CN104355301A - 一种水溶性碳点的制备方法 - Google Patents
一种水溶性碳点的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104355301A CN104355301A CN201410504664.1A CN201410504664A CN104355301A CN 104355301 A CN104355301 A CN 104355301A CN 201410504664 A CN201410504664 A CN 201410504664A CN 104355301 A CN104355301 A CN 104355301A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- water
- carbon point
- carbon
- bagasse
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种水溶性碳点的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳源除去渣滓后，灰化备用；(2)称取煅烧后的灰分于锥形瓶中，加入二次蒸馏水，将锥形瓶放于超声仪中超声；(3)将超声后的溶液抽滤；(4)取滤液，在高速离心机中离心，取离心后的上清液，得到碳点溶液；(5)烘干称重后，用二次蒸馏水重新溶解得到质量浓度的碳点溶液。其中碳源为甘蔗渣或瓜子壳或豆渣或茶叶末。本发明利用甘蔗渣、瓜子壳、豆渣、茶叶末为原料，并以操作简单的合成方法得到碳点溶液。制备过程不仅操作简单方便，而且制备过程中所使用的溶剂只有水，是一种节能无污染的绿色制备方法。
Description
技术领域
本发明属于化学及材料科学领域，具体涉及一种水溶性碳点的绿色制备方法。
背景技术
碳点(Carbon quantum dots，CQDs)，是一类尺寸在10nm以下的新型碳纳米材料，由美国克莱蒙森大学的科学家Xu等在电泳法制备单壁碳纳米管的纯化过程中首次发现的。
碳点是一种与半导体量子点具有相似光学性能的环境友好型荧光纳米材料，除拥有光学性能优良、尺寸小等传统半导体量子点所具备的优点外，其还具有细胞毒性低、无光眨眼性能、生物相容性好、易于大规模合成及功能化修饰、制备成本低廉和反应条件温和等无可比拟的优势，在细胞成像、标记及检测等领域有着良好的应用前景，是替代量子点的良好选择。目前碳点已经在细胞成像、发光器件、催化及金属离子检测等领域有了初步的应用。
目前，碳点的合成方法有很多种，一般可分为两类：自上而下合成方法和自下而上合成方法。前者是由较大的碳骨架上剥落下来碳颗粒，包括电弧放电法、激光法、电化学法等；后者则是直接以较小碳颗粒进行修饰、钝化，包括基于灰的氧化或腐蚀法、热解有机物法、微波合成法、掺杂法等。目前，大多数碳点的合成方法存在操作复杂、产率较低、使用酸碱溶液容易造成二次污染等缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种水溶性碳点的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种水溶性碳点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳源除去渣滓后，灰化备用；
(2)称取煅烧后的灰分于锥形瓶中，加入二次蒸馏水，将锥形瓶放于超声仪中超声；
(3)将超声后的溶液抽滤；
(4)取滤液，在高速离心机中离心，取离心后的上清液，得到碳点溶液；
(5)烘干称重后，用二次蒸馏水重新溶解得到质量浓度的碳点溶液。
作为优选，步骤(1)中所述碳源为甘蔗渣或瓜子壳或豆渣或茶叶末。
作为优选，甘蔗渣或瓜子壳或豆渣或茶叶末在马弗炉中将其煅烧灰化。
作为优选，马弗炉煅烧温度为350-380℃，煅烧时间为80-140min。
作为优选，步骤(2)中所述加入二次蒸馏水为100mL，超声1h。
作为优选，步骤(4)中所述离心机的转速为12000r/min，离心时间为30min。
本发明的有益效果是：
采用甘蔗渣、瓜子壳、豆渣、茶叶末为原料，并以操作简单的合成方法得到碳点溶液。原料不仅廉价易得，而且起到对农作物废弃物的循环利用；制备过程不仅操作简单方便，而且制备过程中所使用的溶剂只有水，是一种节能无污染的绿色制备方法。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明水溶性碳点的制备方法各实施例的荧光发射光谱。
图2是本发明水溶性碳点的制备方法各实施例的紫外可见吸收光谱。
图3是本发明水溶性碳点的制备方法各实施例的红外光谱。
图4是本发明水溶性碳点的制备方法各实施例的透射电镜图。
图中，a-甘蔗渣，b-瓜子壳，c-豆渣，d-茶叶末。
具体实施方式
实施例1
按如下步骤以甘蔗渣制备碳点：
1)将甘蔗渣除去渣滓后，烘干、粉碎，置于坩埚中在马弗炉350℃煅烧80min。
2)称取1g煅烧后的灰分于锥形瓶中，加入100mL二次蒸馏水，超声1h。
