CN107792877A - 一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法。该方法包括如下步骤：将溴化铯和溴化铅溶解于二甲基亚砜中，再转入离心机离心，离心结束后静置，去除上清液，二甲基亚砜洗涤，过滤、真空干燥，得到CsPbBr3纳米晶体粉末。本发明方法合成的CsPbBr3纳米晶体具有高荧光效率，在高温下可以保持长时间不淬灭，具有广泛的应用前景；同时，本发明方法工艺简单，没有添加任何的表面修饰剂和有毒溶剂，绿色环保，原料便宜，操作方便，高效，有利于工业化生产。

Description

一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法
技术领域
本发明涉及CsPbBr3纳米晶体合成领域，具体涉及一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法。
背景技术
近年来，卤素钙钛矿纳米晶体由于其发射光谱窄、荧光效率高、稳定性强及表面易被修饰等优点，在发光二极管、太阳能电池、显示、激光等领域广泛应用。
目前合成CsPbBr3纳米晶体主要采用配体辅助沉淀法或者过饱和重结晶法，即通过前驱体在不同溶剂中溶解度不同析出纳米晶体，再加入表面配体有助于溶解和维持纳米晶体稳定性，同时也可以控制纳米晶体的大小和形貌，从而得到波长范围可调的量子点材料。
CsPbX3 quantum dots for lighting and displays: room temperaturesynthesis, photoluminescence superiorities, underlying origins and whitelight-emitting diodes （Li X, Wu Y, Zhang S, et al. 2016, 26(15):2584-2584.）一文中报道常温饱和重结晶法，以油酸油胺作为配体合成全无机钙钛矿量子点（通式CsPbX3）。这种方法具体为：首先将溴化铯（CsBr）、溴化铅（PbBr2）、油酸（OA）和油胺（OAm）按溶解于N, N-二甲基甲酰胺（DMF）中，然后将将混合液滴入甲苯（氯仿或己烷）中，最后离心过滤，获得钙钛矿量子点。
但是，通过上述文献报道的方法制备CsPbX3量子点时，需要精确控制配体的量，同时需要使用甲苯、氯仿或己烷等有毒溶剂，对操作者和使用者都有较大的安全隐患。因此，需要寻求一种既工艺简单易行、又无需使用有毒溶剂的能制备高荧光CsPbX3纳米晶体的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法。该合成方法无需使用有毒溶剂和配体，通过离心搅拌反应合成高荧光的CsPbX3纳米晶体。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，包括如下步骤：
将溴化铯（CsBr）和溴化铅（PbBr2）溶解于二甲基亚砜（DMSO）中，再转入离心机离心，离心结束后静置，二甲基亚砜洗涤，过滤、真空干燥，得到CsPbBr3纳米晶体粉末。
进一步地，所述溴化铯和溴化铅的摩尔比为1:1~10:1。
进一步地，溴化铯和溴化铅溶解于二甲基亚砜中得到的混合溶液的浓度为0.5g/ml~3g/ml。
进一步地，所述离心的转速为900~10000rpm。
进一步地，所述离心的时间为1~5h。
进一步地，所述静置的时间为30~60 min。
进一步地，所述二甲基亚砜洗涤是采用二甲基亚砜浸洗1~5次。
进一步地，所述真空干燥是在真空度0.1~1MPa、温度100~150℃干燥2~10h后冷却至室温。
与现有技术相比，本发明包括如下优点和有益效果：
（1）本发明方法合成的CsPbBr3纳米晶体具有高荧光效率，在高温下可以保持长时间不淬灭，具有广泛的应用前景；
（2）本发明方法工艺简单，没有添加任何的表面修饰剂和有毒溶剂，绿色环保，原料便宜，操作方便，高效，有利于工业化生产。
附图说明
图1a和图1b 为实施例1合成的CsPbBr3纳米晶体的扫描电镜（SEM）图；
图2为实施例1合成的CsPbBr3纳米晶体的X-射线衍射（XRD）图；
图3 为实施例1合成的CsPbBr3纳米晶体与聚二甲基硅氧烷（PDMS）混合制备的薄膜的荧光光谱与吸收光谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细描述，但本发明保护范围不限于此。
实施例1
一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为1:1的CsBr与PbBr2（总重量为1 g）溶解在2 ml 的DMSO中，得到0.5 g/ml的混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于高速离心机中，离心5h，转速900rpm，使混合溶液中的CsBr和PbBr2溶解，离心结束后静置30min，倒去上清液，再注入0.5 ml的DMSO洗涤1次，然后把洗涤后的溶液导入锥形漏斗（铺两层滤纸）中；
（3）步骤（2）中锥形漏斗放入烤箱中，烘烤温度100℃，1MPa抽真空，烘烤10 h，最后冷却至室温之后得到CsPbBr3纳米晶体粉末。
合成的CsPbBr3纳米晶体在不同倍率下的扫描电镜（SEM）图如图1a和图1b所示，由图1a和图1b可知，钙钛矿晶体直径大小为3μm，比一般的荧光粉（30μm）粒径小，可替代荧光粉作为LED照明、显示用材料。
合成的纳米晶体的X-射线衍射（XRD）图如图2所示，由图2可知，可以确定合成的纳米晶体是CsPbBr3。
将合成的CsPbBr3纳米晶体与PDMS混合，获得直径3mm，厚度0.3mm的薄膜，测得其荧光光谱图和吸收光谱如图3所示，由图3可知，吸收光谱有明显的特征峰，荧光光谱的最大半峰宽小于30 nm，说明纳米晶体的发光单色性好；荧光光谱和吸收光谱的斯托克位移大，量子点的自吸收弱，并测得薄膜的荧光效率为62%；将薄膜在365nm连续紫外激发3h，荧光效率下降了9%；在100℃中烘烤50h，荧光效率下降了12%，由此说明CsPbBr3纳米晶体具有高荧光效率，在高温下可以保持长时间不淬灭。
实施例2
