利于大量制备出红色碳量子点；4)制备的红色碳量子点具有良好的光学性质，发射稳定的红光，特别是还具有良好的柔性光电器件制备性能。
附图说明
图1(a)为实施例1的红色碳量子点在紫外灯(365nm)照射下的发光图。
图1(b)为实施例2的红色碳量子点在紫外灯(365nm)照射下的发光图。
图1(c)为实施例3的红色碳量子点在紫外灯(365nm)照射下的发光图。
图2为实施例1的红色碳量子点的紫外吸收光谱图和荧光光谱图。
图3为实施例3的红色量子点制成的聚合物(PMMA)薄膜在紫外灯(365nm)照射下的图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种全绿色的红色碳量子点制备方法，包括以下步骤:
1)称取100g菠菜经过清洗、榨汁后置于圆底烧瓶中进行真空旋蒸除去水分。
2)向圆底烧瓶中加入20mL乙醇，超声30min。
3)将菠菜色素的混合液置于聚四氟乙烯水热反应釜中180℃反应12h。
4)将制备的棕褐色溶液用0.22μm聚四氟乙烯滤膜进行抽滤，得滤液。
5)取2mL的滤液置于1000Da的透析袋中，最后将透析袋置于装有40mL乙醇的烧杯中固定、密封，得到淡黄色液体。
6)然后，在室温下每隔一天收集一次透析袋外面的溶液并且更换透析液，即得到以菠菜色素为碳源原料制备的红色碳量子点。
实施例2
一种全绿色的红色碳量子点制备方法，包括以下步骤:
1)称取100g菠菜经过清洗、榨汁后置于圆底烧瓶中进行真空旋蒸除去水分。
2)向圆底烧瓶中加入25mL丙酮,超声40min。
3)将菠菜色素的混合液置于聚四氟乙烯水热反应釜中160℃反应16h。
4)将制备的棕褐色溶液用0.22μm聚四氟乙烯滤膜进行抽滤，得滤液。
5)取2mL的滤液置于1000Da的透析袋中，最后将透析袋置于装有30mL丙酮的烧杯中固定、密封，得到淡黄色液体。
6)然后，在室温下每隔一天收集一次透析袋外面的溶液并且更换透析液，即得到以菠菜色素为碳源原料制备的红色碳量子点。
实施例3
一种全绿色的红色碳量子点制备方法，包括以下步骤:
1)称取100g菠菜经过清洗、榨汁后置于圆底烧瓶中进行真空旋蒸除去水分。
2)向圆底烧瓶中加入40mL二甲基甲酰胺,超声2h。
3)将菠菜色素的混合液置于聚四氟乙烯水热反应釜中240℃反应8h。
4)将制备的棕褐色溶液用0.22μm聚四氟乙烯滤膜进行抽滤，得滤液。
5)取2mL的滤液置于1000Da的透析袋中，最后将透析袋置于装有40mL二甲基甲酰胺的烧杯中固定、密封，得到淡黄色液体。
6)然后，在室温下每隔一天收集一次透析袋外面的溶液并且更换透析液，即得到以菠菜色素为碳源原料制备的红色碳量子点。
将上述实施例中收集的产品进行如下实验：
图1(a)为实施例1、图1(b)为实施例2、图1(c)为实施例3中制备的红色碳量子点的透射电子显微镜(TEM)图片，图中左下角为碳量子点溶液在紫外灯(365nm)照射下的发光图，可以看出发射红色荧光。
图2为实施例1中的红色碳量子点的(a)紫外吸收光谱图和(b)荧光光谱图；从紫外吸收光谱图以及荧光光谱图我们可以知道该量子点在紫外区域有良好吸收，且其发光光谱具有开口大、半峰宽窄的特点，具有较纯的发光色度。
将上述实施例3制备所得的红色碳量子点溶液与聚合物如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)混合，滴涂于2.5cm×2.5cm的玻璃基底上，待溶剂蒸发后，用365nm激光照射，薄膜发射红色荧光，如图3所示。
由图3看出，本发明所制备的碳量子点不仅在溶液状态下可以发出很好的荧光，其所制备的聚合物薄膜在365nm的激光照射下也具有很好的发光。本发明制备的发光薄膜，是一种可揭的大面积、柔性、且机械强度高的新型高效发光薄膜。证实本发明的红色碳量子点可应用于制备发光二极管等光电器件，具有广阔的应用前景。
Claims (9)
1.一种全绿色的红色碳量子点制备方法，其特征在于:以菠菜色素为碳源，包括以下步骤:
1)菠菜前处理；
2)配制菠菜色素溶液，将菠菜用有机溶剂溶解，菠菜与有机溶剂的质量体积之比为1-5；
3)将步骤2)的菠菜色素溶液进行溶剂热反应，成棕褐色溶液；
4)过滤；
5)滤液用透析袋透析得到淡黄色溶液，其中透析液与步骤2)中的有机溶剂为同一种；
6)收集透析袋外面的淡黄色溶液，即得到产物。
2.如权利要求1所述的红色碳量子点制备方法，其特征在于:所述步骤1)的前处理包括菠菜的清洗、榨汁和干燥。
3.如权利要求1所述的红色碳量子点制备方法，其特征在于:所述步骤2)中菠菜色素溶液的制备方法是用真空旋转蒸发仪蒸出菠菜汁的水分后，再加入有机溶剂，超声0.5-2h。
4.如权利要求1或3所述的红色碳量子点制备方法，其特征在于:所述步骤2)中的有机溶剂为乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、四氯化碳中的一种。
5.如权利要求1所述的红色碳量子点制备方法，其特征在于:所述步骤3)中溶剂热反应条件为：反应温度为160-240℃，反应时间为4-30h。
6.如权利要求1所述的红色碳量子点的制备方法，其特征在于:所述步骤4)中采用0.22μm聚四氟乙烯滤膜进行抽滤。
7.如权利要求1所述的红色碳量子点制备方法，其特征在于:所述步骤5)中透析的溶剂量是步骤4)中产物体积的5-40倍，透析采用普通透析。
8.如权利要求1或7所述的红色碳量子点制备方法，其特征在于:所述步骤5)的透析在室温下进行。
9.如权利要求1所述的红色碳量子点制备方法，其特征在于:所述步骤5)中每隔一天更换透析液。
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