3)将超声后的溶液抽滤，取滤液，在12000r/min的转速下离心30min，取离心后的上清液得到碳点溶液。
4)烘干称重后，用二次蒸馏水重新溶解得到质量浓度的碳点溶液。
实施例2
按如下步骤以瓜子壳制备碳点：
1)将瓜子壳除去渣滓后，烘干、粉碎，置于坩埚中在马弗炉380℃煅烧80min。
2)称取1g煅烧后的灰分于锥形瓶中，加入100mL二次蒸馏水，超声1h。
3)将超声后的溶液抽滤，取滤液，在12000r/min的转速下离心30min，取离心后的上清液得到碳点溶液。
4)烘干称重后，用二次蒸馏水重新溶解得到质量浓度的碳点溶液。
实施例3
按如下步骤以豆渣制备碳点：
1)将豆渣，烘干、粉碎，置于坩埚中在马弗炉350℃煅烧80min。
2)称取1g煅烧后的灰分于锥形瓶中，加入100mL二次蒸馏水，超声1h。
3)将超声后的溶液抽滤，取滤液，在12000r/min的转速下离心30min，取离心后的上清液得到碳点溶液。
4)烘干称重后，用二次蒸馏水重新溶解得到质量浓度的碳点溶液。
实施例4
按如下步骤以茶叶末制备碳点：
1)将泡过的茶叶，烘干、粉碎，置于坩埚中在马弗炉380℃煅烧140min。
2)称取1g煅烧后的灰分于锥形瓶中，加入100mL二次蒸馏水，超声1h。
3)将超声后的溶液抽滤，取滤液，在12000r/min的转速下离心30min，取离心后的上清液得到碳点溶液。
4)烘干称重后，用二次蒸馏水重新溶解得到质量浓度的碳点溶液。
上述各实施例碳点的表征
1)碳点的发射光谱如图1所示：
图1a中，利用甘蔗渣制备的碳点在λex/λem＝320/440nm时荧光发射强度最大；
图1b中，利用瓜子壳制备的碳点在λex/λem＝340/445nm时荧光发射强度最大；
图1c中，利用豆渣制备的碳点在λex/λem＝400/490nm时荧光发射强度最大；
图1d中，利用茶叶末制备的碳点，在λex/λem＝420/500nm时荧光发射强度最大。
2)碳点的紫外可见吸收光谱如图2所示：
在图1的a、b、c、d中，利用不同原料所制备的碳点，在紫外光区均有吸收，但没有明显的特征吸收峰。
3)碳点的红外光谱如图3所示：
在图3a中，利用甘蔗渣制备的碳点，1124cm-1为C-O的伸缩振动峰；1390cm-1与3428cm-1分别为-OH的面内弯曲振动峰与伸缩振动峰，1625cm-1是C＝C的伸缩振动峰。
在图3b中，利用瓜子壳制备的碳点，1040cm-1为C-O的伸缩振动峰；1386cm-1与3395cm-1分别为-OH的面内弯曲振动峰与伸缩振动峰，1641cm-1是C＝C的伸缩振动峰,2946cm-1为-CH-的伸缩振动峰。
在图3c中，利用豆渣制备的碳点，1041cm-1为C-O的伸缩振动峰；1417cm-1与3382cm-1分别为-OH的面内弯曲振动峰与伸缩振动峰，1654cm-1是C＝C的伸缩振动峰,2939cm-1为-CH-的伸缩振动峰。
在图3d中，利用茶叶制备的碳点，1386cm-1与3395cm-1分别为-OH的面内弯曲振动峰与伸缩振动峰，1581cm-1是C＝C的伸缩振动峰。
4)碳点的透射电镜如图4所示：
在图4的a、b、c、d中，利用不同原料所制备的碳点，粒径均小于10nm。
5)碳点的荧光量子产率
测得利用甘蔗渣、瓜子壳、豆渣和茶叶末制备的碳点的荧光量子产率分别为5％、4％、9％和11％。
结果对比：
由上述四种实例可知，利用甘蔗渣、瓜子壳、豆渣、茶叶末为原料均能制备出碳点。通过对比发现，利用这四种原料制备的碳点粒径均小于10nm，碳点表面的官能团主要为羟基，并且在紫外-可见光区均没有特征吸收峰；但是，不同原料制备的碳点荧光光谱最大激发波长和发射波长均不相同。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (6)
1.一种水溶性碳点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将碳源除去渣滓后，灰化备用；
(2)称取煅烧后的灰分于锥形瓶中，加入二次蒸馏水，将锥形瓶放于超声仪中超声；
(3)将超声后的溶液抽滤；
(4)取滤液，在高速离心机中离心，取离心后的上清液，得到碳点溶液；
(5)烘干称重后，用二次蒸馏水重新溶解得到质量浓度的碳点溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述碳源为甘蔗渣或瓜子壳或豆渣或茶叶末。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述甘蔗渣或瓜子壳或豆渣或茶叶末在马弗炉中将其煅烧灰化。