一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为5:1的CsBr与PbBr2（总重量为2 g）溶解在1 ml 的DMSO中，得到2g/ml的混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于高速离心机中，离心3h，转速2000 rpm，使混合溶液中的CsBr和PbBr2溶解，离心结束后静置50min，倒去上清液，再注入1 ml的DMSO洗涤3次，然后把洗涤后的溶液导入锥形漏斗（铺两层滤纸）中；
（3）步骤（2）中锥形漏斗放入烤箱中，烘烤温度120℃，0.5MPa抽真空，烘烤5h，最后冷却至室温之后得到CsPbBr3纳米晶体粉末。
将合成的CsPbBr3纳米晶体与PDMS混合，获得直径3mm，厚度0.3mm的薄膜，测得其荧光效率为56%；将薄膜在365nm连续紫外激发3h，荧光效率下降了6%；在100℃中烘烤50h，荧光效率下降了10%，由此说明CsPbBr3纳米晶体具有高荧光效率，在高温下可以保持长时间不淬灭。
实施例3
一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为10:1的CsBr与PbBr2（总重量为3 g）溶解在1 ml的DMSO中，得到3g/ml的混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于高速离心机中，离心5h，转速1000 rpm，使混合溶液中的CsBr和PbBr2溶解，离心结束后静置60min，倒去上清液，再注入0.5 ml的DMSO洗涤5次，然后把洗涤后的溶液导入锥形漏斗（铺两层滤纸）中；
（3）步骤（2）中锥形漏斗放入烤箱中，烘烤温度150℃，1MPa抽真空，烘烤2h，最后冷却至室温之后得到CsPbBr3纳米晶体粉末。
将合成的CsPbBr3纳米晶体与PDMS混合，获得直径3mm，厚度0.3mm的薄膜，测得其荧光效率为48%；将薄膜在365nm连续紫外激发3h，荧光效率下降了5%；在100℃中烘烤50h，荧光效率下降了8%，由此说明CsPbBr3纳米晶体具有高荧光效率，在高温下可以保持长时间不淬灭。
实施例4
一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为1.5:1的CsBr与PbBr2（总重量为1 g）溶解在1 ml 的DMSO中，得到1g/ml的混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于高速离心机中，离心2h，转速5000 rpm，使混合溶液中的CsBr和PbBr2溶解，离心结束后静置50min，倒去上清液，再注入1 ml的DMSO洗涤2次，然后把洗涤后的溶液导入锥形漏斗（铺两层滤纸）中；
（3）步骤（2）中锥形漏斗放入烤箱中，烘烤温度150℃，1MPa抽真空，烘烤5h，最后冷却至室温之后得到CsPbBr3纳米晶体粉末。
将合成的CsPbBr3纳米晶体与PDMS混合，获得直径3mm，厚度0.3mm的薄膜，测得其荧光效率为68%；将薄膜在365nm连续紫外激发3h，荧光效率下降了10%；在100℃中烘烤50h，荧光效率下降了11%，由此说明CsPbBr3纳米晶体具有高荧光效率，在高温下可以保持长时间不淬灭。
实施例5
一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为3:1的CsBr与PbBr2（总重量为3 g）溶解在2 ml 的DMSO中，得到1.5 g/ml的混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于高速离心机中，离心1h，转速10000 rpm，使混合溶液中的CsBr和PbBr2溶解，离心结束后静置60min，倒去上清液，再注入1 ml的DMSO洗涤2次，然后把洗涤后的溶液导入锥形漏斗（铺两层滤纸）中；
（3）步骤（2）中锥形漏斗放入烤箱中，烘烤温度150℃，1MPa抽真空，烘烤10h，最后冷却至室温之后得到CsPbBr3纳米晶体粉末。
将合成的CsPbBr3纳米晶体与PDMS混合，获得直径3mm，厚度0.3mm的薄膜，测得其荧光效率为57 %；将薄膜在365nm连续紫外激发3h，荧光效率下降了7 %；在100℃中烘烤50h，荧光效率下降了10 %，由此说明CsPbBr3纳米晶体具有高荧光效率，在高温下可以保持长时间不淬灭。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将溴化铯和溴化铅溶解于二甲基亚砜中，再转入离心机离心，离心结束后静置，去除上清液，二甲基亚砜洗涤，过滤、真空干燥，得到CsPbBr3纳米晶体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，所述溴化铯和溴化铅的摩尔比为1:1~10:1。
3.根据权利要求1所述的一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，溴化铯和溴化铅溶解于二甲基亚砜中得到的混合溶液的浓度为0.5g/ml~3g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，所述离心的转速为900~10000rpm。
5.根据权利要求1所述的一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，所述离心的时间为1~5h。
6.根据权利要求1所述的一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，所述静置的时间为30~60 min。
7.根据权利要求1所述的一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，所述二甲基亚砜洗涤是采用二甲基亚砜浸洗1~5次。
8.根据权利要求1所述的一种离心搅拌合成CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，所述真空干燥是在真空度0.1~1MPa、温度100~150℃干燥2~10 h后冷却至室温。
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