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述马弗炉煅烧温度为350-380℃，煅烧时间为80-140min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述加入二次蒸馏水为100mL，超声1h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述离心机的转速为12000r/min，离心时间为30min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410504664.1A CN104355301A (zh) | 2014-09-26 | 2014-09-26 | 一种水溶性碳点的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410504664.1A CN104355301A (zh) | 2014-09-26 | 2014-09-26 | 一种水溶性碳点的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104355301A true CN104355301A (zh) | 2015-02-18 |
Family
ID=52522646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410504664.1A Pending CN104355301A (zh) | 2014-09-26 | 2014-09-26 | 一种水溶性碳点的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104355301A (zh) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106395789A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-02-15 | 安徽师范大学 | 一种碳点的合成方法 |
| CN106634981A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-10 | 广西师范学院 | 以甘蔗渣为原料的水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法 |
| CN106676139A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-05-17 | 大连理工大学 | 一种水溶性碳点的制备方法及其在微生物发酵中的应用 |
| CN108424769A (zh) * | 2017-02-15 | 2018-08-21 | 东北林业大学 | 一种生物成像用碳点的绿色制备方法 |
| CN108760701A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-11-06 | 安徽师范大学 | 一种以葵花籽壳为碳源的碳量子点及其制备方法和在检测硫离子中的应用 |
| CN109294571A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-02-01 | 临沂大学 | 一种碳氮粉体黄色荧光材料及制备方法 |
| CN109777405A (zh) * | 2019-02-03 | 2019-05-21 | 山西大同大学 | 一种红蓝双发射荧光碳点及用于同时检测Al3+和Cu2+离子的荧光分析方法 |
| CN110157423A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-08-23 | 蚌埠学院 | 一种基于秸秆制备碳量子点的方法及应用 |
| CN110155984A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-23 | 浙江科技学院 | 以大豆渣为原料水热法合成生物质荧光碳点的方法及应用 |
| CN111548793A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-08-18 | 山西大学 | 一种氮磷共掺杂荧光碳点及其制备方法和应用 |
| CN113023708A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-06-25 | 云南大学 | 一种从生物质燃烧烟尘中分离提取碳点及其功能化的方法 |
| CN113148978A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-07-23 | 宁德师范学院 | 一种以茶叶粉末为原料水热法合成碳点的方法 |
| CN117105210A (zh) * | 2023-08-03 | 2023-11-24 | 浙江金彩新材料有限公司 | 一种利用自然干枯树叶合成的碳纳米点、制备方法及应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102745669A (zh) * | 2012-07-18 | 2012-10-24 | 中国人民解放军军事医学科学院卫生装备研究所 | 光致发光碳量子点的制备方法 |
| CN103160279A (zh) * | 2011-12-12 | 2013-06-19 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种功能性碳点及其制备和应用 |
| CN103274388A (zh) * | 2013-06-03 | 2013-09-04 | 南京工业大学 | 荧光碳量子点制备方法 |
| KR101403534B1 (ko) * | 2013-05-30 | 2014-06-03 | 부경대학교 산학협력단 | 탄소양자점 제조방법 |
-
2014
- 2014-09-26 CN CN201410504664.1A patent/CN104355301A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103160279A (zh) * | 2011-12-12 | 2013-06-19 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种功能性碳点及其制备和应用 |
| CN102745669A (zh) * | 2012-07-18 | 2012-10-24 | 中国人民解放军军事医学科学院卫生装备研究所 | 光致发光碳量子点的制备方法 |
| KR101403534B1 (ko) * | 2013-05-30 | 2014-06-03 | 부경대학교 산학협력단 | 탄소양자점 제조방법 |
| CN103274388A (zh) * | 2013-06-03 | 2013-09-04 | 南京工业大学 | 荧光碳量子点制备方法 |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106395789B (zh) * | 2016-09-27 | 2019-02-12 | 安徽师范大学 | 一种碳点的合成方法 |
| CN106395789A (zh) * | 2016-09-27 | 2017-02-15 | 安徽师范大学 | 一种碳点的合成方法 |
| CN106676139A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-05-17 | 大连理工大学 | 一种水溶性碳点的制备方法及其在微生物发酵中的应用 |
| CN106634981A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-10 | 广西师范学院 | 以甘蔗渣为原料的水溶性黄色荧光碳量子点的制备方法 |
| CN108424769A (zh) * | 2017-02-15 | 2018-08-21 | 东北林业大学 | 一种生物成像用碳点的绿色制备方法 |
| CN108424769B (zh) * | 2017-02-15 | 2020-11-24 | 东北林业大学 | 一种生物成像用碳点的绿色制备方法 |
| CN108760701A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-11-06 | 安徽师范大学 | 一种以葵花籽壳为碳源的碳量子点及其制备方法和在检测硫离子中的应用 |
| CN108760701B (zh) * | 2018-05-29 | 2022-02-15 | 安徽师范大学 | 一种以葵花籽壳为碳源的碳量子点及其制备方法和在检测硫离子中的应用 |
| CN109294571A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-02-01 | 临沂大学 | 一种碳氮粉体黄色荧光材料及制备方法 |
| CN109294571B (zh) * | 2018-12-12 | 2021-04-30 | 临沂大学 | 一种碳氮粉体黄色荧光材料及制备方法 |
| CN109777405B (zh) * | 2019-02-03 | 2022-02-08 | 山西大同大学 | 一种红蓝双发射荧光碳点及用于同时检测Al3+和Cu2+离子的荧光分析方法 |
| CN109777405A (zh) * | 2019-02-03 | 2019-05-21 | 山西大同大学 | 一种红蓝双发射荧光碳点及用于同时检测Al3+和Cu2+离子的荧光分析方法 |
| CN110155984B (zh) * | 2019-06-12 | 2021-02-02 | 浙江科技学院 | 以大豆渣为原料水热法合成生物质荧光碳点的方法及应用 |
| CN110155984A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-23 | 浙江科技学院 | 以大豆渣为原料水热法合成生物质荧光碳点的方法及应用 |
| US11220631B2 (en) | 2019-06-12 | 2022-01-11 | Zhejiang University Of Science & Technology | Method of making biomass fluorescent carbon quantum dots from soybean dregs by hydrothermal synthesis and uses thereof |
| CN110157423B (zh) * | 2019-06-27 | 2022-03-22 | 蚌埠学院 | 一种基于秸秆制备碳量子点的方法及应用 |
| CN110157423A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-08-23 | 蚌埠学院 | 一种基于秸秆制备碳量子点的方法及应用 |
| CN111548793A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-08-18 | 山西大学 | 一种氮磷共掺杂荧光碳点及其制备方法和应用 |
| CN113148978A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-07-23 | 宁德师范学院 | 一种以茶叶粉末为原料水热法合成碳点的方法 |
| CN113023708A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-06-25 | 云南大学 | 一种从生物质燃烧烟尘中分离提取碳点及其功能化的方法 |
| CN113023708B (zh) * | 2021-02-24 | 2023-10-27 | 云南大学 | 一种从生物质燃烧烟尘中分离提取碳点及其功能化的方法 |
| CN117105210A (zh) * | 2023-08-03 | 2023-11-24 | 浙江金彩新材料有限公司 | 一种利用自然干枯树叶合成的碳纳米点、制备方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104355301A (zh) | 一种水溶性碳点的制备方法 | |
| CN104946252B (zh) | 用煤制备荧光碳点的方法 | |
| CN104030269B (zh) | 红色碳量子点的制备方法及应用 | |
| CN105647526B (zh) | 一种近全光谱荧光纳米碳点及其制备方法 | |
| CN103274388B (zh) | 荧光碳量子点制备方法 | |
| CN106395789B (zh) | 一种碳点的合成方法 | |
| CN103303902A (zh) | 一种环保经济型荧光碳量子点的制备方法 | |
| CN105271172A (zh) | 一种以柠檬酸-脲为原料的超高量子产率碳量子点的制备方法 | |
| CN102173405B (zh) | 一种具有可调控的光致发光性质的碳纳米粒子的制备方法 | |
| CN106398693B (zh) | 一种氮掺杂黄色荧光碳点的制备方法及应用 | |
| CN111606319B (zh) | 碳纳米卷及其制备方法和应用以及碳纳米带 | |
| CN108998030B (zh) | 一种具有能量传递效应的复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN102816567A (zh) | 一种高收率碳量子点的制备方法 | |
| CN103848410A (zh) | 一种荧光碳量子点的水热制备方法 | |
| CN106244142B (zh) | 一种荧光碳量子点聚合物杂化材料的制备方法 | |
| CN106167702A (zh) | 一种发射白色荧光的氮杂石墨烯量子点的制备方法 | |
| CN111849476A (zh) | 一种稀土掺杂钙钛矿纳米晶、其制备方法及光电探测器 | |
| CN109825288A (zh) | 一种红色固态荧光碳点及其制备方法和应用 | |
| CN108325564A (zh) | 具可见光催化性能的柔性TiO2/PVDF@MoS2复合纳米纤维及其制备方法 | |
| CN104987861A (zh) | 一种由玉米秸秆制备具有上下转换发光性质碳点的方法 | |
| CN107792877A (zh) | 一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法 | |
| CN113046073A (zh) | 一种微藻基纳米碳量子点固体粉末及其制备方法和用途 | |
| CN109233821A (zh) | 一种多色发光碳量子点及其制备方法与应用 | |
| CN104495782A (zh) | 以品红为碳源制备近红外碳量子点的方法 | |
| CN107603609A (zh) | 一种碳纳米点荧光粉复合材料、制备方法及白光led结构 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150218 |